D564樹脂對鹽湖鹵水中硼的吸附

肖湘，陳白珍，石西昌

(中南大學 冶金科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

D564樹脂對鹽湖鹵水中硼的吸附

肖湘，陳白珍，石西昌

(中南大學 冶金科學與工程學院，湖南 長沙，410083)

以新疆某鹽湖老鹵為原料，采用離子交換樹脂D564從中吸附硼，討論初始硼質量濃度、黏度、反應時間、pH、溫度、樹脂用量等因素對D564樹脂吸附硼效果的影響。研究結果表明：該樹脂在適宜的條件下對鹽湖鹵水中的硼具有較強的吸附能力，其單位樹脂吸附量隨著初始硼質量濃度的增加而增加，隨著黏度的增大而減小，在8 h左右可基本達到平衡；pH對其影響較大，溫度、攪拌速率對其影響較??；樹脂的洗脫性能良好，用0.5 mol/L的鹽酸洗脫，洗脫率可達到90%以上；樹脂在循環(huán)使用過程中其性能穩(wěn)定，有利于從鹽湖鹵水中回收硼。

D564樹脂；鹵水；吸附；洗脫

硼及其化合物是一種重要的化工原料，也是國民經濟和國防建設中重要的戰(zhàn)略物資，在工業(yè)中有著重要的地位[1?2]。近年來，由于硼礦石的大規(guī)模開采，高品位硼酸鹽礦的儲量隨著硼礦資源的大量消耗而日益枯竭，硼礦資源逐漸不能滿足未來科技發(fā)展和社會進步的需要。我國鹽湖鹵水中蘊藏著豐富的硼資源，其質量分數(shù)約占我國硼儲量的 40%。從鹽湖水中提取硼，不僅能緩解硼資源危機，而且可帶來巨大的經濟效益[3?4]。鹽湖鹵水除了硼外，還有豐富的鎂、鋰資源，而硼的存在會對后續(xù)制取鎂砂、碳酸鋰造成污染，因此，有必要從鹽湖鹵水中分離出硼[5?6]。目前，從鹽湖鹵水中分離硼有很多方法，如酸化法，沉淀法，溶劑萃取法和離子交換法等。但酸化法[7]存在流程復雜、硼酸回收率低、提取過程中酸和其他添加劑返回母液造成對鹽湖的污染等缺點；沉淀法[8]一般應用于硼質量分數(shù)相對較高的溶液中；溶劑萃取法[9]雖然提高了硼的回收率，但其生產成本高且環(huán)境污染嚴重；離子交換法[10?13]是采用硼特效樹脂從液體礦中提取硼，具有流程簡單、操作方便、無污染、對硼有高選擇性等特點。因此，離子交換吸附法是從鹽湖鹵水中分離硼最有實際應用意義的方法。市場上有多種型號的樹脂可應用到溶液中分離硼，大都是大孔聚苯乙烯樹脂，如美國Amberlite IRA-743、德國DOWEX BSR-1、日本 Dianion CRB01、中國的XSC-700以及D564等，進口樹脂價格昂貴，不適合大規(guī)模工業(yè)應用。何天明等[14?15]對 XSC?700樹脂在鹽湖鹵水中吸附硼的工藝進行了系統(tǒng)研究，Liu等[11]研究了D564在模擬硼酸溶液中對硼的吸附行為，為此，本文作者以 D564樹脂為吸附劑，對新疆某鹽湖提鉀后的老鹵進行吸附提硼工藝的研究，探討吸附、洗脫過程中的影響因素，并研究樹脂的循環(huán)性能。

1 實驗

1.1 樹脂

D564樹脂是利用苯乙烯?二乙烯苯共聚物同 N-甲基葡萄糖胺反應制得的帶多羥基的高聚物，其分子結構如圖1所示。

圖1 D564樹脂結構Fig.1 Structure of D564 resin

1.2 原料

原料為新疆某鹽湖提鉀后的鹵水，其組成及物理參數(shù)如表1所示。

1.3 吸附原理

1.4 分析方法

EDTA容量法測定鈣鎂，ICP-OES法(美國IntrepidⅡXSP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀)測定硼，原子吸收分光光度法(北京普析TAS-990F原子吸收分光光度計)測定鋰，汞量法測定氯，硫酸鋇法測定硫酸根，比重瓶法測定密度，pHS-3C型數(shù)顯酸度計測定 pH，NDJ-1旋轉式黏度計測定黏度。

