小蘇打熱堿液濃度在線測量技術(shù)總結(jié)

竇在英，付宗鯤，牛占海，范海榮，韓 洋

（青島堿業(yè)股份有限公司，山東青島 266043）

小蘇打熱堿液濃度在線測量技術(shù)總結(jié)

竇在英，付宗鯤，牛占海，范海榮，韓 洋

（青島堿業(yè)股份有限公司，山東青島 266043）

通過對公司小蘇打熱堿液濃度在線測量試驗總結(jié)，闡述在公司生產(chǎn)中重要的溶液濃度實現(xiàn)在線檢測的可行性和較強的的指導(dǎo)性。

熱堿液；濃度；密度；在線監(jiān)測

化堿工序是小蘇打生產(chǎn)的第一道工序，而制備一定濃度的熱堿液補充到系統(tǒng)中去，穩(wěn)定在制品（熱堿液）存量，保證生產(chǎn)連續(xù)穩(wěn)定又是小蘇打生產(chǎn)的首要工作，其熱堿液濃度的高低，直接影響到碳化工序的操作及小蘇打的產(chǎn)量、質(zhì)量和消耗。

我公司小蘇打生產(chǎn)自開工以來，一直采用人工分析方法進行熱堿液濃度的控制。由于人工分析頻次（1次／2h）較少、分析數(shù)據(jù)滯后、代表性較差，不利于指導(dǎo)生產(chǎn)，導(dǎo)致生產(chǎn)波動，對產(chǎn)量、質(zhì)量和消耗都有較大影響。

近年來，隨著公司CO2濃度在線分析取得成功，我們對公司各種重要的溶液濃度的在線檢測也在不斷探討和關(guān)注。

根據(jù)公司安排，與設(shè)備廠家商討利用該公司的HT－386型密度在線分析儀對我公司小蘇打熱堿液進行連續(xù)檢測的可行性。并進行了少量對比試驗，通過將測量數(shù)據(jù)與人工分析數(shù)據(jù)對比，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)偏差較小且穩(wěn)定性較好。

1 試驗步驟

根據(jù)試驗要求及小蘇打車間實際情況，制訂本試驗項目實施計劃，分如下幾步進行：

第一步：制訂在線試驗方案；

第二步：設(shè)備、儀表安裝調(diào)試；

第三步：通過人工測試對比，對廠商提供的密度儀進行測量準確性核定；

第四步：在密度測量值核準的基礎(chǔ)上，對人工濃度分析與儀器測量的密度值進行對比，通過大量比對數(shù)據(jù)，由廠商找出密度與濃度的對應(yīng)關(guān)系，將密度轉(zhuǎn)化成濃度值，表盤同時顯示密度和濃度；

第五步：對儀器顯示的濃度值與人工分析的濃度值再進行對比，以人工分析數(shù)據(jù)為基準，進一步確認儀器測量值的符合性；

第六步：將濃度在線監(jiān)測顯示引入DCS，最終實現(xiàn)DCS在線顯示及監(jiān)控；

第七步：對試驗進行總結(jié)，出具試驗報告。

2 試驗儀器簡述

2.1 儀器簡介

HT－386液體密度計是輸力強莫伯蕾公司最新一代諧振式結(jié)構(gòu)密度計，主要由測量本體、取樣裝置、測量信號變送器、線性支持電源3臺、模數(shù)轉(zhuǎn)換模組，現(xiàn)場直接控制單元、現(xiàn)場觸摸顯示單元、通信連接組件、PIC編程軟件等組成。該設(shè)備配有基于微處理器的電子轉(zhuǎn)換裝置，集信號處理、計算和診斷功能于一體。除了具有測量精度高和可靠性強外，它可與PC通過RS485接口直接通訊，在ADView軟件環(huán)境下，用戶可直接對其進行在線節(jié)點配置、故障診斷和數(shù)據(jù)記錄。

2.2 工作原理

傳感器根據(jù)恒定磁場中諧振腔振動原理而設(shè)計，并由協(xié)振動腔內(nèi)的壓電晶體而產(chǎn)生振動，振動的頻率通過另一個壓電晶體檢測出來，通過移相和放大電路，磁場中的諧振被穩(wěn)定在自然諧振頻率上。

