用計(jì)量型AFM對(duì)一維納米基準(zhǔn)柵的標(biāo)定及不確定度估計(jì)

黃強(qiáng)先 袁 丹 尤煥杰

合肥工業(yè)大學(xué)，合肥，230009

0 引言

隨著微加工技術(shù)、MEMS技術(shù)和納米技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用，利用這些技術(shù)加工或制備的微器件、MEMS器件及納米材料等幾何尺寸越來(lái)越小，相應(yīng)地對(duì)測(cè)量精度要求越來(lái)越高，甚至要求達(dá)到納米量級(jí)及亞納米量級(jí)。目前，已具有納米量級(jí)甚或亞納米量級(jí)分辨率的儀器，如原子力顯微鏡（AFM）、掃描隧道顯微鏡（STM）和掃描電子顯微鏡（SEM）等各種納米量級(jí)測(cè)量?jī)x器。上述測(cè)量?jī)x器被廣泛應(yīng)用于各種器件需求的測(cè)量領(lǐng)域。盡管上述儀器具有極高的空間分辨率，甚或能夠分辨出表面原子的位置，但由于上述儀器的測(cè)量范圍小、測(cè)量分辨率高和測(cè)量不確定度要求極高，導(dǎo)致上述儀器的精確標(biāo)定成為目前的世界難題［1－3］。為了方便、可靠地標(biāo)定上述測(cè)量?jī)x器，國(guó)際計(jì)量局（BIPM）在1998年把納米尺度線間隔、臺(tái)階高度、線寬等5個(gè)參數(shù)的計(jì)量確定為納米尺度基本特征國(guó)際關(guān)鍵比對(duì)項(xiàng)目之一［4］，并提出了相應(yīng)的5種基準(zhǔn)樣板，以便測(cè)量者基于基準(zhǔn)樣板特征參數(shù)確定儀器的測(cè)量不確定度。

一維納米基準(zhǔn)柵樣板是5個(gè)納米標(biāo)準(zhǔn)樣板之一［4］，其平均柵距是該基準(zhǔn)樣板的特征參數(shù)，目前的制作精度達(dá)到納米量級(jí)［3，5］。對(duì)于該基準(zhǔn)柵柵距的標(biāo)定，既要具有亞納米量級(jí)的測(cè)量不確定，又必須使其測(cè)量結(jié)果溯源到長(zhǎng)度基準(zhǔn)，目前一般采用計(jì)量型原子力顯微鏡、光學(xué)衍射儀等儀器進(jìn)行標(biāo)定［1，4，6］。不管采用何種方法和儀器［7］，由于測(cè)量?jī)x器復(fù)雜、測(cè)量環(huán)境要求高、測(cè)量對(duì)象自身加工精度高，以及平均柵距不能直接與長(zhǎng)度基準(zhǔn)比較，給測(cè)量工作帶來(lái)諸多不便。為了獲得可靠的測(cè)量結(jié)果，需要對(duì)測(cè)量過(guò)程中的各種測(cè)量不確定因素進(jìn)行充分和可靠的分析，從而獲得精確的測(cè)量結(jié)果的測(cè)量不確定度。針對(duì)輕敲模式計(jì)量型AFM的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)［8］，本文介紹公稱柵距為240nm的一維基準(zhǔn)柵的標(biāo)定，并對(duì)其結(jié)果進(jìn)行不確定度分析和估計(jì)。

1 一維基準(zhǔn)柵與計(jì)量型原子力顯微鏡

1.1 一維基準(zhǔn)柵

國(guó)際計(jì)量局（BIPM）的納米計(jì)量工作組（WGDM7DG）在1998年決定把線寬（Nano 1）、臺(tái)階高度（Nano 2）、線刻度尺（Nano 3）、一維柵（Nano 4）和二維柵（Nano 5）作為納米尺度比對(duì)的5種基準(zhǔn)樣板。本文所采用的一維基準(zhǔn)柵是由Hitachi Ltd開(kāi)發(fā)的 HJ－1000標(biāo)準(zhǔn)樣板［9］，主要用于納米測(cè)量?jī)x器的標(biāo)定。該樣板是通過(guò)激光干涉全析法和各向異性化學(xué)刻蝕技術(shù)制備的硅樣板，樣板的實(shí)物圖及公稱尺寸如圖1所示。該標(biāo)準(zhǔn)柵的特征參數(shù)是平均柵距，公稱值為240nm，其制造精度為1nm（3σ）。樣板的有效面積約為4mm×4mm。為了便于使用，硅樣板被固定于鋁金屬基板上。

