決明子炮制方法的研究

王 舒 趙明會 徐藝立

（吉林市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林132001）

決明子炮制方法的研究

王 舒 趙明會 徐藝立

（吉林市食品藥品檢驗(yàn)所，吉林132001）

目的 研究決明子炮制的不同方法。方法 采用分光光度法，以蒽醌含量變化為指標(biāo)，優(yōu)選出最佳炮制方法。結(jié)果 最佳炮制方法為：應(yīng)以武火炒至外焦內(nèi)老黃色，種皮破裂具有香氣為宜。結(jié)論 最佳炮制方法可行、可靠。

決明子；分光光度法；蒽醌含量

決明子為常用中藥，是豆科植物決明Cassia.obtasifola或小決明Ctara L的干燥成熟種子。具有清肝火，祛風(fēng)熱，益腎明目的功效，其具有瀉下作用成分為羥基蒽醌類衍生物。本文采用分光光度法，以決明子、蒽醌含量變化為指標(biāo)，研究了決明子不同炮制方法，為選擇最佳炮制方法提供了理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 藥材來源決明子購于安國盛源藥材，經(jīng)鑒定為豆科植物決明Cassia.obtasifola的干燥成熟種子。

1.2 樣品的制備

1.2.1 樣品1（生決明子）原藥材除去雜質(zhì)、洗凈、干燥后搗碎備用。

1.2.2 樣品2（炒決明子）取除去雜質(zhì)、洗凈后的決明子用文火炒至微有爆裂聲并有香氣時取出，放涼，搗碎備用。

1.2.3 樣品3（炒決明子）取除去雜質(zhì)、洗凈后的決明子用武火炒至外焦內(nèi)老黃色，種皮全部裂開，取出，放涼，搗碎備用。

1.2.4 樣品4（烘決明子）取除去雜質(zhì)、洗凈后的決明子于105℃恒溫干燥箱中烘烤40分鐘，取出，放涼，搗碎備用。

2 儀器與試藥

島津分光光度計(jì)，1、8—二羥基蒽醌對照品（中國藥品生物制品檢驗(yàn)所，批號1106201101）；決明子符合2010年版《中華人民共和國藥典》各藥材項(xiàng)下規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。

3 方法和結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：精密稱取標(biāo)準(zhǔn)品約5mg，至50ml容量瓶中，用5%氫氧化鈉：2%氨水以1∶1的比例制成的混合液使溶解，并用混合液稀釋至刻度，搖勻。精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 ml、2.0 ml、4.0 ml、6.0 ml、8.0 ml、10.0ml分別至50ml容量瓶中，加5%氫氧化鈉：2%氨水以1：1的比例制成的混合液稀釋至刻度，搖勻。在水浴上加熱5min，放置30min比色，用530nm波長，以5%氫氧化鈉：2%氨水以1∶1的比例制成的混合液作空白對照，測定吸光度，然后在坐標(biāo)上繪出吸光度A和濃度X曲線計(jì)算回歸方程：A= 0.01376+32672X，相等系數(shù)r=0.9998。

3.2 游離蒽醌含量測定①精密稱取樣品1、2、3、4號各0.5g，置濾紙筒中，放入索氏提取器中加入三氯化碳回流提取至無色，將三氯化碳提取液轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。精密吸取10ml于分液漏斗中，以5%氫氧化鈉：2%氨水以1∶1的比例制成的混合液分次萃取至無色（每次用10ml）。將萃取液至50ml容量瓶中，用混合液調(diào)至刻度，搖勻。在水浴上加熱5min放置30min，同上法比色，標(biāo)出曲線計(jì)算含量。見表1。

表1 游離蒽醌含量

3.3 結(jié)合蒽醌含量測定①精密稱取樣品1、2、3、4號各0.5g分別裝入200ml三角燒瓶中，加5mol硫酸40ml回流水解，放至冷卻后加三氯化碳20ml回流，用吸管吸取三氯化碳提取液，再加入三氯化碳30ml回流，如此反復(fù)操作至三氯化碳層中無黃色為止。收集三氯化碳提取液過至刻度，搖勻。精密吸取10ml置分液漏斗中，用5%氫氧化鈉：2%氨水以1∶1的比例制成的混合液同上法萃取，然后進(jìn)行比色測定，測得總蒽醌含量減去游離蒽醌含量，即得結(jié)合蒽醌的含量，結(jié)果見表2。

表2 結(jié)合蒽醌含量

3.4 水溶性浸出物含量測定②按《中國藥典》2010年版一部，浸出物含量測定法測定，結(jié)果見表3。

表3 水溶性浸出物含量

4 討論

決明子炮制的目的是，經(jīng)炒后一部分蒽醌類物質(zhì)和粘液質(zhì)被破壞，其瀉下作用大大減弱而清肝火平風(fēng)熱的功效，則相對下降甚微。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，不同的炮制方法游離蒽醌、結(jié)合蒽醌含量均有不同程度的降低。決明子經(jīng)炒炮制后，水溶性浸出物含量有所提高，傳統(tǒng)炮制方法認(rèn)為，用文火炒至發(fā)出香氣，根據(jù)實(shí)驗(yàn)研究表明，應(yīng)將傳統(tǒng)炮制方法改為用武火炒至種皮破裂有利于有效成分的浸出。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)表明，決明子的炮制應(yīng)以炒至外焦內(nèi)老黃色、種皮破裂具有香氣為宜。

Cas sia Se e d Pr o c e ssing Me t h o d s o f t he Re s ear c h

Wang Dhu Zhao M inghui Xu Yili
（Jilin Institute for Food and D rug Control，Jilin 132001，China）

Objective To The semen cassiae on the basis of the different methods．Methods The spectrophotometry，In anthraquinone content changes as indicator，The best optimum processing method．Results The best processing method：Should be slow fire and stir-fry until the old yellow inside focus，Kind of skin rupture with aroma is advisable．Conclusion The best processing method is feasible、reliable．

Semen cassiae；Spectrophotometry；Anthraquinone content

10.3969／j.issn.1672-2779.2013.09.095

1672-2779（2013）-09-0145-02

張文娟

2013-04-21）