Zn靶與摻鋁ZnO靶共濺射制備ZnO:Al薄膜及其性能

趙聯波，劉芳洋，鄒 忠，張治安，歐陽紫靛，賴延清，李 劼，劉業(yè)翔

(中南大學 冶金科學與工程學院，長沙 410083)

Zn靶與摻鋁ZnO靶共濺射制備ZnO:Al薄膜及其性能

趙聯波，劉芳洋，鄒 忠，張治安，歐陽紫靛，賴延清，李 劼，劉業(yè)翔

(中南大學 冶金科學與工程學院，長沙 410083)

采用Zn靶和ZnO(摻2% Al2O3(質量分數))陶瓷靶在玻璃襯底上共濺射沉積Al摻雜ZnO薄膜，即ZnO:Al透明導電薄膜，研究Zn靶濺射功率(0～90 W)和襯底溫度(室溫、100 ℃和200 ℃)對薄膜結構、形貌、光學和電學性能的影響。結果表明：按雙靶共濺射工藝制備的ZnO:Al薄膜的晶體結構均為六角纖鋅礦結構，且隨著Zn靶濺射功率的增加，薄膜的結晶質量呈現出先改善后變差的規(guī)律，薄膜中的載流子濃度逐漸升高，電阻率逐漸降低，而薄膜的光學性能受其影響不大；隨著襯底溫度的升高，薄膜的結晶性能得到改善，薄膜的可見光透過率增強，電阻率降低。

ZnO:Al薄膜；磁控濺射；Zn靶功率；襯底溫度；光電性能

透明導電氧化物(TCO)薄膜因其優(yōu)異的透光性和導電性而被廣泛應用于平面顯示[1]，節(jié)能視窗，太陽電池透明電極[2]等領域。作為 TCO的一種，ZnO:Al薄膜的光電性能現可與主流透明導電氧化物薄膜材料ITO相媲美，且ZnO:Al薄膜具有原料來源更廣泛、成本更為低廉、沉積溫度相對更低、在還原性氣氛中更加穩(wěn)定等優(yōu)點，是迄今為止最有希望替代ITO薄膜成為薄膜太陽電池中的透明導電薄膜電極材料。目前，磁控濺射技術由于設備相對簡單，可在低溫條件下大面積沉積，濺射參數可控性好，以及制備的薄膜性能優(yōu)異，被廣泛用于薄膜材料的生產研究。

前人的研究表明[3-5]，磁控濺射法沉積的高質量ZnO:Al薄膜多是在較高的襯底溫度下獲得的，這是因為較高的襯底溫度有利于薄膜中氧原子的解離，使得薄膜中氧空位增多，有利于提高載流子濃度，降低薄膜電阻率。而在 ZnO:Al薄膜的某些應用中，要求薄膜在較低的沉積溫度下制備，例如CIGS薄膜太陽電池[6-7]和柔性太陽電池中[8]，作為窗口層材料的ZnO:Al薄膜沉積溫度不能超過300 ℃。另外，ZnO:Al薄膜的低溫沉積也可以有效降低能耗以及設備與工藝的成本。ZnO:Al薄膜中載流子的來源主要有兩個方面：一方面來自摻雜元素Al3+對Zn2+的替代而提供的一個電子，孫超等[9]報道ZnO:Al薄膜中摻雜元素Al的最佳含量一般為2%～3%(質量分數)；另一方面來自于薄膜的本征缺陷，即氧空位或者 Zn填隙。目前對于導致i-ZnO薄膜出現導電性能的本征缺陷到底是氧空位還是 Zn填隙尚未達成共識，而爭論的焦點是哪一種缺陷起主導作用[10]。從離子擴散和缺陷大小角度來考慮，Zn填隙是 ZnO:Al薄膜中主導的本征缺陷，而KWAK等[11]的研究發(fā)現，采用Zn:Al合金靶反應濺射制備 ZnO:Al薄膜的晶面間距隨濺射功率的增加而增大，這很有可能是 Zn填隙濃度的改變而引起的薄膜晶格參數的變化。相對于增加氧空位濃度需要較高的襯底溫度，在低溫沉積條件下，提高 ZnO:Al薄膜中Zn填隙原子的濃度亦能提高薄膜的載流子濃度。

