青胡椒真空冷凍干燥工藝研究

朱紅英初 眾吳桂蘋

魏 來1，2，3趙建平1，2，3宗 迎1，2，3

（1.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所，海南 萬寧 571533；2.國家重要熱帶作物工程技術(shù)研究中心，海南 海口 571101；3.農(nóng)業(yè)部香辛飲料作物遺傳資源利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，海南 萬寧 571533）

青胡椒真空冷凍干燥工藝研究

朱紅英1，2，3初 眾1，2，3吳桂蘋1，2，3

魏 來1，2，3趙建平1，2，3宗 迎1，2，3

（1.中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所，海南 萬寧 571533；2.國家重要熱帶作物工程技術(shù)研究中心，海南 海口 571101；3.農(nóng)業(yè)部香辛飲料作物遺傳資源利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，海南 萬寧 571533）

將真空冷凍干燥技術(shù)應(yīng)用于青胡椒加工中，以最大限度保存青胡椒鮮果中揮發(fā)油和胡椒堿的活性；同時(shí)分析比較真空冷凍干燥、微波真空干燥和熱風(fēng)干燥3種干燥方法加工青胡椒的能耗，為青胡椒的干燥工藝及配套設(shè)備提供參考。在單因素的基礎(chǔ)上，利用真空冷凍干燥設(shè)備，采用水分在線測量裝置監(jiān)測整個(gè)干燥過程，分析物料裝載量、加熱板溫度等因素對青胡椒含水率的影響，并應(yīng)用三因素五水平的三元二次通用旋轉(zhuǎn)回歸試驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)化工藝參數(shù)，確定青胡椒冷凍干燥工藝參數(shù)：加熱溫度45℃，物料裝載量20kg，干燥時(shí)間32h。3種干燥方法中，真空冷凍干燥加工的青胡椒外觀色澤最佳，微波真空干燥加工青胡椒所需能耗相對最低。

青胡椒；胡椒堿；能耗；真空冷凍干燥；微波真空干燥；熱風(fēng)干燥

胡椒為胡椒屬多年生常綠藤本植物，是世界重要香辛料作物之一，也是中國重要的特色熱帶經(jīng)濟(jì)作物。胡椒中含有生物堿和揮發(fā)油，具有抗抑郁、降血脂、調(diào)節(jié)中樞神經(jīng)、抗驚厥、抗腫瘤等功效［1－2］，但其活性成分易受溫度、光照強(qiáng)度等外界因素的影響氧化分解而損失，尤其是在干燥過程中（如太陽能干燥、熱風(fēng)干燥以及微波干燥等干燥方式均是在較高溫度下進(jìn)行的）。真空冷凍干燥法能最大程度保持物料的顏色、形狀、組織成分，可獲得高品質(zhì)的干制品，在蔬菜、水果、茶葉等均有研究應(yīng)用［3－6］，但耗能大，生產(chǎn)周期長，一次性投資大，維護(hù)費(fèi)用高，一般將其用于干燥熱敏性且高附加值的物料中，但國內(nèi)尚未見在胡椒加工中有應(yīng)用的報(bào)道。本試驗(yàn)將真空冷凍干燥技術(shù)應(yīng)用于青胡椒的加工中，研究青胡椒鮮果的真空冷凍干燥過程，制定產(chǎn)品的合理工藝參數(shù)，同時(shí)分析比較真空冷凍干燥、微波真空干燥和熱風(fēng)恒溫干燥設(shè)備干燥青胡椒的能耗和青胡椒中胡椒堿的含量，對提高產(chǎn)品質(zhì)量，促進(jìn)青胡椒鮮果的凍干制品生產(chǎn)、最佳干燥方式以及干燥設(shè)備的改進(jìn)均有重要意義。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

供試材料：未成熟的胡椒鮮果，采自中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院香料飲料研究所胡椒示范基地，采摘時(shí)間為2011年6月22日，天氣晴。

