水樣的存放時(shí)間對(duì)氨氮的測定的影響

袁 博 單彩霞

（河南省安陽水文水資源勘測局 安陽 455000）

水樣的存放時(shí)間對(duì)氨氮的測定的影響

袁 博 單彩霞

（河南省安陽水文水資源勘測局 安陽 455000）

本文重點(diǎn)分析了水樣檢測項(xiàng)目氨氮的影響因素之一“水樣的存放時(shí)間”對(duì)氨氮測定的影響，擬對(duì)3種不同濃度的水樣進(jìn)行氨氮的測定，測定時(shí)間設(shè)定為7d，研究7d內(nèi)3種水樣中的氨氮的變化情況，并對(duì)其進(jìn)行對(duì)比分析，得出相應(yīng)的結(jié)論。

氨氮 存放時(shí)間 校準(zhǔn)曲線 數(shù)據(jù)分析

1 引言

氨氮是廢水中常見的一種污染物質(zhì)，氨氮含量是評(píng)價(jià)水環(huán)境質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，是水質(zhì)檢測的常見項(xiàng)目。測定水中各種形態(tài)的氮化合物有助于評(píng)價(jià)水體污染和水體的“自凈狀況”，正確監(jiān)測水體中的氨氮含量對(duì)于評(píng)估水體的富營養(yǎng)化程度、加強(qiáng)環(huán)境保護(hù)具有重要意義。

水中氨氮的影響因素有很多，本文就其中的一項(xiàng)影響因素進(jìn)行分析，單因素分析容易把握。每次實(shí)驗(yàn)都繪制校準(zhǔn)曲線，以保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。此外，此次實(shí)驗(yàn)測定不同氨氮濃度的水樣，并對(duì)其進(jìn)行對(duì)比分析，可以發(fā)現(xiàn)其中的規(guī)律，對(duì)實(shí)踐有巨大的指導(dǎo)意義。

2 實(shí)驗(yàn)

該實(shí)驗(yàn)采用納氏試劑分光廣度法測定水樣中氨氮的含量。該標(biāo)準(zhǔn)方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測定。

該實(shí)驗(yàn)探討了水樣的存放時(shí)間對(duì)氨氮測定的影響。實(shí)驗(yàn)中采取3種不同氨氮濃度的水樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并從中發(fā)現(xiàn)規(guī)律。實(shí)驗(yàn)總體流程如圖1。

2.1 實(shí)驗(yàn)步驟

2.1.1 校準(zhǔn)曲線的繪制

在8個(gè)50mL比色管中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量分別為0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100μg，加水至標(biāo)線。加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，搖勻，再加入納氏試劑1.5mL 或1.0mL，搖勻。放置10min后，在波長420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。

2.1.2 樣品的測定

取3種不同濃度的水樣各250mL于9個(gè)錐形瓶中，每種濃度的水樣取3個(gè)平行，向其中加入2.5mL硫酸鋅溶液和0.5mL氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH約為10.5，混勻，放置使之沉淀1h，傾取上清液分析。再向其中加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液和1.0mL納氏試劑，搖勻。放置10min后，在波長420nm下，用20mm比色皿，以水作參比，測量吸光度。

2.1.3 空白實(shí)驗(yàn)

用蒸餾水代替水樣，按與樣品相同的步驟進(jìn)行前處理和測定。

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

4月17～23日，根據(jù)所做的實(shí)驗(yàn)繪制的校準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程見表1。

表1 氨氮校準(zhǔn)曲線方程

2.2.2 水樣濃度

根據(jù)上述公式計(jì)算了7d內(nèi)每個(gè)水樣的氨氮濃度，具體情況見表2。

表2 7d內(nèi)水樣氨氮的含量

2.3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的對(duì)比分析

從表2和圖2可以看出，水樣（一）的氨氮含量隨著時(shí)間的增加，其氨氮的含量也在增加，水樣（二）的變化趨勢和水樣（一）相似，也是隨著水樣的存放時(shí)間的增加，水樣中的氨氮的含量不斷增加，而水樣（三）與水樣（一）和水樣（二）的變化趨勢相反，隨著水樣的存放時(shí)間的增加，水樣中氨氮的含量不斷減少。