基于以上認識，本文作者立足于采用 ZnO:Al陶瓷靶和Zn金屬靶兩靶共濺射沉積ZnO:Al薄膜，研究薄膜中Zn含量的改變以及在200 ℃范圍內襯底溫度的改變對 ZnO:Al薄膜結構、形貌、光學和電學性能的影響，在高質量 ZnO:Al薄膜的低溫沉積方面進行研究。

1 實驗

采用摻 2% Al2O3(質量分數，純度為 99.99%)的ZnO(純度99.99%)陶瓷靶和Zn(純度99.99%)金屬靶，在 JGP450型超高真空系統(tǒng)上共濺射制備 ZnO:Al薄膜。采用普通鈉鈣玻璃片作為襯底，在沉積前依次用稀鹽酸、甲醇、丙酮、無水乙醇超聲清洗15 min，然后放入真空干燥箱烘干。濺射前將濺射室的真空度抽至1.0×10-4Pa以下，濺射氣體為Ar氣，ZnO:Al靶采用直流磁控濺射，功率為120 W，濺射氣壓、距離、時間等參數均不變，分別為0.5 Pa、8 cm、40 min，制備兩種條件對比膜厚為 500 nm左右的薄膜樣品：1)固定襯底溫度為200 ℃，Zn靶采用射頻磁控濺射，功率分別為0、10、30、50、70、90 W；2) 固定Zn靶功率為30 W，襯底溫度分別為室溫、100 ℃和200 ℃。

采用臺階儀(Alpha Step IQ Surface Profilers)測量ZnO:Al薄膜厚度；采用日本理學 X射線衍射儀(XRD，Rigaku D/MAX-2000)檢測薄膜的物相結構；采用原子力顯微鏡(AFM，Veeco，Dimension V)分析薄膜的表面形貌和粗糙度；采用美國EDAX公司的X射線能譜分析儀(EDS，EDX-GENESIS 60S)檢測薄膜的化學計量組成；采用日本島津紫外-可見分光光度計(Shimadzu UV-2450)在300～900 nm范圍內測量薄膜的光學透過性能；薄膜的電學性能數據則由霍爾測試系統(tǒng)(HMS 3000)測量獲得。

2 結果與討論

2.1 Zn靶功率對ZnO:Al薄膜結構與性能的影響

2.1.1 成分、結構和表面形貌

表1所示為兩靶共濺射工藝中不同Zn靶濺射功率下沉積的ZnO:Al薄膜EDS成分檢測結果中Zn和Al的摩爾比。從表1中可以發(fā)現，隨著Zn靶濺射功率的不斷增加，薄膜中Zn的相對含量呈上升的趨勢，這是因為濺射功率越大，同一時間到達基底表面的Zn原子數越多，從而導致薄膜中Zn的相對含量增加。

表1 ZnO:Al薄膜中Zn和Al的摩爾比Table 1 Mole ratio of Zn and Al in ZnO:Al thin films

圖1所示為兩靶共濺射工藝中不同Zn靶功率下沉積的ZnO:Al薄膜的XRD譜。所有薄膜樣品的衍射圖譜均在 34°附近出現強烈的衍射峰，具有(002)面擇優(yōu)取向生長特性，且沒有明顯的其他相衍射峰，表明制備的ZnO:Al薄膜為六角纖鋅礦結構。從圖1還可得知，隨著 Zn靶功率的升高，ZnO:Al薄膜衍射峰強度呈現出先增強后減弱的趨勢，Zn靶功率為50 W時，沉積的ZnO:Al薄膜衍射峰強度最大，c軸取向最好?？赡艿脑蚴钱擹n靶功率在0～50 W范圍內增加時，同一時間內到達襯底表面的 Zn原子數量增多，而常溫下 ZnO最穩(wěn)定的晶體結構是(002)面擇優(yōu)取向的纖鋅礦結構，所以，Zn原子被捕獲進入晶格的幾率增大，導致ZnO:Al薄膜取向性增強；當Zn靶功率在50～90 W范圍內進一步增大時，則同一時間內到達襯底表面的 Zn原子數量也會進一步增多，襯底表面過多的Zn原子使得ZnO:Al薄膜中其他取向晶格形成的幾率增加[12]。

圖1 不同Zn靶功率條件下沉積的ZnO:Al薄膜的XRD譜Fig. 1 XRD patterns of ZnO:Al films deposited at various powers on Zn target: (a) 0 W; (b) 10 W; (c) 30 W; (d) 50 W;(e) 70 W; (f) 90 W

