軋制退火后316L奧氏體對不銹鋼晶界特征分布

楊 斌

（華中科技大學(xué) 文華學(xué)院，湖北 武漢 430074）

1 軋制退火的前期準(zhǔn)備

（1）1電阻爐。電阻爐是應(yīng)用電流透過導(dǎo)體直接產(chǎn)生的焦耳熱，就是熱源的電爐。按照電熱產(chǎn)生的方式不同，可以將這些電阻爐劃分為：直接加熱與間接加熱。在直接的加熱電阻爐中，這些電流會直接的透過物料，因?yàn)殡姛岬墓β蚀蠖嗵幵谖锪系谋旧恚虼诉@些物料在加熱時就比較快，能夠適用我們所需的各種快速加熱的工藝，比如鍛造坯料的加熱。在實(shí)際應(yīng)用中，絕大部分的電阻爐為間接加熱電阻爐，而對其實(shí)施專有的來實(shí)現(xiàn)電-熱轉(zhuǎn)變的電阻體，我們稱之為電熱體，這樣就能夠包熱能直接的傳給爐中的物料。

（2）奧林巴斯GX51金相顯微鏡。利用此設(shè)備進(jìn)行試樣金相組織的觀察，并用配備的數(shù)碼相機(jī)拍攝金相照片。該設(shè)備具有較高的放大倍數(shù),可對樣品觀察區(qū)域進(jìn)行50、100、200、500倍的放大并進(jìn)行拍照。本次實(shí)驗(yàn)，主要用放大200倍的鏡頭進(jìn)行拍照。

（3）3EBSD技術(shù)。EBSD是可以做快速而準(zhǔn)確的晶體取向測量的強(qiáng)有力的分析工具。在SEM中，其精確度高于0.5度，空間分辨率為0.5(FESEM)。此方法的主要優(yōu)點(diǎn)在于：在用戶選擇的特定點(diǎn)上，顯微組織（如晶粒、相、界面、形變等）能與晶體學(xué)關(guān)系相聯(lián)系。EBSD的主要應(yīng)用是取向和取向差異的測量、微織構(gòu)分析、相鑒定、應(yīng)變和真實(shí)晶粒尺寸的測量。 歸納起來，EBSD技術(shù)具有以下四個方面的特點(diǎn)：①對晶體結(jié)構(gòu)分析的精度已使EBSD技術(shù)成為一種繼X光衍射和電子衍射后的一種微區(qū)物相鑒定新方法；②晶體取向分析功能使EBSD技術(shù)已逐漸成為一種標(biāo)準(zhǔn)的微區(qū)織構(gòu)分析技術(shù)新方法；③EBSD方法所具有的高速（每秒鐘可測定100個點(diǎn)）分析的特點(diǎn)及在樣品上自動線、面分布采集數(shù)據(jù)點(diǎn)的特點(diǎn)已使該技術(shù)在晶體結(jié)構(gòu)及取向分析上既具有透射電鏡方法的微區(qū)分析的特點(diǎn)又具有X光衍射（或中子衍射）對大面積樣品區(qū)域進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的特點(diǎn)。

（4）維式硬度計(jì)。一種機(jī)、光、電、算一體化的高新技術(shù)產(chǎn)品，特別適合金屬薄小試件、脆性材料的顯微硬度檢測。結(jié)構(gòu)特征概述：采用無摩擦主軸結(jié)構(gòu)，確保試驗(yàn)力穩(wěn)定，測試精度高。采用微機(jī)技術(shù)、角位移傳感技術(shù)于一體，實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)過程、硬度值顯示自動化。運(yùn)用計(jì)算機(jī)技術(shù)、CCD圖像處理技術(shù)，實(shí)現(xiàn)試驗(yàn)壓痕捕捉、處理、測試、數(shù)據(jù)打印自動化。

2 316L奧氏體對不銹鋼晶界結(jié)果的一些討論

（1）根據(jù)再結(jié)晶理論，冷變形金屬在加熱時會依次經(jīng)歷回復(fù)、再結(jié)晶和晶粒長大三個階段。從組織上看，回復(fù)階段的組織變化為晶粒內(nèi)的胞狀位錯結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚?；再結(jié)晶階段是以產(chǎn)生無畸變的新晶核，然后在變形金屬基體內(nèi)長大，形成大角度晶界的新晶粒為標(biāo)志的。下面具體分析316L不銹鋼小形變退火過程中亞晶，晶粒尺寸和晶界特征分布的演變過程。

（2）形變熱處理后后特征晶界分析。經(jīng)過EBSD測試，各種數(shù)據(jù)都能夠通過運(yùn)算得出。整理各類數(shù)據(jù)，通過圖形、表格直觀地表達(dá)出樣品的晶界特征。在各方面數(shù)據(jù)中主要，提取特殊晶界的分布特征、特殊晶界比例以及特殊晶界中∑3、∑9、∑27的比例。特殊晶界分布密集比例越高，不銹鋼抗腐蝕性越強(qiáng)；晶簇越大一般晶界比例越小，不銹鋼抗腐蝕性越強(qiáng)。從以上幾方面入手，對比不同變形量和退火時間條件下，得出優(yōu)化效果的變化規(guī)律。

