統(tǒng)計(jì)過程控制技術(shù)在飼料總砷檢測質(zhì)量控制中的應(yīng)用

李應(yīng)東 劉耀敏 張鳳枰，2 干玉瓊

統(tǒng)計(jì)過程控制技術(shù)在飼料總砷檢測質(zhì)量控制中的應(yīng)用

李應(yīng)東1劉耀敏1張鳳枰1，2干玉瓊1

(通威股份有限公司1，成都 610041)
(上海海洋大學(xué)食品學(xué)院2，上海 201306)

采用實(shí)驗(yàn)室自制標(biāo)準(zhǔn)物料作為飼料礦物元素預(yù)混料中總砷檢測的質(zhì)量控制樣品，與樣品進(jìn)行同步分析，經(jīng)連續(xù)測定并收集結(jié)果數(shù)據(jù)，建立了珔X－R質(zhì)量控制圖，并用于日常檢測質(zhì)量控制。與技術(shù)規(guī)范限進(jìn)行比較計(jì)算出過程能力指數(shù)，用于分析過程能力滿足技術(shù)要求的程度，對(duì)檢測過程質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，使用珔X－R質(zhì)量控制圖進(jìn)行質(zhì)量控制直觀有效，能對(duì)過程存在的異常因素起到了預(yù)警作用，并能節(jié)約質(zhì)量控制成本，為飼料元素檢測質(zhì)量控制提供了方法依據(jù)。

統(tǒng)計(jì)過程控制 自制標(biāo)準(zhǔn)物料 質(zhì)量控制 總砷 飼料

砷是人體非必需元素，具有準(zhǔn)金屬特性，在自然界中含量頗豐，在地殼中自然含量約為3 mg/kg，列元素含量豐度的第20位［1］。飼料中總砷是必檢的飼料衛(wèi)生指標(biāo)，檢測頻次非常高。日常檢測中，一般采用平行樣、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定、加標(biāo)回收試驗(yàn)等進(jìn)行質(zhì)量控制，以確保檢測結(jié)果可靠。CNAS－CL01:2006《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》中“5．9檢測和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量保證”中指出“實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有質(zhì)量控制程序以監(jiān)控檢測和校準(zhǔn)的有效性。所得數(shù)據(jù)的記錄方式應(yīng)便于可發(fā)現(xiàn)其發(fā)展趨勢，如可行，應(yīng)采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)結(jié)果進(jìn)行審查”［2］。因此，檢測實(shí)驗(yàn)室有必要運(yùn)用統(tǒng)計(jì)過程控制(SPC)技術(shù)進(jìn)行檢測質(zhì)量控制，以保持檢測過程處于可接受的并且穩(wěn)定的水平或便于發(fā)現(xiàn)檢測結(jié)果突然變化或變化的趨勢，起到有效的預(yù)防作用?？刂茍D是一種將顯著性統(tǒng)計(jì)原理應(yīng)用于控制生產(chǎn)過程的圖形方法，由休哈特(Walter Shewhart)博士于1924年首先提出［3］，見圖1、圖2。有關(guān)質(zhì)量控制圖的應(yīng)用研究在工程項(xiàng)目管理、企業(yè)生產(chǎn)管理、臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域均有相關(guān)的研究［4－9］，而在飼料檢測分析領(lǐng)域應(yīng)用方面，國內(nèi)外未見相關(guān)報(bào)道。根據(jù)GB/T 4091—2001并參照 GB/T 6379．6—2009第 6部分:準(zhǔn)確度值得實(shí)際應(yīng)用6．2中檢查穩(wěn)定性的方法［10］，研究采用實(shí)驗(yàn)室自制標(biāo)準(zhǔn)物料－磷酸二氫鈣作為飼料礦物元素預(yù)混料總砷含量測定的質(zhì)量控制樣(簡稱質(zhì)控樣)進(jìn)行連續(xù)測定，按照時(shí)間順序收集結(jié)果數(shù)據(jù)，剔除異常數(shù)據(jù)后并用統(tǒng)計(jì)軟件繪制出了珚X－R質(zhì)量控制圖。與規(guī)范限進(jìn)行比較，計(jì)算出過程能力指數(shù)PCI(Cp)，推斷出檢測能力，進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)。

1 材料與方法

1．1 儀器、試劑和材料

AFS－9130型原子熒光光度計(jì)，AFS－9x(Version6．20)數(shù)據(jù)處理軟件:北京吉天儀器有限公司;砷空心陰極燈:北京有色金屬研究總院;CP224S電子分析天平:德國Sartorius公司;電熱板:北京中興偉業(yè)儀器有限公司。

