熱塑性聚合物／木纖維復(fù)合材料的阻燃研究進(jìn)展

路 琴，楊 明

（南京農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院，江蘇 南京 210031）

0 前言

木纖維是自然界中較豐富的天然高分子材料，其具有密度低、價格低廉、比強(qiáng)度高、可生物降解和可再生等優(yōu)點。木纖維與熱塑性聚合物［如聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）］形成的木塑復(fù)合材料是當(dāng)今世界一種新興的有廣泛發(fā)展和應(yīng)用前景的新型復(fù)合材料［1］。由于其具有使用壽命長、美觀、可再生、造價低、防蟲、防腐、抗滑、可噴涂、比純塑料產(chǎn)品的硬度高、可與木材一樣進(jìn)行加工、粘接和固定等優(yōu)點，因此熱塑性聚合物／木纖維復(fù)合材料廣泛應(yīng)用于門窗、地板、墻壁的建筑材料、艦船材料、柵欄材料、家具材料、汽車材料等［2］。構(gòu)成熱塑性聚合物／木纖維復(fù)合材料的兩大原料——木纖維和聚烯烴都是易燃性材料，為此該復(fù)合材料也是易燃材料，從熱塑性聚合物／木纖維復(fù)合材料的應(yīng)用上看，大多數(shù)領(lǐng)域都有阻燃要求，賦予熱塑性聚合物／木纖維復(fù)合材料良好的阻燃性能是該材料應(yīng)用發(fā)展的需要［3］。熱塑性聚合物／木纖維復(fù)合材料的阻燃十分復(fù)雜，涉及木材阻燃和塑料阻燃以及二者的相互作用問題。目前，國內(nèi)外對于熱塑性聚合物／木纖維復(fù)合材料阻燃處理研究尚處于起步階段，以木材阻燃和塑料阻燃的先進(jìn)成果和相關(guān)經(jīng)驗為基礎(chǔ)，一般采用對木粉或木纖維和基體分別阻燃的手段［4］。本文對熱塑性聚合物／木纖維復(fù)合材料阻燃機(jī)理及無機(jī)阻燃劑、無鹵膨脹型阻燃劑、納米阻燃劑和復(fù)合型阻燃劑對該復(fù)合材料的阻燃改性進(jìn)行了總結(jié)和比較，以期對熱塑性聚合物／木纖維（木塑）復(fù)合材料阻燃改性的研究有所幫助。

1 木塑復(fù)合材料阻燃機(jī)理

1.1 覆蓋理論

阻燃劑在低于木材燃燒溫度下熔融，形成一種隔熱的琺瑯質(zhì)層或泡沫層，使基質(zhì)材料與熱空氣和火焰隔絕，阻止可燃?xì)怏w外逸，從而起到阻燃作用。物理障礙可以同時阻止發(fā)煙燃燒和有焰燃燒。這種障礙可以阻止可燃性氣體外逸，也可阻止氧氣進(jìn)入基質(zhì)，此外還可以將可燃基質(zhì)與高溫隔離。膨脹型阻燃涂料形成的含炭泡沫是這種障礙作用的典型實例［5］。

1.2 熱理論

某些阻燃劑在熔融或分解過程中吸收大量熱量，可以延緩基質(zhì)材料溫度升高到熱分解的溫度，從而抑制基質(zhì)材料表面著火。含有大量結(jié)晶水的化合物作為阻燃劑，可以通過物理變化和化學(xué)變化吸收熱量以保護(hù)木材表面不致著火。水在蒸發(fā)時要吸收氣化潛熱，因而減緩了木材的熱解反應(yīng)［6］。

1.3 不燃?xì)怏w沖淡理論

阻燃劑在低于基質(zhì)材料正常燃燒溫度下受熱分解釋放出不燃性氣體或水蒸氣，沖淡基質(zhì)材料熱分解形成的可燃性氣體，構(gòu)成一種不燃性混合氣體，同時將基質(zhì)材料與周圍的空氣隔絕，起到延緩燃燒的作用。

