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    尾礦砂的酸溶特性與鎳的浸出研究

    2013-04-08 04:57:58孫沖陳學(xué)安常新安肖衛(wèi)強(qiáng)王少華陳延軍
    無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2013年8期
    關(guān)鍵詞:熱力學(xué)

    孫沖,陳學(xué)安,常新安,肖衛(wèi)強(qiáng),王少華,陳延軍

    (1.北京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京100124;2.北京工業(yè)大學(xué)固體微結(jié)構(gòu)與性能研究所;3.金川集團(tuán)公司化工廠)

    尾礦砂的酸溶特性與鎳的浸出研究

    孫沖1,陳學(xué)安1,常新安1,肖衛(wèi)強(qiáng)2,王少華3,陳延軍1

    (1.北京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京100124;2.北京工業(yè)大學(xué)固體微結(jié)構(gòu)與性能研究所;3.金川集團(tuán)公司化工廠)

    摘 要通過(guò)粉末X射線衍射(XRD)分析了金川尾礦砂的物相組成和脈石礦物的相對(duì)含量,利用熱力學(xué)原理計(jì)算并分析了礦物在硫酸中的溶解難易程度。通過(guò)正交設(shè)計(jì)與實(shí)驗(yàn),得到浸出鎳的最佳工藝條件:酸礦質(zhì)量比為0.9∶1、液固質(zhì)量比為2∶1、反應(yīng)溫度為90℃、反應(yīng)時(shí)間為4 h。在此酸浸條件下,尾礦砂中鎳的浸出率可達(dá)93.3%,而蛇紋石和白云石可以完全溶解,并產(chǎn)生大量無(wú)定形二氧化硅。

    關(guān)鍵詞:尾礦砂;熱力學(xué);酸浸;鎳

    金川集團(tuán)自1963年投產(chǎn)至今,選礦尾礦累計(jì)已達(dá)1 500萬(wàn)m3[1]。大量堆放的尾礦砂對(duì)環(huán)境造成一定影響,如尾礦砂中水分逐漸下滲和蒸發(fā),對(duì)大氣、土壤、水體以及農(nóng)作物造成了嚴(yán)重危害。與此同時(shí),尾礦中含有許多具有潛在應(yīng)用價(jià)值的礦物資源未能得到有效回收和利用。采用化學(xué)或生物的辦法,可將尾礦中的金屬成分浸出轉(zhuǎn)移到溶液中,再經(jīng)富集、回收、純化,最終形成各種金屬鹽類或金屬單質(zhì)類產(chǎn)品,達(dá)到尾礦無(wú)害化治理和金屬成分資源化利用的目的,從而取得經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)環(huán)境效益。筆者嘗試通過(guò)硫酸浸出的方法對(duì)金川尾礦砂的酸溶特性做了研究,并對(duì)鎳元素進(jìn)行提取與回收,建立了相應(yīng)較完善的工藝技術(shù),旨在為尾礦砂礦物資源回收利用提供參考。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 原料、試劑與儀器

    原料:金川公司尾礦砂,主要化學(xué)組成:w(SiO2)= 41.607 5%、w(MgO)=32.702 0%、w(Fe2O3)=13.030 4%、w(Al2O3)=3.6990%、w[硫酸鹽(以SO4計(jì))]=3.3904%、w(CaO)=3.378 0%、w(Cr2O3)=0.512 0%、w(NiO)= 0.342 2%、w(K2O)=0.316 1%、w(CuO)=0.252 6%、w(TiO2)=0.232 2%、其他成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.537 6%。尾礦砂粒徑整體較細(xì),由winner3003型激光粒度分析儀檢測(cè)發(fā)現(xiàn),尾礦砂平均粒徑為125 μm。

    試劑:H2SO4(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%),分析純。

    儀器:電子分析天平、恒溫水浴鍋、機(jī)械攪拌器、烘箱、XRF-1800型熒光分析儀、D8 ADVANCE型X射線粉末衍射儀、S-3400N型掃描電子顯微鏡。

    1.2 實(shí)驗(yàn)原理

    金川尾礦砂除主要含脈石礦物外,還含有少量的金屬硫化物、金屬氧化物以及微量的貴金屬礦物[1]。圖1為金川尾礦砂粉末XRD譜圖。由圖1可知,構(gòu)成尾礦砂的礦物主要包括蛇紋石、綠泥石、伊利石、白云石、石英、磁鐵礦、透閃石、橄欖石等,其化學(xué)組成如表1所示。

    圖1 尾礦砂XRD譜圖

    表1 金川尾礦中主要礦物成分及質(zhì)量分?jǐn)?shù)%

    該尾礦砂中幾個(gè)典型物相如蛇紋石、鎂橄欖石、伊利石、白云石、磁鐵礦(Fe2O3+FeO)與硫酸反應(yīng)的離子方程式如下[2]:

