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      磷化槽液中氟硅酸根的檢測(cè)

      2013-02-18 08:19:16周杰上海凱密特爾化學(xué)品有限公司上海201315
      化工管理 2013年8期
      關(guān)鍵詞:氟硅酸磷化氯化鉀

      周杰(上海凱密特爾化學(xué)品有限公司上海201315)

      針對(duì)高耐腐蝕性的要求,鍍鋅材料在汽車車身的使用比例越來越廣泛。為確保獲得高質(zhì)量的磷化膜,通常需要在磷化槽液中添加氟化物,例如氟硅酸,其在磷化槽液中發(fā)生離解平衡反應(yīng),生成游離的氟[1],能滲透氧化層,形成有利于磷酸鹽晶體形成的活性區(qū)而加速磷化過程[2],也能確保溶解的鋁保持配位狀態(tài),因?yàn)橛坞x狀態(tài)的鋁對(duì)磷化槽液具有破壞作用[3]。磷化槽液中的氟硅酸根離子必須控制在一定范圍內(nèi)[2],才會(huì)得到高質(zhì)量的磷化膜,因此有必要研究如何檢測(cè)它的含量。可以通過離子色譜法來檢測(cè)其含量,但該方法費(fèi)用昂貴,檢測(cè)周期長,基本上排除應(yīng)用在生產(chǎn)線上的可能。作者通過研究滴定原理和實(shí)驗(yàn),找到了快速簡便經(jīng)濟(jì)的方法,通過兩步滴定法來計(jì)算氟硅酸根的含量。該方法已在上海大眾汽車多條生產(chǎn)線上使用,反饋效果良好。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 酸堿滴定法原理

      1.1.1 氟硅酸根的水解反應(yīng)

      專欄小編:由此看來,科技已成為推動(dòng)快遞物流發(fā)展的重要?jiǎng)幽埽抑饕性谌斯ぶ悄芊矫?。所以說,科技創(chuàng)新是我們物流業(yè)在新的一年里最重要的內(nèi)容。我們注意到,2018年12月5日,李克強(qiáng)總理主持召開國務(wù)院常務(wù)會(huì)議,決定再推廣一批促進(jìn)創(chuàng)新的改革舉措,京津冀、上海、廣東等8個(gè)區(qū)域?qū)Υ龠M(jìn)創(chuàng)新的改革舉措開展了先行先試?,F(xiàn)在物流業(yè)是個(gè)高科技聚集的行業(yè),技術(shù)創(chuàng)新在這個(gè)行業(yè)應(yīng)用較多,我想,在2019年物流業(yè)的創(chuàng)新會(huì)有更多的表現(xiàn),尤其京津冀、上海、廣東這些物流比較發(fā)達(dá)的地區(qū),會(huì)給人們帶來更多的驚喜。

      由于氟硅酸根可發(fā)生水解反應(yīng),可以使用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定水解反應(yīng)多釋放的4個(gè)氫離子(H+)來計(jì)算其含量。

      (1)用戶登錄本系統(tǒng)后,該用戶節(jié)點(diǎn)首先向系統(tǒng)各節(jié)點(diǎn)廣播本節(jié)點(diǎn)性能文件,系統(tǒng)合約成員類獲取用戶信息,并通過用戶節(jié)點(diǎn)獲取到其他用戶節(jié)點(diǎn)的性能信息,為后面的數(shù)據(jù)分片存儲(chǔ)獲取性能主機(jī)的值。

      由于磷化槽液是酸性體系,有游離氫離子存在,所以如果使用氫氧化鈉滴定到氟硅酸根完全水解,可以得到總體的氫離子含量。再通過實(shí)驗(yàn)手段完全抑制氟硅酸根發(fā)生水解,可得到槽液自身的游離氫離子含量。兩者之差就是由于水解多釋放的氫離子(H+),從而可計(jì)算出氟硅酸根含量。

      推薦理由:《怪物探測(cè)器》是葛瑞米·貝斯最新創(chuàng)作的作品,延續(xù)了其三十多年來一貫的非凡想象力和畫中藏謎的創(chuàng)作特點(diǎn)。相較于前期創(chuàng)作,葛瑞米·貝斯晚近的作品更多地走進(jìn)兒童心理主題,這本《怪物探測(cè)器》即通過幽默有趣的方式表現(xiàn)了孩子內(nèi)心特有的恐懼感,并鼓勵(lì)孩子拿出勇氣去面對(duì)它。

      3.3.2 氯化鉀加入量的影響

      [32]Soroush Vosoughi, Deb Roy, Sinan Aral, “The spread of true and false news online”, Science, 2018, 359(6380), pp. 1146-1151.