1.2 計(jì)量型原子力顯微鏡

圖2所示為AFM系統(tǒng)構(gòu)成框圖，圖中，LD為激光二極管，QPD為四象限光電二極管，TSM為三維反射鏡載物臺(tái)。AFM系統(tǒng)由機(jī)械系統(tǒng)、懸臂信號(hào)處理系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、測(cè)量系統(tǒng)和控制、數(shù)據(jù)處理及顯示系統(tǒng)等五部分組成［8］。該測(cè)量系統(tǒng)與帶有閉環(huán)控制系統(tǒng)的AFM結(jié)構(gòu)基本相同。所不同的是，該計(jì)量型AFM的載物臺(tái)是由石英材料制作的，且其上方的開(kāi)口為方槽，如圖3所示。該載物臺(tái)置于三維工作臺(tái)的上方。載物臺(tái)的下表面和兩相鄰側(cè)面正交，并鍍有反射膜，因此被稱為三維反射鏡（TSM）。三反射鏡正交性很好，其垂直度誤差在1″以內(nèi)。載物臺(tái)在x、y、z三維的運(yùn)動(dòng)分別用高精度的穩(wěn)頻氦氖激光邁克爾遜干涉儀測(cè)量，3個(gè)正交反射面分別作為3套干涉測(cè)量?jī)x的測(cè)量反射鏡（圖3），因此，載物臺(tái)在x、y、z方向上的位移測(cè)量結(jié)果可以長(zhǎng)度標(biāo)準(zhǔn)溯源。載物臺(tái)在x、y方向的位置通過(guò)激光干涉儀的位移信號(hào)反饋控制，從而完全克服了工作臺(tái)中壓電驅(qū)動(dòng)器非線性、遲滯等的影響。三激光干涉儀的測(cè)量線分別與試樣的x、y、z運(yùn)動(dòng)方向一致，且三測(cè)量線正交于AFM探針的針尖處，因此基本消除了阿貝誤差。

在每一路激光干涉儀中，測(cè)量光路經(jīng)過(guò)4倍光學(xué)放大，光信號(hào)經(jīng)過(guò)光電轉(zhuǎn)換后又通過(guò)軟件進(jìn)行了2048相位細(xì)分，即干涉儀的每一個(gè)干涉條紋的周期變化與八分之一激光波長(zhǎng)的TSM移動(dòng)量相對(duì)應(yīng)，每一個(gè)細(xì)分脈沖的變化與工作臺(tái)的λ／16 384位移量相對(duì)應(yīng)，因此，經(jīng)信號(hào)處理系統(tǒng)處理后的干涉測(cè)量系統(tǒng)的分辨率可達(dá)到0.04nm。經(jīng)實(shí)驗(yàn)觀測(cè)，該激光測(cè)量系統(tǒng)的非線性誤差約為0.12nm，是影響精度的主要誤差源之一。

該計(jì)量型AFM的x、y、z測(cè)量范圍分別為17.5μm、17.5μm、2.5μm。該系統(tǒng)原來(lái)僅能工作于接觸模式，且測(cè)量效果不理想，改進(jìn)后的系統(tǒng)可工作于測(cè)量時(shí)一般采用的輕敲模式［8］。

2 測(cè)量過(guò)程與數(shù)據(jù)預(yù)處理

2.1 測(cè)量方法與測(cè)量過(guò)程

一維柵的柵線在4mm×4mm上分布，分布面積較大，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，各處的柵距存在微小的差異。而AFM的掃描區(qū)域很小，一般僅為數(shù)微米至十微米。為了減小樣板均勻性的影響，測(cè)量時(shí)在樣板表面均勻選擇9處進(jìn)行測(cè)量，如圖4所示。

為了減小阿貝誤差，在載物臺(tái)上安放樣板時(shí)，應(yīng)使被測(cè)量區(qū)域處于三激光干涉儀的測(cè)量延長(zhǎng)線的交點(diǎn)處。該計(jì)量型AFM在掃描一維柵時(shí)，采用圖5所示的掃描方式，即硅懸臂與一維柵的柵線方向一致。因此，樣板還應(yīng)按照?qǐng)D5所示的方向安放，并盡可能地使柵線方向與y方向平行。圖6所示為獲得的一個(gè)區(qū)域的三維圖。

測(cè)量時(shí)，AFM的環(huán)境溫度、濕度、大氣壓以及工件的溫度等環(huán)境參數(shù)被實(shí)時(shí)記錄，以用于對(duì)計(jì)算數(shù)據(jù)的補(bǔ)償和不確定度分量的估計(jì)。