1.5 實驗方法

1.5.1 樹脂預處理

按GB/T 5476—1996標準進行離子交換樹脂預處理。取一定量的新樹脂，用去離子水浸泡24 h使其充分溶脹，用去離子水反復洗去樹脂中的懸浮物及生產時破碎的樹脂小顆粒至澄清，水洗后用4倍樹脂濃度為1 mol/L的HCl攪拌處理2 h，過濾，用去離子水洗滌至中性，再過濾；再用4倍樹脂濃度為1 mol/L的NaOH攪拌處理2 h，過濾，用去離子水洗滌至中性，如此循環(huán)處理3次后用去離子水浸泡備用。

1.5.2 樹脂的吸附及洗脫

準確移取一定量的鹵水與樹脂，按一定比例置于燒杯中，將其置于恒溫水浴中攪拌，調節(jié)溫度，控制轉速，進行吸附實驗研究，吸附完后取上清液檢測，檢測分析硼質量分數(shù)，計算樹脂對硼的吸附容量。

其中：q為硼吸附容量，mg/g；ρ0和ρ分別為鹵水中原始硼質量濃度和吸附后硼質量濃度，mg/L；V為加入鹵水體積，L；m為樹脂質量，g。

表1 鹵水成分及pH、密度、黏度(溫度為25 ℃)Table 1 Composition, pH, density and viscosity of brine at 25 ℃

用去離子水將吸附鹵水后的樹脂充分淋洗，直至淋洗液中檢測不到鹵水中的幾種主要離子為止，用HCl作為脫附劑，與吸附后樹脂在水浴中攪拌，洗脫樹脂上吸附的硼，取上清液檢測分析硼質量分數(shù)，計算硼脫附率。

其中： 為硼洗脫率，%；ρt為洗脫液中硼質量濃度，mg/L；Vd為洗脫劑的體積，mL。

2 結果與討論

2.1 樹脂對硼的吸附

2.1.1 時間對單位樹脂硼吸附量的影響

分別將2.5 g樹脂和250 mL硼質量濃度為675.2 mg/L的原始鹵水放置在燒杯中，溫度設定為25 ℃，控制攪拌速度200～250 r/min，取反應時間分別為0.5，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0和10.0 h，時間對硼吸附量的影響結果如圖2所示。

圖2 時間對硼吸附量的影響Fig.2 Effect of time on boron uptake capacity

由圖2可見：隨時間的增加，硼的吸附量也相應提高；當吸附8 h后，硼的吸附量基本保持不變，可以認為8 h為離子交換平衡時間。在鹵水中達到平衡的時間較長，這主要是鹵水中雜質離子及鹵水黏度對硼的吸附有較大的影響，鹵水黏度大，密度大，使得硼的擴散阻力較大，進而影響離子交換速率。

2.1.2 初始硼質量濃度對單位樹脂硼吸附量的影響

為保持黏度不變，往鹵水中添加不同量的純硼酸來改變濃度，在燒杯中加入2.5 g樹脂和250 mL不同濃度的鹵水置于 25 ℃水浴中，控制攪拌速度為200～250 r/min，攪拌8 h后取上清液分析硼質量濃度，研究了初始硼質量濃度對硼吸附量的影響，結果如圖3所示。

圖3 初始硼質量濃度對硼吸附量的影響Fig.3 Effect of initial boron mass concentration of brine on boron uptake capacity

由圖3可見：隨著原液中初始硼質量濃度的增加，單位樹脂吸附量逐漸增大。因此，提高溶液硼質量濃度，有利于硼的吸附。這是由于增大初始硼濃度在一定程度上可以增大硼酸根離子在整個反應過程中的活度，使其在樹脂表面的吸附優(yōu)勢增強[16]。