1.4 自由基捕集理論

在熱解溫度下，阻燃劑釋放出自由基抑制劑，可以阻斷燃燒過程中的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)。例如，鹵系阻燃劑主要通過分解放出鹵化氫來抑制燃燒過程中自由基的鏈?zhǔn)椒磻?yīng)［7］。

1.5 炭量增加和揮發(fā)物減少理論

阻燃劑通過參與基質(zhì)材料熱解反應(yīng)，降低熱解的起始溫度，使基質(zhì)材料的熱解反應(yīng)向著產(chǎn)炭量增加及揮發(fā)物產(chǎn)量減少的方向發(fā)展。研究表明，阻燃劑改變木材燃燒的反應(yīng)過程，增加炭的產(chǎn)量，降低可燃性氣體產(chǎn)量。當(dāng)炭量上升和揮發(fā)物產(chǎn)量下降時，熱釋放速率必定下降［8］。根據(jù)炭量增加理論，阻燃處理可以影響基質(zhì)材料的熱解過程，通過阻燃劑的催化作用有可能使基質(zhì)材料在熱解反應(yīng)過程中形成更多的木炭和水分，使基質(zhì)材料劇烈熱解的溫度有所降低，并減少可燃?xì)怏w的產(chǎn)量，從而降低基質(zhì)材料燃燒的劇烈程度，達(dá)到抑制基質(zhì)材料燃燒的目的。

2 木塑復(fù)合材料阻燃研究現(xiàn)狀

傳統(tǒng)的鹵系阻燃劑是目前世界上產(chǎn)量較大的有機(jī)阻燃劑之一，且以添加量低、阻燃效果明顯、價格適中而受到重視，但在燃燒時放出大量腐蝕性氣體和有毒煙霧，污染環(huán)境并對設(shè)備和人體造成危害，因而無鹵阻燃己經(jīng)成為當(dāng)今世界阻燃技術(shù)發(fā)展的方向［9］。目前應(yīng)用于熱塑性聚合物／木纖維復(fù)合材料的無鹵阻燃劑主要有以下幾大類。

2.1 無機(jī)阻燃劑及其協(xié)效阻燃體系

無機(jī)阻燃劑是一種無鹵阻燃劑，具有安全性高、抑煙、無毒、價廉等優(yōu)點，在熱塑性聚合物／木纖維復(fù)合材料的阻燃中具有重要地位，主要有氫氧化鋁［Al（OH）3］、氫氧化鎂［Mg（OH）2］、硼酸鋅（ZB）等。Al（OH）3與 Mg（OH）2具有熱穩(wěn)定性好、阻燃無毒、不揮發(fā)、不產(chǎn)生腐蝕性氣體、發(fā)煙量小、不產(chǎn)生一次污染等優(yōu)點［10］。聚合物的燃燒熱為41.840J／g，而金屬水合物的吸熱量一般在418.4～2092J／g之間。要使聚合物具有阻燃性能，必然添加大量的金屬水合物。據(jù)統(tǒng)計，其用量約需鹵系阻燃劑的幾十倍。