砷單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(1 000 mg/L，編號(hào)GBW08611):中國計(jì)量科學(xué)研究院;鹽酸(優(yōu)級(jí)純):四川西隴化工有限公司;硼氫化鉀、氫氧化鉀、硫脲(均為分析純):國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;礦物元素飼料添加劑:通威股份有限公司提供;質(zhì)控樣(磷酸二氫鈣):通威股份有限公司四川預(yù)混料廠。

1．2 儀器技術(shù)指標(biāo)、重復(fù)性條件

在固定的控制圖參數(shù)建立之前，需要將過程調(diào)整到統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)。試驗(yàn)應(yīng)在重復(fù)性條件下短時(shí)間間隔進(jìn)行，設(shè)備在重復(fù)測量之間不允許重新校準(zhǔn)，環(huán)境因素盡量保持不變，使不能保證不變的因素變化最?。?1］。

儀器的各項(xiàng)檢定技術(shù)指標(biāo)，來自中國測試技術(shù)研究院檢定證書，見表1，符合國家標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)要求。

表1 AFS－9130原子熒光分光光度計(jì)技術(shù)檢定指標(biāo)

根據(jù)文獻(xiàn)［12－13］，對(duì)儀器條件進(jìn)行了優(yōu)化，每次試驗(yàn)采用的相同儀器條件見表2。

表2 氫化物發(fā)生－原子熒光光度法測定儀器工作條件

1．3 測量方法［14］

稱取試樣1～3 g(精確到0．000 1 g)于100 mL高型燒杯中，加少許水潤濕試樣，慢慢滴加10 mL濃度為3 mol/L鹽酸溶液，待激烈反應(yīng)后，煮沸并轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶中，向容量瓶中加入50 g/L的硫脲溶液2．5 mL，以超純水洗滌燒杯，洗液并入容量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻并放置15 min以上，過濾，濾液作為供試液待測。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。測量方法采用外標(biāo)法，總砷測定時(shí)以5%鹽酸溶液作標(biāo)準(zhǔn)空白和載流液，并以1%硼氫化鉀(基體為0．5%的氫氧化鉀溶液)為還原劑，用原子熒光光度計(jì)分別測得標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的熒光值，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，將樣品的熒光值代入回歸方程并由儀器數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算出試樣總砷含量，質(zhì)控樣同步測定。

1．4 質(zhì)控樣的選擇、制備

1．4．1 質(zhì)控樣的選擇、制備

質(zhì)控樣的條件:隨分析試樣同步進(jìn)行分析，其組分的含量應(yīng)盡量與分析試樣相似。質(zhì)控樣本身性質(zhì)是純的并且是穩(wěn)定的，方可用做標(biāo)準(zhǔn)物料［10］。礦物元素飼料添加劑，多數(shù)是磷酸鹽、沸石粉、石粉、膨潤土等。磷酸二氫鈣為無色三斜晶系結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末，在100～150℃時(shí)失去結(jié)晶水，分解成偏磷酸鈣，稍有吸濕性，易溶于鹽酸、硝酸、磷酸，微溶于冷水的物化性質(zhì)［15］。選擇磷酸二氫鈣作為質(zhì)控樣，粉碎后并過40目篩，混勻，以保證其均勻;內(nèi)包裝使用自封塑料袋，外包裝采用三層鋁塑自封袋密封，常溫保存于干燥器中，以保證質(zhì)控樣水分的相對(duì)穩(wěn)定。每月測試一次質(zhì)控樣水分含量，一年來的水分測定結(jié)果見表3。

表3 2010年各月質(zhì)控樣－磷酸二氫鈣水分測定監(jiān)控表

1．4．2 質(zhì)控樣均勻性檢驗(yàn)

參照 CNAS － GL03:2006［16］，對(duì)質(zhì)控樣 － 磷酸二氫鈣隨機(jī)進(jìn)行抽樣10份并編號(hào)，每份樣品重復(fù)測定2次，質(zhì)控樣－磷酸二氫鈣總砷測試結(jié)果見表4。

表4 質(zhì)控樣－磷酸二氫鈣均勻檢驗(yàn)總砷測試結(jié)果

單因子方差分析結(jié)果見表5。

表5 方差分析結(jié)果

臨界值 F0．05(9，10)=3．02，由于計(jì)算出的 F ＜F0．05(9，10)，這表明在顯著水平 α =0．05 時(shí)，樣品中總砷分布是均勻的。