當液體流經(jīng)諧振腔時，振動發(fā)生改變，引起諧振頻率變化，從而通過電子處理單元計算出準確的密度值。振動頻率與密度的關(guān)系為

式中，ρ——液體密度；

T——傳感器輸出的振動周期；

K0，K1，K2——傳感器的常數(shù)，在出廠時標定。

2.3 測量裝置的校準方法

本體內(nèi)部有量程和零點的調(diào)節(jié)旋鈕，在空氣密度顯示為0，在水中密度顯示為1。

2.4 密度與濃度的轉(zhuǎn)換

由于儀器采集數(shù)據(jù)模擬信號易受外界復(fù)雜電磁環(huán)境的影響，密度和濃度的轉(zhuǎn)換關(guān)系是將大量的通過人工分析所取得離散數(shù)據(jù)整合到在不同數(shù)據(jù)域區(qū)間內(nèi)有不同線性趨向的紋波梯度動態(tài)線。

2.4.1 數(shù)據(jù)采集工作

儀表廠商根據(jù)試驗小組一個月現(xiàn)場分析取得的數(shù)據(jù)，通過EXCEL建立了密度和濃度的二維數(shù)據(jù)庫。

2.4.2 數(shù)據(jù)前期分析

1）分析軟件MATLAB。

MATLAB是由美國Mathworks公司發(fā)布的主要面對科學(xué)計算、可視化以及交互式程序設(shè)計的高科技計算環(huán)境。它將數(shù)值分析、矩陣計算、科學(xué)數(shù)據(jù)可視化以及非線性動態(tài)系統(tǒng)的建模和仿真等諸多強大功能集成在一個易于使用的視窗環(huán)境中，為科學(xué)研究、工程設(shè)計以及必須進行有效數(shù)值計算的眾多科學(xué)領(lǐng)域提供了一種全面的解決方案，并在很大程度上擺脫了傳統(tǒng)非交互式程序設(shè)計語言（如C、Fortran）的編輯模式，代表了當今國際科學(xué)計算軟件的先進水平。

應(yīng)用MATLAB，主要為了非線性動態(tài)系統(tǒng)的建模，通過數(shù)據(jù)庫建模后，發(fā)現(xiàn)由這組數(shù)據(jù)得出的圖像是波浪線，整個信號是一個各種信號的復(fù)合體，其中包括各種干擾數(shù)據(jù)流所形成的分支信號。

為消除各種干擾數(shù)據(jù)流所形成的信號，我們采用了MATLAB中的傅里葉變換功能進行去雜信號處理，保證信號的真實性。

2）數(shù)據(jù)頻帶分析，即數(shù)據(jù)概率趨勢分析。

在MATLAB分析軟件中，通過打開傅里葉變換功能，針對某一個連續(xù)的信號可以看作是一個個小信號的疊加，從時域疊加與從頻域疊加都可以組成原來的信號，將信號這么分解后有助于數(shù)據(jù)頻帶分析。

我們原來對一個信號其實是從時間的角度去理解的，其實是按照時間把信號進行分割，每一部分只是一個時間點對應(yīng)一個信號值，一個信號是一組這樣的分量的疊加。傅里葉變換后，其實還是個疊加問題，只不過是從頻率的角度去疊加，每個小信號是一個時間域上覆蓋整個區(qū)間的信號，但他確有固定的周期，或者說，給了一個周期，我們就能畫出一個整個區(qū)間上的分信號，那么給定一組周期值（或頻率值），我們就可以畫出其對應(yīng)的曲線，就像給出時域上每一點的信號值一樣，不過如果信號是周期的話，頻域的更簡單，只需要幾個甚至一個就可以了，時域則需要整個時間軸上每一點都映射出一個函數(shù)值。傅里葉變換就是將一個信號的時域表示形式映射到一個頻域表示形式，目的是根據(jù)數(shù)據(jù)概率趨勢分析即一定密度值對應(yīng)那些濃度值最多，出現(xiàn)的頻率最大，找出一些模糊逼近線性點。

