氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法在食品安全分析中的應(yīng)用

王建玲，候?qū)W會，王國慶

（1.鄭州牧業(yè)工程高等?？茖W(xué)校質(zhì)量檢測與管理系，河南 鄭州 450008；2.鄭州輕工業(yè)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，河南 鄭州 450002）

隨著社會的進(jìn)步和人民生活水平的不斷提高，人們對食品質(zhì)量要求與日俱增，追求科學(xué)、安全、營養(yǎng)均衡的生活理念在不斷增強(qiáng)。尤其食品安全問題在21世紀(jì)已成為世界關(guān)注的焦點(diǎn)，近年來食品安全惡性事件頻頻發(fā)生如蘇丹紅事件、三聚氰胺事件和瘦肉精事件等。食品中有害物質(zhì)的殘留對人體產(chǎn)生直接或潛在的危害，若不加以控制，將對人體健康造成損害。但由于食品中有毒有害物質(zhì)種類和組分繁多，需要檢測的含量又低，因此食品安全分析要求分析檢測方法必須方便、準(zhǔn)確和快速。

氣相色譜—質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了色譜強(qiáng)大的分離功能和質(zhì)譜準(zhǔn)確的鑒別功能，具有高靈敏度、高選擇性、高分離能力、檢出限低、分析速度快、應(yīng)用范圍廣和自動化程度高等特點(diǎn)，可以實(shí)現(xiàn)多種化合物的同時測定。近年來在食品安全分析中得到了廣泛的應(yīng)用并發(fā)揮著非常重要的作用。重點(diǎn)對氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品添加劑分析、農(nóng)藥殘留分析、獸藥殘留分析和食品污染物質(zhì)分析中的應(yīng)用進(jìn)行綜述。

1 GC-MS 在食品添加劑分析中的應(yīng)用

食品添加劑是指用于改善食品色、香、味等品質(zhì)、延長食品保存期、便于食品加工的一類天然或化學(xué)合成物質(zhì)，主要有防腐劑、甜味劑、著色劑、抗氧化劑、香精香料等。濫用食品添加劑可以引起人體慢性中毒或者急性、亞急性中毒，不同的添加劑對人體器官產(chǎn)生不同的損害。近年來，隨著食品安全問題的多發(fā)和人們對食品安全性的關(guān)注，人們愈發(fā)關(guān)注食品添加劑的用量問題，因此在食品添加劑的使用中明確限定了食品添加劑的種類、最大使用量、殘留量和應(yīng)用范圍。

1.1 防腐劑

使用防腐劑可防止食品因微生物引起的腐敗變質(zhì)，提高食品穩(wěn)定性，從而保持食品鮮度、延長食品保質(zhì)期，但研究表明，食品中添加過量的防腐劑，食用后會對人體造成潛在危害[1]，因此我國對每種防腐劑的適用范圍和使用量進(jìn)行了嚴(yán)格的限制。陳琦等[2]建立了用攪拌棒吸附萃取進(jìn)行前處理，氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）同時測定飲料和果醬中苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯和對羥基苯甲酸庚酯等7 種防腐劑的方法。通過對GC-MS 條件參數(shù)的優(yōu)化，對我國食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)限量添加的19 種防腐劑和抗氧化劑及13 種超范圍使用的非法添加物進(jìn)行快速定性篩查[3]。姜曉輝[4]把食品經(jīng)酸化后，用甲基叔丁基醚作為萃取溶劑提取樣品中防腐劑和抗氧化劑，采用GC-MS 同時測定了7 種防腐劑和3 種抗氧化劑的含量。向俊等[5]用中空纖維膜液相萃取技術(shù)和氣相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用對食品中的對羥基苯甲酸甲酯等4 種防腐劑和叔丁基-4-羥基苯甲醚等3 種抗氧化劑進(jìn)行測定，該方法線性范圍為0.4 mg/kg～80 mg/kg，檢出限為0.002 μg/kg～8.0 μg/kg，加標(biāo)回收率94%～115%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為4.38%～9.34%。

