濕法制備話梅含片工藝的研究

劉源，黃葦，張敏妹，趙笑梅，黃月，李莉楠

（華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，廣東廣州510642）

話梅是涼果的主導(dǎo)產(chǎn)品之一，以優(yōu)質(zhì)果大皮簿肉厚的鮮青梅果為主要原料，輔以白糖、甘草、食鹽、天然香料等經(jīng)鹽腌、脫鹽晾曬、配料液腌制、干制等工序制得[1]，可謂是“十蒸九曬，數(shù)月一梅”。話梅以其酸甜可口，清香四溢、肉質(zhì)細(xì)膩致密的特點(diǎn)深受大眾的喜愛，同時(shí)話梅具有清咽利喉、消食開胃、止咳消痰、緩解旅途車程中惡心干嘔等癥狀的功效[2]。

口含片便于攜帶、質(zhì)量穩(wěn)定、服用方便，可以在口腔中緩慢溶解，能對(duì)口腔產(chǎn)生較長(zhǎng)時(shí)間的味蕾刺激[3]。因此，本試驗(yàn)以話梅為原料，研究濕法制粒生產(chǎn)保健型話梅含片的配方及工藝條件，以便得到清涼感適宜、表面光滑，口感良好，具有清新口氣、清咽利喉、消食開胃功效的話梅口含片，為話梅新型深加工產(chǎn)品的開發(fā)提供思路。

1 材料及方法

1.1 材料

話梅粉：廣東康輝有限公司；甘露醇：明月海藻集團(tuán)；葡萄糖：桂林智強(qiáng)食品開發(fā)有限公司；冰糖：江蘇甘汁園；話梅香精：上海愛普香料有限公司；薄荷腦：渦陽(yáng)縣旺達(dá)保健品有限公司；薄荷油：毫州市中藥飲片廠；硬脂酸鎂：安徽山河藥用輔料股份有限公司；乙醇：天津市富予精細(xì)化工有限公司；檸檬酸、VC：英軒添加劑有限公司。

1.2 器材

壓片機(jī)：中南制藥機(jī)械廠；DHG-9240 數(shù)顯電熱恒溫干燥箱：上海圣欣科學(xué)儀器有限公司；AL204 萬(wàn)分天平：梅特勒-托利多儀器有限公司；FW177 多功能粉碎機(jī)：天津市泰斯特儀器有限公司；標(biāo)準(zhǔn)不銹鋼篩：南方東邁科技儀器有限公司。

1.3 工藝流程

1.4 顆粒休止角的測(cè)量

采用國(guó)標(biāo)GB11986-89《表面活性劑、粉粒和顆粒休止角的測(cè)量》方法測(cè)顆粒休止角。

1.5 話梅含片的感官評(píng)定方法

話梅口含片感官質(zhì)量評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

本次實(shí)驗(yàn)采用單盲的評(píng)定方法，10 人組成評(píng)定小組，將被測(cè)樣品置于自然光下的檢驗(yàn)盤上，用眼看、鼻嗅、手感等方法對(duì)話梅口含片的色澤、風(fēng)味、口感、組織狀態(tài)進(jìn)行感官評(píng)分，再利用加權(quán)法計(jì)算總分。

表1 話梅口含片感官品質(zhì)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 Marking standards for sensory quality of plum buccal tablet

計(jì)算公式：總分=色澤評(píng)分×0.2+風(fēng)味評(píng)分×0.3+口感評(píng)分×0.3+組織狀態(tài)評(píng)分×0.2

2 話梅含片配方工藝的研究

2.1 話梅含片配方的確定

2.1.1 話梅粉含量的確定

話梅粉可賦予話梅含片特有色澤和酸甜可口的風(fēng)味，但話梅粉不溶于水，因此話梅粉含量對(duì)話梅含片的風(fēng)味和外觀具有很大的影響[4]。

以話梅粉含量為10%、14%、18%、22%、26%的5 個(gè)水平進(jìn)行單因素試驗(yàn)，感官分析結(jié)果表明：話梅粉在22%時(shí)得到的話梅含片得分最高，色澤均勻，呈淡黃色，話梅味濃郁，酸甜適中，口感平滑，在口中崩解速度適中，組織狀態(tài)緊密，無(wú)過(guò)多細(xì)粉和結(jié)塊。

