2011年實驗室質(zhì)控及能力驗證的經(jīng)驗探討

宋 琦 李寬亭 李小菲

1.山東省乳山市疾病預(yù)防控制中心，山東 乳山 264500；2.山東省乳山市衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所，山東 乳山 264500

2011年實驗室質(zhì)控及能力驗證的經(jīng)驗探討

宋 琦1李寬亭2李小菲3

1.山東省乳山市疾病預(yù)防控制中心，山東 乳山 264500；2.山東省乳山市衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所，山東 乳山 264500

隨著GB/T 27025-2008/ISO/IEC 17025:2005[1]及《實驗室資質(zhì)認定評審準則》在實驗室管理中的廣泛應(yīng)用,實驗室的管理走上規(guī)范化道路。若要使實驗室持續(xù)、穩(wěn)定地發(fā)展,質(zhì)量控制是很重要的一個環(huán)節(jié)。做好實驗室質(zhì)控不僅能提高實驗室的檢測能力，更能為檢測結(jié)果的準確性、可靠性及公正性打下良好的基礎(chǔ)。2011年我中心理化實驗室參加了省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局組織的5次7個項目實驗室質(zhì)控，均順利通過并取得滿意結(jié)果。測定的項目涉及食品包裝、食品、水、化妝品和室內(nèi)空氣，分別是：食品用塑料包裝中高錳酸鉀消耗量的測定；飲料中銅的測定；水中銅及氨氮的測定；化妝品中鉛、砷的測定；室內(nèi)空氣中甲醛的測定。下面就5次實驗室質(zhì)控及能力驗證談一下自己的經(jīng)驗和體會。

實驗室質(zhì)控；能力驗證；經(jīng)驗

1 食品用塑料包裝中高錳酸鉀消耗量的測定

實驗要求:嚴格控制煮沸時間，也就是氧化—還原進行的時間，這一步對實驗結(jié)果準確與否至關(guān)重要，只有控制好時間，才能得到較好的重現(xiàn)性。

煮沸后，要小火加熱，控制溫度，防止溶液濺出。如果不小火加熱，KMnO4也會分解從而使分析結(jié)果偏高。

《GB/T 5009.60-2003》食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標準的分析方法中要求做空白試驗，而本次實驗不要求做空白試驗，原因是質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局給的是已處理好的液體樣品，所有參加質(zhì)控的實驗室空白試驗值都是一樣的。只有當(dāng)實驗室自己處理樣品，并且需用自己實驗室自制純水的時候，才要做空白實驗，以消除實驗室之間不同的影響因素。

2 飲料中銅的測定

《GB/T 5009.13—2003》食品中銅的測定方法

第一法,原子吸收光譜法中提到，飲料、酒、醋、醬油等液體試樣，可直接取樣測定，也就是說樣品中不用加酸，但標準系列各管中都加了1%的硝酸，這樣就造成測定樣品跟標準曲線基體不匹配，二者酸度的差異會影響銅的原子化程度和霧化效率，從而造成測定誤差。我們在實際工作中測定上述樣品時，可取一定體積的樣品加一定量的酸，使樣品管及標準系列管中酸的濃度一致，在同等的測定條件下再進行測定，最后根據(jù)稀釋因子進行換算。

該次試驗中要求做回收率校正，回收率校正方面做加標回收時的加標量要適當(dāng)，太高或太低都不會得到預(yù)期的效果。因為在原子發(fā)射光譜中存在著譜線自吸的現(xiàn)象，所以加入的量過高會產(chǎn)生誤差，從而影響判斷；如果加入的量太低，比較接近檢出限，或明顯小于分析組分的含量，也會有比較大的誤差。因此在進行加標回收時，一是標準加入的量要明顯高于檢出限，二是要盡量與分析組分的含量一致。

3 水中銅及氨氮的測定

我們收到的質(zhì)控樣品常常采用安剖包裝，總量約20 mL，一般吸取10.00 mL按要求進行逐步稀釋，有些實驗室吸取5.00 mL，更或是2.00 mL進行稀釋，量取的樣品體積小，容易造成較大偏差。

