實驗型氣流干燥機的應(yīng)用評價

江 威 馮志斌 李煥威

（廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，廣東 廣州 510145）

實驗型氣流干燥機的應(yīng)用評價

江 威 馮志斌 李煥威

（廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心，廣東 廣州 510145）

為減小卷煙產(chǎn)品研發(fā)成本，縮短研發(fā)周期，研制出實驗型氣流干燥機，并將其與500，5 000kg/h的 HDT氣流干燥機進行對比研究，以考察氣流干燥機在卷煙產(chǎn)品生產(chǎn)中的尺寸放大效應(yīng)。結(jié)果表明：實驗型氣流干燥機在固定氣流速度時，氣流溫度與出口煙絲水分的關(guān)系可以用簡化后的菲克第二定律的解析解方程來表達；氣流干燥機設(shè)備尺寸越大，氣流比越大，干燥氣流溫度越低，出口水分越穩(wěn)定；為保持產(chǎn)品質(zhì)量的一致，在應(yīng)用實驗型氣流干燥機、500kg/h的HDT氣流干燥機、5 000kg/h的HDT氣流干燥機時氣流溫度應(yīng)逐次降低。

實驗型氣流干燥機；葉絲；氣流溫度；菲克第二定律

卷煙新產(chǎn)品的研發(fā)通常是先在實驗室手工制作1kg的小樣，專家評級認可后，在產(chǎn)能500kg/h的中試生產(chǎn)線小規(guī)模量產(chǎn)500kg左右投入市場作調(diào)查反饋，反饋良好后，在大規(guī)模生產(chǎn)線上投產(chǎn)，產(chǎn)品研發(fā)過程才算完成。從1kg小樣到500kg中樣再到大規(guī)模量產(chǎn)，生產(chǎn)設(shè)備逐級放大，容易出現(xiàn)產(chǎn)品口感風(fēng)味的走偏，糾正其走偏需要在中試線、生產(chǎn)線進行多次投產(chǎn)實驗，這增加了研發(fā)成本和研發(fā)周期。目前氣流干燥煙絲由于具有低焦油、口感柔和的優(yōu)點，在煙草行業(yè)得到重視推廣，實驗型氣流干燥儀的開發(fā)解決了氣流干燥煙絲小樣制作的難題，同時對實驗型氣流干燥儀、產(chǎn)能500kg/h和5 000kg/h的 HDT氣流干燥機的對比研究，考察氣流干燥設(shè)備的尺寸放大效應(yīng)，可以減少產(chǎn)品研發(fā)中的試驗次數(shù)和試驗成本，有很好的經(jīng)濟效益。

1 材料與方法

1.1 材料、設(shè)備與儀器

1.1.1 材料與試劑

烤煙煙葉：中部煙葉桔黃三級，2007年云南玉溪煙葉基地出產(chǎn)；

氫氧化鈉：AR級，上海華彭實業(yè)有限公司；

磷酸：AR級，河南省化工研究所；

鄰苯二甲酸氫鉀：AR級，上海三浦化工有限公司；

超純水、鹽酸、硼酸、氯化鋰、檸檬酸、甲醇、辛酸、EDTA、氨水、甲酸、乙酸、三水乙酸鈉、醋酸鉀、苯酚、茚三酮：AR級，天津市光復(fù)精細化工研究所；

混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%，美國Biochrom公司；

乙腈：純度≥99%，德國Merck公司；

乙醇：純度≥99%，德國Merck公司；

木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖和麥芽糖標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%，美國Sigma－Aldrich公司。