1.2 甜蜜素

甜蜜素化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種非營養(yǎng)的低熱量合成甜味劑，風(fēng)味似蔗糖，而甜度是蔗糖的30 倍～50 倍，其口感好，且價格低廉，被大量的添加于餅干、糕點(diǎn)、飲料、果凍和各種調(diào)味品中，近年來發(fā)現(xiàn)甜蜜素可能有致癌性，其代謝產(chǎn)物環(huán)己胺對血管系統(tǒng)和睪丸有毒理作用，特別是對代謝排毒能力較弱的老人、孕婦、小孩危害更明顯。世界衛(wèi)生組織食品添加聯(lián)合委員會規(guī)定甜蜜素日允許量值僅為每日每公斤體重0～11 mg[6]，為此許多國家已禁止或限制使用甜蜜素。沈偉健等[7]建立了GC-MS 法測定含蛋白食品中的甜蜜素的方法。該方法準(zhǔn)確度和靈敏度高，通過衍生化反應(yīng)體系改善了質(zhì)譜性能，提高了抗干擾能力，可作為確證方法用于蛋白質(zhì)食品中甜蜜素的測定。林雁飛等[8]采用氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子檢測（GC-MS/SIM）技術(shù)，測定了VC泡騰片中甜蜜素的含量。該方法線性范圍為0.05 mg/L～10 mg/L，檢出限為0.6 mg/kg～8.0 mg/kg，加標(biāo)回收率90.5%～96.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于4%.

1.3 三聚氰胺

三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，被廣泛用作塑料產(chǎn)品、膠類制品、防火材料及化肥等化工原料。因其結(jié)構(gòu)中含有多個氨基而被一些不法商販添加到植物蛋白中以提高食品中蛋白質(zhì)的含量。2008 年我國發(fā)生的因在嬰幼兒奶粉中非法添加三聚氰胺而導(dǎo)致食用此奶粉的一些嬰幼兒患病甚至死亡的毒奶粉事件，引起了國內(nèi)外對食品中三聚氰胺的高度關(guān)注。董偉峰等[9]用無水甲醇超聲提取，經(jīng)混合型陽離子交換固相萃取柱凈化，外標(biāo)法定量，建立了GC-MS/MS測定奶粉、液態(tài)奶及雞蛋試樣中三聚氰胺新方法，該方法的最低檢出限為0.05 mg/kg。盧也舉等[10]采用GCMS/MS 的多反應(yīng)檢測模式測定食品中三聚氰胺，最低定量檢測限（S/N=10）為1 μg/kg，在0.1 μg/L～100 μg/L內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。朱磬樂等[11]以三聚氰胺-15N3為內(nèi)標(biāo)定量，建立了雞肉中三聚氰胺GC-MS 測定方法。該方法準(zhǔn)確、靈敏，適用于食品安全的確證分析。在選擇離子模式檢測下，GC-MS 可快速測定牛奶[12]、奶粉及奶制品[13]和生鮮乳[14]中的三聚氰胺。

1.4 蘇丹紅

蘇丹紅是一種人工合成的工業(yè)染料，包括蘇丹紅I 號、蘇丹紅Ⅱ號、蘇丹紅Ⅲ號和蘇丹紅Ⅳ號，主要用于為溶劑、油、蠟、汽油增色以及鞋、地板等的增光。蘇丹紅在降解過程中會產(chǎn)生具有毒性的苯胺和萘酚，對人體具有強(qiáng)烈的致癌作用，我國和歐盟都一直禁止在食品生產(chǎn)和加工中使用蘇丹紅。蘇小川等[15]應(yīng)用GC-MS/SIM 檢測技術(shù)，測定了調(diào)味品辣椒粉和腌料中的蘇丹紅I 號、Ⅱ號色素，蘇丹紅I 號、Ⅱ號分別在0.58 mg/L～18.9 mg/L 及0.31 mg/L～19.8 mg/L 濃度范圍內(nèi)，具有良好的線性關(guān)系；樣品的回收率為85.5%～95.4%（直接萃取法）和80.7%～88.1%（氧化鋁柱凈化法），相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.64%～7.14%。樣品稱重為5.0 g 時蘇丹紅I 號和Ⅱ號檢出限分別為0.005 8 mg/kg 和0.007 6 mg/kg。張勝幫等[16]以菲-氘10（Phenanthrened10）為內(nèi)標(biāo)，建立了GC-MS/SIM 同時測定食品中蘇丹紅I～Ⅳ的方法。在實(shí)驗(yàn)條件下，蘇丹紅I～Ⅳ的方法線性范圍為0.1 mg/L～40 mg/L，回收率均在82.2%～89.3%之間，方法檢出限為0.000 2 μg/kg～0.01 μg/kg。