ZnO薄膜晶體在 2θ角為 34.45°時具有最強的衍射峰[13]，由表2可知，隨著Zn靶濺射功率的增加，ZnO:Al薄膜(002)面衍射峰 2θ值呈下降趨勢，即ZnO:Al薄膜(002)面晶面間距呈增大趨勢。這是由于Zn靶濺射出來的 Zn原子可能主要以 Zn填隙進入ZnO:Al薄膜晶體結構中，使得相鄰原子之間距離增加，導致晶面間距增加，而且隨著Zn靶功率的增加，Zn填隙的濃度會增加，從而進一步增大晶面間距。根據 ZnO:Al薄膜的衍射峰(002)面的半高寬(FWHM)值，由 Scherrer[14]公式可以計算晶粒尺寸的大小，對應Zn靶功率從小到大分別為 33.67、32.30、31.53、32.07、26.76、28.07 nm，總體上呈現晶粒尺寸隨 Zn靶功率增加而減小的趨勢。這可以解釋為 Zn靶濺射功率的增加使得同一時間從 Zn靶表面濺射出去到達襯底表面的 Zn原子數量增多，因而在薄膜的生長初期形核速率加快，形核時間變短，形核密度增加，致使晶粒變小。

表2 不同Zn靶功率下制備的ZnO:Al薄膜的XRD參數Table 2 XRD parameters of ZnO:Al films deposited at various powers on Zn target

圖2所示為兩靶共濺射條件下Zn靶功率為0、10、30、50、90 W條件下沉積的ZnO:Al薄膜原子力顯微鏡(AFM)圖像，圖像尺寸均采用2 000 nm×2 000 nm。從圖 2(a)中可以看出，單靶 ZnO:Al濺射時制備的ZnO:Al薄膜表面顆粒比較粗大，且不均勻，表面粗糙度(RMS)達到33.9 nm；當加入Zn靶共濺射，Zn靶功率較小(10 W和30 W)時，沉積的ZnO:Al薄膜表面顆粒細小，更加均勻平整，表面粗糙度分別為 18.6 nm和18.2 nm；而當Zn靶功率繼續(xù)增大(50 W和90 W)時，沉積的 ZnO:Al薄膜表面顆粒尺寸開始增大，逐漸變得不均勻，表面粗糙度增大了很多，分別為20.5 nm 和36 nm。造成這種現象的原因可以歸結為當Zn靶功率較低時，單一相形核均勻，薄膜晶體中晶粒尺寸較小，使得薄膜表面粗糙度很??；而當 Zn靶濺射功率過大時，雖然從XRD結果來看，薄膜中ZnO:Al相晶粒尺寸仍在變小，但是圖像表面出現大顆粒和小顆粒夾雜并存的不均勻狀態(tài)，表明過量 Zn形成的金屬相或其他含Zn化合物相和ZnO:Al相的間雜造成了表面起伏不平。

2.1.2 電學性能

表3所列為不同Zn靶功率條件下沉積的ZnO:Al薄膜的電學性能參數。由于 ZnO陶瓷靶摻有2%Al2O3(質量分數)，沉積的薄膜具有較高的載流子濃度，達到1020cm-3數量級，隨著Zn靶功率的增大，薄膜中的載流子濃度由 2.115×1020cm-3上升到8.817×1020cm-3，這可能是因為隨著Zn靶濺射功率的增加，薄膜中 Zn填隙原子濃度增加，晶格畸變也增多，從而導致薄膜中載流子濃度上升。在 0～70 W范圍內，薄膜的載流子遷移率也呈現出隨 Zn靶濺射功率的增加而上升的趨勢，而當 Zn靶上濺射功率為90 W時，遷移率下降，這可能是ZnO:Al薄膜中過多的Zn形成了金屬相或其他含Zn化合物相，使得載流子在遷移過程中被散射的幾率增大，造成遷移率降低[15]。薄膜的電阻率則隨著 Zn靶濺射功率的增加而從 6.643×10-3?·cm 迅速減小至 1.445×10-3?·cm，這主要是得益于薄膜中載流子濃度的增加。

圖2 不同 Zn靶功率條件下制備的 ZnO:Al薄膜樣品的AFM圖Fig. 2 AFM images of ZnO:Al films deposited at various powers on Zn target:(a) 0 W; (b) 10 W; (c) 30 W; (d) 50 W; (e) 90 W