1.1.2 設(shè)備與儀器

氣流干燥機：HDT，產(chǎn)能500kg/h，德國Hauni公司；

氣流干燥機：HDT，產(chǎn)能5 000kg/h，德國 Hauni公司；

電子天平（感量0.0001g）：BS224S型，德國Sartorius公司；

電熱干燥箱：FD115，德國Binder公司；

恒溫恒濕箱：KBF240，德國Binder公司；

萬能樣品磨：TP，南京同普分析儀器制造有限公司；

超聲儀：KQ－700DE，昆山市超聲儀器有限公司；

離心機：RJ－TGL－16B－Ⅱ，無錫瑞江分析儀器有限公司；

氮吹儀：HSC－12，上海昨非實驗室設(shè)備有限公司；

全自動固相萃取儀：GX－274，美國吉爾森公司；

pH電極：231－01型，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；

氨基酸自動分析儀：S－433D，德國Sykam公司；

濾膜：0.45μm，美國 Millipore公司；

連續(xù)流動化分儀：AA3型，德國Bran＋Luebbe公司；

紫外可見分光光度儀：TU－1810，北京普析通用公司；

色譜儀：UPLC，美國 Waters公司；

固相萃取小柱：waters Sep－Park，美國 Waters公司；

色譜柱：Waters Symmetry C18 4.6×250mm 5μm，美國Waters公司。

自制實驗型氣流干燥儀結(jié)構(gòu)見圖1。實驗型氣流干燥機使用時將葉絲放到打散裝置中，葉絲經(jīng)過打散后，落入振蕩分散器中，振蕩分散器將葉絲均勻分散開，再落入干燥機的入料口，首先蒸汽發(fā)生器產(chǎn)生的蒸汽對葉絲進行增溫增濕，然后進入U型干燥管，U型干燥管中的氣流對葉絲干燥并將葉絲帶入到旋風(fēng)分離器中，葉絲從旋風(fēng)分離器底部落下離開干燥機，熱風(fēng)從旋風(fēng)分離器頂部抽出再次進入干燥管循環(huán)使用。

圖1 實驗型氣流干燥儀示意圖Figure 1 Schematic of experimental pneumatic dryer

1.2 方法

1.2.1 樣品制備 將煙葉用切絲機切成（0.8±0.1）mm的葉絲，然后在恒溫恒濕箱中平衡48h，使葉絲水分達到21%，用于實驗型氣流干燥機的干燥試驗。

1.2.2 填充值、整絲率、碎絲率的測試方法 采用YC/T 152——2001、YC/T 178——2003的規(guī)定方法。

1.2.3 揮發(fā)酸、揮發(fā)堿成分的測試方法 采用 YC/T 35——1996和文獻［1］的規(guī)定方法。

1.2.4 游離態(tài)氨基酸成分的測試方法 稱取1.000 0g樣品于50mL磨口錐形瓶中，加入0.06mol/L的稀鹽酸溶液20.0mL，塞上塞子、室溫下超聲15min、過濾。將濾液移入離心管中，上離心機以3 000r/min的轉(zhuǎn)速離心10min。取上層清液1mL，置于吉爾森全自動固相萃取儀中，使用活化好的固相萃取小柱進行固相萃取。待固相萃取程序結(jié)束后，將洗脫液移入氮吹儀中，氮吹儀水浴溫度為60℃，在氮氣保護下吹干。

氮吹后的樣品，用稀釋液稀釋并定容到5mL。然后過0.45μm的濾膜，即可上機分析。

氨基酸自動分析儀的儀器條件：分析柱溫度37℃，反應(yīng)管溫度130℃，進樣量50μL，緩沖液為不同pH值的檸檬酸鋰緩沖溶液。脯氨酸在440nm波長下檢測，其他氨基酸在570nm波長下檢測。

1.2.5 水溶性糖類成分的測試方法 稱量樣品1.000 0g于50mL容量瓶中，加入25mL 30%（體積分數(shù)）乙腈水溶液，蓋上瓶塞，置于超聲儀中，45℃下超聲萃取30min。用濾紙過濾，然后取5mL濾液進行固相萃取，棄去前2mL，收集后3mL。再過0.45μm濾膜，備用。

液相色譜儀器條件：流動相為75%乙腈水溶液；流速2mL/min；柱溫30℃；進樣量20μL。

2 結(jié)果與討論

2.1 氣流溫度對出口煙絲水分的影響

廣東中煙開發(fā)的實驗型氣流干燥機，在干燥管內(nèi)裝有溫控電加熱套，可以準(zhǔn)確的將氣流干燥機的工藝氣流加熱到設(shè)定溫度，選取180，200，220，240，260℃的工藝氣流溫度，設(shè)置氣流風(fēng)速為16m/s，每個氣流溫度下分別測30次實驗型氣流干燥出口煙絲水分，取平均值，結(jié)果見圖2。

圖2 氣流溫度對出口水分的影響Figure 2 Effect of gas－stream temperature on the tobacco moisture

氣流干燥的傳熱傳質(zhì)主要以對流為主，可以采用菲克第二定律的解析解：

式中：

M——試樣在干燥過程中的干基含水率，%；

Me——試樣的干基平衡含水率，%；

M0—— 試樣的初始含水率，%；

L—— 煙絲寬度的一半，m；

De—— 煙絲的有效擴散系數(shù)，m2/s；

t—— 煙絲在干燥室中的處理時間，s。

葉絲氣流干燥機干燥過程中，氣流溫度在160℃以上，遠高于YC/T 31——1996《煙草及煙草制品試樣的制備和水分的測定 烘箱法》中制成絕干煙草制品的烘箱溫度100℃的條件，因此可以認為式（1）中Me為0。