真空冷凍干燥設(shè)備：GLZY－2B，上海浦東冷凍干燥設(shè)備有限公司；

水分測定儀：MB35，奧豪斯國際貿(mào)易上海有限公司；

高效液相色譜儀（配備多波長檢測器、柱溫箱、四元泵、自動(dòng)進(jìn)樣器等）：1260Infinity，安捷倫科技有限公司；

真空包裝機(jī)：DZ－500/2s，山東小康機(jī)械有限公司；

微波真空干燥設(shè)備：WBZ－10PLC，貴陽新奇微波工業(yè)有限責(zé)任公司；

熱風(fēng)循環(huán)烘箱：CT－C－Ⅱ，常州市干燥設(shè)備有限公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程

原料挑選→清洗→殺青（沸水）→快速冷卻（使胡椒粒中心溫度低于20℃以下）→（真空冷凍、微波真空、恒溫?zé)犸L(fēng)）干燥→精選（除去小粒、破損等不符合規(guī)格的胡椒粒）→常溫真空包裝

1.2.2 真空冷凍干燥的試驗(yàn)方法 分析胡椒鮮果成熟度、脫粒時(shí)間、殺青時(shí)間、物料裝載量、加熱板溫度等因素對青胡椒色澤和含水率的影響，確定青胡椒干燥的前處理方法。

（1）胡椒鮮果成熟度對凍干青胡椒色澤的影響：分別以五六成熟（青綠色）、七八成熟（黃綠色）和完全成熟（橙色至紅色）的胡椒鮮果為原料，在沸水殺青時(shí)間10min，預(yù)凍溫度－20℃，干燥室的絕對壓強(qiáng)10～20Pa，加熱板溫度45℃，冷阱溫度－45℃條件下進(jìn)行凍干試驗(yàn)。

（2）脫粒順序?qū)龈汕嗪飞珴傻挠绊懀涸谝云甙顺墒旌孵r果為原料，沸水殺青時(shí)間10min，預(yù)凍溫度－20℃，干燥室的絕對壓強(qiáng)10～20Pa，加熱板溫度45℃，冷阱溫度－45℃的條件下，比較胡椒鮮果清洗后脫粒及沸水殺青后脫粒對胡椒色澤的影響。

（3）殺青時(shí)間對凍干青胡椒色澤的影響：在以七八成熟胡椒鮮果為原料，殺青后脫粒，預(yù)凍溫度－20℃，干燥室的絕對壓強(qiáng)10～20Pa，加熱板溫度45℃，冷阱溫度－45℃的條件下，研究沸水殺青時(shí)間（60，120，180，240，300，360，420，480，540，600s）對凍干青胡椒色澤的影響。

（4）物料裝載量對凍干青胡椒含水率的影響：在以七八成熟胡椒鮮果為原料，殺青后脫粒，沸水殺青時(shí)間6min，預(yù)凍溫度－20℃，干燥室的絕對壓強(qiáng)10～20Pa，加熱板溫度45℃，冷阱溫度－45℃的條件下，研究胡椒裝載量（10，15，20，25kg）對凍干青胡椒含水率的影響。

（5）加熱板溫度對凍干青胡椒含水率的影響：在以七八成熟胡椒鮮果為原料，殺青后脫粒，沸水殺青時(shí)間6min，物料裝載量20kg，預(yù)凍溫度－20℃，干燥室的絕對壓強(qiáng)10～20Pa，加熱板溫度45℃，冷阱溫度－45℃的條件下，研究加熱板溫度（35，40，45，50℃）對凍干青胡椒含水率的影響。

1.2.3 微波真空干燥 胡椒鮮果經(jīng)沸水殺青處理6min后脫粒后，稱取果粒20kg。干燥條件：微波功率1 000W，真空度維持在0.1MPa［6］，干燥時(shí)間120min。

