氣相色譜法在尿素水分分析中的應用

摘 要：目前，常常采用卡爾·費休法和干燥稱重法對尿素的水分含量進行分析，但這兩種方法均有不同程度的缺陷。本文采用無水乙醇作溶劑，先將尿素溶解，利用氣相色譜法分析尿素中的水分，獲得了滿意結果。本文提出了對汽化室進行改造，有效防止了尿素對汽化室的污染。

關鍵詞：氣相色譜法；尿素；水分分析

1 實驗程序

1.1 操作條件

色譜柱：活性炭柱

1.3 操作程序

（1）首先接通氣路，電源，經(jīng)檢查合格后開通載氣，使柱前壓表NI 0.12kPa，表NII ：0.08kPa；（2）打開總開關及“溫控”電源開關，設置各室溫度，依次汽化150℃，汽化極限：200℃；檢溫75℃，檢溫極限：150℃；轉(zhuǎn)化爐50℃，轉(zhuǎn)化極限：200℃；初溫65℃，初溫極限：100℃；（3）檢查設置正確后，按“加熱”鍵，直至各室開至恒溫；（4）打開“檢測”電源開關，給橋電流100mA；（5）打開記錄儀開關，等記錄儀基線穩(wěn)后，可進樣分析。

2 實驗原理

2.1 汽化室的改造

尿素的乙醇溶液由汽化室進樣，溶劑和水分汽化后逸出，尿索則以固體狀態(tài)留于汽化室內(nèi)，多次進樣后，汽化室被污染，使分析重現(xiàn)性變壞。清洗汽化室時使用不誘鋼汽化室內(nèi)套，其尾部附帶一段過慮往，以防污染物進入色譜柱。內(nèi)套污染后可擰開汽化室蓋取出清洗，方便易行。實驗證明，加入內(nèi)套后既避免了污染，又使水譜峰變得更加尖銳。

2.2 溶解溶劑的選擇和配制

將尿素全部溶解進行色譜分析，容易得到準確結果且重現(xiàn)性好。這就需要尋找對尿素容解度大，本身含水低的溶劑。用正庚烷、乙醇、甲醇、苯等進行試驗，結果表明，無水乙醇對尿素的溶解度很高，而且又無毒無害無污染，因此選用無水乙醇作為尿素的溶解溶劑。

本研究用乙醇定量加水配成水值不同的標準溶液作定量校正線。測定了七種不同水值的乙醇溶液的水峰高，結果如表1所示。

2.3 尿素樣品分析

準確稱取尿素1g左右，置于三角瓶中，加無水乙醇25mI，膠塞密封瓶口，磁力攪拌至尿素全溶。進行色譜儀分析，色譜圖見圖1。

3 結果分析

3.1、精密度試驗

為考察色譜分析本身的重現(xiàn)性，對同一次稱樣溶解的尿素醇溶液，五次平行進樣，結果見表2。其相對偏差在1.8%以內(nèi)，變異系數(shù)為1.5%。

表2 同一樣品溶液五次進樣結果

為考察整個分析方法的精密度，對同一尿素樣品，五次分別稱樣溶解平行分析，結果見表3。表中數(shù)據(jù)表明，最大相對偏差為-4.16%，變異系數(shù)1.97%，可見其精密度很高。

3.2 回收率試驗

對同一尿素樣品，六次稱樣1g左右（精確到0.1mg），分別置于六個三角瓶中。六號中不加水，1#- 5}分別加水1， 2，3， 5， 7毫克，并與尿素混合，后各加無水乙醇25.00m1，攪拌溶解后色譜測定各樣號樣品總水值，減去原尿素和所用乙醇的水值，即得測定水值，與加入水值比較計算回收率，結果列于表4。其回收率在98%-103%范圍之內(nèi)，說明本方法準確度好。

3.3 與費休法結果的對照數(shù)據(jù)

對同一尿素樣品，用本法與費休法同時分析對照，結果列于表5。為評價本方法的可靠性，用數(shù)理統(tǒng)計方法t檢驗：當測定次數(shù)無限多時，兩法分析結果差值平均值do應為0。由表5數(shù)據(jù)可得，有限次測定中，兩法差值平均值無顯著差異。

4 結論

氣相色譜法分析尿素中的水分，與目前國際標準和國家標準采用的卡爾·費休法相比，靈敏度已超過費休法，準確度與費休法相似。分析時間，單一樣品約需40分鐘，三個樣品同時分析1小時即可完成。本法的主要優(yōu)點是避免了有毒試劑，可望以后國標中采用。在國標未采用前，本法可用于尿素生產(chǎn)內(nèi)部控制質(zhì)量分析。

參考文獻

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