當(dāng)n值大于3時，相關(guān)系數(shù)R2不再變化［2，3］，所以n取3，式（1）可以簡化為

用式（2）對圖2進行數(shù)據(jù)擬合，得相關(guān)系數(shù)R2為0.955，De為2.0×10－9m2/s。

2.2 氣流速度對出口煙絲水分的影響

本實驗型氣流干燥機可以通過調(diào)整風(fēng)機的轉(zhuǎn)速來調(diào)節(jié)工藝氣流風(fēng)速，選取12，16，20，24m/s的工藝風(fēng)風(fēng)速，氣流溫度設(shè)定為220℃，每個氣流速度下分別測30次實驗型氣流干燥出口水分，取平均值，結(jié)果見圖3。

圖3 氣流速度對出口水分的影響Figure 3 Effect of gas－stream velocity on the tobacco moisture

氣流速度對實驗型氣流干燥機的出口水分的影響，主要是通過影響葉絲在干燥管中的干燥時間來實現(xiàn)的，氣流速度在12～24m/s的試驗條件下有效擴散系數(shù)De相差不大［2］，氣流速度越快，葉絲在干燥管中的干燥時間會越短［4］，出口水分相應(yīng)會越高，這與式（2）中t越小水分M越大相符合。

2.3 氣流干燥機的逐級放大效應(yīng)

實驗型氣流干燥機設(shè)計生產(chǎn)流量0.5～10kg/h，實際使用時采用5kg/h的生產(chǎn)流量，為指導(dǎo)新產(chǎn)品從設(shè)計到投產(chǎn)的研發(fā)過程，需同中試實驗線500kg/h的HDT氣流干燥機、生產(chǎn)線上的5 000kg/h的HDT氣流干燥機相比較，考察設(shè)備的尺寸放大效應(yīng)。

2.3.1 干燥后出口煙絲水分的穩(wěn)定性 設(shè)定煙絲出口水分為12.5%±0.5%的測試工藝要求，現(xiàn)場測試葉絲經(jīng)實驗型氣流干燥機與500kg/h的 HDT氣流干燥機、5 000kg/h的HDT氣流干燥機干燥后的出口煙絲水分，測試3次，每次均勻取樣10個，結(jié)果見表1。

表1 干燥后出口煙絲水分穩(wěn)定性的比較Table 1 Comparision of the tobacco moisture

由表1可知，設(shè)備尺寸越大出口水分越穩(wěn)定，這是因為大尺寸的設(shè)備煙絲在干燥管中分散越均勻，結(jié)繩現(xiàn)象越少。

2.3.2 干燥氣流溫度的比較 設(shè)定煙絲出口水分為12.5%±0.5%時，測定實驗型氣流干燥機與500kg/h的HDT氣流干燥機、5 000kg/h的HDT氣流干燥機的干燥氣流溫度，測試30次，結(jié)果見表2。

表2 出口葉絲水分12.5%±0.5%下的干燥氣流溫度Table 2 Gas－stream temperature for the tobacco moisture at 12.5% （n＝30）

由表2可知，設(shè)備尺寸越大，設(shè)備的氣料比越大，設(shè)備對葉絲脫水能力就越強，干燥氣流溫度就越低。

2.3.3 干燥后葉絲物理質(zhì)量、感官質(zhì)量、化學(xué)成分的比較

采用表2的出口水分控制要求和干燥氣流溫度時，分別測定實驗型氣流干燥機與500kg/h的HDT氣流干燥機、5 000kg/h的HDT氣流干燥機的出口葉絲物理質(zhì)量、感官質(zhì)量、化學(xué)成分，其中化學(xué)成分的測試選擇揮發(fā)酸、揮發(fā)堿、游離態(tài)氨基酸、水溶性糖，結(jié)果分別見表3～5。卷煙煙氣成分來自于卷煙燃燒中的化學(xué)反應(yīng)［5］，其中包括美拉德反應(yīng)，美拉德反應(yīng)的最初反應(yīng)物為還原糖和含有自由氨基的氨基酸、蛋白質(zhì)［6］，在煙草中游離態(tài)氨基酸含有自由氨基，在煙草燃燒時游離態(tài)氨基酸易于揮發(fā)，與水溶性糖中的還原糖發(fā)生美拉德反應(yīng)，對煙氣成分影響很大。揮發(fā)酸、揮發(fā)堿在煙草燃燒時易揮發(fā)到煙氣中，對煙氣口感也有重要影響。所以，選擇揮發(fā)酸、揮發(fā)堿、游離態(tài)氨基酸、水溶性糖作為測試項目。

表3 干燥后葉絲物理質(zhì)量的比較Table 3 Comparision of the tobacco physical quality after drying（n＝30）

由表3可知，實驗型氣流干燥機比500kg/h的HDT氣流干燥機、5 000kg/h的HDT氣流干燥機造碎要多，原因是實驗型氣流干燥機U型轉(zhuǎn)角多、轉(zhuǎn)彎半徑小，葉絲在轉(zhuǎn)角容易碰撞干燥管所致。