3）通過MATLAB分析發(fā)現(xiàn)密度和濃度的對應(yīng)關(guān)系存在兩方面的影響。

①外界電磁環(huán)境的影響：由于瞬間數(shù)據(jù)會產(chǎn)生大的躍變，通過在上位機PLC運行軟件中，加上了滑動濾波，去極值濾波，低通濾波。

②人為因素的影響：增加時間平滑過度系數(shù)。增加20秒的數(shù)據(jù)滯后保留。

通過上述兩項工作的改進，從現(xiàn)場數(shù)據(jù)變化中，看到數(shù)據(jù)有大的優(yōu)化、改善。

2.4.3 PLC運算模塊

目前最終的濃度與密度的對應(yīng)關(guān)系，通過部分PLC運行軟件體現(xiàn)如下：

通過前期人工數(shù)據(jù)分析發(fā)現(xiàn)濃度和密度存在兩種對應(yīng)關(guān)系，即線性對應(yīng)和非線性段的點映射對應(yīng)，舉例說明如下；

線性對應(yīng)：我們用D344代表儀表瞬時密度值，D80代表濃度。如果D344大于1.131同時D344小于等于1.134時。屬于線性對應(yīng)關(guān)系，可用公式D344＝（7 500＋（D344－1 131）＊100）／100換算濃度。

如：瞬時密度為D344＝1.132時，濃度為D80＝（7 500＋（1 132－1 131）＊100）／100＝76.00

其運算模塊如下：

在非線性段內(nèi)，采用點映射法換算濃度

如：瞬時密度為D344＝1.149時，濃度為D80＝80.00。

其運算模塊如下：

3 方案選擇及試驗

3.1 取樣裝置安裝位置及密度儀接線情況

根據(jù)試驗實施計劃，首先要解決密度儀取樣裝置現(xiàn)場安裝和準確度核定問題。但在生產(chǎn)試驗中發(fā)現(xiàn)，熱堿液流量不穩(wěn)，對密度儀測量的準確性影響因素較大。

根據(jù)密度測量儀要求工作環(huán)境：需在穩(wěn)定流動的介質(zhì)中測定。為減少熱堿液流量波動而引起的測量誤差，經(jīng)現(xiàn)場研究決定制作一緩沖罐，讓熱堿液先經(jīng)緩沖罐，使緩沖罐內(nèi)充滿熱堿液后，再由緩沖罐頂部溢流去母液池。密度儀測點浸泡在緩沖罐內(nèi)，使其在幾乎穩(wěn)定的熱堿液中測量。

3.2 安裝位置

就地表計和熱堿液緩沖罐安裝在小蘇打車間母液池上，副司塔操作室內(nèi)安裝表盤顯示。見圖1、圖2。

3.3 試驗方法

首先采用人工分析和儀器測量兩種形式對熱堿液密度進行檢測，并觀察分析兩者的穩(wěn)定性和吻合性。人工測量密度采用重量法。

在人工分析和在線檢測的密度值相吻合的情況下，找出密度與濃度（總堿量）的對應(yīng)關(guān)系，并在儀器上直接顯示濃度值。

然后，用小蘇打化驗室分析的熱堿液濃度與儀器顯示的濃度值進一步比對，確認測量儀器的穩(wěn)定性和符合性。總結(jié)出規(guī)律，最終實現(xiàn)熱堿液濃度在線測量顯示。

3.4 試驗要求

1）為保證試驗正常進行，試驗期間，參加試驗單位必須確保試驗人員準時到位并各司其職。

2）所有試驗準備工作于3月25日完成。

3）取樣前做好分析準備工作，取樣后立即分析，以保證分析結(jié)果嚴謹、準確。

4）計量儀表處及時與廠家聯(lián)系、協(xié)調(diào)，保證儀器正常使用。

3.5 試驗投運情況

1）根據(jù)試驗方案進行試驗，具體工作進程（略）。

2）根據(jù)試驗收據(jù)數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計和分析，其在線試驗數(shù)據(jù)（略）。

4 試驗結(jié)果分析及討論

4.1 密度儀準確度的核實

本次共取試驗數(shù)據(jù)142組，其中表計平均密度為1.167，最大1.213，最小1.123；對應(yīng)的人工分析平均密度為1.172，最大1.210，最小1.138。以人工分析為基準，平均差值為－0.005，平均偏差率為0.439%。

通過在線檢測用密度儀表計顯示數(shù)值與人工分析數(shù)值對照，其曲線趨勢基本一致（見圖3），具體數(shù)據(jù)（略）。

圖3 人工與表計密度對照圖

上述表明密度計所測量的熱堿液密度可以認定是準確。

4.2 密度轉(zhuǎn)化為濃度

1）在密度儀準確性驗證的同時，也對熱堿液的總堿量進行了同步人工分析（本次共取試驗數(shù)據(jù)118個，其中平均濃度83.56 tt，最大濃度104.5 tt，最小濃度67.00 tt），根據(jù)所積累的數(shù)據(jù)，在實際操作的熱堿液濃度范圍75～95 tt、密度范圍1.0～1.25內(nèi)，將密度儀顯示密度值轉(zhuǎn)化為濃度顯示數(shù)值，并尋找變化規(guī)律。

