氣相色譜儀FID檢定過(guò)程中的常見故障及排除

郭毅，賀寧，龔敏珍

(陜西省計(jì)量科學(xué)研究院，西安 710065)

在日常的氣相色譜儀檢定過(guò)程中經(jīng)常碰到一些儀器故障，出現(xiàn)這些問(wèn)題后檢定工作無(wú)法正常進(jìn)行，這就需要檢定員具備一定的技術(shù)能力來(lái)解決常見的一些問(wèn)題，而所遇到的大部分故障通過(guò)簡(jiǎn)單的調(diào)試后就能解決，不會(huì)影響日常的檢定工作。

近幾年分析儀器技術(shù)發(fā)展很快，大部分氣相色譜儀都配有自動(dòng)進(jìn)樣器和電子氣路控制等。筆者以安捷倫公司7890型氣相色譜儀(配有FID檢測(cè)器)為例，簡(jiǎn)單介紹氫火焰離子化檢測(cè)器檢定過(guò)程中常見的問(wèn)題及解決辦法。

1 點(diǎn)火問(wèn)題

在氣相色譜儀檢定工作中，經(jīng)常能碰到部分儀器無(wú)法正常點(diǎn)火。碰到這類情況時(shí)要先檢查氣路，主要檢查氫氣、空氣氣路是否連接正確。確定氣路連接正確后檢查檢測(cè)器的氣體流量設(shè)置是否合適(H2流量為 35～40 mL/min，空氣流量為 350～400 mL/min)。檢查完氣路后，如果點(diǎn)著火后很快熄滅，則再檢查檢測(cè)器的尾吹氣流量是否合適(FID一般尾吹氣流量和色譜柱流量之和大致等于30～35 mL/min)。柱流量過(guò)大也會(huì)出現(xiàn)點(diǎn)著火后很快熄火，這就需要在色譜工作站上檢查色譜柱的載氣類型、色譜柱參數(shù)是否配置正確，如果配置不正確則會(huì)造成色譜柱流量過(guò)大而造成熄火。經(jīng)過(guò)上述檢查過(guò)程后可以解決簡(jiǎn)單的儀器點(diǎn)不著火的問(wèn)題。

2 儀器進(jìn)樣重復(fù)性差

儀器的進(jìn)樣重復(fù)性較差也是檢定過(guò)程中經(jīng)常碰到的問(wèn)題之一，以下舉例說(shuō)明解決辦法。

安捷倫公司的7890型氣相色譜儀部分儀器配有自動(dòng)進(jìn)樣器，使用儀器自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣后發(fā)現(xiàn)儀器重復(fù)性差，應(yīng)先從自動(dòng)進(jìn)樣器檢查。

(1)檢查儀器工作站中自動(dòng)進(jìn)樣器配置是否正確，是否選擇了合適的樣品瓶；然后檢查自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣針在進(jìn)樣過(guò)程中是否有氣泡無(wú)法排除，如有氣泡需要增加洗針次數(shù)，如還不能排出氣泡就需要更換進(jìn)樣針。解決了以上問(wèn)題后，儀器自動(dòng)進(jìn)樣器部分不會(huì)再導(dǎo)致儀器進(jìn)樣重復(fù)性差。

(2)檢查儀器的進(jìn)樣口。首先檢查儀器是否因使用次數(shù)過(guò)多造成進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)樣隔墊漏氣，使樣品損失而導(dǎo)致重復(fù)性差；然后檢查儀器的襯管是否干凈，污染的襯管會(huì)吸附樣品而導(dǎo)致進(jìn)樣重復(fù)性差，需要更換襯管；儀器進(jìn)樣口襯管如果選擇不合適，會(huì)因?yàn)闃悠愤^(guò)載而影響儀器的重復(fù)性，這就需要檢定人員正確選擇儀器襯管的類型；儀器襯管底部的密封墊是很容易被忽視的地方，密封墊污染后也會(huì)造成儀器的重復(fù)性差，經(jīng)過(guò)清洗后可以解決因此而造成的儀器進(jìn)樣重復(fù)性差的問(wèn)題。

(3)在進(jìn)樣口檢查完成后，如果還是無(wú)法解決重復(fù)性差的問(wèn)題，就需要檢查儀器的色譜柱。首先檢查毛細(xì)柱的石墨墊是否漏氣，石墨墊漏氣會(huì)造成樣品損失而使儀器進(jìn)樣重復(fù)性差；然后檢查毛細(xì)柱安裝是否符合儀器說(shuō)明書中規(guī)定的安裝距離，若安裝距離不符合儀器說(shuō)明書要求也會(huì)造成儀器重復(fù)性差，重新按照儀器說(shuō)明書安裝色譜柱后可解決此類問(wèn)題。

以上問(wèn)題排查后基本可以解決儀器進(jìn)樣重復(fù)性差的問(wèn)題。

3 儀器基線噪聲漂移大

在檢定中發(fā)現(xiàn)有部分儀器基線噪聲和漂移超過(guò)規(guī)程中的要求［1］。

關(guān)閉儀器的火焰，如果噪聲還是超過(guò)檢定規(guī)程的要求［1］，則是儀器電路的問(wèn)題，需要用戶維修后再次安排檢定。如果關(guān)閉火焰后噪聲漂移變小，說(shuō)明是檢測(cè)器受到污染，解決辦法：依次檢查儀器的氣路部分、過(guò)濾器、捕集管、氣體純度；這部分排除后如果噪聲漂移仍然大，就需要檢查FID的噴嘴，用廠家配的專用工具清洗包清洗噴嘴后基本可以解決問(wèn)題。

4 結(jié)語(yǔ)

氣相色譜儀作為一套較為復(fù)雜的分析系統(tǒng)，在樣品分析的過(guò)程中會(huì)有很多因素影響分析結(jié)果，需要不斷的學(xué)習(xí)和實(shí)踐積累經(jīng)驗(yàn)。

［1］JJG 700–1999 氣相色譜儀［S］.