超聲提?。鹧嬖游展庾V法測定苕葉細辛中金屬元素

摘要：建立了火焰原子吸收光譜法測定苕葉細辛（Ａｓａｒｕｍ ｉｎｓｉｇｎｅ Ｄｉｅｌｓ）的超聲波提取液中Ｍｎ、Ｃｕ、Ｆｅ 和Ｐｂ含量的方法。結(jié)果表明，苕葉細辛中Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ及Ｐｂ等４種金屬元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)（Ｒ２）均大于０．９９９ ０，檢出限為０．００２～０．０５０ μｇ／ｍＬ。超聲提取法能較好地提取苕葉細辛中金屬元素，火焰原子吸收光譜法簡單、快速、準(zhǔn)確度高、精密度和選擇性好， 能滿足測定中藥材中金屬元素的含量要求。

關(guān)鍵詞：超聲波提??；苕葉細辛（Ａｓａｒｕｍ ｉｎｓｉｇｎｅ Ｄｉｅｌｓ）；火焰原子吸收光譜法；金屬元素

中圖分類號：Ｏ６５７．３１ 文獻標(biāo)識碼：Ａ 文章編號：0439－８114（２０12）17－3850-02

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｔａｌ Ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ Ａｓａｒｕｍ ｉｎｓｉｇｎｅ Ｄｉｅｌｓ ｂｙ Ｆｌａｍｅ Ａｔｏｍｉｃ Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗｉｔｈ Ｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃ Ｗａｖｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ

ＧＡＯ Ｑｉｎ－ｘｉａｎｇ

（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｐｈｙｓｉｃｓ， Ｚｕｎｙｉ Ｎｏｒｍａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ， Ｚｕｎｙｉ ５６３００２， Ｇｕｉｚｈｏｕ， Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ Ｍｎ， Ｆｅ， Ｃｕ ａｎｄ Ｐｂ ｉｎ ｔｈｅ ｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃ wave extract ｏｆ Ａｓａｒｕｍ ｉｎｓｉｇｎｅ Ｄｉｅｌｓ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ flame atomic absorption spectrometry（ＦＡＡＳ）． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ that， ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ ｏｆ ｗｏｒｋｉｎｇ ｃｕｒｖｅｓ ｏｆ ｆｏｕｒ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｗｅｒｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ， ｇｉｖｉｎｇ ａｌｌ ｔｈｅｉｒ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ ｏｖｅｒ ０．９９９ ０． Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｔｈｅ ａｎａｌｙｔｅｓ was ０．００２～０．０５０ μｇ／ｍＬ． Ｔｈｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｃａｎ ｂｅ ｂｅｔｔｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃ ｗａｖｅ． ＦＡＡＳ ｉｓ ｒａｐｉｄ， ｓｉｍｐｌｅ， ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ｇｏｏｄ ａｃｃｕｒａｃｙ ａｎｄ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ Ａ. ｉｎｓｉｇｎｅ．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｓｕｐｅｒｓｏｎｉｃ wave ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ； Ａｓａｒｕｍ ｉｎｓｉｇｎｅ Ｄｉｅｌｓ； ｆｌａｍｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ

苕葉細辛（Ａｓａｒｕｍ ｉｎｓｉｇｎｅ Ｄｉｅｌｓ）為馬兜鈴科細辛屬植物，常作藥用，以全草入藥，具有祛風(fēng)散寒、止咳祛痰、活血解毒、止痛之功效，臨床上用于治療風(fēng)寒感冒、風(fēng)濕關(guān)節(jié)疼痛、咳嗽、跌打損傷等［１，２］。苕葉細辛中的微量元素是人體在生長發(fā)育過程中必不可少的重要物質(zhì)。Ｃｕ具有兩面性：缺Ｃｕ時機體易受到自由基的損害，引起大腦萎縮，神經(jīng)元減少并使細胞色素氧化酶活性降低，傳遞電子和激活氧的能力下降，從而導(dǎo)致生物氧化中斷［３］；同時血漿銅藍蛋白具有氧化酶活性，能增強免疫力及機體的防御機能［４］；Ｆｅ是人體血液中交換和輸送氧所必需的元素，在生物催化、呼吸鏈上傳遞電子等方面起著非常重要的作用，缺乏會導(dǎo)致貧血、免疫力下降等［５］；Ｍｎ與激素、維生素的代謝有關(guān)，還參與激活體內(nèi)多種酶，并與人體衰老和疾病的發(fā)生密切相關(guān)。從“神農(nóng)嘗百草”開始，歷經(jīng)幾千年的歷史，中草藥作為天然藥物，因毒副作用小、療效好、使用安全而受到人們的青睞，并越來越被國際社會所認同。中藥中重金屬和微量元素的測定方法一般有原子吸收光譜法［６］、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法［７］、紫外分光光度法［８］等。有關(guān)苕葉細辛中微量元素和重金屬含量的測定尚未見報道。本研究采用超聲波－火焰原子吸收光譜法測定苕葉細辛中金屬元素的含量，以期更好地發(fā)揮它的藥用價值。

