高錳酸鹽指數(shù)的測定條件探討

付常璐 邢昱臻 劉 蕾 劉芠升

（山東省煙臺市水文局 煙臺 264000）

高錳酸鹽指數(shù)的測定條件探討

付常璐 邢昱臻 劉 蕾 劉芠升

（山東省煙臺市水文局 煙臺 264000）

高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機及無機可氧化物質(zhì)污染的常用指標，本文通過對《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》（GB11892-1989）中高錳酸鹽指數(shù)測定條件的分析，對草酸鈉稱量配制步驟進行改進，并通過實驗驗證其在實際檢測中的可行性與適用性。

高錳酸鹽指數(shù) 測定條件 草酸鈉

高錳酸鹽指數(shù)是反映水體中有機及無機可氧化物質(zhì)污染的常用指標，定義為：在一定條件下，用高錳酸鉀氧化水樣中的某些有機物及無機還原性物質(zhì)，由消耗的高錳酸鉀量計算相當?shù)难趿俊?/p>

高錳酸鹽指數(shù)的測定采用《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》（GB11892-1989）中的測定方法，本文對該方法中的草酸鈉的稱量進行討論與改進。

1 草酸鈉溶液的稱量配制過程

《水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測定》（GB11892-1989）中對草酸鈉溶液的配制內(nèi)容如下：

2 草酸鈉溶液濃度配制過程的探討

該方法中，草酸鈉溶液進行分級配制，先稱量固定量的草酸鈉，配制成0.1000Mol/L的草酸鈉貯備液，再由貯備液進行稀釋得到0.0100Mol/L的工作溶液。

通過工作實踐，發(fā)現(xiàn)這一步驟沒有必要，可直接稱取0.6705g草酸鈉溶解于1000mL的容量瓶中配制成0.0100Mol/L的工作溶液，理由如下：

（1）草酸鈉化學性質(zhì)不穩(wěn)定，自身易分解，同時易被空氣中的氧氣氧化，在4℃的條件下保存，因此，該溶液多現(xiàn)用現(xiàn)配，沒有必要配制貯備液。

（2）這種配制貯備液后再進行稀釋的做法，增加了操作步驟，顯然會增加誤差的可能性，增加了檢測結(jié)果的不準確性。

（3）該方法僅能配制100mL工作溶液，考慮到對移液管進行潤洗等原因，實際上每次的工作溶解只能做9次水樣測定，再加上測定本身需要進行水樣空白、校核系數(shù)的測定、水樣平行測定等因素，檢測過程中，會多次稀釋貯備液來配制工作溶液，增加無謂的工作量。

因此，在草酸鈉溶液的配制過程中，建議直接配制0.0100Mol/L的工作溶液。

3 草酸鈉稱量質(zhì)量的探討

配制草酸鈉貯備液過程中，稱取0.6705g經(jīng)120℃烘干2h并放冷的草酸鈉（Na2C2O4）溶解水中，配制成0.1000Mol/L。

由于該草酸鈉是經(jīng)120℃烘干，因此，稱量時間越短，因稱量時間過長而導致藥品吸濕的可能就越小，由稱量所帶來的誤差也就越小。由于方法中草酸鈉的質(zhì)量是進行的定量精確稱量（0.6705g），可以推斷，如果稱量的質(zhì)量是一個范圍，如0.6705g±0.0020g，必將有效縮短稱量時間。

實驗證明，可以進行一個范圍內(nèi)的稱量以取代方法中的固定值。

式中：v1——樣品滴定時，消耗高錳酸鉀溶液體積，mL；

v2——標定草酸鈉標準溶液時消耗的高錳酸鉀溶液體積，mL；

C——草酸鈉標準溶液濃度，0.0100mol/L。

通過計算公式可以發(fā)現(xiàn)，公式中草酸鈉溶液的濃度C是以一個固定濃度出現(xiàn)的，如果稱量時將實際稱量的量代入公式對草酸鈉溶液的濃度進行計算，就可以實現(xiàn)不固定稱量的要求了。

現(xiàn)在，按照不固定量稱量進行公式的修改，也就是將濃度C用稱量的量進行計算，并將公式簡化如下：

式中：W為稱量草酸鈉的實際質(zhì)量，其他符號同原公式。

考慮到高錳酸鹽指數(shù)的定義與適用范圍，如草酸鈉溶液與高錳酸鉀溶液的濃度變化過大，將會對測定結(jié)果帶來實質(zhì)性影響，因此，實驗中將草酸鈉的稱量質(zhì)量控制在0.6705g±0.0020g范圍內(nèi)，以盡量減小濃度的改變帶來的影響。

分別稱取 0.6705g、0.6725g、0.6685g草酸鈉，分別配制3份溶液，采用同一份高錳酸鉀溶液對水利部水環(huán)境監(jiān)測評價研究中心編號為100516的標準物質(zhì)（3.59±0.18mg/l）分別進行檢測，檢測過程均進行平行滴定并取平均值進行計算，實驗結(jié)果如表1。

表1 不同溶液濃度下結(jié)果比對

從實驗結(jié)果來看，這3個濃度條件下，所得到的結(jié)果表現(xiàn)出了良好的一致性及準確性，從可得出結(jié)論，草酸鈉在這個稱量質(zhì)量范圍內(nèi)對高錳酸鹽指數(shù)的測定結(jié)果的準確性無影響。

4 其他條件的影響

在高錳酸鹽指數(shù)測定中，客觀條件的影響是不容忽視的，如實驗用水的選擇、水樣的滴定溫度、滴定時的滴速、準確控制水樣的加熱時間等均要注意，操作者應認真研究方法中所規(guī)定的實驗室條件并嚴格執(zhí)行，這樣才能取得比較好的測定結(jié)果。

5 結(jié)語

通過實踐證明，改變草酸鈉稱量質(zhì)量與配制方式，可有效提高工作效率，并減小可能存在的檢測誤差，檢測結(jié)果的準確度與一致性均可得到保證