2 結(jié)果與討論

2．1 控制圖原理

控制圖理論認(rèn)為存在兩種變異，第一種變異為隨機(jī)變異，由“偶然原因”(又稱為“一般原因”)造成。第二種變異表征過程中實(shí)際的改變。這種改變可歸因于某些可識(shí)別的、非過程所固有的、并且至少在理論上可加以消除的原因。這些可識(shí)別的原因稱為“可查明原因”或“特殊原因”［3］。這樣通過測定數(shù)據(jù)的分布可從偶然因素引起的波動(dòng)中發(fā)現(xiàn)異常因素引起的波動(dòng)。質(zhì)量控制圖實(shí)際上就是形狀和位置改變了的正態(tài)分布圖，也是區(qū)分偶然因素與異常因素的顯示圖，按照3σ原則建立起來的?！?σ方法確定的控制圖控制界限，被認(rèn)為是最經(jīng)濟(jì)合理的方法［17］。顯然，控制圖的控制界限線范圍的確定應(yīng)以兩類錯(cuò)誤的綜合總損失最小為原則。

2．2 數(shù)據(jù)收集與離群數(shù)據(jù)的舍去［18］

當(dāng)為某過程最初建立控制圖時(shí)，常常會(huì)發(fā)現(xiàn)測試過程未處于受控狀態(tài)。根據(jù)這種失控過程的數(shù)據(jù)，計(jì)算出的控制限將會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論，因?yàn)檫@些控制限的間距太大。按照時(shí)間順序，收集質(zhì)控樣－磷酸二氫鈣總砷測試結(jié)果各約30組數(shù)據(jù)以上，以建立X－R質(zhì)量控制圖。根據(jù)GB/T 4883—2008《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋－正態(tài)樣本離群值得判斷和處理》，在未知標(biāo)準(zhǔn)差情形且收集數(shù)據(jù)樣本量n較大時(shí)，且在正態(tài)概率紙上，樣本主體基本上在一條直線的近旁。因此，重復(fù)使用偏度－峰度檢驗(yàn)法對(duì)離群值進(jìn)行多次判斷，按時(shí)間順序確定最后20組數(shù)據(jù)，見表6。只有當(dāng)判定離均值最遠(yuǎn)的觀測值為離群值，下面是最后80個(gè)數(shù)據(jù)離群值的判斷結(jié)果。

假定檢出水平(統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)的顯著水平)α=5%，當(dāng) n=80 時(shí)，查出臨界值，構(gòu)成偏度－峰度檢驗(yàn)法峰度統(tǒng)計(jì)量bk(雙側(cè)情形)為:

按從小到大的順序排列，判定離均值最遠(yuǎn)的觀測值 x(1)=4．95 和 x(80)=5．605，計(jì)算得:

因此，最后的80個(gè)數(shù)據(jù)沒有離群值。

表6 自制物料－磷酸二氫鈣中總砷含量

2．3 控制圖的建立

1)預(yù)備數(shù)據(jù)，按時(shí)間排序近似等間距抽樣并收集數(shù)據(jù)，見表6;

2)計(jì)算出各組樣本均值Xi和樣本極差R;

3)計(jì)算X珕=5．296和R=0．362;

4)計(jì)算出R控制圖控制線(子組大小為4，查GB/T 4091—2001表2計(jì)量控制圖計(jì)算控制線的系數(shù)表得，D4=2．282，D3=0)，

5)作R控制圖并進(jìn)行狀態(tài)判斷，若不穩(wěn)除去可查明的原因后，繼續(xù)收集數(shù)據(jù)重新計(jì)算X珕和R;

6)計(jì)算出X珕圖控制線(子組大小為4，查GB/T 4091—2001 表2 得，A2=2．282)

7)作X控制圖，在R控制圖判穩(wěn)后，可以繼續(xù)作X控制圖。根據(jù)GB/T 4091—2001《常規(guī)控制圖》的8項(xiàng)判異準(zhǔn)則進(jìn)行狀態(tài)判斷，若狀態(tài)不穩(wěn)除去可查明的原因后，繼續(xù)收集數(shù)據(jù)重新計(jì)算X珕和R;

