紅土鎳礦鈉鹽還原焙燒-磁選的機理

李光輝，饒明軍，姜 濤，史唐明，黃晴晴

(中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，長沙 410083)

紅土鎳礦鈉鹽還原焙燒-磁選的機理

李光輝，饒明軍，姜 濤，史唐明，黃晴晴

(中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，長沙 410083)

配加鈉鹽焙燒可改善紅土鎳礦的還原-磁選效果，顯著提高磁性產(chǎn)品的鎳、鐵品位及回收率。通過熱力學(xué)計算，并結(jié)合X射線衍射、光學(xué)顯微鏡以及環(huán)境掃描電鏡分析，對硫酸鈉和碳酸鈉作用下紅土鎳礦的還原行為進行研究。結(jié)果表明：鈉鹽在紅土鎳礦還原焙燒過程中，可以破壞硅酸鹽礦物的結(jié)構(gòu)，有利于鎳的還原富集。碳酸鈉強化鎳還原的能力強于硫酸鈉的，硫酸鈉則因還原過程中形成的硫具有降低鎳鐵金屬顆粒表面張力的作用，因而其促進鎳鐵顆粒聚集長大的能力明顯高于碳酸鈉的，且硫酸鈉作用下FeS的形成也有利于提高鎳的品位。所以，硫酸鈉和碳酸鈉的共同作用下可獲得高鎳品位的磁性產(chǎn)品及較高的鎳回收率。

紅土鎳礦；鈉鹽；還原焙燒；鎳鐵

不銹鋼用鎳約占全球鎳消費總量的65%，不銹鋼工業(yè)的迅速發(fā)展推動了鎳的強勁需求。紅土鎳礦占有世界陸基鎳資源的 72%，是未來鎳供應(yīng)的主要來源[1-2]。用紅土鎳礦生產(chǎn)鎳鐵合金作為不銹鋼的生產(chǎn)原料，具有成本低、可綜合回收鐵的優(yōu)點，是保障不銹鋼工業(yè)可持續(xù)發(fā)展的有效途徑之一[3-4]。

紅土鎳礦還原焙燒-分選，可使鎳、鐵在一定程度上得到富集，但由于鎳在原礦中含量低、且多以類質(zhì)同像形式存在于針鐵礦或蛇紋石中，致使其在還原、分選過程中富集和回收效果均不理想。堿金屬鹽能催化金屬氧化物的炭熱還原，通過提高碳的反應(yīng)活性，使金屬氧化物的晶格點陣發(fā)生畸變以及使還原產(chǎn)物產(chǎn)生微孔、加速還原氣體的內(nèi)擴散。同時，堿金屬氧化物可與 SiO2、Al2O3等酸性脈石成分發(fā)生反應(yīng)，起到破壞礦石結(jié)構(gòu)的作用[5-7]。

本文作者研究發(fā)現(xiàn)[8-10]：添加硫酸鈉和碳酸鈉可顯著強化紅土鎳礦的還原焙燒、改善磁選效果，提高鎳鐵精礦中鎳、鐵品位和回收率。由此開發(fā)出紅土鎳礦鈉鹽還原焙燒-磁選制取鎳鐵合金原料的新工藝。采用該新工藝處理含鎳 1.58%的腐泥土型紅土鎳礦，磁選所得磁性產(chǎn)品的鎳品位可分別從無鈉鹽時的2.0%提高到 7.5%，鎳的回收率也相應(yīng)從19.1% 上升到82.7%。

為揭示鈉鹽強化紅土鎳礦還原-磁選的作用機制，本文作者通過熱力學(xué)計算，并結(jié)合X射線衍射技術(shù)、光學(xué)顯微鑒定以及環(huán)境掃描電鏡分析，研究了鈉鹽作用下紅土鎳礦還原產(chǎn)物物相組成、微觀結(jié)構(gòu)變化等。