李凱夫等［11］分別采用 A1（OH）3、ZB以及三氧化二銻（Sb2O3）等無機(jī)阻燃劑對PVC／木粉復(fù)合材料改性，研究不同的阻燃劑配方及阻燃劑含量對PVC／木粉復(fù)合材料阻燃性能和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，隨著 A1（OH）3、ZB以及Sb2O3添加量的增加，PVC／木粉復(fù)合材料的極限氧指數(shù)呈逐漸增大的趨勢。Sb2O3阻燃效率最高，當(dāng)添加量為9份時，極限氧指數(shù)達(dá)到35.2%；無機(jī)阻燃劑的加入普遍降低了PVC／木粉復(fù)合材料的沖擊韌性，但對拉伸強(qiáng)度起到了一定的增強(qiáng)作用。李斌等［12］研究了 A1（OH）3對高密度聚乙烯（PE－HD）／木粉復(fù)合材料阻燃性能和力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明，隨著木粉和 Al（OH）3添加量的增加，Al（OH）3對復(fù)合材料的阻燃效率增加，高木粉添加量的復(fù)合材料的極限氧指數(shù)達(dá)到27.1%，Al（OH）3的阻燃效率達(dá)到0.203；增加木粉含量時復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度明顯提高；但Al（OH）3對拉伸強(qiáng)度的影響不大，而明顯提高彎曲強(qiáng)度；增加木粉和Al（OH）3的含量均能明顯降低復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度，破壞復(fù)合材料的韌性。Garcia等［13］用多聚磷酸銨（APP）、Al（OH）3阻燃PE－HD基木塑復(fù)合材料。結(jié)果表明，隨著阻燃劑的加入，材料可制成自熄滅材料。同時由于阻燃劑的加入使復(fù)合材料混合不均勻，并且內(nèi)部出現(xiàn)一些小氣孔，導(dǎo)致材料容易褪色。但這一問題可以通過加入光穩(wěn)定劑得到解決。Stark等［14］用5種阻燃劑分別添加到PE基木塑復(fù)合材料中，經(jīng)過極限氧指數(shù)、錐形燃燒儀、熱重分析的測試得出：選用APP和Mg（OH）2做阻燃劑時，復(fù)合材料的阻燃性最好，但是后者對材料的力學(xué)性能影響較大。而ZB、溴系和硼系阻燃劑阻燃效果次之。

大劑量的阻燃劑使基體的力學(xué)性能大大降低，且燃燒時有滴落行為。另外，大多數(shù)無機(jī)阻燃劑具有一定的酸性或堿性，表面有親水基團(tuán)顯極性，容易吸附水分。對于熱塑性聚合物這樣的非極性分子，由于大分子鏈上缺乏極性基團(tuán)，具有憎水性，因而其與無機(jī)阻燃劑之間的相容性差，填充體系界面難于形成良好的結(jié)合及牢固的粘接。因此需要對阻燃劑及樹脂基體進(jìn)行技術(shù)處理。如國內(nèi)外在開發(fā)超細(xì)的無機(jī)阻燃劑（粒徑在0.11～1μm之間），或?qū)ψ枞紕┳霰砻嫣幚恚栽黾优c基體樹脂的界面力或相容性。Zhao等［15］研究發(fā)現(xiàn)，通過添加有機(jī)改性的蒙脫土，木塑復(fù)合材料的阻燃性得到極大改善，同時發(fā)煙量較低。胡娜等［16］研究了APP阻燃劑和不同偶聯(lián)劑對PE／木粉復(fù)合材料阻燃性能和力學(xué)性能的影響規(guī)律。結(jié)果表明，APP膨脹型阻燃劑添加量為30%時，極限氧指數(shù)從18.7%提高到26.5%，但力學(xué)性能有所下降。通過分別加入馬來酸酐接枝聚丙烯、鈦酸酯和硅烷偶聯(lián)劑改善了復(fù)合材料的力學(xué)性能，并研究了偶聯(lián)劑對復(fù)合材料阻燃性能的影響，鈦酸酯添加量為2%時，阻燃型PE／木粉復(fù)合材料的極限氧指數(shù)達(dá)到27.5%。熱失重分析表明阻燃劑APP對PE／木粉復(fù)合材料具有促進(jìn)成炭，提高成炭量從而保護(hù)內(nèi)部基材，降低熱降解速率，高溫殘?zhí)苛吭黾拥茸饔?；特別是加入鈦酸酯偶聯(lián)劑后復(fù)合材料的成炭效果更加明顯，熱穩(wěn)定性進(jìn)一步增強(qiáng)，從而顯著提高了材料的阻燃性。

