兩種標(biāo)準(zhǔn)方法測定開塞露山梨醇含量的比較

賴文紅黃 力高 從楊 寧

（1北京軍區(qū)藥品儀器檢驗(yàn)所，北京100071；2河北北方學(xué)院2007級藥學(xué)專業(yè)，張家口075000）

兩種標(biāo)準(zhǔn)方法測定開塞露山梨醇含量的比較

賴文紅1黃 力1高 從2楊 寧1

（1北京軍區(qū)藥品儀器檢驗(yàn)所，北京100071；2河北北方學(xué)院2007級藥學(xué)專業(yè)，張家口075000）

目的用衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)和其提高標(biāo)準(zhǔn)方法對開塞露（含山梨醇）進(jìn)行含量測定比較。方法分別以硫代硫酸鈉（0.02mol／L）、硫代硫酸鈉（0.05mol／L）為滴定液，用滴定法測定開塞露中山梨醇的含量；以乙二酸四醋酸二鈉（0.05mol／L）為滴定液，用滴定法測定開塞露中硫酸鎂的含量。結(jié)果提高標(biāo)準(zhǔn)方法對山梨醇進(jìn)行的含量測定結(jié)果較部頒標(biāo)準(zhǔn)方法的結(jié)果偏高；9批樣品中硫酸鎂的含量測定結(jié)果均低于標(biāo)示量。結(jié)論提高標(biāo)準(zhǔn)方法較科學(xué)，并增加了硫酸鎂的含量測定檢查項(xiàng)，對開塞露中硫酸鎂的含量進(jìn)行有效的質(zhì)量控制。

開塞露；山梨醇；硫酸鎂；滴定法；含量測定

開塞露（含山梨醇）收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》（二部）第一冊，是由山梨醇溶液、硫酸鎂、苯甲酸鈉、羥苯乙酯組成［1］，是潤滑性治療便秘的直腸用溶液劑，為緩瀉藥類非處方藥藥品［2］。原質(zhì)量中有山梨醇的含量測定的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，無硫酸鎂的含量測定的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。為更好地控制藥品質(zhì)量，提高標(biāo)準(zhǔn)對山梨醇的含量測定方法加以改進(jìn)，還增加了對硫酸鎂成分的含量測定檢查項(xiàng)。本文對兩種標(biāo)準(zhǔn)的含量測定方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行比較評議［3］。

1 儀器、藥品與試劑

Sartorius R200D電子分析天平；開塞露（含山梨醇）（錦州本天藥業(yè)有限公司，批號110654、110225、110742；無錫正達(dá)藥業(yè)有限公司，批號111218、111225、120208、 111224、111101；常熟市星海制藥有限公司，批號20100308）；硫代硫酸鈉滴定液（0．02mol／L）、硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol／L）、乙二酸四醋酸二鈉滴定液（0.05mol／L）、碘化鉀試液、淀粉指示液、氨-氯化銨緩沖液、鉻黑T指示劑均按中國藥典2010年版附錄配制［4］；所用試劑均為分析純。

2 含量測定實(shí)驗(yàn)方法

2.1 山梨醇的含量測定方法

2.1.1 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法取樣品約0.4g，精密稱定，置250mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL置碘瓶中，精密加入高碘酸鉀溶液［取硫酸溶液（1～20）40mL及預(yù)先加硫酸3～5滴酸化的高碘酸鉀溶液（0.1～100）60mL，混合均勻］50mL，置沸水浴上加

熱15分鐘，放冷，加碘化鉀1g，密塞，緩緩搖勻，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol／L）滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液1m L，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

2.1.2 提高標(biāo)準(zhǔn)方法取樣品約0.45g，精密稱定，置250mL量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10mL，置碘量瓶中，精密加高碘酸鉀溶液［取硫酸溶液（1～20）90mL與高碘酸鉀溶液（2.3～1000）110mL，混合制成］50mL，搖勻，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10mL，密塞，搖勻，暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol／L）滴定，至近終點(diǎn)時，加淀粉指示液1m L，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