2.2 數(shù)據(jù)處理

測(cè)量時(shí)，每一區(qū)域的掃描范圍是5μm×5μm，共進(jìn)行30行掃描、每行獲取11 000個(gè)點(diǎn)。盡管測(cè)量時(shí)工作臺(tái)的x、y位移利用激光干涉儀信號(hào)進(jìn)行閉環(huán)反饋控制，但并不能完全消除壓電陶瓷的遲滯、蠕變等非線性影響［8］，這種影響在每一掃描區(qū)域的開(kāi)始數(shù)行和每行的起始端較大。為了減小對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，在進(jìn)行數(shù)據(jù)處理時(shí)，每一掃描區(qū)域的前10行和每行的前后500個(gè)點(diǎn)不參與柵距的計(jì)算。

AFM探針在掃描樣板時(shí)，由于樣板的安放誤差，探針的掃描方向不可能完全與柵距的方向一致，存在垂直傾角θ和水平偏轉(zhuǎn)角α安裝誤差（圖6）。為了減小這兩項(xiàng)角度誤差的影響，必須對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

圖7a所示為樣板垂直傾角誤差的校正方法。首先，按照線輪廓的頂點(diǎn)確定線輪廓的中心線傾角，該角度被認(rèn)為就是樣板在垂直方向上的安放誤差。然后，根據(jù)所確定的垂直傾角θ對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行校正，得到圖7a中的中間線輪廓，再根據(jù)校正后的線輪廓，按照重心法確定各個(gè)柵峰的重心點(diǎn)橫坐標(biāo)［10］。

當(dāng)每條掃描線上的每個(gè)柵峰重心被確定后，即可擬合出圖7b所示的柵線方向，該方向與y向的夾角，就是樣板在水平面內(nèi)安放時(shí)的偏轉(zhuǎn)誤差α，該角度誤差將帶給柵距計(jì)算誤差。為了縮小該誤差，需要將圖7b中左圖的重心線校正到中間圖的位置，再根據(jù)校正后的各重心點(diǎn)確定出各個(gè)柵距pi（圖7b）。在計(jì)算時(shí)，上述過(guò)程的殘余誤差將構(gòu)成兩項(xiàng)測(cè)量不確定度分量。

通過(guò)上述數(shù)據(jù)處理后的平均柵距為

式中，n為掃描區(qū)域內(nèi)柵距的個(gè)數(shù)。

表1所示為按照上述測(cè)量和數(shù)據(jù)處理方法，獲得的9個(gè)區(qū)域的算術(shù)平均值及相應(yīng)的單次測(cè)量不確定度。

表1 9個(gè)不同測(cè)量區(qū)域的平均柵距、單柵距標(biāo)準(zhǔn)差和平均柵距標(biāo)準(zhǔn)差

根據(jù)表1中的數(shù)據(jù)，9個(gè)區(qū)域內(nèi)所有柵距的平均值為240.078nm。

3 不確定度因素分析及估計(jì)

利用上述系統(tǒng)按照上述測(cè)量過(guò)程和數(shù)據(jù)處理方法，對(duì)一維基準(zhǔn)柵柵距進(jìn)行測(cè)量、計(jì)算，測(cè)量結(jié)果主要受下面各項(xiàng)因素的影響并導(dǎo)致相應(yīng)的不確定度分量：

（1）激光頻率變化引起的測(cè)量不確定度分量u1。穩(wěn)頻氦氖激光器為Spectra－Physics，Model 117A，其Allan方差頻率是124kHz，當(dāng)該數(shù)值變化不大于5%時(shí)，導(dǎo)致的柵距測(cè)量不確定度分量u1為12.1pm，自由度為200.0。按照B類評(píng)定方法確定。

（2）溫度變化引起的激光死程變化導(dǎo)致的測(cè)量不確定度分量u2，該部分是由激光底座溫度變化導(dǎo)致底座在激光死程部分熱膨脹變化引起的。經(jīng)測(cè)定，溫度變化不超過(guò)3.2K時(shí)，底座可采用因瓦合金制作。經(jīng)估計(jì)，該部分引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定分量為1.17fm，自由度為12.5。按照B類評(píng)定方法確定。