2.1.3 黏度對單位樹脂硼吸附量的影響

保證鹵水初始硼質量濃度相同，為675.2 mg/L(通過添加硼酸來調節(jié))，通過添加不同的去離子水來稀釋以配置不同黏度的鹵水，稀釋率的計算式為

其中： 為稀釋率，%；V1為加入去離子水的體積，mL；V2為鹵水的體積，mL。

在燒杯中加入2.5 g樹脂和250 mL不同稀釋率，即不同黏度的鹵水置于25 ℃水浴中，控制攪拌速度為200～250 r/min，攪拌8 h后取上清液分析硼濃度，稀釋率對黏度的影響如表2所示，黏度對硼吸附量的影響結果如圖3所示。

由圖4可見：黏度越大，樹脂吸附量越低。這是由于黏度大，則密度大，使得硼的擴散阻力較大，導致吸附效果不佳，同時黏度大，其他離子成分較高也會影響樹脂對硼的吸附。

2.1.4 pH對單位樹脂硼吸附量的影響

分別將2.5 g樹脂和250 mL稀釋率為50%，初始硼質量濃度為675.2 mg/L的鹵水放置在燒杯中，溫度都設定為25 ℃，控制攪拌速度200～250 r/min，調節(jié)pH(為不改變原鹵組分，采用NaOH和HCl調節(jié))，當pH調到8.5左右時，產生大量白色沉淀。這是由于稀釋鹵水體系復雜，含有大量的Mg2+，當pH較高時生成Mg(OH)2沉淀，影響實驗進行。攪拌吸附8 h，pH對硼吸附量的影響結果如圖5所示。

表2 鹵水稀釋率與鹵水黏度的關系Table 2 Relationship between dilution ratio and viscosity of brine

圖4 鹵水黏度對硼吸附量的影響Fig.4 Effect of viscosity of brine on boron uptake capacity

圖5 稀釋鹵水中pH對硼吸附量的影響Fig.5 Effect of pH on boron uptake capacity in diluted brine

由圖5可見：隨著pH的增大，D564樹脂對硼的吸附能力提高。這是由于樹脂對硼的吸附量與 pH的依賴關系，與硼的存在形式和樹脂吸附作用機理有關[17]。在pH較低時，硼在溶液中主要以B(OH)3的形式存在， B(OH)的含量較低；當pH較高時，主要以B(OH)的形式存在。當含硼液與吸附樹脂作用時，只有 B(OH)能與樹脂上的官能團形成穩(wěn)定的絡合物，故隨著pH的增加， B(OH)濃度增加，樹脂的對硼的吸附量也增大。當 pH較低時，樹脂對硼也有一定的吸附量作用，由于樹脂中的 OH?促進了 B(OH)3向B(OH)的轉化，進而提高樹脂對硼的吸附量。

2.1.5 溫度對單位樹脂硼吸附量的影響

在燒杯中放入 2.5 g樹脂和 250 mL稀釋率為50%，初始硼質量濃度為675.2 mg/L的鹵水溶液并置于不同溫度水浴中，調節(jié) pH為 8，控制攪拌速度為200～250 r/min，攪拌吸附8 h。研究溫度對硼吸附量的影響，其結果如圖6所示。

圖6 溫度對硼吸附量的影響Fig.6 Effect of temperature on boron uptake capacity

由圖6可見：隨著溫度的升高，硼吸附量增加，但升幅較小，說明溫度對硼吸附量影響較小。這是因為溫度較低時，樹脂上的羥基不是很活潑，當溫度逐漸升高后，樹脂上對硼有吸附效應的基團活性隨之增大，對硼的吸附量也增加；其次，溫度也影響了溶液中各種物質的傳遞，當溫度升高后，溶液黏度降低，溶液的傳質也得到改善，硼酸根離子的擴散速率增大，這樣，在一定時間內，樹脂對硼的吸附量有所增加[18]。雖然提高溫度，有利于硼的吸附，但能耗加大。為此，選擇溫度為常溫即可進行實驗。

2.1.6 樹脂量對單位樹脂硼吸附量的影響

在燒杯中加入不同量的樹脂和250 mL稀釋率為50%，初始硼質量濃度為675.2 mg/L的鹵水，控制攪拌速度為200～250 r/min于25 ℃水浴中進行實驗。樹脂質量對硼吸附量、吸附率的影響分別如圖7和圖8所示。