2.1.3 光學性能

圖3所示為不同Zn靶功率條件下沉積的ZnO:Al薄膜在波長為300～900 nm范圍內的透射光譜。從圖3中可以看出，在可見光范圍內，當Zn靶功率小于90 W時，沉積的薄膜具有較高的透過性能，平均透過率均超過90%，且所有樣品的透射曲線幾乎重合，表現出很好的一致性；當Zn靶濺射功率為90 W時，薄膜透過率很低，且薄膜表面呈黑色，這很有可能是過量Zn形成的金屬相或其他含 Zn化合物相能強烈地吸收或反射可見光，從而造成薄膜的透過率很低。根據薄膜的吸收邊，通過Tauc公式[16]計算得到的ZnO:Al薄膜的禁帶寬度，如圖3(b)所示，在3.5 eV左右。由此說明在較低功率下，Zn靶功率對ZnO:Al薄膜光學性能影響不大。

表3 不同Zn靶功率下制備的ZnO:Al薄膜的電學性能參數Table 3 Electrical property parameters of ZnO:Al films deposited at various powers on Zn target

圖3 不同Zn靶濺射功率條件下制備的ZnO:Al薄膜透射譜Fig. 3 Optical transmittance spectra of ZnO:Al films deposited at various powers on Zn target

2.2 襯底溫度對ZnO:Al薄膜結構與性能的影響

2.2.1 結構性能

圖4所示為兩靶共濺射工藝中不同襯底溫度下沉積的ZnO:Al薄膜的XRD譜，薄膜的生長溫度分別為室溫、100 ℃和200 ℃。從圖4(a)中可以發(fā)現，所有薄膜樣品的衍射圖譜均在 34°附近出現強烈的衍射峰，具有(002)面擇優(yōu)取向生長特性，且沒有明顯的其他相衍射峰，表明制備的 ZnO:Al薄膜為六角纖鋅礦結構。隨著襯底溫度從室溫升高到 200 ℃，沉積的ZnO:Al薄膜的衍射峰強度明顯增強，這表明較高的襯底溫度下沉積的 ZnO:Al薄膜晶體內部原子點陣排列比低溫下沉積的 ZnO:Al薄膜更有規(guī)律，更有利于薄膜的c軸取向生長。造成這種現象的原因是不同襯底溫度造成的襯底表面原子遷移速率的差異，較高的襯底溫度有利于濺射粒子在襯底表面的橫向擴散，這將有助于薄膜的成核和生長，有利于薄膜的結晶和擇優(yōu)取向[17-18]；而當襯底溫度很低時，襯底表面的濺射粒子的遷移速率很低，表面原子還來不及遷移到晶格生長的最佳位置便被束縛住，從而導致薄膜結晶質量下降。

表4所列為不同襯底溫度下沉積的ZnO:Al薄膜的衍射角(2θ)、晶面間距(d)和半高寬(FWTH)。標準的ZnO 薄膜衍射峰 2θ值是 34.45°，室溫、100 ℃和 200 ℃時沉積的薄膜衍射峰的位置分別為 34.282°、34.341°和34.360°，這表明襯底溫度越高，沉積的ZnO:Al薄膜衍射峰位置越接近34.45°，晶格缺陷越少。根據不同襯底溫度下沉積的薄膜的衍射峰半高寬值，由Scherrer公式計算薄膜的晶粒尺寸分別為 29.21、30.10、32.70 nm?？梢园l(fā)現，較高的襯底溫度下沉積的薄膜晶粒尺寸更大，這是因為在薄膜生長過程中，較高的襯底溫度能有效地提高原子遷移率、消除晶界，有助于晶粒長大。

表4 不同襯底溫度條件下制備的ZnO:Al薄膜XRD參數Table 4 XRD parameters of ZnO:Al films deposited at different substrate temperatures

