冶金法制備高純硅過(guò)程中石油焦粉的凈化研究

李 峰，邢鵬飛，涂贛峰，郭 菁

(東北大學(xué)材料與冶金學(xué)院，沈陽(yáng)110004)

冶金法制備高純硅過(guò)程中石油焦粉的凈化研究

李 峰，邢鵬飛，涂贛峰，郭 菁

(東北大學(xué)材料與冶金學(xué)院，沈陽(yáng)110004)

為給高純硅的制備提供一種高純?cè)?，詳?xì)研究了石油焦粉的酸浸除雜、超聲酸浸除雜、真空高溫除雜，考察了石油焦粉粒度、鹽酸濃度、酸浸時(shí)間、酸浸溫度、酸浸液固比和攪拌對(duì)除雜效果的影響.得到的最佳工藝條件為:石焦粉顆?？刂圃?50 μm以下，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%，反應(yīng)時(shí)間6 h，水浴溫度70℃，浸出液固比10∶1，攪拌速度40 r/min.在此工藝條件下，石油焦粉中金屬元素雜質(zhì)的去除率可高達(dá)94.69%，非金屬元素雜質(zhì)的去除率達(dá)39.95%.實(shí)驗(yàn)同時(shí)探討了超聲場(chǎng)作用下酸洗時(shí)間對(duì)雜質(zhì)去除效果的影響，以及在真空高溫焙燒條件下雜質(zhì)的去除效果，最終金屬元素雜質(zhì)和非金屬元素雜質(zhì)的去除率分別達(dá)到了99.55%和99.23%.

石油焦粉;除雜;高純硅;酸浸;超聲場(chǎng);真空

進(jìn)入21世紀(jì)，隨著煤、石油等傳統(tǒng)能源的日益枯竭，能源危機(jī)已迫在眉睫，光伏能源作為潔凈的可再生新能源得到了快速的發(fā)展［1-2］.硅是太陽(yáng)電池最重要的轉(zhuǎn)換材料，特別是晶體硅太陽(yáng)能電池，降低硅材料的成本已成為發(fā)展光伏能源的關(guān)鍵.為了滿足光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，研究低成本、低能耗、無(wú)污染、生產(chǎn)安全的冶金法制備高純硅新技術(shù)已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)［3-4］.

石油焦是延遲焦化裝置的原料油在高溫下裂解產(chǎn)生輕質(zhì)油品時(shí)的副產(chǎn)物.原油經(jīng)過(guò)常壓或減壓蒸餾得到渣油及石油瀝青(或者是裂化后的渣油)，都可作為焦化的原料［5］.石油焦是黑色或暗黑色堅(jiān)硬固體石油產(chǎn)品，帶有金屬光澤，呈多孔性，具有高的氣孔率和反應(yīng)能力，是由微小石墨結(jié)晶形成的粒狀、柱狀或針狀的炭體物.石油焦中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%以上，揮發(fā)份約11%，含有少量的灰分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%～2%)，是優(yōu)良的還原劑［6-7］.

本文通過(guò)對(duì)石油焦粉采用酸洗、超聲、真空高溫焙燒等方法，研究了粒度、鹽酸濃度、酸浸時(shí)間、酸浸溫度、酸浸液固比、有無(wú)攪拌、超聲場(chǎng)酸洗時(shí)間、真空高溫焙燒溫度、焙燒時(shí)間等對(duì)石油焦粉中金屬元素去除率和非金屬元素去除率的影響，大幅降低石油焦粉中的雜質(zhì)含量，為制備高純硅提供高純?cè)?

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料

石油焦粉中的主要成分是C，質(zhì)量分?jǐn)?shù)占98%左右，另外含有少量雜質(zhì)，主要為鐵鋁等金屬元素的氧化物及微量的非金屬化合物.表1給出了石油焦粉的化學(xué)成分，表2為石油焦粉中主要的雜質(zhì)含量.

表1 石油焦粉的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

表2 石油焦粉中雜質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/10－6)

圖1為石油焦粉的SEM圖.

圖1 石油焦粉的SEM圖

由圖1可以看出，石油焦粉是由微小石墨結(jié)晶形成粒狀或針狀的炭體物，在石油焦表面有許多似圓錐體的凸起，凸起之間含有大量孔洞，其尺寸在10 μm左右.對(duì)于石油焦粉來(lái)說(shuō)，正是這些孔洞的存在，使得酸浸液更容易進(jìn)入石油焦粉的內(nèi)部，更好地與雜質(zhì)接觸，從而達(dá)到較好的除雜效果，這樣就能有效控制原料中雜質(zhì)的含量.