1 實驗

1.1 實驗原料

試驗所用的添加劑為無水碳酸鈉(Na2CO3)和無水硫酸鈉(Na2SO4)，均為分析純試劑。還原劑為褐煤，其固定碳含量 48.47%，揮發(fā)份含量 43.08%，灰分含量8.45%，試驗前將煤破碎至粒度小于5 mm。

所用的紅土鎳礦來自印尼，含1.58% Ni和22.06%(質(zhì)量分數(shù)) FeT，脈石成分主要包括 19.5% MgO 和35.6% SiO2。礦物組成為利蛇紋石(Mg3Si2(OH)4O5)、針鐵礦(FeOOH)、赤鐵礦(Fe2O3) 以及少量石英(SiO2)，屬于腐泥土型紅土鎳礦?；瘜W(xué)物相分析結(jié)果(見表 1)表明：原礦中的鎳不以獨立礦物存在，主要分布于鐵氧化物和硅酸鹽礦物中，其分布率分別為 66.0%和28.3%。從TG-DSC曲線(見圖1)可知，原礦中的利蛇紋石在898 K左右脫除羥基生成無定形的硅酸鹽，而無定形的硅酸鹽在1 097 K左右重結(jié)晶生成鎂橄欖石(Mg2SiO4)和頑火輝石(MgSiO3)[11-12]。穩(wěn)定、致密的鎂橄欖石和頑火輝石的生成，不利于賦存于其晶格中的鎳的還原[13]。

1.2 方法

紅土鎳礦經(jīng)破碎、磨礦至粒徑小于74 μm部分的占 80%以上，與添加劑按比例(質(zhì)量比)混勻、造球，球團經(jīng)干燥后裝入預(yù)先鋪有一定量還原煤的耐高溫不銹鋼容器(d 60 mm×150 mm)中，再覆蓋過量還原煤后置于豎式電阻爐(SK-8-13型)內(nèi)按設(shè)定溫度進行還原焙燒。

表1 鎳的化學(xué)物相分析Table1 Chemical phase analysis of nickel of laterite sample

圖1 紅土鎳礦TG-DSC曲線Fig.1 TG-DSC curves of laterite ore

采用X射線衍射儀(日本理學(xué)D/Max 2500型X射線衍射儀)測定還原產(chǎn)物的物相組成；采用光學(xué)顯微鏡(德國徠卡 DM RXP型光學(xué)顯微鏡)觀察還原產(chǎn)物中金屬鎳鐵顆粒的大?。徊捎铆h(huán)境掃描電鏡(荷蘭 FEI Quanta 200型環(huán)境掃描電鏡)對還原產(chǎn)物中各主要元素的分布賦存狀態(tài)進行分析。

2 鈉鹽作用下紅土鎳礦的還原行為

2.1 熱力學(xué)分析

根據(jù)紅土鎳礦的主要化學(xué)成分、物相組成特點及鎳的賦存狀態(tài)，分析了鐵、鎳氧化物及蛇紋石鈉化還原焙燒的熱力學(xué)。

2.1.1 鐵、鎳氧化物還原焙燒的熱力學(xué)

鐵、鎳氧化物被固體碳還原平衡圖(見圖2)。從圖2可以看出，NiO極易還原，而在較低的溫度和極低的 CO濃度下即可還原成金屬鎳。而鐵氧化物需在T＞868 K、φ(CO)＞59.1%時(圖 2中 Ta點)才可還原生成金屬鐵，還原生成的金屬鎳和金屬鐵可形成一系列的固溶體，即鎳鐵合金[14]。

圖2 固體碳還原鐵、鎳氧化物的平衡氣相組成與溫度的關(guān)系Fig.2 Relationship between temperature and equilibrium composition of iron and nickel oxides reduced by solid carbon

熱力學(xué)分析表明，采用還原方法處理紅土鎳礦，在適宜的條件下可實現(xiàn)鎳的選擇性還原，制備高鎳品位的鎳鐵合金。但在實際礦石中因鎳的含量低、賦存狀態(tài)復(fù)雜，紅土鎳礦的還原-分選效果并不理想[15]。