1.2.4 熱風(fēng)干燥 胡椒鮮果經(jīng)沸水殺青處理6min后脫粒后，稱取果粒20kg。干燥條件：在60℃下恒溫干燥10h［7］。

1.2.5 測定項(xiàng)目及方法

（1）含水率：采用快速水分測定儀測定，測定條件為130℃，10min。

（2）胡椒堿：參照 GB 17528——2009《胡椒堿含量的測定 高效液相色譜法》，檢測條件略有修改，其中，流速改為0.8mL/min。

（3）精油：參照 GB/T 17527——2009《胡椒精油含量的測定》，測定方法略有修改，胡椒果經(jīng)粉碎后，準(zhǔn)確稱取該胡椒樣品40g（干制品）于1 000mL圓底燒瓶測定。其中，蒸餾水改為700mL，若為鮮樣，稱樣量為100g。

1.2.6 數(shù)據(jù)處理 采用SAS軟件的RSREG程序。

2 結(jié)果與分析

2.1 果實(shí)成熟度的選擇

由于果實(shí)成熟度對青胡椒色澤以及外觀組織狀態(tài)存在一定影響，因此選擇五六成熟、七八成熟和完全成熟胡椒鮮果3種不同成熟度的胡椒鮮果為原料，比較其在沸水中殺青10min后經(jīng)冷凍真空干燥后的色澤差異。結(jié)果表明，不同成熟度的胡椒鮮果均能在殺青后保持較好的原色，顏色分別為青綠色、綠色和橙色。除完全成熟的胡椒果實(shí)在殺青后果皮易被破壞外，其余兩個(gè)樣品均能保持較好的組織狀態(tài)。3種胡椒樣品的辛辣味存在明顯差異，成熟度越高，辛辣味越重。根據(jù)試驗(yàn)需要，選擇七八成熟的胡椒鮮果為原料。

2.2 脫粒順序的選擇

采用清洗脫粒后殺青、殺青后脫粒兩種方式進(jìn)行試驗(yàn)，兩種脫粒方式均采用人工完成。結(jié)果表明，清洗后脫粒相對較難，易造成果實(shí)破損；在殺青前易發(fā)生氧化變色，殺青后脫粒容易，氧化變色輕微，因此，選擇殺青后進(jìn)行脫粒處理。

2.3 殺青時(shí)間的選擇

不同殺青時(shí)間（1～10min）對胡椒鮮果真空冷凍干燥后的顏色變化，具體見表1。

由表1可知，當(dāng)殺青6min后，胡椒干制品具有該產(chǎn)品良好色澤，因此，確定殺青時(shí)間為6min。

2.4 不同物料裝載量的研究

由圖1可知，在相同干燥時(shí)間內(nèi)，胡椒含水量隨著物料裝載量的減少而降低，說明物料裝載量對胡椒含水率和干燥時(shí)間的影響較大。由于真空冷凍干燥是較耗時(shí)的一個(gè)傳熱傳質(zhì)過程，須考慮設(shè)備裝載量才能既最大限度的發(fā)揮設(shè)備的優(yōu)勢，又節(jié)約能耗，根據(jù)本試驗(yàn)的研究，綜合考慮，以20kg物料裝載量為試驗(yàn)量最優(yōu)。

表1 不同殺青時(shí)間下的胡椒冷凍干燥顏色Table 1 Different blanching time of freeze drying of color pepper

圖1 不同物料裝載量干燥時(shí)間與含水率的關(guān)系曲線Figure 1 Impact of drying time on the material loading amount under moisture content

2.5 不同加熱板溫度條件下的研究

由圖2可知，加熱板溫度為50℃時(shí)，干燥26h左右，胡椒含水率低于12%，比加熱板溫度為35℃時(shí)快10h。在保證升華溫度始終低于青胡椒共晶點(diǎn)情況下，加熱溫度愈高愈好，從而能夠保證產(chǎn)品質(zhì)量、縮短工時(shí)、降低能耗。但過高的干燥溫度易使胡椒果皮表面發(fā)生色變，產(chǎn)生焦味，因此本試驗(yàn)選擇45℃為宜。