硼類阻燃劑是一種多功能的阻燃助劑，主要包括ZB、硼酸銨、偏硼酸鋇等，其中，ZB（化學(xué)組成為2ZnO·3B2O3·5H2O）產(chǎn)耗數(shù)量最大，應(yīng)用也最為普遍。其在火焰作用下形成玻璃態(tài)的包覆層，隨后在高溫下（290℃）脫水，起到吸熱降溫的作用；同時其能促進(jìn)炭化和抑煙的發(fā)生，從而發(fā)揮阻燃作用。ZB常作為阻燃協(xié)效劑與其他阻燃劑并用［17］。

Baysal等［18］研究了硼酸及其鹽類對木塑復(fù)合材料的物理性能、生物降解性能、力學(xué)性能和阻燃性能的影響，結(jié)果表明，硼酸及其鹽類能顯著提高復(fù)合材料的阻燃性能，并且對材料的力學(xué)性能影響較小。

劉玉桂等［19］采用膨脹型阻燃劑分別與蒙脫土、ZB、MnO2阻燃協(xié)效劑復(fù)配制備了阻燃型PP／紅松木粉復(fù)合材料。結(jié)果表明，3種阻燃協(xié)效劑與膨脹型阻燃劑間都存在一定的協(xié)效性；蒙脫土的加入降低了熱分解過程的熱釋放量，并顯著提高了材料的殘?zhí)苛?；ZB的協(xié)效性主要體現(xiàn)在熱分解的第二階段，并使最終的殘渣呈現(xiàn)出一種泡狀結(jié)構(gòu)；而MnO2主要在熱分解的第一階段發(fā)揮作用，可催化APP提前分解，同時降低體系的熱解速率，并使殘渣致密化。

2.2 膨脹型阻燃體系

膨脹型阻燃劑是以磷、氮、碳為主要成分的復(fù)合阻燃劑，按其與基材的作用將其分為化學(xué)型和物理型兩類。用膨脹型阻燃劑阻燃的材料在燃燒時表面形成均勻的膨脹炭層，起到隔熱、隔氧、抑煙、防止熔滴等作用，具有很好的阻燃效果［20］。因此，膨脹型阻燃體系已成為阻燃研究的重要組成之一。

董吉等［21］研究了膨脹型阻燃劑對PP／木粉復(fù)合材料阻燃及性能的影響。實驗以APP、季戊四醇（PER）以及自制的成炭發(fā)泡劑復(fù)配成的膨脹型阻燃劑對PP／木粉復(fù)合材料進(jìn)行阻燃，結(jié)果表明，膨脹型阻燃體系可以提高PP／木粉復(fù)合材料的極限氧指數(shù)與成炭性，當(dāng)添加量為25%時，APP與PER復(fù)配阻燃的復(fù)合材料的極限氧指數(shù)可達(dá)27.5%，800℃時殘?zhí)苛繛?9.24%，而且該阻燃劑的加入對提高材料的拉伸和彎曲強(qiáng)度有一定作用。

李珊珊等［22］研究了阻燃劑APP用量、木粉用量、APP與PER復(fù)配比例對PE基木塑復(fù)合材料阻燃性能的影響。結(jié)果表明，APP對木塑復(fù)合材料的阻燃規(guī)律與其對塑料的阻燃規(guī)律有所不同，木塑復(fù)合材料中存在的大量木粉對APP的阻燃具有明顯的協(xié)效作用，而PER的協(xié)效作用卻不顯著；隨著APP用量或木粉用量的增加，木塑復(fù)合材料的極限氧指數(shù)均顯著增加。