8)作控制圖

按計(jì)算值，用Mintab統(tǒng)計(jì)軟件分別畫R和X圖。畫出中心線(用實(shí)線)以及上、下控制線(用虛線)，或警戒線2σ、行動(dòng)線3σ。當(dāng)發(fā)現(xiàn)點(diǎn)子超出控制線或控制線內(nèi)點(diǎn)子排列異常時(shí)，應(yīng)調(diào)查當(dāng)時(shí)的分析現(xiàn)狀、找出原因并加以消除，并剔除該點(diǎn)，重新按新的組數(shù)重新計(jì)算、打點(diǎn)、鑒別，圖3為Mintab軟件繪制的x－R質(zhì)量控制圖。

圖3 Mintab軟件繪制出的原子熒光光譜法測定總砷含量X－R控制圖

2．4 控制圖分析和應(yīng)用

2．4．1 控制圖分析

對(duì)控制圖進(jìn)行分析是為了判斷樣品測試過程影響因素(包括人員、設(shè)備、材料、方法、環(huán)境等)是否處于控制狀態(tài)還是失控狀態(tài)，以便決定是否有必要采取措施，消除異常因素，使之恢復(fù)到受控狀態(tài)。運(yùn)用Mintab軟件選項(xiàng)設(shè)置GB/T 4091—2001《常規(guī)控制圖》8項(xiàng)判異準(zhǔn)則并進(jìn)行判斷(異常時(shí)軟件會(huì)自動(dòng)提示)，觀察點(diǎn)子是否排列隨機(jī)或出界，以確定是否處于穩(wěn)態(tài)，即統(tǒng)計(jì)過程狀態(tài)。這8項(xiàng)判異準(zhǔn)則是:

1)有一點(diǎn)落在A區(qū)(控制限)以外;

2)連續(xù)9點(diǎn)在中心同一側(cè);

3)連續(xù)6點(diǎn)遞增或遞減時(shí);

4)連續(xù)14點(diǎn)相鄰點(diǎn)上下交替;

5)連續(xù)3點(diǎn)中有2點(diǎn)落在中心線同一側(cè)的B區(qū)以外;

6)連續(xù)5點(diǎn)中有4點(diǎn)落在中心線同一側(cè)的C區(qū)以外;

7)連續(xù)15點(diǎn)落在C區(qū)中心線上下;

8)連續(xù)8點(diǎn)落在中心線兩側(cè)，但無一在C區(qū)。

2．4．2 控制圖應(yīng)用

2．4．2．1 應(yīng)用控制圖進(jìn)行日常管理

制作質(zhì)量控制圖的目的是為了及時(shí)直觀地展示分析過程是否受控，分析過程失控的原因，檢驗(yàn)測量過程是否有明顯的系統(tǒng)偏差或偶然誤差，并能指出偏差的方向，最終決定測定值取舍的標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)［19］。質(zhì)量控制圖的使用方法是:延長X－R控制圖的控制線作為控制用控制圖，將質(zhì)控樣與待測樣品同時(shí)進(jìn)行分析測試，并將質(zhì)控樣的測定結(jié)果與該質(zhì)量控制圖對(duì)照，如果此點(diǎn)位于中心線附近，上、下警告限之間的區(qū)域內(nèi)，則表明測定過程處于控制狀態(tài)?？刂朴每刂茍D是按程序規(guī)定的取樣方法獲得數(shù)據(jù)，通過打點(diǎn)觀察，控制異常原因的出現(xiàn)。當(dāng)確認(rèn)測試過程處于穩(wěn)態(tài)時(shí)，就可以將上述控制圖用于過程質(zhì)量控制。

在完成一批礦物元素飼料添加劑總砷測試時(shí)，質(zhì)控樣磷酸二氫鈣總砷含量為4．530 mg/kg，與結(jié)果分布均值5．268 mg/kg相差甚遠(yuǎn)。將質(zhì)控樣結(jié)果數(shù)據(jù)在控制用控制圖打點(diǎn)并進(jìn)行穩(wěn)定性檢查，X－R控制圖中有一個(gè)點(diǎn)在行動(dòng)限之上，測試結(jié)果不穩(wěn)定，見圖4。

圖4 質(zhì)控樣總砷含量結(jié)果異常的X－R控制圖

經(jīng)查找原因，最終發(fā)現(xiàn)在樣品前處理過程中，所添加鹽酸濃度偏低、鹽酸添加量不足導(dǎo)致了結(jié)果異常。另外，在加入稀鹽酸后，當(dāng)加熱溫度過高、時(shí)間過長等因素也會(huì)導(dǎo)致質(zhì)控樣中總砷含量測定結(jié)果偏低現(xiàn)象。在消除上述異常波動(dòng)原因后，采取糾正措施后恢復(fù)正常，見圖5。