    研究尾礦砂與硫酸反應(yīng)的難易程度對(duì)酸浸工藝以及酸浸產(chǎn)物的綜合利用十分重要。因此,筆者利用化學(xué)熱力學(xué)原理對(duì)相關(guān)的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行了計(jì)算和分析。根據(jù)化學(xué)熱力學(xué)原理,一般化學(xué)反應(yīng)∑viAi=0,則:

    式中:Ai為反應(yīng)物或生成物;vi為計(jì)量系數(shù),生成物取“+”,反應(yīng)物取“-”;R為摩爾氣體常數(shù);T為絕對(duì)溫度,K;為反應(yīng)物或生成物在溫度T時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)摩爾吉布斯自由能,kJ;為化學(xué)反應(yīng)在溫度T時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)平衡常數(shù);QT為溫度T時(shí)的反應(yīng)熵。

    只要ΔGT<0,即QT<,反應(yīng)可自發(fā)正向進(jìn)行至平衡狀態(tài)(QT=)。從文獻(xiàn)[3]中查出不同溫度下各反應(yīng)物和生成物的標(biāo)準(zhǔn)摩爾吉布斯自由能并進(jìn)行相關(guān)熱力學(xué)計(jì)算,結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,蛇紋石在硫酸中溶解的吉布斯自由能最低,反應(yīng)最容易發(fā)生,其次是橄欖石在酸中的溶解,其余反應(yīng)需要相對(duì)較高的能量,而加熱有利于白云石在酸中的溶解。比較而言,F(xiàn)e2O3在H2SO4中溶解需要的能量最高,F(xiàn)e2O3在尾礦砂中主要以磁鐵礦形式存在。因此,磁鐵礦在酸中相對(duì)難溶。

    圖2 主要脈石礦物與酸反應(yīng)的熱力學(xué)圖

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法

    稱取尾礦砂50 g,倒入500 mL燒杯中,按一定的液固比加入蒸餾水,將燒杯置于水浴鍋中,開(kāi)啟數(shù)顯攪拌器,控制攪拌速度為180 r/min,在攪拌狀態(tài)下將一定量的濃H2SO4緩慢滴入礦砂與水的混合物中,滴加完畢,將水浴溫度升至指定溫度,恒溫反應(yīng)一段時(shí)間后,即刻取出酸浸混合溶液抽濾,將酸浸渣用蒸餾水洗滌3遍,放入烘箱內(nèi)烘干,冷卻至室溫稱重,并通過(guò)XRF檢測(cè)NiO的含量,按下式計(jì)算Ni的浸出率:

    式中,αNiO為鎳的浸出率,%;m、m′分別為尾礦砂酸浸前后的質(zhì)量,g;w和w′分別為尾礦砂酸浸前后NiO的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 酸浸

    根據(jù)初步實(shí)驗(yàn)所得的結(jié)果并參考相關(guān)文獻(xiàn)[4],選擇酸礦比、液固質(zhì)量比、反應(yīng)溫度(℃)和反應(yīng)時(shí)間(h),設(shè)計(jì)4因素3水平L9(34)正交實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表2。正交實(shí)驗(yàn)及極差分析結(jié)果見(jiàn)表3。各因素對(duì)鎳浸出率影響見(jiàn)圖3。

    表2 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

    表3 酸浸正交實(shí)驗(yàn)分析、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及極差分析

    圖3 各因素對(duì)鎳浸出率的影響

    由表3可見(jiàn),各因素對(duì)鎳浸出率影響因素大小順序依次為:酸礦比>液固比>反應(yīng)溫度>反應(yīng)時(shí)間。最優(yōu)水平A3B1C3D3,即酸礦質(zhì)量比為0.9∶1、液固質(zhì)量比為2∶1、反應(yīng)溫度為90℃、反應(yīng)時(shí)間為6 h時(shí),鎳的浸出率最大。因時(shí)間因素對(duì)鎳浸出率影響較弱,為提高企業(yè)酸浸效率,在不明顯降低鎳浸出率的前提下,選擇4 h(D2)為較優(yōu)水平,從而得到較優(yōu)水平組合為A3B1C3D2,此時(shí)鎳浸出率為93.3%。

    2.2 酸浸渣形貌觀測(cè)與物相和成分分析

    圖4為酸浸渣的SEM照片。由圖4a可見(jiàn),顆粒表面存在臺(tái)階狀斷口,某些顆粒在酸浸后已無(wú)明顯棱角,但大多數(shù)顆粒表面有擦痕,表明顆粒曾受過(guò)研磨;由圖4b可見(jiàn),顆粒表面都覆蓋了一層白色的絮狀無(wú)定形SiO2,需要強(qiáng)力攪拌以避免SiO2覆蓋在礦物顆粒表面,從而影響顆粒與酸的進(jìn)一步接觸。