李蘭杰［23］以木粉作為碳源與APP和三聚氰胺構(gòu)成膨脹型阻燃體系，對PE／木粉復(fù)合材料進(jìn)行阻燃改性，并用錐形量熱儀評價其阻燃效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，木粉對復(fù)合材料的燃燒性能有明顯的影響，填充木粉可提高材料的極限氧指數(shù)。APP作為酸源可明顯促進(jìn)木粉的成炭性，而三聚氰胺作為氣源對極限氧指數(shù)的增加影響不明顯。

邵博等［24］以 APP對PE－HD／木粉復(fù)合材料進(jìn)行阻燃處理，研究發(fā)現(xiàn)，APP添加量達(dá)到15%時表現(xiàn)出顯著的阻燃作用，并且對復(fù)合材料力學(xué)性能的影響不大。

2.3 納米粒子阻燃體系

目前使用的無機(jī)阻燃劑顆粒一般在微米級以上，阻燃填充量大，阻燃效率不高，所引起的加工工藝及產(chǎn)品性能的問題都比較嚴(yán)重。納米粒子阻燃劑是由顆粒尺寸為1～100nm的超微阻燃粒子凝聚而成的塊體、薄膜、多層膜和纖維，通過將傳統(tǒng)的無機(jī)阻燃材料超細(xì)化，利用納米微粒本身所具有的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)來增強(qiáng)界面作用，改善無機(jī)物和聚合物基體的相容性，達(dá)到減少用量和提高阻燃性的目的。納米技術(shù)在傳統(tǒng)的阻燃材料中的應(yīng)用為阻燃技術(shù)開辟了一個新的領(lǐng)域。

趙永生等［25］將有機(jī)改性蒙脫土（OMMT）加入PVC木塑體系，制備了PVC／木粉／OMMT納米復(fù)合材料。采用錐形掃描量熱測試法研究了OMMT用量對PVC／木粉復(fù)合材料阻燃性能的影響。結(jié)果表明，添加OMMT可明顯降低木塑復(fù)合材料的初始熱失重率，但使快速熱分解的開始時間提前，大大提高樣品的燃燒殘?zhí)苛浚@著延遲木塑復(fù)合材料的點燃時間和燃燒熱峰值時間，OMMT起到了有效的阻燃作用。

吳章康等［26］采用錐形量熱法測試研究了Al（OH）3與Mg（OH）2對PE／木粉復(fù)合板燃燒性能的影響，結(jié)果表明，普通 Al（OH）3、納米 Al（OH）3和納米 Mg（OH）23種阻燃劑都能夠顯著提高PE／木粉復(fù)合板的阻燃性能，其中納米 Al（OH）3的阻燃效果最優(yōu)，納米Mg（OH）2次之；在6%～15%范圍內(nèi)，隨著納米Mg（OH）2用量的增加，PE／木粉復(fù)合板的阻燃性能呈現(xiàn)逐步上升趨勢。

2.4 復(fù)合阻燃體系

各組分以各自不同的阻燃機(jī)理發(fā)揮作用，相互協(xié)同配合、取長補(bǔ)短，對于復(fù)合材料阻燃和抑煙產(chǎn)生明顯的復(fù)合效應(yīng)［27-28］，有利于提高材料的阻燃性能。目前APP、ZB、可膨脹石墨作為協(xié)效阻燃劑與無機(jī)阻燃劑協(xié)同使用，已廣泛用于木塑復(fù)合材料中。

Zhang等［29］以CO2為發(fā)泡劑，以 APP、SiO2為阻燃劑，研究了APP和SiO2對木塑復(fù)合材料阻燃性能的影響，研究發(fā)現(xiàn)APP、SiO2均具有良好的阻燃效果，同時APP和SiO2之間具有明顯的協(xié)同作用。