2 GC-MS 在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用

農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中的使用越來越頻繁，農(nóng)藥被大量使用后一部分農(nóng)藥會直接或間接殘存于谷物、果品、蔬菜、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品、土壤和水體中，同時，由于加工生產(chǎn)線傳遞，原材料中殘留的農(nóng)藥隨生產(chǎn)線進(jìn)入二級食品中，對人體健康造成了危害。目前，食品中農(nóng)藥殘留不僅已成為公認(rèn)的食品安全和環(huán)境安全問題，也成為各國政府保障國民健康和國際貿(mào)易中實(shí)施技術(shù)壁壘的重要手段之一。農(nóng)藥殘留檢測一直是國際食品質(zhì)量安全領(lǐng)域的熱點(diǎn)問題，各國均制定了數(shù)量越來越多、要求日益嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)。食品中發(fā)現(xiàn)的殘留農(nóng)藥主要包括有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類以及氨基甲酸酯類農(nóng)藥等。近年來，GC-MS 已成為農(nóng)藥殘留檢測的重要手段。

胡艷云等[17]建立了柱頭進(jìn)樣，采用GC-MS 法直接測定了基體復(fù)雜的動物食品中熱不穩(wěn)定性氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留的方法。薛萍等[18]研究了選擇離子GCMS 法測定乳及乳制品中2，6-二異丙基萘、七氟菊酯等17 種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的方法，同時優(yōu)化了預(yù)處理方法和GC-MS 分析條件。該方法的檢出限為0.002 mg/kg～0.2 mg/kg，能滿足國內(nèi)外乳制品菊酯類農(nóng)藥的殘留限量水平的要求。李楠等[19]用串聯(lián)PSA 固相萃取柱凈化，在多重反應(yīng)模式（MRM）檢測下，用GCMS/MS 測定了花生油、葵花籽、核桃仁和杏仁中185種農(nóng)藥殘留的方法。185 種農(nóng)藥在堅果樣品中的檢測限（S/N=5）為0.02 μg/k～526.4 μg/kg，該方法靈敏、準(zhǔn)確、簡便，可用于堅果中農(nóng)藥殘留的日常檢測。鄭鋒等[20]通過對GC-MS 的條件優(yōu)化，用凝膠滲透色譜凈化，GC-SIM/MS 方法同時測定了河豚魚、鰻魚和對蝦中191 種農(nóng)藥的殘留量。該方法涵蓋了有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的測定，方法的回收率為70%～120%，最小檢出限和最低定量限分別為0.002 mg/kg～0.3 mg/kg 和0.007 mg/kg～1.2 mg/kg，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%～21.6%。李紅平等[21]用加速溶劑萃取法（ASE）提取樣品，固相萃取法（SPE）凈化，GCMS/MS 方法分析了茶葉中88 中農(nóng)藥殘留量。宋瑩等[22]建立了GC-MS/MS 快速檢測桃、櫻桃和荔枝中多效唑農(nóng)藥殘留的分析方法。結(jié)果表明，本方法簡便、快速、安全、價格低廉、重現(xiàn)性良好，可用于水果樣品中多效唑農(nóng)藥殘留的快速確證檢測。姜俊等[23]建立了蔬菜中64 種農(nóng)藥殘留固相萃取——全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜（GC×GC-TOF-MS）的測定方法。利用GC-MS/SIM 同時測定了竹筍中有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類、三唑類和雜環(huán)類等40 種農(nóng)藥的含量[24]。蘇建峰等[25]建立了固相萃取，GC-MS 法檢測餃子、包子、蔬菜等混合食品中19 種菊酯類農(nóng)藥殘留的分析方法。把溶劑轉(zhuǎn)移凈化用于農(nóng)藥多殘留分析的前處理，采用GC-MS/SIM 分析方法，外標(biāo)法定量，對大蒜中283 種農(nóng)藥進(jìn)行測定，取得了滿意的結(jié)果[26]。將分散液相萃取技術(shù)與GC-MS 相結(jié)合，建立了蔬菜中10 種殘留農(nóng)藥的快速分析方法[27]。郭永澤等[28]用外標(biāo)法定量建立了GC-MS/SIM 方法測定大白菜、蘋果、大豆和豆沙中211 種農(nóng)藥殘留。結(jié)果表明211 種農(nóng)藥在0.05 mg/L～0.5 mg/L 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.975～0.998，定量下限為0.002 mg/kg～0.02 mg/kg。在0.01 mg/kg 加標(biāo)下，211 種農(nóng)藥在大白菜、蘋果、大豆和豆沙中的平均回收率67%～117%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～23.8%。