1.2 試驗(yàn)儀器和試劑

試驗(yàn)儀器有:Optima-4300DV型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)PE公司);SSX-550型掃描電子顯微鏡(日本島津公司);DZKW-D-2電熱恒溫水浴鍋(北京市永光明醫(yī)療儀器廠); KQ-200DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);SHZ-20000循環(huán)水式多用真空泵(鞏義市予華儀器有限公司);CKW-3100溫度控制器(北京市朝陽(yáng)自動(dòng)化儀表廠).

試劑:去離子水(電導(dǎo)率小于1.0 μS/cm);鹽酸(分析純).

1.3 試驗(yàn)原理

酸洗提純主要是利用酸與金屬或金屬氧化物的化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去金屬雜質(zhì)，提純結(jié)果與原料的顆粒大小、酸的種類、酸的濃度、酸洗時(shí)間、酸洗溫度以及攪拌條件有密切關(guān)系.鹽酸是常用的浸出劑，其氯離子處于最低氧化態(tài)，具有一定的還原性，能與多種金屬化合物作用生成可溶性氯化物，反應(yīng)能力比硫酸強(qiáng)，因此能浸出硫酸無(wú)法分解的某些含氧酸鹽類化合物［8］.

超聲波可以產(chǎn)生超聲空化和聲流效應(yīng)對(duì)酸液產(chǎn)生攪拌、升溫和局部高溫高壓的作用，形成的局部熱點(diǎn)其溫度可達(dá)5 000 K以上，溫度的變化率達(dá)109 K/s，壓力高達(dá)數(shù)百乃至上千個(gè)大氣壓，可促進(jìn)雜質(zhì)及其有機(jī)物在酸中得溶解［9-10］.

在真空條件下，隔絕了空氣，就不存在石油焦粉中碳的氧化問(wèn)題，可以在更高的溫度下焙燒［11］.而且，由于碳的存在，形成了還原氣氛，因此能在高溫條件下和在還原氣氛中還原P、S等非金屬化合物，這樣絕大部分的非金屬就可能被還原出來(lái)，可以檢測(cè)石油焦粉中非金屬雜質(zhì)的含量來(lái)考察石油焦粉的除雜效果.

1.4 試驗(yàn)方法

將石油焦粉篩分到150 μm以下，鹽酸和去離子水配制浸出劑180 mL與石油焦粉18 g混合，在一定溫度、時(shí)間、攪拌條件進(jìn)行浸出反應(yīng)，完成后用真空泵抽濾、洗滌，洗凈后將石油焦粉于100℃恒溫烘干，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP)分析雜質(zhì)含量.

將20 g石油焦粉裝入超聲波容器中，超聲波頻率為25 kHz，功率為80 W，在酸洗的最優(yōu)條件下反應(yīng)，然后用去離子水將石油焦粉洗至中性為止.用ICP分析雜質(zhì)含量.

取100 g超聲酸洗后的石油焦粉，裝入硅碳棒高溫爐，在真空度為1 kPa、50℃/min的升溫速率加熱到1 100℃，在1 100℃保溫2 h，使揮發(fā)物質(zhì)完全被抽出，冷卻至室溫，將得到提純后的石油焦粉用ICP分析雜質(zhì)含量.

2 結(jié)果與討論

2.1 石油焦粉的酸浸除雜

2.1.1 石油焦粒徑對(duì)除雜的影響

定濃度鹽酸等混合溶液在50℃的水浴下酸浸不同粒徑的石油焦粉4 h，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，液固比10∶1，攪拌轉(zhuǎn)速為40 r/min.結(jié)果如圖2所示.