１ 材料與方法

１．１ 儀器與試劑

１．１．１ 儀器與工作條件 ＴＡＳ－９８６原子吸收分光光度計（北京普析通用儀器公司）；空心陰極燈（Ｐｂ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｆｅ）；ＳＹ３２００超聲波清洗器（上海聲源超聲波儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)）；電子天平（島津ＡＵＸ２２０）；玻璃棒、燒杯、錐形瓶、容量瓶（２５ ｍＬ）、膠頭滴管、石棉網(wǎng)、坩堝鉗、馬弗爐、定量濾紙。

１．１．２ 試劑 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液均購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心，濃度均為１００ μｇ／ｍＬ。硝酸、鹽酸、高氯酸，均為優(yōu)級純，購于遵義師范學(xué)院化學(xué)試劑廠，去離子水。苕葉細辛樣品產(chǎn)于貴州清鎮(zhèn)。

１．１．３ 玻璃器皿的處理 所用的玻璃器皿用重鉻酸鉀浸泡２４ ｈ，然后用去離子水沖洗后，再用１∶１的硝酸溶液浸泡２４ ｈ，最后用去離子水沖洗，晾干備用。

１．２ 樣品超聲波提取處理［９］

稱取苕葉細辛粉末１．０９３ ４ ｇ樣品置于潔凈的容器中，加入５ ｍＬ １０％ ＨＮＯ３溶液，靜置４～５ ｈ。在超聲波清洗器中超聲提?。矗?ｍｉｎ后取出冷卻，過濾用１０％ ＨＮＯ３溶液定容到２５ ｍＬ容量瓶中，用于提取液中金屬元素的測定，同時做試劑空白溶液。

２ 結(jié)果與分析

２．１ 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

配制系列Ｐｂ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｆｅ的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，Ｍｎ標(biāo)準(zhǔn)溶液：用１％的硝酸溶液配制０、１．００、２．００、３．００、４．００、５．００ μｇ／ｍＬ；Ｆｅ標(biāo)準(zhǔn)溶液：用１％的硝酸溶液配制０、１．００、２．００、３．００、４．００、５．００ μｇ／ｍＬ；Ｃｕ標(biāo)準(zhǔn)溶液：用１％的硝酸溶液配制０、０．５０、１．００、１．５０、２．００、２．５０ μｇ／ｍＬ；Ｐｂ標(biāo)準(zhǔn)溶液：用１％的硝酸溶液配制０、０．５０、１．００、１．５０、２．００、２．５０ μｇ／ｍＬ。在表１選定的最佳工作條件下進行測定，各元素線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)如表２所示。

２．２ 樣品測定

依照表２繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，在選定的最佳測定條件下，測定已處理好的試劑空白和樣品溶液，根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品中Ｐｂ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆｅ的含量分別為０．２５、１２．７３、２３．５８、１０１．０８ μｇ／ｇ。

可知，苕葉細辛中微量元素含量都比較高，尤其是Ｆｅ的含量最高。而Ｐｂ的含量較低，遠低于我國食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及其我國《藥用植物制劑進出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》限量指標(biāo)。

２．３ 方法精密度和準(zhǔn)確度

在苕葉細辛中定量加入標(biāo)準(zhǔn)Ｐｂ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｆｅ溶液，按“１．２”的方法測定回收率。重復(fù)測定７次，其平均回收率為９０．１２％～１０１．４３％，ＲＳＤ為２．４０％～４．９０％。由此可以看出用火焰原子吸收光譜法測定苕葉細辛中的微量元素和重金屬元素具有較高的精密度和準(zhǔn)確度。

３ 小結(jié)與討論

微量元素是維持人體物質(zhì)代謝的重要的化學(xué)元素，具有高度的生物活性及催化生化反應(yīng)的能力，可參與體內(nèi)多種酶的結(jié)構(gòu)與激活，構(gòu)成體內(nèi)重要的載體及電子傳遞系統(tǒng)，參與激素和維生素的合成，調(diào)控自由基的水平方面具有重要作用［１０－１２］。試驗結(jié)果表明，超聲波應(yīng)用于中草藥微量元素提取，簡便、快速、提取效率高，火焰原子吸收光譜法測定精密度高，選擇性好，可快速、靈敏、可靠地測定中藥的微量元素和重金屬Ｐｂ的含量。

參考文獻：

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