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    手足口合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建立

    2012-11-29 00:49:00陳雙璐錢(qián)宇坤
    天津中醫(yī)藥 2012年5期
    關(guān)鍵詞:合劑薄層黃芩

    林 宏,張 囡,陳雙璐,錢(qián)宇坤

    (天津市兒童醫(yī)院,天津 300074)

    手足口合劑為本院應(yīng)用4年的協(xié)定處方制劑,由黃芩、黃連、黃柏、蟬蛻、梔子、淡竹葉、蒲公英、僵蠶等多味中藥組成,具有瀉火解毒、解肌透疹的功效[1],臨床用于手足口病的治療,可有效緩解癥狀,控制病情發(fā)展,已治愈了近千例患兒,取得了良好的療效,受到廣大患兒家長(zhǎng)的歡迎。

    方中黃芩為君藥,其主要作用為清熱解毒涼血,常與黃連、梔子等配伍退熱療效顯著?,F(xiàn)代藥理研究其有解熱、鎮(zhèn)靜、抗微生物等作用。相關(guān)的研究報(bào)道[2-5]:黃芩苷含量測(cè)定方法有紫外分光光度法、薄層掃描法(TLC)、高效液相色譜法(HPLC)法、毛細(xì)管電泳法、離子色譜法(PIC)等。為了有效控制產(chǎn)品質(zhì)量,筆者采用TLC法對(duì)方中黃芩、梔子、黃柏、蒲公英、黃連進(jìn)行了鑒別,采用高效液相色譜法對(duì)黃芩苷進(jìn)行了含量測(cè)定。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器 LC-2010A高效液相色譜儀(日本島津);LCsolution色譜工作站;雙頻恒溫?cái)?shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);三用紫外分析儀(天津思利達(dá)色譜技術(shù)開(kāi)發(fā)中心)。

    1.2 試藥 黃芩苷對(duì)照品(批號(hào)110715-200815,供含量測(cè)定用)、鹽酸小檗堿對(duì)照品(批號(hào)110821-200609)、梔子苷對(duì)照品(批號(hào) 110749-200714)、咖啡酸對(duì)照品(批號(hào)110885-200102)、黃連對(duì)照藥材、黃柏對(duì)照藥材、蒲公英對(duì)照藥材均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供;色譜分析用甲醇、冰醋酸為色譜純,水為哇哈哈純凈水,其他試劑為化學(xué)純;硅膠G薄層板(青島海洋化工廠);手足口合劑(本院自制)。

    2 薄層鑒別

    2.1 黃芩 取黃芩苷對(duì)照品,加入甲醇適量,制成濃度為1 mg/mL的溶液,作為對(duì)照品溶液。再取手足口合劑50 mL,置于水浴,蒸至約余10 mL,取出后,用稀鹽酸調(diào)節(jié)至pH值約為1,再用乙酸乙酯萃取2次,每次用量為20 mL,合并2次的乙酸乙酯液萃取液,經(jīng)減壓蒸干,將殘?jiān)屑? mL甲醇,并使溶解,此溶液作為供試品溶液。根據(jù)處方比例,稱(chēng)取除黃芩外的其余藥材,按合劑的制備工藝制成陰性樣品,再按照供試品溶液的制備方法,制得無(wú)黃芩的陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅥB)實(shí)驗(yàn),吸取上述3種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,采用正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)為展開(kāi)劑,展開(kāi)距薄層板前沿8 mm處,取出,晾至全干,噴以5%三氯化鐵乙醇溶液顯色。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照溶液無(wú)相應(yīng)斑點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)圖1。

    圖1 黃芩的薄層色譜圖Fig.1 TLC atlas of Baicalin

    2.2 黃連與黃柏 取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇適量,制成濃度為0.2 mg/mL的溶液,作為對(duì)照品溶液;再分別稱(chēng)取黃柏對(duì)照藥材及黃連對(duì)照藥材各0.03 g,各加入甲醇3 mL,置超聲波清洗器中,超聲處理30 min后,濾過(guò),取濾液作為對(duì)照藥材溶液。另取手足口合劑15 mL,置于蒸發(fā)皿中,加入硅藻土3 g,研勻,置于水浴上蒸至近干,殘留物中加入15 mL甲醇,置超聲波清洗器中,超聲處理30 min后,濾過(guò),采用減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)將濾液蒸干,殘?jiān)蛹状? mL,輕搖10秒,共搖2次即可,取上清液,作為供試品溶液。根據(jù)處方比例,稱(chēng)取除黃連和黃柏的其余藥材,按合劑的制備工藝制成陰性樣品,再按照供試品溶液的制備方法,制得無(wú)黃連與黃柏的陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅥB)實(shí)驗(yàn),吸取上述5種溶液各4 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,采用乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶1)做為展開(kāi)劑,將薄層板展開(kāi)至距前沿8 mm處,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材及對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn),陰性對(duì)照溶液無(wú)相應(yīng)斑點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)圖2。