圖2 油焦粉粒徑對(duì)雜質(zhì)去除率的影響

顆粒越小，石油焦粉的雜質(zhì)去除率越高.這是由于酸洗過(guò)程主要依靠酸液與暴露在顆粒表面的金屬元素雜質(zhì)反應(yīng)來(lái)達(dá)到除去金屬元素雜質(zhì)的目的.隨著石油焦粉粒徑的減小，被包覆的部分金屬雜質(zhì)充分暴露，酸洗效果較好.同時(shí)，非金屬元素的去除率也隨著石油焦粉粒徑的減小而增大，不過(guò)去除率不高，增長(zhǎng)速度緩慢，這主要是因?yàn)辂}酸與非金屬化合物作用有限.但考慮到過(guò)細(xì)的石油焦粉，工程處理時(shí)阻力大，不利于過(guò)濾操作，而且在后續(xù)的電弧熔煉硅過(guò)程中，石油焦粉過(guò)細(xì)會(huì)造成碳質(zhì)還原劑的大量燒損.綜合考慮粉碎成本和后續(xù)碳質(zhì)還原劑的燒損，選取的石油焦粉的最大顆粒尺寸為150 μm，以下正交實(shí)驗(yàn)所取石油焦粉的最大顆粒粒度均為150 μm.

2.1.2 正交試驗(yàn)的設(shè)計(jì)

影響石油焦粉酸洗提純效果的因素很多，通過(guò)一定的探索實(shí)驗(yàn)和分析認(rèn)為石油焦粉酸洗提純工藝的主要影響因素有鹽酸濃度、酸洗時(shí)間、酸洗溫度、液固比和有無(wú)攪拌等.若無(wú)攪拌將導(dǎo)致部分石油焦粉懸浮在固液混合液表面，不利于固液相之間的接觸，因此必須攪拌以排除不利因素.反應(yīng)過(guò)程中采用了比較大的液固比，使得反應(yīng)過(guò)程中擴(kuò)散層厚度保持在一個(gè)很低的水平.從而浸出液與石油焦粉中的雜質(zhì)能夠很快接觸，并發(fā)生反應(yīng)，因此在正交實(shí)驗(yàn)中選取攪拌速度為40 r/min.

采用正交試驗(yàn)確定石油焦粉酸洗除雜工藝的最佳條件，結(jié)合正交試驗(yàn)因素和水平選取原則見(jiàn)表3，正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4.

表3 正交實(shí)驗(yàn)因素與水平

由表4可知:以酸洗后石油焦粉中金屬元素去除率為指標(biāo)，各因素的影響程度依次為酸洗溫度〉酸洗時(shí)間〉液固比〉鹽酸濃度，較優(yōu)工藝為A1B3C3D3;以酸洗后石油焦粉中非金屬元素去除率為指標(biāo)，各因素的影響程度依次為液固比〉酸洗溫度〉酸洗時(shí)間〉鹽酸濃度，較優(yōu)工藝為A1B3C3D3.可見(jiàn)，上述兩項(xiàng)指標(biāo)條件完全一致，差別在于各因素對(duì)雜質(zhì)去除率的影響程度不同，酸洗溫度對(duì)金屬元素去除率為最重要因素，對(duì)非金屬元素去除率為第2重要因素，而液固比對(duì)非金屬元素去除率為最重要因素.采用比較高的液固比在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中是不經(jīng)濟(jì)的，此外高液固比還帶來(lái)了很大的環(huán)境問(wèn)題.在后面的工業(yè)化應(yīng)用過(guò)程中，將繼續(xù)縮小液固比，增加攪拌強(qiáng)度.綜合考慮取A1B3C3D3為最佳工藝條件.

2.1.3 優(yōu)化條件下的除雜效果

根據(jù)以上分析，選擇石油焦粉最大顆粒尺寸為150 μm，鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%，反應(yīng)時(shí)間6 h，水浴溫度為70℃，浸出液固比10∶1，以40 r/min的速度攪拌作為最佳酸浸條件，酸浸后各雜質(zhì)元素的含量見(jiàn)表5，金屬元素的去除率達(dá)到94.69%，非金屬元素的去除率達(dá)到39.95%.

表4 正交實(shí)驗(yàn)及其結(jié)果

表5 酸浸后石油焦粉中雜質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/10－6)

對(duì)比酸洗除雜前后石油焦粉的雜質(zhì)含量可以看出金屬元素中Fe、Al、Ca、Ti、Ni、Zn等都有大幅度的降低，其中Fe元素的降低幅度最大.同時(shí)非金屬元素S、P的含量也有一定的降低，但幅度不大.這說(shuō)明僅在酸洗的條件下能有效的去除石油焦粉中的金屬元素雜質(zhì)，但非金屬元素雜質(zhì)的去除效果不佳，因此要結(jié)合其他除雜方法進(jìn)一步去除.