圖5 質(zhì)控樣的總砷含量－查找原因并糾正后的X－R控制圖

2．4．2．2 計(jì)算過程能力指數(shù)

對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)值未給定情形下，當(dāng)總砷含量測試過程處于統(tǒng)計(jì)過程狀態(tài)后，我們按照國標(biāo)GB/T 4091—2001《常規(guī)控制圖》可以計(jì)算過程能力指數(shù) PCI(Cp)。計(jì)算過程能力指數(shù)并檢驗(yàn)其是否滿足技術(shù)要求，若過程能力指數(shù)不滿足技術(shù)要求，則需調(diào)整過程直至滿足技術(shù)要求為止。這需要與技術(shù)規(guī)范進(jìn)行比較，技術(shù)規(guī)范上下限是按照GB/T 13079—2006《飼料中總砷的測定》7．5．3分析結(jié)果允許差要求(不超過15%)和質(zhì)控樣500次檢測結(jié)果分布均值5．268 mg/kg確定的［20］，則規(guī)范上限 TU=1．15 × 5．268=6．058 mg/kg;規(guī)范下限 TL=0．85 ×5．268=4．478 mg/kg。

而中心線值珕X=5．296 mg/kg，總砷結(jié)果分布均值為5．268 mg/kg與公差中心不重合，有偏移，需加以修正其中d2為修偏系數(shù)，可查控制圖系數(shù)表得 d2=2．059，σ =0．362/2．059=0．176，則過程能力指數(shù)修正為:

根據(jù)GB/T 4091—2001《常規(guī)控制圖》8中“過程控制與過程能力”1．33≤Cp≤1．67，表明過程能力充分，技術(shù)管理能力很好。這里Cpk=1．44＞1．33，意味著檢測過程能力充分。

2．5 質(zhì)控樣的測試與驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制常通過平行雙樣、加標(biāo)回收率、方法對(duì)照、分析人員之間的比對(duì)、留樣的再檢驗(yàn)等進(jìn)行質(zhì)量控制，而采用質(zhì)量控制圖質(zhì)量控制方法并不多。以加標(biāo)回收率試驗(yàn)對(duì)該方法進(jìn)行驗(yàn)證，按檢測結(jié)果平均值5．268 mg/kg進(jìn)行計(jì)算，回收率為86．2% ～100．0%。結(jié)果表明，質(zhì)量控制圖與回收率試驗(yàn)一致，進(jìn)一步說明該方法準(zhǔn)確可靠。表7為日常檢測的礦物元素飼料添加劑中總砷含量加標(biāo)回收試驗(yàn)。

表7 礦物元素飼料添加劑中總砷含量加標(biāo)回收試驗(yàn)

3 結(jié)論

3．1 把X－R質(zhì)量控制圖這種SPC技術(shù)用于飼料中總砷的檢測，為檢測過程質(zhì)量控制提供一種新的控制手段，是一種創(chuàng)新。使用其作為質(zhì)量控制的方法時(shí)，應(yīng)考慮測試指標(biāo)的重要性和檢測頻率，才能有針對(duì)性的進(jìn)行質(zhì)量控制。

3．2 采用標(biāo)準(zhǔn)檢測方法和穩(wěn)定可靠的分析儀器是制作和應(yīng)用質(zhì)量控制圖的前提條件。應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件進(jìn)行重復(fù)測定，不能隨意更改測試條件;儀器在長期的使用過程中，其性能有可能發(fā)生變化，在制作質(zhì)量控制圖之前，以及在應(yīng)用質(zhì)量控制圖進(jìn)行質(zhì)量控制的過程中，應(yīng)定期對(duì)儀器進(jìn)行檢定，但在重復(fù)測量之間不允許重新校準(zhǔn)。否則，制作的質(zhì)量控制圖失效。

3．3 采用質(zhì)控樣建立控制圖時(shí)，應(yīng)注意所選自制物料代表性、均勻性和穩(wěn)定性，其組分盡量與被檢測的樣品組分一致，而且應(yīng)該密封保存，才能滿足要求。

3．4 當(dāng)檢測過程調(diào)整至統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)(判穩(wěn))后，利用控制圖分析過程的穩(wěn)定性，對(duì)過程存在的異常因素進(jìn)行預(yù)警;與規(guī)范限進(jìn)行比較并計(jì)算出過程能力指數(shù)，以檢驗(yàn)測試過程滿足技術(shù)要求的程度，對(duì)過程質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)，才能有效的應(yīng)用質(zhì)量控制圖。