2.2.2 電學性能

表5所列為雙靶共濺射工藝中襯底溫度分別為室溫、100 ℃、200 ℃時沉積的ZnO:Al薄膜的電學性能參數。從表中可以看出，不同襯底溫度下沉積的ZnO:Al薄膜載流子濃度均比較高且變化不大，處于-2.8×1020～-2.4×1020cm-3區(qū)間，這說明 200 ℃以下，襯底溫度并不是影響載流子濃度的主要因素。ZnO:Al薄膜載流子遷移率受襯底溫度的影響則較為明顯，隨著襯底溫度從室溫升高到200 ℃，薄膜載流子遷移率明顯升高。造成這種差異的原因可能是當襯底溫度較高時，沉積的薄膜晶粒尺寸比較大，結晶質量比較好，這使得薄膜中晶界密度較低，載流子在遷移過程中受到晶界的散射作用比較小，從而導致載流子遷移率的提高。而隨著襯底溫度的升高，ZnO:Al薄膜電阻率也出現明顯的降低，由電阻率 ρ的計算公式 1/ρ=neu(n為載流子濃度，u為載流子遷移率)可知，薄膜電阻率的下降主要得益于薄膜載流子遷移率的增大。

表5 不同襯底溫度條件下制備的ZnO:Al薄膜的電學性能參數Table 5 Electrical properties of ZnO:Al films deposited at different substrate temperatures

2.2.3 光學性能

圖5所示為兩靶共濺射工藝中不同襯底溫度條件下沉積的ZnO:Al薄膜在波長為300～900 nm范圍內的透射光譜。由圖5可以看出，兩靶共濺射工藝中襯底溫度對 ZnO:Al薄膜在可見光區(qū)光透過性能有非常重要的影響。在可見光范圍內，當襯底溫度為室溫、100℃和 200 ℃沉積的 ZnO:Al薄膜平均透過率分別為58.82%、82.16%、93.20%。造成這種現象的原因是較高的襯底溫度沉積的 ZnO:Al薄膜晶粒尺寸較大，結晶質量更好，晶界密度較低，對光子的散射作用減小，具有良好的透過性能；反之，襯底溫度為室溫時沉積的 ZnO:Al薄膜晶粒尺寸較小，晶界密度較高，薄膜中也存在其他雜相，這些都增強對光子的散射作用，導致透過性能變差[19]。

圖5 不同襯底溫度條件下制備的ZnO:Al薄膜透射譜Fig. 5 Optical transmittance spectra of ZnO:Al films deposited at different substrate temperatures

3 結論

1) ZnO:Al薄膜中，Zn含量隨著Zn靶濺射功率在0～90 W范圍內的增加而升高，而薄膜結晶質量在其間呈現出先改善后變差的規(guī)律；ZnO:Al薄膜中載流子濃度隨著 Zn靶功率的增加穩(wěn)步增加，載流子遷移率受其影響不大，薄膜電阻率隨之減小。

2) 當Zn靶濺射功率在0～70 W范圍內變化時，沉積的ZnO:Al薄膜在300～900 nm范圍內的光透過曲線幾乎重合，可見光平均透過率達到90%以上；而當Zn靶濺射功率為90 W時，薄膜的透過率非常低，這可能是過多的Zn原子形成的Zn金屬顆粒相造成的。

3) 襯底溫度對 ZnO:Al薄膜的性能也有很大影響，兩靶共濺射條件下，較高襯底溫度下的沉積能獲得結晶性能更好、電阻率更低、可見光透過率更高的薄膜。

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Properties of ZnO:Al thin films deposited by co-sputtering with Zn target and Al-doped ZnO target

ZHAO Lian-bo, LIU Fang-yang, ZOU Zhong, ZHANG Zhi-an, OUYANG Zi-dian, LAI Yan-qing, LI Jie, LIU Ye-xiang
(School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The Al-doped ZnO (AZO) transparent conductive thin films were deposited on glass substrates by co-sputtering with Zn target and ZnO ceramic target. The effects of sputtering power (0-90 W) of Zn target and substrate temperature on structure, surface, optical and electrical properties were investigated. The results indicate that all ZnO:Al thin films obtained by co-sputtering show hexagonal structure. And with the increase of Zn target sputtering power, the film crystallization quality is improved earlier and then deteriorated gradually, the carrier concentration also increases,and the resistivity of films lower accordingly. But the effect is not obvious for Zn target power on optical properties of films. While with the rise of substrate temperature, the crystallization of thin films is improved, the optical transmittance is enhanced and the resistivity is reduced.

ZnO:Al thin films; magnetron sputtering; power on Zn target; substrate temperature; optical and electrical properties

O 782

A

1004-0609(2012)04-1119-07

湖南省自然科學基金資助項目(09JJ3110)；博士點基金新教師項目(200805331121)

2010-03-10；

2011-09-10

賴延清，教授，博士；電話：0731-88830474；E-mail:13975808172@126.com

(編輯 李艷紅)