2.6 回歸試驗(yàn)結(jié)果

圖2 不同加熱板溫度下凍干青胡椒的干燥時(shí)間與含水率的關(guān)系圖Figure 2 Impact of drying time on the temperature of heating plate under moisture content

利用真空冷凍干燥設(shè)備，選取加熱溫度、物料裝載量和干燥時(shí)間3個(gè)因素，進(jìn)行二次通用旋轉(zhuǎn)試驗(yàn)設(shè)計(jì)，試驗(yàn)因子及水平見表2。在整個(gè)凍干過程中采用程序降溫→恒溫→程序階段升溫→恒溫的加熱方式，優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果見表3。

模型建立：采用回歸方程Y＝A0＋A1X1＋A2X2＋A3X3＋A11X21＋A22X22＋A33X23＋A12X1X2＋A23X2X3＋A13X1X3以及SAS’RSREG程序?qū)Ρ碇袛?shù)據(jù)進(jìn)行處理，回歸系數(shù)結(jié)果見表4。

表2 真空冷凍干燥試驗(yàn)因素水平編碼表Table 2 Encode factors and levels in experimental parameters of vacumm freeze drying

表3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 3 Experimental design and results

表4 回歸系數(shù)值Table 4 Regression coefficient

對含水率模型進(jìn)行總體及各因素方差分析檢驗(yàn)，結(jié)果表明：含水率模型具有較高的總決定系數(shù)（0.817 7），說明含水率的二次回歸方程與試驗(yàn)結(jié)果具有較好的擬合度。對此方程的回歸系數(shù)進(jìn)行t檢驗(yàn)，自變量中線性項(xiàng)效果顯著，即：加熱溫度（Xl）、物料裝載量（X2）、干燥時(shí)間（X3）顯著地影響胡椒中的含水率（P＜0.05）。對三元二次回歸方程通過響應(yīng)面分析來繪制自變量值與響應(yīng)值之間的層次圖、等高線圖和三維曲面圖。結(jié)果發(fā)現(xiàn)：X1在0附近，X2在（－1，0）附近，X3在（0，1）附近，含水率有最低點(diǎn)。說明含水率隨加熱溫度的提高、物料裝載量的減少和干燥時(shí)間的延長而降低。

由圖3可知，符合含水率12%以下的點(diǎn)主要集中在0水平范圍內(nèi)，因此，最終確定真空冷凍干燥胡椒工藝優(yōu)化參數(shù)為隔板加熱溫度45℃，裝載物料量為20kg，干燥時(shí)間32h，胡椒含水率可降至12%以下。

圖3 殘差圖Figure 3 Residual plot

2.7 干燥方式對加工青胡椒品質(zhì)的影響

采用真空冷凍干燥、微波真空干燥和恒溫?zé)犸L(fēng)干燥3種設(shè)備分別加工20kg青胡椒原料，所得青胡椒品質(zhì)見表5。

由表5可知，3種干燥方式所得青胡椒中的胡椒精油含量差異不大，而胡椒堿含量存在明顯差異。其中，微波真空干燥加工青胡椒中的胡椒堿含量最高。由于真空冷凍干燥最大限度的保留了物質(zhì)原有的組織狀態(tài)和成分，胡椒堿相對整粒胡椒總質(zhì)量，其含量相對減少，而熱風(fēng)干燥破壞了其組織狀態(tài)和大量成分，因而胡椒堿含量相對增加。在對比試驗(yàn)中，真空冷凍干燥所得的青胡椒產(chǎn)品色澤最好，且果實(shí)圓潤飽滿，微波干燥和熱風(fēng)干燥的果實(shí)表皮皺縮，夾雜有不同程度的褐色果實(shí)，熱風(fēng)干燥所得的色澤相對偏黃。

表5 不同干燥方式加工青胡椒的品質(zhì)比較Table 5 The quality of green pepper processed by the different drying methods