2.2 超聲波條件下石油焦粉的酸洗除雜

表6為ICP測(cè)試在超聲波作用下鹽酸酸洗0.5 h后石油焦粉中Fe、Al、Ca、Ti、Ni、Zn、Cu、S、B、P等元素的含量.從表5和表6的對(duì)比可以看出，酸洗除雜在超聲波作用下金屬元素雜質(zhì)的含量進(jìn)一步降低，Ca、Ti、Ni三種金屬元素的的含量已經(jīng)低于檢測(cè)設(shè)備的檢測(cè)限.S、P等非金屬元素的含量也進(jìn)一步降低.超聲酸洗的效果好于機(jī)械攪拌酸洗的效果，超聲波處理后金屬元素的總?cè)コ蕿?99.55%，非金屬元素的總?cè)コ蕿?2.50%.

表7為超聲波作用鹽酸酸洗條件下經(jīng)2 h后石油焦粉的ICP檢測(cè)結(jié)果.比較表5、表6和表7可看出，石油焦粉經(jīng)過(guò)0.5 h超聲酸洗后，雜質(zhì)含量顯著降低，尤其是Al元素降低幅度較大，但是經(jīng)過(guò)2 h超聲酸洗后，雜質(zhì)的去除效果不明顯.

表6 超聲場(chǎng)酸洗0.5 h后石油焦粉中雜質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/10－6)

表7 超聲場(chǎng)酸洗2 h后石油焦粉中雜質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/10－6)

圖3為石油焦粉機(jī)械攪拌酸洗后的SEM圖，圖4為石油焦粉超聲酸洗后的SEM圖.比較兩圖可以看出，施加超聲波作用后石油焦粉的顆粒明顯變小，這說(shuō)明在超聲空化作用下產(chǎn)生局部的高溫高壓，撕裂了石油焦粉的雜質(zhì)帶，使酸液更容易與雜質(zhì)相接觸，強(qiáng)化了酸洗效果.

石油焦粉在超聲波作用下酸洗時(shí)，超聲波產(chǎn)生聲流效應(yīng)引起酸液流動(dòng)，起到機(jī)械攪拌的作用，促成液體的乳化和固體的分散，有利于固液界面的接觸.另一方面，液體中的超聲波由一系列疏密相間的縱波構(gòu)成，在液體中傳播時(shí)會(huì)產(chǎn)生超聲空化效應(yīng)，其實(shí)質(zhì)是集中聲場(chǎng)能量并迅速釋放的過(guò)程.空化氣泡崩潰時(shí)，在溶液局部反應(yīng)微區(qū)產(chǎn)生高溫、高壓、強(qiáng)沖擊波和微射流，從而提高了雜質(zhì)在酸溶液中反應(yīng)的速率.所以在超聲場(chǎng)條件下，石油焦粉的雜質(zhì)的去除率高于機(jī)械攪拌的效果.通過(guò)超聲酸洗能有效的除去石油焦粉中金屬元素雜質(zhì)，但對(duì)非金屬雜質(zhì)的除去還有一定限制，須結(jié)合其他方法深度去除非金屬元素雜質(zhì).

圖3 石油焦粉酸洗后的SEM圖

圖4 石油焦粉超聲酸洗后的SEM圖

2.3 真空條件下石油焦粉的高溫除雜

2.3.1 保溫溫度對(duì)除雜的影響

稱取超聲酸洗后的石油焦粉100 g，在真空度為1×103Pa、50℃/min的升溫速率加熱到800～1 200℃，保溫120 min，考察不同保溫溫度對(duì)石油焦粉中非金屬元素雜質(zhì)的去除率的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖6.

圖6 保溫溫度對(duì)雜質(zhì)去除率的影響

由圖6可知，隨著反應(yīng)溫度升高，非金屬元素的去除率顯著上升，當(dāng)溫度升高到1 100℃時(shí)，雜質(zhì)元素的去除率上升趨勢(shì)減緩.實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)高的溫度會(huì)造成設(shè)備的提早老化，減短設(shè)備壽命，而且在1 200℃時(shí)的雜質(zhì)去除率較1 100℃時(shí)升高不明顯，所以綜合考慮選擇1 100℃為最佳保溫溫度.