（3）阿貝誤差引起的測(cè)量不確定度分量u3。設(shè)計(jì)時(shí)，要求激光干涉儀的測(cè)量光路與探針的掃描方向在同一條直線上。但在安裝和使用時(shí)，由于探針長(zhǎng)度不同及其安裝誤差，會(huì)導(dǎo)致兩者之間存在最大不超過(guò)0.5mm的偏差。經(jīng)測(cè)量，工作臺(tái)的隨機(jī)運(yùn)動(dòng)誤差為0.283×10－2″，近似符合均勻分布。按照B類評(píng)定方法估計(jì)，該部分引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定分量為40.9pm，自由度為200.0。

（4）光路準(zhǔn)直誤差引起的測(cè)量不確定度分量u4。在AFM結(jié)構(gòu)中，激光干涉儀的測(cè)量光路應(yīng)該與干涉儀測(cè)量鏡反射面完全垂直，但在安裝時(shí)存在最大｜±0.085°｜的準(zhǔn)直誤差，該誤差將導(dǎo)致工作臺(tái)位移測(cè)量時(shí)的余弦誤差。該部分引起的測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定分量為16.9fm，自由度為200.0。

（5）光路變化引起的測(cè)量不確定度分量u5。在測(cè)量時(shí)，由于工作臺(tái)運(yùn)動(dòng)誤差的存在，除了引起阿貝誤差外，還會(huì)導(dǎo)致干涉儀反射鏡的角位移。而干涉儀反射鏡的角位移會(huì)使反射光路的變化不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致長(zhǎng)度測(cè)量誤差，該誤差為二次誤差。按照B類評(píng)定方法估計(jì)，該部分引起的測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定分量為2.06pm，自由度為200.0。

（6）干涉儀非線性誤差u6。干涉儀經(jīng)過(guò)8倍光學(xué)細(xì)分后，還經(jīng)過(guò)2048次相位細(xì)分，由于光路、電路等的不理想，由干涉儀輸出的正交電信號(hào)并不能構(gòu)成理想的Lissajow圖形，從而造成周期性的非線性誤差，如圖8所示。按照B類評(píng)定方法估計(jì)，該誤差引起的測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定分量為0.115nm，自由度為200.0。

（7）激光干涉儀分辨率引起的測(cè)量不確定度分量u7。根據(jù)技術(shù)資料，激光干涉儀經(jīng)過(guò)8倍光學(xué)細(xì)分和2048次電子細(xì)分后，按照B類評(píng)定方法估計(jì)，其導(dǎo)致的柵距測(cè)量不確定度分量u7為38.6pm，自由度為200.0。

（8）環(huán)境溫度、濕度和氣壓變化引起的測(cè)量不確定度分量u8、u9、u10。測(cè)量光路周?chē)髿鈪?shù)的變化將導(dǎo)致光路上大氣折射率的變化，從而導(dǎo)致激光頻率和波長(zhǎng)的變化，引起測(cè)量誤差。通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，當(dāng)環(huán)境的溫度、相對(duì)濕度和大氣壓的變化不超過(guò)1.20K、3.50%和1.50kPa時(shí)，由 Edlen公式估計(jì)的環(huán)境溫度、濕度和氣壓變化引起的測(cè)量不 確 定 度 分 量 分 別 為 0.157pm、5.18fm 和0.154pm，按照測(cè)試儀器說(shuō)明，自由度取為12.5。

（9）樣板熱膨脹引起的測(cè)量不確定度分量u11。樣板安裝在工作臺(tái)上，由于壓電陶瓷管的發(fā)熱、硅探針振幅檢查光路熱源等因素的影響，導(dǎo)致了被測(cè)尺寸的變化。經(jīng)實(shí)際測(cè)量，樣板偏離標(biāo)準(zhǔn)室溫20℃的最大溫差不超過(guò)3.2℃，硅樣板材料的熱膨脹系數(shù)為2.6×10－6K－1，溫度變化符合均勻分布要求。根據(jù)測(cè)試儀器說(shuō)明，按照B類評(píng)定方法估計(jì)，由樣板熱變形導(dǎo)致的測(cè)量不確定度分量為1.15pm，自由度為12.5。

（10）樣板安裝誤差引起的測(cè)量不確定度分量u12、u13。在圖7中，雖然通過(guò)數(shù)據(jù)處理可以校正樣板2個(gè)放置角度帶來(lái)的主要影響，但由于20行掃描數(shù)據(jù)的不一致，導(dǎo)致其修正結(jié)果分散。通過(guò)測(cè)量數(shù)據(jù)分析，按A類評(píng)定得到這兩項(xiàng)誤差帶來(lái)的不確定度分量分別為1.02pm和1.36pm，自由度為19.0。