    圖2 黃連與黃柏的薄層色譜圖Fig.2 TLC atlas of Coptis and Cortex Phellodendri

    2.3 梔子 稱(chēng)取梔子苷對(duì)照品適量,加甲醇制成濃度為1 mg/mL的溶液,作為對(duì)照品溶液。另取手足口合劑30 mL,用水飽和正丁醇振搖萃取3次,第1、2次用量為 20 mL,第 3次用量為 10 mL,合并3次的正丁醇提取液(A液),再用25 mL氨試液洗滌上述A液,棄去氨試液,繼續(xù)用經(jīng)正丁醇飽和的水溶液洗滌A液,共2次,每次用量為25 mL,棄去水溶液,取正丁醇液,加入適量的無(wú)水硫酸鈉,過(guò)濾,濾液減壓蒸干,加甲醇2 mL溶解,作為供試品溶液。根據(jù)處方比例,稱(chēng)取除梔子以外的其余藥材,按合劑的制備工藝制成陰性樣品,再按照供試品溶液的制備方法,制得無(wú)梔子的陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅥB)實(shí)驗(yàn),吸取上述3種溶液各5 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,采用三氯甲烷-甲醇(11∶2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照溶液無(wú)相應(yīng)斑點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)圖3。

    圖3 梔子的薄層色譜圖Fig.3 TLC atlas of Fructus Gardeniae

    2.4 蒲公英 稱(chēng)取咖啡酸對(duì)照品適量,加入甲醇,制成濃度為0.5 mg/mL的對(duì)照品溶液。另取蒲公英對(duì)照藥材1 g,加乙酸乙酯10 mL,置超聲波清洗器中超聲提取20 min,過(guò)濾,濾液經(jīng)減壓蒸干,取殘?jiān)尤爰状? mL,使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。取手足口合劑30 mL,用乙酸乙酯振搖萃取2次,每次用量為20 mL,合并2次的乙酸乙酯提取液,經(jīng)減壓蒸干,取殘?jiān)尤爰状? mL溶解,作為供試品溶液。根據(jù)處方比例稱(chēng)取除蒲公英以外的其余藥材,按合劑的制備工藝制成陰性樣品,再按照供試品溶液的制備方法,制得無(wú)蒲公英的陰性對(duì)照溶液。照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄ⅥB)實(shí)驗(yàn),分別吸取對(duì)照品溶液、對(duì)照藥材溶液、樣品溶液、陰性對(duì)照品溶液各2 μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,采用乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品及對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),陰性對(duì)照溶液無(wú)相應(yīng)斑點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)圖4。

    3 含量測(cè)定

    3.1 色譜條件 色譜柱:Shim-packVP-ODS(150mm×

    圖4 蒲公英的薄層色譜圖Fig.4 TLC atlas of Dandelion

    4.6 mm);流動(dòng)相:甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶1);檢測(cè)波長(zhǎng):280 nm;柱溫:40 ℃ ;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣量:10μL。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

    3.2 溶液制備

    3.2.1 供試品溶液的制備 精密量取手足口合劑5 mL,置100 mL量瓶中,加稀乙醇(按照《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄配制)適量,超聲處理30 min,放冷至室溫,加稀乙醇稀釋至刻度,搖勻,即為供試品溶液。

    3.2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取經(jīng)干燥后的黃芩苷對(duì)照品2.25 mg,置50 mL量瓶中,加入稀乙醇30 mL,置超聲波清洗器中超聲15 min使溶解,取出,放冷,用稀乙醇稀釋至刻度,搖勻,得濃度45μg/mL的黃芩苷對(duì)照品溶液。

    3.2.3 陰性對(duì)照溶液的制備 根據(jù)處方比例,稱(chēng)取除黃芩外的其余藥材,按合劑的制備工藝制成無(wú)黃芩的陰性樣品,再按照供試品溶液的制備方法,制成陰性對(duì)照溶液。

    3.2.4 專(zhuān)屬性實(shí)驗(yàn) 分別吸取供試品溶液、對(duì)照品溶液、陰性對(duì)照溶液,分別按照上述色譜條件進(jìn)樣,記錄3份溶液的色譜圖,見(jiàn)圖5。結(jié)果表明,供試品溶液與對(duì)照品溶液在相同保留時(shí)間處有一黃芩苷峰色譜峰,而陰性對(duì)照溶液在該處未出現(xiàn)色譜峰,對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。理論塔板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算均大于5000;分離度符合要求。