3 316L奧氏體對不銹鋼晶界特征分布

（1）變形量對軋制退火后316L不銹鋼特殊晶界比例的影響。通過本次實(shí)驗(yàn)研究可以觀察到，316L奧氏體不銹鋼的初始晶粒尺寸在35m左右，經(jīng)過軋制退火的處理后，Σ3晶界的比例都比處理前有明顯的增加，而且隨著變形量增加呈現(xiàn)增加的趨勢，Σ3晶界的比例隨變形量呈現(xiàn)出先增后趨于平緩的趨勢。Σ9和Σ27晶界的比例也比軋制退火前有很大的增加，軋制退火后的比例都隨著變形量的增加而增加。Σ9和Σ27晶界的比例和Σ3晶界的比例變化規(guī)律不相同，可能是和共格Σ3晶界的比例有關(guān)，若是共格Σ3晶界較多則不易派生出Σ9和Σ27晶界，若非共格Σ3晶界較多則較易派生出Σ9和Σ27晶界。在本實(shí)驗(yàn)中，變形量增大時，雖然Σ3晶界的比例略有降低，但是Σ9和Σ27晶界的比例卻是升高的，這便有可能是非共格Σ3晶界的比例增加了。

（2）退火時間對軋制退火后316L不銹鋼團(tuán)簇的影響。團(tuán)簇（Cluster）是晶界特征分布是否優(yōu)化的重要表征。若團(tuán)簇的體積與軋制退火前的相比有較為明顯的增大，而且有特殊晶界團(tuán)簇打斷團(tuán)簇，則晶界特征分布就得到優(yōu)化。在軋制退火過程中團(tuán)簇體積的變大還是十分明顯的。團(tuán)簇尺寸與晶粒尺寸之比更明白的反映了團(tuán)簇的體積變大程度。隨著退火時間的增長，在一定范圍內(nèi)團(tuán)簇的體積相應(yīng)變大，超過一定范圍團(tuán)簇的體積相應(yīng)變小。2.5%變形量試樣，在24h內(nèi)，團(tuán)簇體積隨退火時間增長而增大；4.5%變形量試樣在6h內(nèi)存在一個臨界值，在臨界值范圍內(nèi)，團(tuán)簇體積隨退火時間增長而增大，超出臨界值后團(tuán)簇體積隨退火時間增長而減小。4.5%變形量退火2h試樣和2.5%變形量退火24h試樣的團(tuán)簇變化是最為明顯的。另外，特殊晶界打斷團(tuán)簇是晶界特征優(yōu)化的另一個重要特征。通過觀察各個試樣的軋制退火前后的各種晶界分布的圖可以看出，未經(jīng)處理前也有晶界打斷團(tuán)簇的現(xiàn)象但不是很常見，經(jīng)軋制退火前后各個試樣晶界打斷團(tuán)簇的現(xiàn)象都很明顯，并且團(tuán)簇越大打斷越明顯。

（3）退火時間對軋制退火后316L不銹鋼特殊晶界比例的影響。2.5%試樣：退火2h→退火24h，特殊晶界比例增大。4.5%試樣：退火2h→退火6h→退火24h，特殊晶界比例減小。4.5%變形量試樣與2.5%變形量試樣相比，由于變形量的增大儲能相應(yīng)增多。試樣中的儲能在變化過程中，消耗特殊晶界。因此，4.5%變形量試樣的最佳優(yōu)化臨界值對應(yīng)退火時間，要比4.5%變形量試樣的對應(yīng)值要小。在晶界工程過程中，要達(dá)到最佳的優(yōu)化效果必須掌握好這個退火時間臨界值。

（4）補(bǔ)充和改進(jìn)。在本次實(shí)驗(yàn)中，我們發(fā)現(xiàn)了316L不銹鋼軋制退火后的晶界特征分布狀況同鋼的變形量和退火時間有一定的對應(yīng)關(guān)系。在一定范圍內(nèi)，316L不銹鋼隨著變形量的不斷增大而優(yōu)化效果變好。同時，在一定范圍內(nèi)，316L不銹鋼隨著退火時間的不斷增長而優(yōu)化效果變好。我們所觀察的5個不同處理的試樣是按照這個趨勢變化的。為了進(jìn)一步反映詳細(xì)規(guī)律，可以另外多加幾個試樣，在較小的間隔內(nèi)更為細(xì)致精確地確定究竟在哪個范圍內(nèi)316L不銹鋼的軋制退火后的晶界特征分布狀況是最優(yōu)的。這樣既可以使得晶界特征分布優(yōu)化效果最好，同時保證晶粒尺寸不會影響鋼的力學(xué)性能。

[1]王衛(wèi)國，周邦新，馮柳，張欣，夏爽.冷軋變形Pb-Ca-Sn-Al合金在回復(fù)和再結(jié)晶過程中的晶界特征分布[J].金屬學(xué)報(bào)，2006，（42）：715-721.

[2]方曉英，王衛(wèi)國，郭紅，張欣，周邦新.304不銹鋼冷軋退火(3n特殊晶界分布研究[J].金屬學(xué)報(bào)，2007，（12）.

[3]余菲;袁曹龍;蔣婭;林應(yīng)奇;李宇春.pH值、離子濃度、溫度對T23與T92電化學(xué)腐蝕行為的影響[J].全面腐蝕控制，2010，（4）.

[4]程學(xué)群;李曉剛;杜翠薇.316L不銹鋼在含氯高溫醋酸溶液中的自鈍化行為[J].北京科技大學(xué)學(xué)報(bào).2006，（9）.

[5]張敏，張翔，張恩華，等.15MnNiCrMoV與1Cr13異質(zhì)鋼焊接接頭的耐蝕性研究[J].焊管.2012，（7）.

[6]劉景，包伯榮，解群，等.DP-1型緩蝕劑抑制硫離子對304不銹鋼的侵蝕作用[J].腐蝕與防護(hù)，2005，（6）.