王林等［30］采用磷系／Mg（OH）2阻燃體系對注塑級PP木塑復(fù)合材料進(jìn)行阻燃改性。通過物理性能對比、阻燃性能測試、炭層表面形態(tài)分析、熱失重分析以及煙密度測試等對所制備的木塑復(fù)合材料進(jìn)行表征。結(jié)果表明，磷系／Mg（OH）2阻燃體系的用量為30%時，其阻燃等級能達(dá)到UL 94V－0級，且其他性能保持較好；炭層表面的致密性及殘?zhí)苛恳欢ǔ潭壬蠜Q定木塑復(fù)合材料的阻燃性能；用磷系／Mg（OH）2阻燃體系所制備的木塑復(fù)合材料屬于低煙無鹵阻燃復(fù)合材料。

張會平等［31］采用無鹵阻燃劑APP以及阻燃協(xié)效劑ZB、硅藻土，制備具有良好阻燃性能的木塑復(fù)合材料。結(jié)果表明，APP在改善木塑復(fù)合材料阻燃性能的同時，可提高材料的熱穩(wěn)定性，當(dāng)其用量為20份時，復(fù)合材料垂直燃燒達(dá)到UL 94V－0級，此時，體系的力學(xué)性能變化不大；ZB、硅藻土對木塑復(fù)合材料的協(xié)效阻燃規(guī)律不同于對塑料的阻燃規(guī)律，添加2份硅藻土的阻燃體系形成的炭層最致密，可有效地隔熱隔氧。

董二瑩等［32］以納米SiO2和NH4Cl協(xié)效APP作為阻燃劑制備了PE／木粉復(fù)合材料，利用熱重分析、極限氧指數(shù)、傅里葉紅外光譜分析以及掃描電子顯微鏡對木塑復(fù)合材料的熱性能、阻燃性能、阻燃機(jī)理及炭殘渣結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析表征。結(jié)果表明，當(dāng) APP、SiO2和NH4Cl的質(zhì)量比為9.8∶1.1∶1.6時，木塑復(fù)合材料的極限氧指數(shù)值增加到29.4%；800℃時阻燃木塑復(fù)合材料的殘?zhí)苛刻岣吡?70%，熱性能顯著提高；燃燒后木塑復(fù)合材料的化學(xué)成分發(fā)生了變化，阻燃木塑復(fù)合材料炭殘渣表面出現(xiàn)鱗片狀的晶體。

3 結(jié)語

隨著木塑復(fù)合材料產(chǎn)業(yè)在我國的迅猛發(fā)展，其應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴(kuò)大，木塑復(fù)合材料的阻燃改性研究將愈加緊迫。這不僅是企業(yè)增加產(chǎn)品附加值和市場競爭力的需要，也是降低火災(zāi)危險、確保人民生命財產(chǎn)安全的需要。未來阻燃木塑復(fù)合材料的研究方向應(yīng)該有：（1）高效、環(huán)保和性價比高的阻燃復(fù)配體系。研究適用于木塑復(fù)合材料的高效無鹵阻燃體系，通過構(gòu)建合適的協(xié)效作用體系，在減少阻燃劑的使用量、降低生產(chǎn)成本的同時，不傷害木塑復(fù)合材料原有的優(yōu)異綜合性能。（2）新型納米阻燃劑的應(yīng)用。納米阻燃劑已經(jīng)成為目前阻燃劑研究的熱點之一，如納米黏土、層狀雙羥基化合物、碳納米管等。這類阻燃劑具有添加量少、阻燃效率高等優(yōu)點，同時，對材料的力學(xué)性能影響很小，甚至?xí)纳撇牧系牧W(xué)性能。隨著納米阻燃劑的生產(chǎn)規(guī)模不斷擴(kuò)大，成本和價格將不斷下降，其大量應(yīng)用必然會成為現(xiàn)實。（3）如何利用新型的表面活性劑及表面接枝改性技術(shù)，改善阻燃劑與木塑復(fù)合材料的相容性也是今后研究的一個重點。（4）研發(fā)適合木塑復(fù)合材料的防火涂料，開發(fā)表面阻燃型木塑復(fù)合材料將成為一個新的研究方向。

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