      氟硅酸鉀是難溶物質(zhì),通過在槽液中加入過量鉀離子K+,使全部氟硅酸根反應(yīng)生成氟硅酸鉀,從而抑制了氟硅酸根水解。

      1.2 試劑與儀器

      分析純氯化鉀和氟硅酸,去離子水,PH計(jì),堿式滴定管,電子分析天平200g/0.1mg,錐形瓶,移液管10ml,藥匙,0.1M NaOH

      1.3 磷化槽液配方

      在不含氟硅酸根的磷化槽液中加入不同含量的氟硅酸,檢測(cè)V1,V2,計(jì)算氟硅酸根含量,計(jì)算氟硅酸根的回收率,從而驗(yàn)證該檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度。

      1.4 測(cè)試樣品

      在上述磷化槽液中,用電子分析天平稱量額外添加氟硅酸,作為測(cè)試用磷化槽液的樣品。

      1.5 計(jì)算公式

      -10移取測(cè)試磷化槽液的容量10ml

      -C滴定用氫氧化鈉的摩爾濃度

      -V2第二步滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的體積

      大花無柱蘭發(fā)現(xiàn)于貴州開陽縣紫江地縫懸崖峭壁上,生境海拔784 m,生于潮濕石壁苔蘚叢,伴生種有苔蘚類、革葉粗筒苣苔、小葉兜蘭、四川溲疏、小鐵線蕨、叉柱巖菖蒲等。約10個(gè)個(gè)體,半數(shù)開花。2018年6月7日采集,憑證標(biāo)本:HXQ2018060718LY,保存于貴陽藥用植物園博物館標(biāo)本室。

      -V1第一步滴定消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的體積

      -4 4個(gè)H+

      2 樣品測(cè)試

      2.1 第一步酸堿滴定

      用移液管移取10ml測(cè)試樣品于錐形瓶;加2滿藥匙氯化鉀至溶液飽和(有氯化鉀析出);調(diào)整樣品溫度至室溫;用0.1M NaOH滴定至PH約3.6,得到消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的體積V1。

      上式中,Y1表示經(jīng)濟(jì)中的總產(chǎn)出。顯然,Yt為耐用品部門與非耐用品部門的產(chǎn)出之和,即:Yt=Ct+Ht。最后,貨幣政策為盯住產(chǎn)出缺口與通脹的價(jià)格規(guī)則,即:

      2.2 第二步酸堿滴定

      用移液管移取10ml相同樣品于錐形瓶;加入約150ml去離子水,用0.1M NaOH滴定至PH約4.7;得到消耗的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉的體積V2。

      3 數(shù)據(jù)、誤差及討論

      3.1 檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度

      采用了德國凱密特爾公司在上海大眾汽車生產(chǎn)線的不含氟硅酸根離子的磷化產(chǎn)品GARDOBOND 26T,配置成磷化槽液,基礎(chǔ)數(shù)據(jù)如下:Zn2+1.0g/L,Ni2+0.7g/L,Mn2+0.8g/L,P16g/L。

      祥云縣白龍?zhí)独圩鍌鹘y(tǒng)紡織技藝主要為火草布紡織技藝,火草布是中國西南少數(shù)民族富有特色的一種布料,這種布料貫穿于日常生活中,可以將其制作成衣服、背包、布袋等,具有極高的文化價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

      表1 準(zhǔn)確度檢測(cè)數(shù)據(jù)

      3.3.1 溫度的影響

      實(shí)驗(yàn)中添加氟硅酸根的濃度從0.2-1.2g/L,是為了匹配實(shí)際現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用時(shí)的濃度。如果濃度低于0.2g/L,不能離解生成足夠的游離氟;而高于1.2g/L,一則不會(huì)對(duì)成膜質(zhì)量有幫助[2],還可能帶來一些副作用,如在磷化后道水洗槽中形成小顆粒氟硅酸鈉附著在車身表面。

      3.2 檢測(cè)方法的精密度

      為驗(yàn)證兩步滴定法的精密度,特選取上述3#和5#樣品,分別進(jìn)行20次檢測(cè),標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.031和0.035,變異系數(shù)為5%和3.3%,對(duì)于工業(yè)化生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)控制是合適的。

      3.3 檢測(cè)方法的干擾因數(shù)

      從表1的數(shù)據(jù)可以看出,兩步滴定法用于檢測(cè)氟硅酸根的回收率位于102-110%,說明該方法的準(zhǔn)確度對(duì)于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)控制是合適的。