2.2 提高標(biāo)準(zhǔn)中硫酸鎂的含量測定方法精密量取樣品2.0mL（約相當(dāng)于硫酸鎂0.2g），加水30mL，搖勻，加氨-氯化銨緩沖液（PH10.0）10mL與鉻黑T指示劑少許，用乙二酸四醋酸二鈉滴定液（0.05mol／L）滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。

2.3 樣品含量測定2.3.1照2.1.1和2.1.2項(xiàng)下方法分別測定9批開塞露（含山梨醇）中山梨醇的含量，結(jié)果見表1。

表1 樣品中山梨醇的含量測定結(jié)果比較（n=9）

2.3.2 照2.2項(xiàng)下方法測定9批開塞露（含山梨醇）中硫酸鎂的含量，結(jié)果見表2。

表2 樣品中硫酸鎂的含量測定結(jié)果（n=9）

3 結(jié)論

從表1山梨醇的含量測定結(jié)果看出，提高標(biāo)準(zhǔn)方法所測山梨醇的含量結(jié)果較原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果偏高。通過本實(shí)驗(yàn)得知，兩種滴定方法所消耗的硫代硫酸鈉滴定液的體積毫升數(shù)都較大，相比較原標(biāo)準(zhǔn)所消耗的空白體積數(shù)在50mL左右，量更大。

從表2硫酸鎂的含量測定結(jié)果看，樣品中硫酸鎂的含量測定結(jié)果不理想，9批藥品中，只有2批達(dá)到質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求為合格，其余7批均低于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。尤其是無錫正達(dá)藥業(yè)有限公司生產(chǎn)的5批藥品中硫酸鎂的含量非常低，還未達(dá)到標(biāo)示量的一半。由此可見，增加制劑中硫酸鎂的含量檢查項(xiàng)尤為必要，完善并提高藥品質(zhì)量的控制標(biāo)準(zhǔn)，才能保障藥品的安全性。

［1］中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會編．中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)［S］．1992年版（二部）第一冊．1992：1．

［2］胡燕．不同劑量開塞露通便用于急性腦卒中患者的臨床觀察［J］．臨床和實(shí)驗(yàn)醫(yī)學(xué)雜志，2011，（01）：20．

［3］孔紅星，周小柳，黃翠姬，等．光度法測定藥品開塞露中的山梨醇［J］．理化檢驗(yàn)（化學(xué)分冊），2008，（11）：18．

［4］國家藥典委員會編．中華人民共和國藥典［S］．2010年版二部．北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：附錄170，附錄175，附錄179．

Two Standard Methods of Glycerine Enema（Containing Sorbitol）Comparative Determination

Lai Wenhong Huang LiGao Cong YANG Ning

（1 Beijinh Military Institute for Drug and Instrument Control,Beijing 100071,China；（2 Hebei North University 2007 Steps of Pharmaceutical Students,Zhangjiakou 075000,China）

ObjectiveDrug standard of Ministry of health and the standards of glycerine enema（containing sorbitol）content determination comparison．MethodsWith sodium thiosulfate（0.02mol／L），sodium thiosulfate（0.05mol／L）as the titrant，determination of glycerine enema Zhongshan pear alcohol content by titration method；With two sodium oxalate four acetic acid（0.05mol／L）as the titrant，content determination of glycerine enema magnesium sulfate used in titration method．ResultsResults high content determination of raise the standard method is the standard method of sorbitol was；Determination results were lower than the labeled amount in 9 batches of samples of magnesium sulfate content．Conclusion To raise the standard of science methods，And increased the content of magnesium sulfate determination of check items，content of magnesium sulfate enema in the efficient quality control．

Glycerine enema；Sorbitol；Magnesium sulfate；Titration；Determination of content

10.3969／j.issn.1672-2779.2013.10.106

1672-2779（2013）-10-0162-02

??韓世輝

2013-04-21）