2.1.2 甘露醇含量的確定

甘露醇常用作片劑的填充劑，具有清涼甜味，甜味相當(dāng)于蔗糖70%，溶解吸熱相當(dāng)于木糖醇的76%[5]；抗黏，不易吸潮，耐儲(chǔ)藏，摻入賦形劑中可降低引濕性。甘露醇可提高含片清涼口感以及粉末體系的可壓性及填充性。

以甘露醇含量為27%、30%、33%、36%、39%的5 個(gè)水平進(jìn)行單因素試驗(yàn)，感官分析結(jié)果表明：甘露醇含量為27%時(shí)口味太淡；39%時(shí)稍有苦味；36%時(shí)有粉質(zhì)感；甘露醇含量為30%時(shí)，含片色澤較均勻，表面較光滑，總體上30%的甘露醇制得的含片效果最好。

2.1.3 葡萄糖含量的確定

葡萄糖吸濕性小，耐儲(chǔ)藏，能明顯增加甜度，和甘露醇結(jié)合能減少黏性[6]，減小制作難度。同時(shí)可通過(guò)提高葡萄糖的含量來(lái)降低淀粉及微晶纖維素的用量，增強(qiáng)含片的溶解性，減少糊口感。

以葡萄糖含量為27%、30%、33%、36%、39%的5 個(gè)水平進(jìn)行單因素試驗(yàn)，感官分析結(jié)果表明：葡萄糖含量在33%時(shí)的得分最高，制得的話梅含片色澤均一，淺黃色中略帶橙色。硬度達(dá)到要求，側(cè)面光滑有光澤。口味適中，清涼感足，崩解速度適中，無(wú)糊口感，酸甜度協(xié)調(diào)，且組織狀態(tài)良好。

2.1.4 冰糖粉含量的確定

冰糖具有爽快可口的甜味，用于增強(qiáng)話梅含片的甜味，使得甜味協(xié)調(diào)、柔和，同時(shí)可以作為含片的填充劑改善含片的組織狀態(tài)。

以冰糖粉含量為7%、10%、13%、16%、19%的5個(gè)水平進(jìn)行單因素試驗(yàn)，感官分析結(jié)果表明：冰糖主要影響含片的組織狀態(tài)和滋味，13%的冰糖粉給含片帶來(lái)的效果最好。

2.1.5 話梅含片配方的正交試驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)在工藝參數(shù)不變的情況下，對(duì)話梅粉、甘露醇、葡萄糖、冰糖粉的用量進(jìn)行單因素試驗(yàn)，確定各因素的最佳添加量。在此基礎(chǔ)上采用四因素三水平L9（34）正交試驗(yàn)，確定較優(yōu)配方。其正交試驗(yàn)水平設(shè)計(jì)見表2。正交試驗(yàn)結(jié)果及極差分析見表3。文中配方的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

表2 L（934）正交因素水平設(shè)計(jì)Table 2 L（934）factors and levels of orthogonal test %

由表3 可知，因素影響主次順序?yàn)椋涸捗贩酆?、甘露醇用量、葡萄糖用量、冰糖粉用量（RA＞RB＞RC＞RD），最優(yōu)組合為A1B2C2D2，即最佳配比為：話梅粉14 %，甘露醇33%，葡萄糖33%，冰糖粉13%，該配方可制得話梅味濃郁，酸甜適中，色澤均一，口感清涼，性能良好的話梅含片。

表3 話梅含片配方優(yōu)選試驗(yàn)結(jié)果Table 3 Result of optimization test on formula of plum buccal tablets

2.2 乙醇濃度、粒度大小的確定

通常使用的潤(rùn)濕劑是水和乙醇[7]，合理的濕度可賦予軟材適宜的黏性，有利于造粒、壓片。造粒時(shí)的粒度大小對(duì)含片的組織狀態(tài)也有較大的影響。在濕法制備話梅口含片的過(guò)程中，乙醇濃度低時(shí)，所制顆粒中水分含量較高，干燥后顆粒較硬，較易結(jié)塊，不利于壓片；乙醇濃度高時(shí)，制軟材時(shí)不易成團(tuán)，潤(rùn)濕劑使用量較大，會(huì)增加產(chǎn)品的成本，干燥時(shí)乙醇揮發(fā)快，干燥后的顆粒用手輕輕一揉即散。隨著粒度變小，造出的顆粒均勻，顆粒之間較松散，有利于干燥，產(chǎn)品色澤均勻性，溶出速度，口腔潤(rùn)滑度評(píng)分均為20 目＞16目＞12目。故最終確定乙醇濃度為70%，用量控制在9 mL～11 mL 每30 克混合原料，粒度選擇20 目制軟材時(shí)效果最好，制出的含片組織狀態(tài)緊密、表面光滑、色澤均勻。