2.3.2 保溫時(shí)間對(duì)除雜的影響

稱取超聲酸洗后的石油焦粉100 g，在真空度為1×103Pa、以50℃/min的升溫速率加熱到1 100℃，在1 100℃保溫，考察不同保溫時(shí)間對(duì)石油焦粉中非金屬元素雜質(zhì)去除率的影響，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖7.

圖7 保溫時(shí)間對(duì)雜質(zhì)去除率的影響

由圖7可知，當(dāng)焙燒時(shí)間在30～150 min變化時(shí)，隨著時(shí)間的不斷增加非金屬元素的去除率呈現(xiàn)不斷上升的趨勢(shì)，到120 min以后增長(zhǎng)幅度都趨于平緩，表明此時(shí)還原反應(yīng)接近完全.在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中，較長(zhǎng)的保溫時(shí)間不但能耗較高，而且真空設(shè)備在長(zhǎng)時(shí)間高溫運(yùn)作下也容易損壞，使成本間接增加.綜合考慮以上因素，選擇保溫時(shí)間為120 min.

2.3.3 優(yōu)化條件下真空高溫除雜結(jié)果

根據(jù)以上結(jié)果及分析，超聲酸洗后的石油焦粉在真空度為1×103Pa，焙燒溫度為1 100℃，焙燒保溫時(shí)間為120 min，作為最佳焙燒條件，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7，非金屬元素的去除率達(dá)到99.23%.

表7 真空高溫條件下石油焦粉中雜質(zhì)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/10－6)

對(duì)比超聲酸洗后石油焦粉中雜質(zhì)的含量，在真空高溫焙燒條件下，去除了石油焦粉中絕大部分非金屬元素雜質(zhì).非金屬元素B、P的含量已經(jīng)低于檢測(cè)設(shè)備的檢測(cè)限.

3 結(jié)論

1)選擇石油焦粉最大顆粒尺寸為150 μm、鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%、反應(yīng)時(shí)間6 h、水浴溫度為70℃、浸出液固比10∶1、攪拌速度40 r/min作為最佳浸出條件時(shí)，金屬元素的去除率達(dá)94.69%，非金屬元素的去除率為39.95%.

2)超聲酸洗后石油焦粉中的雜質(zhì)元素去除率要比機(jī)械攪拌酸洗后雜質(zhì)去除率高，其中金屬元素的去除率達(dá)99.55%，非金屬元素的去除率為52.50%.超聲酸洗過(guò)程中隨著時(shí)間的延長(zhǎng)除雜效果不明顯.

3)超聲酸洗后的石油焦粉在真空度1 kPa、焙燒溫度1 100℃、焙燒保溫時(shí)間120 min作為最佳焙燒條件時(shí)，石油焦粉中非金屬元素的去除率達(dá)99.23%.

4)超聲酸洗結(jié)合真空高溫除雜能有效除去石油焦粉中的大部分雜質(zhì)，使石油焦粉深度凈化，為制備高純硅提供了高純的原料.

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Remove of impurity of petrol coke during preparing high purity silicon by metallurgical method

LI Feng，XING Peng-fei，TU Gan-feng，GUO Jing
(College of Materials and Metallurgy，Northeastern University，Shenyang 110004，China)

To provide a high purity raw materials for preparing high purity silicon，the removal of impurity of petrol coke is studied in this paper by acid leaching，ultrasonic field purification and vacuum heating purification.The optimal parameters of acid leaching are as follows:the size of petroleum coke particles below 150 μm;hydrochloric acid of 5wt%，reaction time of 6h，temperature of 70℃，the ratio of leaching liquid to solid of 10∶1 and stirring speed of 40 r/min，under which up to 94.69wt%metallic in petrol coke powder and 39.95%non-metallic can be removed.At the same time，the effects of ultrasonic field and high-temperature roasting in vacuum on the results of purification by acid leaching are investigated.As a result，the elimination of metallic and non-metallic impurities reached 99.55%and 99.23%respectively.

petrol coke;impurity remove;high purity silicon;acid leaching;ultrasonic field;vacuum

TB302.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1005-0299(2012)06-0035-06

2011-12-11.

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51074043);國(guó)家科技支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目(2011BAE03B01).

李 峰(1980-)，男，博士研究生;

邢鵬飛(1966-)，男，教授，博士生導(dǎo)師;

涂贛峰(1964-)，男，教授，博士生導(dǎo)師.

邢鵬飛，E-mail:xingpf@smm.neu.edu.cn.

(編輯 程利冬)