測定氨氮樣品時，要求使用無氨水，要用一般純水通過強酸型陽離子交換樹脂或者加硫酸和高錳酸鉀重蒸餾后制得，制備起來比較麻煩，我們通過實驗發(fā)現(xiàn)，采用近期生產(chǎn)同一批號娃哈哈純凈水代替無氨水，效果還不錯（用之前也可以先加入納氏試劑和酒石酸鉀鈉檢驗一下是否含氨氮）。純凈水為小瓶獨立包裝，隨開隨用，很是方便，值得大家參考。

測定氨氮樣品時，最好在獨立實驗室操作，創(chuàng)造一個無氨環(huán)境，以免對測定結(jié)果造成影響。

4 化妝品中鉛、砷的測定

該次質(zhì)控推薦使用GB/T7917.2-1987《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標準檢驗方法砷》和GB/T7917.3-1987《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標準檢驗方法鉛》的檢驗方法。樣品預(yù)處理中，砷樣品預(yù)處理包括硝酸—硫酸濕式消解法、干灰化法、微波消解法。鉛樣品預(yù)處理包括濕式消解法、微波消解法、浸提法。胡蓉等人對幾種處理方法進行了總結(jié)如表1[2]。我們采用的是微波消解法,效果很好。

表1 各種方法的特點及適用范圍

因為質(zhì)控樣品制備時加了一定量的砷、鉛，并且沒有給定含量參考范圍，為了防止高濃度樣品對儀器造成污染，在樣品預(yù)處理完定容后，先取少量處理定容液稀釋100倍進行預(yù)測定，然后根據(jù)含量再進行適當(dāng)稀釋，使所測元素濃度在實驗室配制的標準溶液曲線濃度范圍內(nèi)。

5 室內(nèi)空氣中甲醛的測定

采用鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定空氣中甲醛，具有方法步驟簡單，重現(xiàn)性好，顯色液的穩(wěn)定時間較長等優(yōu)點[3]。實驗前應(yīng)將質(zhì)控樣品置于室溫平衡，搖動均勻后打開，特別要注意的是，配制樣品和甲醛標準溶液時，必須用吸收液稀釋定容。由于甲醛極易揮發(fā)，在移取樣品以及在配制標準系列加甲醛標準溶液時，動作要迅速。

6 建議

實驗室質(zhì)控和能力驗證是實驗室管理和檢驗技術(shù)能力的綜合表現(xiàn)，對于實驗室技術(shù)能力的提升、檢測人員的業(yè)務(wù)水平及滿足市場需求是非常必要的[4]。我們都應(yīng)該認真對待，在此提出幾點建議，希望對大家有所幫助：

①省質(zhì)監(jiān)局每年都會在年初做出一年中實驗室質(zhì)控及能力驗證安排，因為所需標準液要用有效期內(nèi)的有證標準物質(zhì)，郵購又需要一定時間，所以我們要提前購買，做好準備。最好有兩種不同來源的有證標準物質(zhì)互相對照，避免因標準物質(zhì)影響結(jié)果。②實驗所需容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管等要經(jīng)校準合格后才能使用。③實驗所需玻璃容量器皿均需按要求處理，用酸浸泡。特殊樣品特殊對待，如測定氨氮所需玻璃器皿要用無氨水沖洗。④每次實驗室質(zhì)控，最好跟做回收率校正，確保質(zhì)控樣品結(jié)果的準確性，并加測實驗室內(nèi)部質(zhì)控樣，為評價所得數(shù)據(jù)的可靠性提供參考。⑤如有可能，安排至少2名有經(jīng)驗的實驗人員，按照確定的方案各自獨立地進行樣品的檢驗，獲得具有重現(xiàn)性的檢測結(jié)果。

[1]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫.檢測和校準實驗室能力的通用要求[S].北京：中國標準出版社，2008.

[2]胡蓉，商少明.化妝品重金屬分析中的樣品處理[EB/OL].中國科技論文在線，2008.

[3]陳雯雯，邵華.空氣中甲醛快速簡易檢測方法的研究進展[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2008,18（4）:753-754.

[4]席靜，張思群，劉靜宇，等.論能力驗證活動對實驗室能力建設(shè)的作用和意義[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2011,21（6）:1576-1578.

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1674-0742（2013）02（a）－0176-02

2012-12-11）