3 GC-MS 在獸藥殘留分析中的應(yīng)用

獸藥殘留是指用藥后蓄積或存留于畜禽機(jī)體或產(chǎn)品（如雞蛋、奶品、肉品等）中原型藥物或其代謝產(chǎn)物，包括與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)的殘留。獸藥殘留是導(dǎo)致動物源食品安全下降的主要原因，近年來，獸藥殘留或飼料添加劑超標(biāo)直接威脅著人體的健康或生命。容易引起獸藥殘留超標(biāo)的獸藥主要有抗生素類、磺胺類、呋喃類、抗寄生蟲類和激素類藥物。

氯霉素是一種廣譜抗生素，常用于家畜疾病治療和預(yù)防，但可引起人的粒細(xì)胞缺乏病，再生障礙貧血。近年來美國和歐盟國家對動物食品中的氯霉素殘留量都給出了嚴(yán)格的限制指標(biāo)，殘留量不得超過0.1μg/kg。謝夢霞等[29]建立了對雞肉、豬肉、豬肝、鴨肝等動物組織樣品中氯霉素殘留量的GC-MS-負(fù)化學(xué)電離源選擇離子定量檢測方法。該方法對不同基體樣品的加標(biāo)回收率為80%～100%，檢出限可達(dá)0.1 μg/kg。

硝基咪唑類屬于抗球蟲類藥物，主要用于抗厭氧菌和抗原蟲感染，研究發(fā)現(xiàn)其有慢性中毒和致癌作用，已被大多數(shù)國家禁止在人類可食用的動物源食品中使用。王紀(jì)倉[30]等用外標(biāo)定量法建立了豬肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奧硝唑等硝基咪唑類藥物殘留的氣相色譜-離子阱質(zhì)譜測定方法。該方法靈敏、準(zhǔn)確，可用于檢測硝基咪唑類藥物殘留。

激素被廣泛用于動物養(yǎng)殖業(yè)，但多數(shù)激素類物質(zhì)具有潛在的致癌性。林維宣等[31]建立了GC-MS 測定不同動物基質(zhì)（肌肉、肝臟、腎臟）中乙烷雌酚、已烯雌酚、已二烯雌酚，還原尿睪酮、表睪酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素殘留量的方法。3 種動物基質(zhì)中9 種激素的平均回收率為68.8%～93.1%，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為4.1%～22.3%，實(shí)驗(yàn)室間RSD 為3.1 %～17.9%，9 種激素的檢出限為0.1 μg/kg～1 μg/kg。

苯二氮草類鎮(zhèn)靜劑屬于生長促進(jìn)劑，用作動物飼料添加劑，具有使動物嗜睡少動，生長快且有改變?nèi)赓|(zhì)的作用，但因該類藥物對人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)會造成不良反應(yīng)，為此許多國家將此類藥物列入禁用藥物。王麗萍等[32]用外標(biāo)法定量，建立了固相萃取-GC-MS/SIM 技術(shù)，同時測定豬肉中4 種苯二氮草類藥物（地西泮、艾司唑侖、阿普唑侖、三唑侖）的殘留量的測定方法。