3 結(jié)論

將真空冷凍干燥技術(shù)應(yīng)用于青胡椒的加工中是可行的，青胡椒原料必須經(jīng)過熱水燙漂等預(yù)處理。與未經(jīng)預(yù)處理的青胡椒原料相比，冷凍干燥后，經(jīng)過預(yù)處理的青胡椒果實(shí)形狀完好無缺，表皮圓潤無皺，色澤為嫩綠色，有較強(qiáng)的脆性，復(fù)水性好，未經(jīng)預(yù)處理的青胡椒表皮皺，色澤綠色略暗淡。

采用二次通用旋轉(zhuǎn)試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，建立影響胡椒鮮果真空冷凍干燥的加熱溫度、物料裝載量和干燥時(shí)間的條件優(yōu)化數(shù)學(xué)模型為試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果表明真空冷凍干燥工藝條件最優(yōu)水平組合為加熱溫度45℃，物料裝載量20kg，干燥時(shí)間32h，此條件下真空冷凍干燥胡椒鮮果質(zhì)量最好。

經(jīng)過真空冷凍干燥、微波真空干燥和熱風(fēng)干燥的對比試驗(yàn)，真空冷凍干燥加工的青胡椒外觀色澤最佳，微波真空干燥加工青胡椒所需能耗相對最低。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，可能會(huì)選擇低能耗的微波真空干燥，但其工藝仍有待進(jìn)一步完善和優(yōu)化。

1 廖紅波，劉屏，胡園，等.胡椒堿的抗抑郁及神經(jīng)保護(hù)作用研究［J］.中國中藥雜志，2009，34（12）：1 562～1 565.

2 包蘭蘭，金樁.胡椒堿降血脂作用的實(shí)驗(yàn)研究［J］.中國民族醫(yī)藥雜志，2004（1）：22～23.

3 劉玉環(huán)，楊德江，秦良生.菠菜段（片）的冷凍干燥加工工藝及曲線研究［J］.食品工業(yè)科技，2006，27（4）：145～146，149.

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5 葉乃興，楊如興，楊廣，等.真空冷凍干燥對烏龍茶香氣品質(zhì)的影響［J］.茶葉科學(xué)，2006，26（3）：181～185.

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Study on vacuum freeze drying in processing green pepper

ZHU Hong－ying1，2，3CHU Zhong1，2，3WU Gui－ping1，2，3

WEI Lai1，2，3ZHAO Jian－ping1，2，3ZONG Ying1，2，3

（1.Institute of Spice and Beverage Research，CATAS，Wanning，Hainan571533，China；2.National Center of Important Tropical Crops Engineering and Technology Research，Haikou，Hainan571101，China；3.Key Laboratory of Genetic Resources Utilization of Spice and Beverage Crops，Ministry of Agriculture，Wanning，Hainan571533，China）

Vacuum freeze drying was used to processing green pepper in order to retain activity of the volatile oil and piperine in green pepper.At the same time，the energy consumption of the vacuum freeze drying equipment，microwave drying equipment and drying equipment in processing of green pepper were analysis and compared，green pepper drying process and equipment improvement provides references.On the basis of single factor，the on－line moisture content monitoring system was used to monitor the entire drying process with the vacuum freeze drying equipment.Analysis of the different material loading amount，different heating temperature on the moisture content of green pepper，three factors and five levels of temary quadratic general rotational regression experimental was designed to further optimize the process parameters，and the freeze drying parameters was determined：heating temperature is 45 ℃，material load of 20kg，32hof drying time.Through the three different drying tests in processing green pepper，vacuum freeze－drying test provided green pepper the best color，microwave vacuum drying test required the lowest energy consumption.

green pepper；piperine；energy efficiency；vacuum freeze drying；microwave vacuum drying；hot air drying

10.3969 /j.issn.1003－5788.2012.04.058

科研院所技術(shù)開發(fā)研究專項(xiàng)（編號：2010EG34288）；海南省自然科學(xué)基金（編號：310092）

朱紅英（1973－），女，中國熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)院副研究員。E－mail：zhhy－2004＠163.com

吳桂蘋

2012－05－15