圖7 樹脂質量對硼吸附量的影響Fig.7 Effect of quantum of resin on boron uptake capacity

圖8 樹脂量對硼吸附率的影響Fig.8 Effect of quantum of resin on adsorption percentage

從圖7可見：隨著樹脂用量的增加，樹脂的單位吸附容量呈下降趨勢。而由圖8可以看出，吸附率隨樹脂量的增加而升高，當加入的樹脂為40 g時，吸附率達約90%。這是由于體積一定的鹵水量，溶液中硼含量一定，樹脂量多，樹脂上所帶的功能基多，且樹脂的表面積會增大，因此，樹脂對硼的吸附率增加，而單位吸附容量隨吸附劑量的增加而迅速降低。

2.1.7 攪拌速率對單位樹脂硼吸附量的影響

在圓底燒瓶中放入2.5 g樹脂和250 mL稀釋率為50%，初始硼質量濃度為675.2 mg/L的鹵水，并置于25 ℃水浴中，考察在不同的攪拌速率下樹脂對硼的吸附情況，攪拌速率對吸附量的影響如表3所示。

表3 攪拌速率對單位樹脂吸附量的影響Table 3 Effect of stirring velocity on boron uptake capacity

由表3可知：在選定的實驗條件下，吸附量基本上不受攪拌速率的影響?？赡苁撬芯康臄嚢杷俾史秶€不夠大或樹脂的粒徑太大，掩蓋了硼酸根離子經液膜擴散到樹脂表面上的傳質阻力。從能耗和防止樹脂在高速攪拌下可能破損的角度考慮，轉速不宜過快，攪拌速率選擇100 r/min即可。

2.1.8 樹脂的選擇性

在圓底燒瓶中放入40 g樹脂和250 mL稀釋率為50%，初始硼質量濃度為 675.2 mg/L的鹵水并置于25 ℃水浴中攪拌吸附8 h后靜置，取上清液，分別測定吸附前后鹵水溶液中的主要離子的質量濃度，吸附完畢后用250 mL的去離子水洗滌鹵水表面殘余的鹵水，實驗結果如表4所示。

從表4可知：吸附后鹵水中各元素質量分數(shù)比原鹵水中的質量分數(shù)都有一定程度減少，這是由于鹵水的黏度很大，樹脂上很容易黏附鹵水，吸附后仍有鹵水殘留在樹脂表面，此外樹脂微孔對硼以外的其他離子也有一定程度的截留作用，但這種作用不同于樹脂功能基與硼的反應，不會形成結合緊密的化學鍵，即基本都是樹脂表面的物理吸附所致，用去離子水淋洗就可以將這些離子洗下來。從表4可知：在水洗液中，硼經過水洗后基本洗不掉，而其他離子經過水洗后水洗液中離子的濃度與吸附的各離子濃度相近，這充分說明樹脂能從鹵水中較好地分離硼，樹脂對硼有較高的選擇性[19]。

表4 樹脂的選擇吸附性能Table 4 Selective adsorption properties of resin

2.2 樹脂的洗脫

用去離子水淋洗2.5 g吸附平衡后的D564樹脂，充分洗去殘留于樹脂表面的鹵水后，將樹脂在25 ℃時的鹽酸溶液攪拌洗脫30 min，不同濃度、不同體積的鹽酸對硼洗脫效率的影響結果如圖9所示。

圖9 硼的洗脫曲線Fig.9 Elution curve of boron

實驗結果表明：硼的脫附率隨酸量的增加而提高，當洗脫劑為40 mL時，3種濃度的酸幾乎都可以使樹脂完全洗脫；隨酸濃度的增加，脫附率變化不大。經綜合考慮，選擇20 mL濃度為0.5 mol/L的HCl進行洗脫，此時洗脫率為93%，此溶液經蒸發(fā)濃縮后可直接制得硼酸。脫附硼后的樹脂，用去離子水洗滌至中性，再用0.50 mol/L的NaOH浸泡2 h后，用去離子水洗滌至中性后即可再生。