4 GC-MS 在食品污染物質(zhì)分析中的應(yīng)用

食品包裝是食品污染的重要途徑之一，近年來食品包裝引起的食物中毒事件層出不窮，尤其以增塑劑的危害最為嚴(yán)重。鄰二甲酸酯類和己二酸酯類是食品包裝材料中常用的增塑劑，被廣泛用于食品包裝，當(dāng)其直接與內(nèi)裝高脂食品接觸時，能夠從塑料中遷移到內(nèi)裝食品中，造成食品的污染。最新研究發(fā)現(xiàn)，其進(jìn)入人體后可通過多種途徑影響機(jī)體內(nèi)分泌系統(tǒng)，導(dǎo)致人體生殖功能障礙、發(fā)育行為障礙及其它與雌激素調(diào)節(jié)失衡有關(guān)的惡性腫瘤。美國環(huán)保署、歐盟和中國環(huán)境監(jiān)測總站先后將該類化合物列為優(yōu)先控制的污染物[33]。劉俊等[34]外標(biāo)法定量建立了GC-MS/SIM 技術(shù)同時分析食品包裝材料中14 種鄰苯二甲酸脂類和5 種已二酸酯類增塑劑的方法。郭春海等[35]采用外標(biāo)法定量，GC-MS 法測定聚氯乙烯食品包裝材料中46 中增塑劑的含量及其在水、3 %乙酸、10 %乙醇和橄欖油4 種食品模擬物中遷移量。吳慧琴等[36]對不同類別的食品分別進(jìn)行研究，采取不同的分離、凈化方法及測定條件，建立了同時測定21 種鄰苯二甲酸酯的GCMS 分析方法。此法研究了華南地區(qū)不同食品及包裝材料中鄰苯二甲酸酯含量的分布情況，并對其來源進(jìn)行了探討。盧春山[37]對食品中15 種鄰苯二甲酸酯的前處理技術(shù)進(jìn)行了研究，提出了不同類食品中鄰苯二甲酸酯的提取方法，并利用GC-MS 技術(shù)對15 種鄰苯二甲酸酯進(jìn)行了分離和檢測，15 種鄰苯二甲酸酯的線性范圍為1 mg/kg～800 mg/kg，相關(guān)系數(shù)大于0.998，平均回收率為84%～115%，含油脂食品的檢出限為0.50 μg/kg～3.2 μg/kg。不含油脂食品和液體食品的檢出限為0.02 μg/kg～0.50 μg/kg。

雙酚A（Bisphenol A，簡稱BPA）廣泛用于金屬涂層的食品罐頭內(nèi)包裝、食品包裝材料與飲料容器、餐具、嬰兒用瓶的生產(chǎn)，是高脂溶性而非水溶性的物質(zhì)，可通過食品包裝容器滲入食品或飲料進(jìn)入體內(nèi)，引起病變。衛(wèi)碧文等[38]采用GC-MS 技術(shù)測定食品包裝材料中雙酚A（BPA），最低檢出限可達(dá)0.3 μg/L。此方法已用于多種日常食品包裝材料中雙酚A 的測定。

多氯聯(lián)苯（PCBs）化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，且具有低水溶性、高脂溶性特點(diǎn)，因此能夠在脂肪組織中蓄積。實(shí)驗(yàn)表明人體內(nèi)多聯(lián)苯儲存量達(dá)0.5 g～2.0 g 時就會中毒。譚建華等[39]采用溶劑超聲萃取樣品，通過C18固相萃取柱、濃硫酸凈化后，用GC-MS 進(jìn)行快速測定食品紙包裝容器及材料中7 種指示性多氯聯(lián)苯的殘留量。該方法的回收率為88 %～102 %，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3 %～7 %，定量下限為1.0 μg/kg。

5 結(jié)論

氣相色譜具有分離效率高、定量分析簡便，而質(zhì)譜具有高靈敏度、定性能力強(qiáng)的特點(diǎn)，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用既發(fā)揮了色譜的高分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜的高鑒別能力。隨著世界范圍內(nèi)食品安全問題日益?zhèn)涫荜P(guān)注，GC-MS 正在以快速、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)勢備受科學(xué)工作者們的青睞。

目前，隨著樣品前處理技術(shù)如固相萃取（SPE）、凝膠滲透色譜（GPC）、超臨界萃?。⊿FE）、加速溶劑萃?。ˋSE）、溶劑轉(zhuǎn)移等的多樣化應(yīng)用，GC-MS 聯(lián)用技術(shù)也在不斷完善，如串聯(lián)質(zhì)譜、多維質(zhì)譜等技術(shù)的不斷創(chuàng)新，使GC-MS 聯(lián)用技術(shù)越來越趨于成熟，正朝著自動化和標(biāo)準(zhǔn)化的方向發(fā)展。GC-MS 正在以其獨(dú)特的優(yōu)勢廣泛地應(yīng)用于食品分析工作中，使其在食品安全分析領(lǐng)域具有更廣闊的應(yīng)用前景，也必將為加強(qiáng)食品質(zhì)量、安全監(jiān)控、保障人們的身體健康發(fā)揮更大的作用。