表4是采用單項感官評價指標(biāo)9分制評分法的評吸結(jié)果，測定30次，取平均值。由表4可知，實驗型氣流干燥機干燥氣流溫度220～230℃時與500kg/h的HDT氣流干燥機干燥氣流溫度205～215℃、5 000kg/h的HDT氣流干燥機干燥氣流溫度180～190℃時的感官質(zhì)量基本一致。由此可作如下推斷，運用實驗型氣流干燥機進行新產(chǎn)品設(shè)計時，要保持中試、生產(chǎn)線上的產(chǎn)品感官質(zhì)量的一致，需要降低氣流溫度約10℃應(yīng)用在500kg/h的HDT氣流干燥機，降低20～30℃應(yīng)用到5 000kg/h的HDT氣流干燥機上。

表5中每項化學(xué)成分測定5次取平均，然后求取相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

表4 干燥后感官質(zhì)量的比較Table 4 Comparision of the tobacco sensory quality after drying（n＝30）

表5 干燥后葉絲的化學(xué)成分檢測結(jié)果Table 5 The chemical constituents of the tobacco after drying（n＝5）

由表5可知，實驗型氣流干燥機干燥氣流溫度220～230℃時與500kg/h的HDT氣流干燥機干燥氣流溫度205～215℃、5 000kg/h的HDT氣流干燥機干燥氣流溫度180～190℃時的出口煙絲的揮發(fā)酸揮發(fā)堿、游離態(tài)氨基酸、水溶性糖含量相差不大。

3 結(jié)論

（1）實驗型氣流干燥機在固定氣流速度時，氣流溫度與出口煙絲水分的關(guān)系可以用簡化后的菲克第二定律的解析解方程來表達；固定氣流溫度時，在12～24m/s時，氣流速度越大煙絲在干燥管中停留時間越短，出口煙絲水分越大。

（2）初始葉絲水分21%，設(shè)定出口葉絲水分12.5%時，實驗型氣流干燥機、500kg/h的 HDT氣流干燥機、5 000kg/h的 HDT氣流干燥機的干燥氣流溫度分別為220～230，205～215，180～190℃，設(shè)備尺寸越大，氣流比越大，干燥氣流溫度越低，同時出口煙絲水分越穩(wěn)定。

（3）實驗型氣流干燥機的出口葉絲的物理質(zhì)量不如500kg/h和5 000kg/h的 HDT 氣流干燥機，5 000kg/h的HDT氣流干燥機的出口葉絲物理質(zhì)量最好。當(dāng)3種設(shè)備的出口煙絲感官質(zhì)量相同時，通常500kg/h的HDT氣流干燥機的氣流溫度比實驗型氣流干燥機低約10℃，5 000kg/h的HDT氣流干燥機的氣流溫度比實驗型氣流干燥機低約20～30℃。實驗型氣流干燥機干燥氣流溫度220～230℃時與500kg/h的HDT氣流干燥機干燥氣流溫度205～215℃、5 000kg/h的HDT氣流干燥機干燥氣流溫度180～190℃時的出口煙絲的揮發(fā)酸揮發(fā)堿、游離態(tài)氨基酸、水溶性糖類物質(zhì)含量相差不大。

1 于瑞國，王蕾，孟廣宇，等.煙草及煙草制品總揮發(fā)酸的測定——連續(xù)流動法［J］.分析測試學(xué)報，2005，24（5）：101～103.

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Evaluation of application on experimental pneumatic dryer

JIANG Wei FENG Zhi－binLI Huan－wei

（Technology Center，China Tobacco Guangdong Industry Corporation，Guangzhou，Guangdong510145，China）

In order to accelerate the cycle of new product development and reduce the cost of new products development，the experimental pneumatic dryer was developed and compared with 500kg/h HDT dryer and 5 000kg/h HDT dryer to investigate the scale－up effect of the pneumatic Dryer.The results showed that：At the same process gas velocity，the correlation between process gas temperature and tobacco moisture agreed with Fick’s second law.The process gas temperature decreased and tobacco moisture would be more stable，while the scale of pneumatic Dryer was larger and the ratio of process gas flow versus tobacco flow was larger.To keep pneumatic drying process quality the same，the larger scale the pneumatic Dryer had，the less the process gas temperature should be.

experimental pneumatic dryer；cut tobacco；process gas temperature；Fick’s second law

10.3969 /j.issn.1003－5788.2012.04.041

中國煙草總公司中式卷煙制絲生產(chǎn)線重大專項（編號：110200801013）

江威（1981－），男，廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司工程師，碩士。E－mail：13825065280＠139.com

2012－03－09