2.3 干燥溫度對(duì)話梅含片感官質(zhì)量的影響

濕粒的干燥終點(diǎn)主要依靠感官判斷，一般以手捏干粒，手感干脆，沉實(shí)而不粘手，可勉強(qiáng)捏碎為宜，經(jīng)測(cè)定干粒水分含量應(yīng)為5%[8]。研究不同干燥溫度，干燥時(shí)間對(duì)顆粒水分含量變化的影響。其結(jié)果見圖1。

圖1 干燥溫度對(duì)濕粒水分含量的影響Fig.1 Effect of drying temperature on wet grain moisture content

由圖1 可以看出，隨著干燥時(shí)間的增加，顆粒的含水量呈緩慢下降趨勢(shì)；干燥溫度越高，顆粒含水率下降越快。在60 ℃、40 min 和50 ℃、60 min 的干燥條件下，成品的色澤，組織狀態(tài)等較好，水分含量低。在70、80 ℃的時(shí)候，顆粒的水分含量雖然達(dá)到要求，但顆粒表面較硬，壓片過(guò)程中，顆粒之間的黏性較低，壓出來(lái)的片劑硬度不夠，容易產(chǎn)生松片，裂片現(xiàn)象。主要原因是當(dāng)干燥溫度過(guò)高時(shí)，干燥初期，顆粒表面水分蒸發(fā)過(guò)快，內(nèi)部水分無(wú)法及時(shí)遷移補(bǔ)充到表面，容易產(chǎn)生表面硬化現(xiàn)象。50 ℃，60 min 的干燥時(shí)間較長(zhǎng)，效率低。所以最佳干燥條件確定為60 ℃，40 min。

2.4 硬脂酸鎂用量的確定

為避免壓片時(shí)物料發(fā)生粘沖現(xiàn)象，通常在壓片之前加入適量的潤(rùn)滑劑。硬脂酸鎂是常用的一種潤(rùn)滑劑，能減少顆粒之間、以及顆粒與壓片機(jī)?？字g的摩擦力，增強(qiáng)顆粒流動(dòng)性，使下料順暢，保證含片完整、光滑[9]。顆粒摩擦力的大小，通常用顆粒的休止角來(lái)表示，硬脂酸鎂用量對(duì)顆粒休止角的影響如圖2。

圖2 硬脂酸鎂用量對(duì)顆粒流動(dòng)性的影響Fig.2 Effect of magnesium stearate dosage on mobility of particle

由圖2 可知，隨著硬脂酸鎂用量的增加，顆粒的休止角呈下降趨勢(shì)。硬脂酸鎂用量越多，片劑的休止角越小，顆粒的流動(dòng)性越好。當(dāng)硬脂酸鎂用量過(guò)少時(shí)，則會(huì)引起粘沖，導(dǎo)致片重不均勻，表面有斑點(diǎn)；但是，當(dāng)硬脂酸鎂用量過(guò)多時(shí)會(huì)影響片劑的崩解度，并使含片有一種苦澀味。綜合考慮硬脂酸鎂用量對(duì)顆粒流動(dòng)性和含片品質(zhì)的影響，該試驗(yàn)硬脂酸鎂的使用量為3%為宜。

3 結(jié)果

話梅含片的研制受話梅粉，甘露醇，葡萄糖等多種因素的影響，濕法制備話梅口含片的較優(yōu)配方為：話梅粉14%，葡萄糖33%，冰糖13%，甘露醇33%，檸檬酸、VC各1%，薄荷腦1%。潤(rùn)濕劑選用70%乙醇，增香劑為薄荷油和話梅香精，其中薄荷油、話梅香精加入量均為0.2 mL/15 mL 乙醇潤(rùn)濕劑，壓片之前硬脂酸鎂添加量為總顆粒重的3%。制粒時(shí)，顆粒的粒度大小20 目為宜，干燥條件為60 ℃，40 min。由此制得的話梅口含片，話梅風(fēng)味濃郁，清涼感良好、表面光滑美觀，色澤一致，硬度好，崩解性良好。

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