3．5 過程能力指數(shù)對(duì)檢測過程質(zhì)量評(píng)價(jià)和質(zhì)控樣驗(yàn)證試驗(yàn)均表明該方法穩(wěn)定可靠;另外，選用自制標(biāo)準(zhǔn)物料作為檢測過程質(zhì)控樣也能有效地節(jié)約質(zhì)量控制成本。

［1］梁朝玉，韋敢．AFS－230E原子熒光光度計(jì)測定砷的調(diào)試和使用［J］．光譜實(shí)驗(yàn)室，2006，23(4):47 －50

［2］CNAS－CL01:2006檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則［S］

［3］GB/T 4091—2001常規(guī)控制圖［S］

［4］趙瑞賢，孟曉風(fēng)，王國華．復(fù)雜測試系統(tǒng)量值穩(wěn)定性檢查監(jiān)控方法及模型［J］．測試技術(shù)學(xué)報(bào)，2006，20(6):492 －497

［5］粟智．質(zhì)量控制圖的原理和方法及在儀器分析中的應(yīng)用［J］．理化檢驗(yàn) － 化學(xué)分冊(cè)，2005，41(5):343－346

［6］張維銘．可變樣本容量和抽樣區(qū)間的質(zhì)量控制圖［J］．工程數(shù)學(xué)學(xué)報(bào)，2000，17(2):31 －35

［7］邢臨軍，王平，楊志林，等．論 X －R 控制圖的應(yīng)用［J］．糧食加工，2001，95(5):13 －15

［8］萬毅，陳萬，李妮，等．質(zhì)量控制圖在衛(wèi)生質(zhì)量管理中的應(yīng)用:醫(yī)學(xué)文獻(xiàn)定量分析［J］．中國衛(wèi)生質(zhì)量管理，2009(16):47－49

［9］唐聞寧．控制圖在食品檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制中的應(yīng)用［J］．食品研究與開發(fā)，2009，30(5):135 －139

［10］GB/T 6379．6—2008測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第6部分:準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用［S］

［11］GB/T 6379．1—2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義［S］

［12］劉明鐘主編．原子熒光應(yīng)用手冊(cè)［M］．北京吉天儀器有限公司出版社，2005

［13］李應(yīng)東，劉耀敏，張鳳枰．高氯酸濕消化－原子熒光光度法測定飼料中總砷的不確定度評(píng)定［J］．中國糧油學(xué)報(bào)，2011，26(2):115 －119

［14］GB/T 13079—2006飼料中總砷的測定［S］

［15］唐安江，張林生．飼料添加劑磷酸二氫鈣［J］．貴州化工，1997(4):20－23

［16］CNAS－GL03:2006能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南［S］

［17］羅旭．化學(xué)統(tǒng)計(jì)學(xué)［M］．北京:科學(xué)出版社，2001:175

［18］GB/T 4833—2008數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋－正態(tài)樣本離群值得判斷和處理［S］

［19］周聰，彭黎旭．水果蔬菜中鉛、鎘、鉻測定的質(zhì)量控制圖制作和應(yīng)用［J］．熱帶作物學(xué)報(bào)，2007，28(2):102 －106

［20］GB/T 6365—2006飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定［S］．

Application of Statistical Process Control Tech－nology for Quality Control on Determination of Total Arsenic in Feeds

Li Yingdong1Liu Yaomin1Zhang Fengping1，2Gan Yuqiong1
(Tongwei CoLtd1Chengdu 610041)
(College of Food Science and Tech－nology，Shanghai Ocean University2，Shanghai 201306)

Standard reference material was self－made for quality control on determination of total arsenic in premixed mineral elements feeds．It was continuously tested and analyzed with the samples，and the data were collected for establishing X － R quality control chart．It can be used for quality control on daily testing．The PCI(process capability index)was calculated by comparison with the technical specification limits．The PCIcan be used for analyzing the stable process capability and evaluating the process quality．The quality control based on the X－R quality control chart，which was audio － visual and effective and can early warn the abnormal factors in the process and cut the cost．And this method can be used in determination of mineral elements in feeds as an accurate one．

statistical process control，self－ made standard reference material，quality control，total arsenic，feeds

S816．2

A

1003－0174(2012)02－0112－06

2011－05－20

李應(yīng)東，男，1972年出生，工程師，食品質(zhì)量安全檢測

張鳳枰，男，1972年出生，高級(jí)工程師，博士，食品營養(yǎng)評(píng)價(jià)和質(zhì)量安全檢測