    圖4 酸浸后酸浸渣的SEM照片

    圖5為在較優(yōu)條件下得到的酸浸渣XRD譜圖。由圖5可見(jiàn),蛇紋石和白云石在此條件下幾乎完全與酸反應(yīng),而綠泥石和磁鐵礦較難溶于酸,這與前面的熱力學(xué)分析以及王武名等[5]觀察到的酸浸現(xiàn)象相吻合。在2θ=20~30°處存在彌散的衍射峰,這是由于礦物在和酸反應(yīng)的過(guò)程中,形成了大量無(wú)定形SiO2的緣故。

    圖5 酸浸后酸浸渣XRD譜圖

    對(duì)較優(yōu)條件下得到的酸浸渣進(jìn)行了元素分析,其化學(xué)組成:w(SiO2)=80.160 0%、w(MgO)=5.817 2%、w(Fe2O3)=5.937 8%、w(Al2O3)=2.644 1%、w[硫酸鹽(以SO3計(jì))]=2.2706%、w(CaO)=1.324 3%、w(Cr2O3)= 0.837 3%、w(NiO)=0.045 3%、w(K2O)=0.246 2%、w(CuO)=0.019 7%、w(TiO2)=0.352 8%、其他成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.344 7%。和原尾礦砂成分比較后發(fā)現(xiàn),SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)從酸浸前的41.61%提高到酸浸后的80.16%,因此,酸浸渣可以進(jìn)一步通過(guò)堿浸、酸化、煅燒等步驟來(lái)生產(chǎn)白炭黑產(chǎn)品。

    3 結(jié)論

    1)通過(guò)酸浸尾礦砂來(lái)實(shí)現(xiàn)Ni的浸出是可行的,該方法工藝簡(jiǎn)單,易于控制。

    2)XRD分析表明,尾礦砂中含有大量蛇紋石、綠泥石、伊利石等,它們約占總成分的72%。熱力學(xué)計(jì)算和酸浸實(shí)驗(yàn)表明,蛇紋石、橄欖石、白云石等較易溶于酸,而綠泥石、透閃石和磁鐵礦較難溶于酸。

    3)正交實(shí)驗(yàn)表明,在酸礦質(zhì)量比為0.9∶1、液固質(zhì)量比為2∶1、酸浸溫度為90℃、酸浸時(shí)間為4 h的條件下,Ni浸出率可達(dá)93.3%。浸出渣的主要成分是無(wú)定形SiO2,可用于生產(chǎn)白炭黑的原料。

    參考文獻(xiàn):

    [1]溫德清,王正輝,王玉山.金川鎳礦浮選尾砂的物質(zhì)組成及開(kāi)發(fā)應(yīng)用研究[J].礦物巖石地球化學(xué)通報(bào),2001,20(3):198-202.

    [2]王武名,魯安懷,王長(zhǎng)秋,等.金川銅鎳尾礦酸浸過(guò)程的熱力學(xué)分析[J].有色金屬,2007,59(4):102-107.

    [3]楊顯萬(wàn),何藹平,袁寶州.高溫水溶液熱力學(xué)數(shù)據(jù)計(jì)算手冊(cè)[M].北京:冶金工業(yè)出版社,1983.

    [4]牛蔚然,邱燕.工程尋優(yōu)問(wèn)題的正交分析方法及其應(yīng)用[J].山東電力技術(shù),2002,3(2):1-2,14.

    [5]王武名,魯安懷,陶維東,等.金川銅鎳礦山尾礦砂酸溶性實(shí)驗(yàn)研究[J].巖石礦物學(xué)雜志,2005,24(6):633-637.

    聯(lián)系人:陳學(xué)安

    聯(lián)系方式:xueanchen@bjut.edu.cn

    中圖分類號(hào):TQ138.13

    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

    文章編號(hào):1006-4990(2013)08-0049-03

    收稿日期:2013-02-18

    作者簡(jiǎn)介:孫沖(1988—),男,碩士,主要研究方向?yàn)闊o(wú)機(jī)材料,已公開(kāi)發(fā)表文章1篇。

    Study on acid leaching conditions of Ni from tailings

    Sun Chong1,Chen Xuean1,Chang Xin′an1,Xiao Weiqiang2,Wang Shaohua3,Chen Yanjun1
    (1.School of Materials Science and Engineering,Beijing University of Technology,Beijing 100124,China;2.Institute of Microstructure and Property of Advanced Materials,Beijing University of Technology;3.Chemical Plant,Jinchuan Group Co.,Ltd.)

    Abstract:The phase composition and relative content of gangue minerals of tailings from Jinchuan Company were characterized by powder X-ray diffraction(XRD).The dissolution conditions of minerals in sulfuric acid were thermodynamically calculated and analyzed.Then,the optimum technological conditions of leaching of Ni from the tailings were obtained by orthogonal experiments:mass ratio of sulfuric acid to mineral was 0.9∶1,mass ratio of liquid/solid was 2∶1,reaction temperature was 90℃,and reaction time was 4 h.Under these conditions,the leaching rate of Ni could reach 93.3%,serpentine and dolomite can be completely dissolved and a large amount of amorphous SiO2were generated.

    Key words:tailings;thermodynamics;acid leaching;Ni

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