（11）重復(fù)性引起的測(cè)量不確定度分量u14。通過(guò)對(duì)樣板同一測(cè)量區(qū)域的7次重復(fù)測(cè)量，得到的單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)差為11.2pm，該標(biāo)準(zhǔn)差可視為重復(fù)性引起的測(cè)量不確定度分量（按A類評(píng)定），自由度取為6.0。

（12）樣板各處均勻性引起的測(cè)量不確定度分量u15。由于制備工藝原因，樣板表面各處的柵距值不一致。為避免不均勻性的影響，一般采用樣板內(nèi)多處均勻取點(diǎn)測(cè)量，本文采用了9處取點(diǎn)測(cè)量（圖4）。將各處不同點(diǎn)的平均值差值標(biāo)準(zhǔn)差作為樣板均勻性誤差引起的測(cè)量不確定度分量，本次測(cè)量結(jié)果為83.6pm（按A類評(píng)定），自由度取為8.0。

（13）區(qū)域平均柵距誤差引起的測(cè)量不確定度分量u16為0.102nm。在本次測(cè)量中，測(cè)量范圍約為5μm×5μm，用其中獲得的20行進(jìn)行平均柵距計(jì)算，每行約有21個(gè)柵距，共約有420個(gè)柵距參與本區(qū)域內(nèi)的平均柵距計(jì)算。分析表明，本區(qū)域內(nèi)的柵距分布直方圖與圖9所示類似。圖9是一個(gè)測(cè)量區(qū)域柵距的分布情況，共有420個(gè)柵距，其平均柵距為240.13nm，單個(gè)柵距的標(biāo)準(zhǔn)差為2.096nm，平均柵距的標(biāo)準(zhǔn)差為0.102nm。該標(biāo)準(zhǔn)差是區(qū)域平均柵距的測(cè)量不確定度分量（按A類評(píng)定），自由度取為419.0。

表2所示為各個(gè)因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響，以及各因素所導(dǎo)致的不確定度分量、評(píng)定類型和自由度。在上述各項(xiàng)影響因素中，一般來(lái)說(shuō)，相關(guān)性很低或者不相關(guān)，且各因素都對(duì)平均柵距有直接影響，因此，可按照下述方法確定合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和自由度：

表2 測(cè)量結(jié)果不確定度分量表

若置信概率取為95%，則平均柵距的擴(kuò)展不確定度約為0.347nm，其測(cè)量結(jié)果為（240.078±0.347）nm。

根據(jù)上述分析和計(jì)算結(jié)果，計(jì)量型AFM對(duì)一維標(biāo)準(zhǔn)柵的標(biāo)定達(dá)到了亞納米量級(jí)精度。同時(shí)通過(guò)分析發(fā)現(xiàn)，在影響測(cè)量結(jié)果的各個(gè)不確定度分量中，除了試樣均勻性誤差、區(qū)域平均誤差等一維樣板自身具有的誤差外，儀器結(jié)構(gòu)的阿貝誤差、自身的非線性誤差、穩(wěn)頻誤差和分辨率、測(cè)量過(guò)程中的安裝誤差和環(huán)境變化等，都是不可忽略的影響測(cè)量不確定度的因素。另外，在進(jìn)行納米量級(jí)測(cè)量時(shí)，一些常規(guī)測(cè)量中可以忽略的誤差，如光路變化誤差、準(zhǔn)直誤差等二次誤差，也需要充分考慮。

4 結(jié)束語(yǔ)

在對(duì)輕敲模式計(jì)量型原子力顯微鏡及一維基準(zhǔn)柵結(jié)構(gòu)和特性充分了解的基礎(chǔ)上，用計(jì)量型AFM對(duì)一維基準(zhǔn)柵的特征參數(shù)平均柵距進(jìn)行了測(cè)量。通過(guò)對(duì)AFM結(jié)構(gòu)和特性參數(shù)、一維基準(zhǔn)柵特性和參數(shù)、測(cè)量過(guò)程參數(shù)、數(shù)據(jù)處理方法的全面分析，給出了基準(zhǔn)柵的平均柵距及測(cè)量不確定度分析和估計(jì)，擴(kuò)展不確定度達(dá)到0.347nm（擴(kuò)展因子k＝1.96）。本文測(cè)量和分析表明，測(cè)量不確定度的確定，不僅需要充分了解測(cè)量?jī)x器的結(jié)構(gòu)和參數(shù)，而且需要充分了解測(cè)量過(guò)程中各種參數(shù)對(duì)測(cè)量不確定度的影響；而對(duì)于納米量級(jí)測(cè)量，常規(guī)測(cè)量過(guò)程中一些可以忽略的二次誤差也需要考慮。

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