[1]Darbre PD,Aljarrah A,Miller WR,et al.Concentrations of parabens in human breast tumours[J].J Appl Toxicol,2004,24(1)：5-13

[2]陳琦,凌云,張峰,等.攪拌吸附萃取結(jié)合氣相色譜/質(zhì)譜/質(zhì)譜法同時測定飲料和果醬中的7 種防腐劑[J].分析化學(xué),2010,38(8)：1156-1160

[3]陳琦,黃峻榕,凌云,等.全二維氣相色譜/飛行時間質(zhì)譜快速定性篩查食品中32 種防腐劑和抗氧化劑[J].分析化學(xué),2011,39(5)：723-727

[4]姜曉輝.GC-MS 法同時測定食品中32 種抗氧化劑和防腐劑[J].中國食品添加劑,2011(3)：229-233

[5]向俊,漆愛明,毛麗秋.中空纖維膜液相微萃取技術(shù)/氣相色譜—質(zhì)譜法對食品中防腐劑與抗氧化劑的測定[J].分析測試學(xué)報,2009,28(5)：560-563

[6]張菊花,尚雪波.RTX-1 毛細(xì)柱氣相色譜法測定飲料中的甜蜜素[J].食品研究與開發(fā),2008,29(1)131-133

[7]沈偉健,黃娟,沈崇鈺,等.氣質(zhì)聯(lián)用法測定含蛋白食品中的甜蜜素[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2007,26(6)：93-95

[8]林雁飛,胡小鐘,王鵬,等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定維生素C 泡騰片中的甜蜜素[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2006，23(2)：338-341

[9]董偉峰，張翠芬，陳溪，等.氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定奶粉、液態(tài)奶及雞蛋中三聚氰胺的含量[J].食品研究與開發(fā),2010,31(1)：116-174

[10]盧也舉,舒勇,趙成仕.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定食品中的三聚氰胺[J].色譜,2008,26(6)：749-751

[11]朱磬樂,劉琪,李丹,等.氣相色譜-質(zhì)譜法測定雞肉中殘留的環(huán)丙氨嗪及其代謝物三聚氰胺[J].色譜,2009,27(4)：401-405

[12]李鋒格,姚偉琴,蘇敏,等.氣相色譜-質(zhì)譜法快速測定牛奶中三聚氰胺和三聚氰酸[J].色譜,2009,27(2)：233-236

[13]吳慧勤,黃芳,李曉珊,等.氣相色譜-質(zhì)譜法測定奶粉及奶制品中的三聚氰胺[J].分析測試學(xué)報,2008,27(1)：1044-1048

[14]朱聰英,應(yīng)永飛,羅成江,等.GC-MS 法同時測定生鮮乳中的三聚氰胺及其類似物的研究[J].中國飼料,2011(22)：27-31

[15]蘇小川,黃梅,甘賓賓,等.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定調(diào)味品種蘇丹紅Ⅰ、Ⅱ色素[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊,2006,42(12)：1003-1006

[16]張勝幫,韓超,劉繼東,等.食品中蘇丹紅Ⅰ-Ⅳ及對位紅的GCMS/SIM 法研究[J].中國食品學(xué)報,2009,9(2)：187-193

[17]胡艷云,徐業(yè)平,姚劍,等.柱頭進(jìn)樣結(jié)合氣相色譜質(zhì)譜分析動物源食品中熱不穩(wěn)定性氨基甲酸酯類農(nóng)藥[J].分析化學(xué),2011,39(3)：330-339

[18]薛平,杜利君,林勤保,等.氣相色譜-質(zhì)譜法測定乳制品中17 種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留方法的研究[J].分析測試學(xué)報,2010,29(9)：948-952

[19]李南,石志紅,龐國芳,等.堅果中185 中農(nóng)藥殘留的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定[J].分析測試學(xué)報,2011,30(5)：513-521