2）根據(jù)尋找的規(guī)律，編制修改程序，并在生產(chǎn)試驗中投用，同時繼續(xù)采集數(shù)據(jù)。本次共取試驗數(shù)據(jù)92組進行對照。結(jié)果如下：

①表計顯示平均濃度為86.20 tt，最大96 tt，最小75 tt；

②人工分析平均濃度為88.67 tt，最大103 tt，最小76 tt；

③（人工－表計）平均偏差為2.47，最大11.00，最?。?.00，與人工的平均偏差率為2.64%。最大12.64%，最?。?.58%。

3）試驗數(shù)據(jù)（略）。

試驗趨勢圖見圖4 。

該階段試驗結(jié)束后，儀器供應(yīng)廠家進一步對儀器顯示數(shù)值進行整合、修正。

4.3 人工分析濃度與表計檢測濃度的驗證

為進一步驗證在線檢測的可靠性，停產(chǎn)檢修后，取質(zhì)監(jiān)處生產(chǎn)分析數(shù)據(jù)111組與表計顯示數(shù)值做對比與表計顯示數(shù)值做對比，結(jié)果如下：

①表計顯示平均濃度為87.19 tt，最大99.50 tt，最小78.00 tt；

②人工分析平均濃度為88.17 tt，最大100.00 tt，最小76.00 tt；

③（人工－表計）平均偏差為0.97（或0.98），最大11.00，最小－5.10，與人工的平均偏差率為1.03 %（或1.11%）。最大11.34%，最?。?.37%。

試驗數(shù)據(jù)（略）。

試驗趨勢圖見圖5。

圖5 人工分析與表計顯示濃度驗證對照圖

通過人工和儀器的進一步驗證，人工分析濃度數(shù)值與在線檢測表計顯示數(shù)值趨勢基本一致，其趨勢基本吻合，進一步說明熱堿液濃度采用在線檢測是可靠的，也是可行的。

4.4 結(jié) 論

本次在線檢測項目的設(shè)計和試驗是合理的，基本達到熱堿液濃度在線連續(xù)檢測的目的，滿足了生產(chǎn)需要，有利于小蘇打生產(chǎn)控制及準確計算堿耗。

4.5 影響因素分析

在試驗中，由于人工分析和在線檢測都受生產(chǎn)條件、取樣時間差、讀數(shù)時間差、分析人員、生產(chǎn)波動等因素影響，仍然存在一定的偏差（注：本次數(shù)據(jù)分析，均保留原始數(shù)據(jù)，沒有排除異常點數(shù)據(jù)），對于范圍外的數(shù)據(jù)積累也較少，如：在本次試驗中生產(chǎn)條件：熱堿液濃度大部分在80～95 tt之間，密度多在1.12～1.2之間。對密度大于1.2的，濃度在80～95 tt之外的情況，因本次采集數(shù)據(jù)較少，沒有在程序中編輯，需在今后的生產(chǎn)中不斷補充完善。

4.6 在線分析對生產(chǎn)操作的指導(dǎo)作用和效益估算

儀器檢測數(shù)值與人工分析數(shù)值偏差＜2%，實現(xiàn)了連續(xù)測量、采樣頻次為1次／s，并實現(xiàn)了DCS在線顯示。熱堿液濃度在線分析取得成功，對我公司是一次技術(shù)進步，對于降低中控分析成本，便于準確計算純堿消耗，穩(wěn)定碳化操作，提高小蘇打產(chǎn)量、質(zhì)量和降低各項消耗具有十分重要的作用。

TQ 114.17

B

1005－8370（2012）03－30－06

2012－02－24

竇在英（1963—），1987年畢業(yè)于山東化工學(xué)?；すに噷I(yè)；2003年畢業(yè)于青島科技大學(xué)計算機信息管理專業(yè)。高工，青島堿業(yè)股份有限公司技術(shù)處，主要從事工藝管理和產(chǎn)品標準化管理工作。