2.3 樹脂的循環(huán)壽命

循環(huán)實驗是要求樹脂在循環(huán)使用的過程中能夠性能保持穩(wěn)定。確定的吸附實驗條件為：將2.5 g樹脂置于250 mL鹵水中，于25 ℃水浴，控制攪拌速度為200～250 r/min，吸附反應8 h；之后將吸附飽和的樹脂用去離子水充分洗去殘留于樹脂表面的鹵水，將樹脂用20 mL濃度為0.5 mol/L鹽酸溶液洗脫，攪拌速度為200～250 r/min，常溫洗脫反應30 min；用去離子水洗去樹脂表面的酸液，用4倍樹脂體積的0.5 mol/L的NaOH溶液浸泡樹脂30 min左右，再用去離子水洗至中性，進行下一次循環(huán)。

在考察循環(huán)效果時，應從吸附和洗脫2個方面綜合考慮，保持高吸附率的同時，使洗脫率盡可能高，這樣才能保證工業(yè)使用時的硼的高回收率。本實驗進行10次循環(huán)，每次的吸附率和洗脫率如圖10和圖11所示。

圖10 吸附量?循環(huán)次數(shù)圖Fig.10 Boron uptake capacity in circulation experiments

圖11 洗脫?循環(huán)次數(shù)圖Fig.11 Elution percentage in circulation experiments

從圖10和圖11可見：隨著吸附、洗脫次數(shù)的增加，單位樹脂吸附量、洗脫率基本保持不變，分別穩(wěn)定在7.22 mg/g和95%左右。吸附量在某幾次中稍有降低有可能是因為樹脂表面有吸附活性的點在洗脫時沒有完全洗脫，這樣樹脂表面活性吸附點的吸附能力降低。這一點在洗脫?循環(huán)圖中得到證實。

3 結論

(1) D564樹脂的對硼的吸附性較好，隨著初始硼質量濃度的增大，吸附量相應增加；鹵水中黏度對吸附量的影響較大， 隨著黏度的增大，吸附量相應減小；在鹵水中其吸附速率較慢，8 h后才基本吸附平衡；pH對吸附量影響較大，隨著pH的增大，吸附量提高，在pH為8時，8 h后吸附量為7.22 mg/g；溫度升高可以提高吸附量，但影響較??；樹脂量增大，單位樹脂吸附量減小，而總的吸附量會增大；攪拌速度對吸附基本沒有影響，D564樹脂的選擇性能較好。

(2) D564樹脂從鹵水中吸附硼后，洗脫性能良好，洗脫受酸濃度及酸量影響，用20 mL濃度為0.5 mol/L的HCl洗脫2.5 g樹脂時，洗脫率為93%，洗脫溶液經蒸發(fā)濃縮后可直接制得硼酸。

(3) 樹脂的循環(huán)壽命較長，經過10次循環(huán)，樹脂的吸附量、洗脫率基本保持不變。

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(編輯 鄧履翔)

Adsorption of boron from brine by D564 resin

XIAO Xiang, CHEN Baizhen, SHI Xichang

(School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 41003, China)

Taking brine from a certain lake of Xingjiang Province as the raw material, the boron was absorbed by using ion exchange resin D564 in batch reactor. The technological parameters, such as dilution ratio, mass concentration and viscosity of brine, contact time, pH, and temperature and so on were studied in the experiments. The results show that the resin exhibits high absorbability towards boron in brine, the boron uptake capacity increases with the increase of the initial boron mass concentration and decreases with the increase of the viscosity of brine. The equilibrium adsorption capacity is obtained at 8 h, and the pH value has a significant effect on the boron adsorption, while the temperature,stirring speed have less effect on boron adsorption. The resin also performs excellent effect for boron elution, i.e., the boron elution percentage in 0.5 mol/L hydrochloric acid can be up to 90%, and the resin has a good performance in the cycle operation, which is beneficial to the recovery of boric acid.

D564 resin; brine; adsorption; elution

TQ128+.54

A

1672?7207(2013)03?0885?07

2012?02?13；

2012?04?17

國家“十一五”科技支撐計劃項目(2008BAB35B04)

石西昌(1969?)，男，甘肅西和人，博士，副教授，從事冶金及鹽湖資源綜合利用的研究；電話：0731-88877352；E-mail: xichang.shi@gmail.com