      第一步酸堿滴定中需加入氯化鉀,由于其溶解于水的過程是吸熱反應(yīng),如果直接滴定,會(huì)使測(cè)試溫度和第二步酸堿滴定的溫差太大,由于指示終點(diǎn)的PH會(huì)受溫差影響,最終導(dǎo)致測(cè)試數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差,所以建議第一步加入氯化鉀后,調(diào)整溶液溫度到室溫。

      1.1.2 抑制氟硅酸根的水解

      (3)“氧化”時(shí)有中間產(chǎn)物Fe6(OH)1 2SO4生成,該物質(zhì)中n[Fe(Ⅱ)]∶n[Fe(Ⅲ)]=____;該物質(zhì)進(jìn)一步被空氣氧化成FeOOH的化學(xué)方程式為____。[注:Fe(Ⅱ)表示二價(jià)鐵,Fe(Ⅲ)表示三價(jià)鐵]

      第一步酸堿滴定氯化鉀的加入量,應(yīng)確保其達(dá)到飽和,即溶液底部有明顯的氯化鉀顆粒。否則由于氟硅酸根未完全和氯化鉀反應(yīng),而導(dǎo)致檢測(cè)數(shù)據(jù)V1偏高,最終氟硅酸根數(shù)據(jù)偏低。

      3.3.3 PH計(jì)的影響

      由于使用PH值來判斷終點(diǎn),所以測(cè)試前必須對(duì)PH計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)。

      3.3.4 其它離子的影響

      磷化液中常見離子為Zn2+,Ni2+,Mn2+,N,P,通過添加上述離子到磷化槽液后進(jìn)行兩步滴定,發(fā)現(xiàn)對(duì)氟硅酸根的檢測(cè)幾乎無影響。但如果存在其他絡(luò)合氟化合物,例如Al,由于其同樣會(huì)水解,會(huì)導(dǎo)致V2偏高,最終導(dǎo)致氟硅酸根濃度偏高(實(shí)際的結(jié)果其實(shí)包含了氟硅酸根和六氟化鋁)。

      由于即使豪華轎車上車身上鋁的比例也不超過5%,例如VOLVO Torslanda VCT汽車生產(chǎn)線,凱密特爾公司從2005年至今每月對(duì)磷化槽液中的鋁進(jìn)行ICP分析,一般低于10mg/L,即使全部轉(zhuǎn)化為(AlF6)3-0.052 g/L,而相對(duì)通常要求氟硅酸根為0.4g/L以上,偏差約10%還是可以接受的。但如需要更加嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臄?shù)據(jù)或車身上出現(xiàn)大面積鋁時(shí),則必須考慮其影響。

      在以印刷包裝為企業(yè)基礎(chǔ)業(yè)務(wù)的前提下,廈門吉宏業(yè)已打開一方新的市場(chǎng)——電商平臺(tái)。在莊浩的詮釋中,廈門吉宏開展的電商業(yè)務(wù)主要分為兩部分,一是以精準(zhǔn)營銷為前提的電商,簡單而言,就是通過大數(shù)據(jù)分析,根據(jù)用戶的瀏覽習(xí)慣、消費(fèi)習(xí)慣,做到廣告的精準(zhǔn)投入并產(chǎn)生購買。據(jù)悉,2017年廈門吉宏在諸多印刷板塊上市企業(yè)中表現(xiàn)亮眼,很大程度得益于該業(yè)務(wù)的開展。二是針對(duì)企業(yè)產(chǎn)品的網(wǎng)絡(luò)接單平臺(tái)。在車間參觀時(shí),網(wǎng)絡(luò)平臺(tái)就在數(shù)碼印刷設(shè)備的旁邊,一旦有訂單進(jìn)來,工作人員便開始生產(chǎn),整個(gè)過程一氣呵成,滿足了目前微商等客戶對(duì)于個(gè)性化包裝的需求。

      3.4 討論

      通過以上實(shí)驗(yàn)和檢測(cè)數(shù)據(jù),表明兩步滴定法的準(zhǔn)確度和精密度可以滿足生產(chǎn)線現(xiàn)場(chǎng)磷化槽液中氟硅酸根濃度的檢測(cè)需求,其明顯具有簡便性和經(jīng)濟(jì)性。

      1 Kevin woods and Samuel Spring Zinc phosphating[J],Metal Finishing 1979,4:56

      2 譚海林,李新立等《電鍍鋅板的磷化》汽車工藝與材料[B]2004.3:2-3

      3 王錫春等《最新汽車涂裝技術(shù)》[M]北京:機(jī)械工業(yè)出版社1987.3:99-103

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