[20]鄭鋒,龐國芳,李巖,等.凝膠滲透色譜凈化氣相色譜-質(zhì)譜法測定河豚魚、鰻魚和對蝦中191 種農(nóng)藥殘留[J].色譜,2009,27(5)：700-710

[21]李紅平,劉新,汪慶華,等.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中88種農(nóng)藥殘留量[J].色譜,2011,29(5)：409-416

[22]宋瑩,張耀海,黃霞,等.氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法快速檢測水果中多效唑的殘留[J].分析化學(xué),2011,39(8)：1270-1273

[23]姜俊,李培武,謝立華,等.固相萃取-全二維氣相色譜/飛行時間質(zhì)譜同步快速檢測蔬菜中64 種農(nóng)藥殘留[J].分析化學(xué),2011,39(1)：72-76

[24]王進(jìn),岳永德,楊鋒,等.竹筍中40 種農(nóng)藥殘留的固相萃取/氣相色譜-質(zhì)譜法同時測定[J].分析測試學(xué)報,2011,30(2)：161-166

[25]蘇建峰,陳晶,陳競秀,等.混合食品中19 種菊酯類農(nóng)藥殘留的極性區(qū)間排列凈化-氣相色譜-質(zhì)譜法側(cè)測定[J].分析測試學(xué)報,2010,29(7)：686-690

[26]蘇建峰,盧聲宇,陳晶,等.溶劑轉(zhuǎn)移-氣相色譜-質(zhì)譜法和選擇洗脫-氣相色譜法測定大蒜中289 中農(nóng)藥多殘留[J].色譜,2011,29(7)：643-655

[27]周敏,李瑋,趙凱,等.蔬菜中農(nóng)藥殘留的分散液相微萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)快速分析[J].分析測試學(xué)報,2010,29(9)：928-932

[28]郭永澤,張玉婷,李娜,等.農(nóng)產(chǎn)品中多種農(nóng)藥殘留的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定[J].分析測試學(xué)報,2010,29(12)：1186-1195

[29]謝孟峽,劉媛,邱月明,等.固相萃取-氣相色譜質(zhì)譜測定動物組織中氯霉素的殘留量[J].分析化學(xué),2005,33(1)：1-4

[30]汪紀(jì)倉,馬素英,王大菊,等.氣相色譜-離子阱串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定豬肌肉中硝基咪唑類藥物殘留量[J].畜牧獸醫(yī)學(xué)報,2008,37(12)：1772-1778

[31]林維宣,董偉峰,陳溪,等.氣相色譜-質(zhì)譜法同時檢測動物組織中多種激素類獸藥的殘留量[J].色譜,2009,27(3)：294-298

[32]汪麗萍,李翔,孫英,等.氣相色譜/質(zhì)譜法測定豬肉中4 種苯二氮類鎮(zhèn)靜劑殘留[J].分析化學(xué),2005,33(7)：951-954

[33]王連珠,王瑞龍,劉溢娜,等.分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定罐頭食品中6 種鄰苯二甲酸酯[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊,2008,44(6)：502-506

[34]劉俊,朱然,田延河,等.氣相色譜-質(zhì)譜法對食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯類與已二酸酯類增塑劑的同時測定[J].分析測試學(xué)報,2010,29(9)：943-947

[35]郭春海,薄海波,段文仲,等.氣相色譜-質(zhì)譜法測定聚氯乙烯包裝材料和食品模擬物中的46 種增塑劑[J].色譜,2011,29(1)：42-48

[36]吳慧勤,朱志鑫,黃曉蘭,等.不同類別食品中21 種鄰苯二甲酸酯的氣相色譜-質(zhì)譜法測定及其分布情況研究[J].分析測試學(xué)報,2011,30(10)：1079-1087

[37]盧春山,李偉,屠海云,等.氣相色譜-質(zhì)譜法測定食品中的鄰苯二甲酸酯[J].分析測試學(xué)報,2010,29(10)：1036-1040

[38]衛(wèi)碧文,繆俊文,于文佳.氣相色譜-質(zhì)譜法分析食品包裝材料中雙酚A[J].分析實(shí)驗(yàn)室,2009,28(1)：107-109

[39]譚建華,李慧勇,鄭艷明,等.食品紙包裝材料中指示性多氯聯(lián)苯的固相萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定[J].分析測試學(xué)報,2009,28(3)：330-332