從圖2可見地表水的氨氮的變化趨勢都是隨著水樣的存放時(shí)間的增加而增加，而地下水這隨著水樣存放時(shí)間的增加而減少。從3種水樣的變化幅度來看，也發(fā)現(xiàn)一些規(guī)律，高濃度水樣的變化趨勢幅度最大；中濃度水樣次之；低濃度水樣的氨氮變化趨勢較緩和。地表水的氨氮含量隨著水樣存放時(shí)間的增加變化趨于平緩。

圖1 實(shí)驗(yàn)總體流程圖

圖2 7d不同水樣氨氮的變化趨勢

上述數(shù)據(jù)顯示，地下水和地表水中氨氮隨著水樣的保存時(shí)間的增加變化趨勢相反，造成這種現(xiàn)象的原因是多方面的。有報(bào)道稱地表水中的氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，其來源主要為生活污水和某些工業(yè)污水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物，某些工業(yè)廢水如焦化廢水和合成氨廠廢水以及農(nóng)田排水也含有大量的氨氮物質(zhì)。水和廢水中集中形式的氮——硝酸鹽、亞硝酸鹽、氨和有機(jī)氮，都可以通過生物化學(xué)反應(yīng)相互轉(zhuǎn)化，均為氮循環(huán)的組成部分，某些需氧菌轉(zhuǎn)化氨為亞硝酸鹽后繼續(xù)轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，在厭氧條件下，水中亞硝酸鹽又可以還原產(chǎn)生氨。在采樣前地表水完全暴露在空氣環(huán)境之下，與空氣的接觸面積廣，水體中溶解的氧氣較多，一旦把水樣采集回來后，把水樣儲(chǔ)存在樣品瓶中，其與空氣的接觸面積變的狹窄，水體中還存在大量的微生物耗氧速率大于富氧速率，導(dǎo)致水體中氧氣含量降低，促成厭氧環(huán)境的形成，反硝化細(xì)菌大量生長，在反硝化細(xì)菌的作用下，水體中硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮大量轉(zhuǎn)化為氨態(tài)氮，隨著轉(zhuǎn)化的進(jìn)行，水體中硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮的濃度減少，其轉(zhuǎn)化的速率也就隨著水樣的存放時(shí)間的增加而減小。地下水由于常年深埋在地下，其水中的含氧量本來非常少，水中微生物的含量也比較少，將水樣取回來后，水體與環(huán)境中的空氣有一定的接觸，導(dǎo)致水體中氧氣的濃度增加，大量微生物生長，硝化細(xì)菌大量繁殖，在硝化細(xì)菌的作用下，氨態(tài)氮大量轉(zhuǎn)化為硝態(tài)氮。隨著微生物的大量繁殖，其轉(zhuǎn)化速率也在不斷增加。當(dāng)然，其中的原因不僅僅是這一個(gè)方面，如水體中氨離子的交換吸附、氨氣的揮發(fā)作用等都對(duì)水體中氨氮的濃度造成影響，但這是主要的原因。

3 結(jié)論

（1）地表水水樣氨氮的測定時(shí)水樣中氨氮的濃度隨水樣的存放時(shí)間的增加而增加，前期其增加的速率較快，后期增加的速率則會(huì)變得緩慢。

（2）地下水水樣氨氮的測定時(shí)水樣中氨氮的濃度隨水樣的存放時(shí)間的增加而減少，前期其減少的速率較慢，后期減少的速率則會(huì)變得較快。

（3）水體中氨氮濃度高的水樣其變化幅度大，水體中氨氮濃度低的水樣其變化幅度小■