    3.3 線性關(guān)系考察 分別精密量取黃芩苷對(duì)照品溶液(45 μg/mL)6.0、8.0、10.0、12.0、14.0、16.0 μL,依次注入高效液相色譜儀,按照上述色譜條件進(jìn)樣,測(cè)定各自峰面積。以對(duì)照品的進(jìn)樣量X(μg)為橫坐標(biāo),以峰面積Y為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸分析,得黃芩苷的回歸方程為:Y贊=2849744.13X-13379,r=0.99996,表明黃芩苷進(jìn)樣量在 0.270~0.720 μg 范圍內(nèi)與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

    3.4 精密度實(shí)驗(yàn) 精密吸取黃芩苷對(duì)照品溶液10μL注入高效液相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣6次,按照上述色譜條件分析,測(cè)定峰面積,測(cè)得黃芩苷平均峰面積為1267629.3,RSD為0.30%,表明儀器精密度良好。

    3.5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取手足口合劑樣品(20111101)適量,共6份,按照文中3.2.1方法制備供試品溶液并測(cè)定,計(jì)算樣品含量。結(jié)果測(cè)得樣品中黃芩苷平均含量為1.249 mg/mL(RSD=0.46%),表明方法的重復(fù)性良好。

    3.6 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn) 取重復(fù)性實(shí)驗(yàn)中第1號(hào)供試品溶液 10 μL,分別在 0、2、4、6、8、10 h 進(jìn)樣測(cè)定,測(cè)得黃芩苷平均峰面積為1758688(RSD=0.51%),表明供試品溶液在10 h內(nèi)穩(wěn)定。

    3.7 加樣回收率實(shí)驗(yàn) 精密量取2.5 mL手足口合劑樣品(20111101)6份,分別置100 mL量瓶中;再加入濃度為0.1210 mg/mL的黃芩苷稀乙醇溶液10 mL,按文中3.2.1方法處理,制得供加樣回收試驗(yàn)用供試品溶液,按上述色譜條件測(cè)定,結(jié)果黃芩苷的平均加樣回收率為100.8%(n=6),RSD=1.11%。結(jié)果見(jiàn)表1。

    表1 黃芩苷加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.1 Results of recovery testmg

    3.8 樣品測(cè)定 取3批手足口合劑樣品(批號(hào)為20111101、20111102、20111201),按上述供試品溶液制備方法操作,按“3.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定,進(jìn)樣10 μL測(cè)得樣品中黃芩苷含量分別為:1.249、1.258、1.237 mg/mL。

    4 討論

    黃芩、黃連、梔子、蒲公英、黃柏為本方中主藥,故對(duì)此5種藥進(jìn)行定性鑒別,在制訂薄層鑒別方法時(shí),從樣品制備、展開(kāi)劑組成及比例的選擇、點(diǎn)樣量等方面,對(duì)幾味藥材的薄層色譜條件進(jìn)行了優(yōu)化,參考相關(guān)的文獻(xiàn)報(bào)道[6-8],選擇了最佳的實(shí)驗(yàn)條件,方法簡(jiǎn)單、可靠。

    蒲公英的鑒別,筆者曾參考文獻(xiàn)報(bào)道[8],以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)為展開(kāi)劑,樣品溶液中各組分的分離度不理想,最終選用乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上層溶液為展開(kāi)劑,取得良好的分離效果。

    黃柏與黃連的鑒別中,曾以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)為展開(kāi)劑[9-10],也曾選用甲苯-異丙醇-乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液(12∶3∶6∶3∶1)為展開(kāi)劑,另槽中加入等體積的濃氨試液,預(yù)飽和15 min后,進(jìn)行展開(kāi),最終確定以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶1)為展開(kāi)劑,無(wú)論在展開(kāi)速度、分離效果以及環(huán)保等方面都略勝一籌。

    黃芩作為該制劑的君藥,對(duì)其主要活性成分黃芩苷進(jìn)行含量測(cè)定,能夠準(zhǔn)確的反映制劑制備過(guò)程中工藝的完成情況,從而有效地控制產(chǎn)品質(zhì)量。黃芩苷極性較大,可均一、穩(wěn)定地溶解于水中,考慮到成品制劑工藝中無(wú)醇沉步驟,不宜使用稀醇溶液進(jìn)行稀釋?zhuān)蚀_定用水直接稀釋定容后測(cè)定黃芩苷含量。該方法經(jīng)濟(jì)、環(huán)保,而且滿足定量分析準(zhǔn)確度的要求。

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