當有碳酸鈉和硫酸鈉存在時，Na2CO3與Fe2O3反應(yīng)生成Na2Fe2O4，還原氣氛下Na2SO4可生成Na2S和S，Na2S還會與FeO反應(yīng)生成FeS，從而可改變鐵氧化物的還原歷程，且生成的低熔點物質(zhì)為還原過程的擴散傳質(zhì)創(chuàng)造了有利條件[16-17]。

2.1.2 蛇紋石鈉鹽還原焙燒的熱力學(xué)

對還原焙燒過程中碳酸鈉、硫酸鈉與蛇紋石反應(yīng)的熱力學(xué)進行了計算。對于缺乏熱力學(xué)數(shù)據(jù)的三元復(fù)雜硅酸鹽(Na2Mg2Si2O7和Na4Mg2Si3O10)，本文作者參照文獻[18]中的方法，采用復(fù)雜含氧鹽礦物熱力學(xué)數(shù)據(jù)的簡單估算方法計算其標準摩爾生成吉布斯自由能。

結(jié)合TG-DSC曲線(見圖1)可知，紅土鎳礦中的利蛇紋石在高溫下生成鎂橄欖石(Mg2SiO4)和頑火輝石(MgSiO3)，因此，添加硫酸鈉和碳酸鈉進行還原焙燒時，Na2SO4、Na2CO3與 MgSiO3、Mg2SiO4可能發(fā)生的反應(yīng)如式(1)~(8)所示。

將上述反應(yīng)在298~1 600 K范圍內(nèi)的ΔGΘ與T作圖(見圖 3)可知，與 Mg2SiO4相比，MgSiO3更易與Na2SO4或 Na2CO3發(fā)生反應(yīng)，MgSiO3與 Na2SO4或Na2CO3反應(yīng)的開始反應(yīng)溫度均在 1 100 K以下，而Mg2SiO4與Na2SO4或Na2CO3的反應(yīng)則相對較為困難，其中與Na2SO4的開始反應(yīng)溫度在1 400 K以上。

圖3 反應(yīng)式(1)~(8)的ΔGΘ—T關(guān)系曲線Fig.3 Plots of ΔGΘ—T for reactions (1)-(8)

在298~1 600 K范圍內(nèi)，Na2CO3比Na2SO4更易與MgSiO3或Mg2SiO4發(fā)生反應(yīng)。在1 373 K條件下，Na2CO3能與MgSiO3或Mg2SiO4發(fā)生反應(yīng)，而Na2SO4只能與MgSiO3反應(yīng)，因而對破壞MgSiO3和Mg2SiO4等結(jié)構(gòu)的作用更大，有利于賦存于蛇紋石中鎳的還原。由此可推斷，Na2CO3對強化蛇紋石中鎳還原的能力要強于Na2SO4的。

2.2 還原過程中紅土鎳礦的物相轉(zhuǎn)變規(guī)律

采用X射線衍射技術(shù)研究硫酸鈉和碳酸鈉作用下紅土鎳礦還原產(chǎn)物的物相組成，其結(jié)果分別如圖4和5所示。還原焙燒條件為焙燒溫度1 100 ℃，焙燒時間60 min。

圖4 不同硫酸鈉用量下還原產(chǎn)物的XRD譜Fig.4 XRD patterns of reduced product with various amounts of sodium sulfate: (a) 0; (b) 10%; (c) 20%; (d) 50%

圖5 不同碳酸鈉用量下還原產(chǎn)物的XRD譜Fig. 5 XRD patterns of reduced product of various amounts of sodium carbonate: (a) 0; (b) 10%; (c) 20%; (d) 50%

由圖4中XRD 結(jié)果可知，與未加鈉鹽的還原產(chǎn)物物相組成(見圖4(a))相比，添加硫酸鈉后，還原產(chǎn)物中MgSiO3相消失，而新生了FeS和Na2Mg2Si2O7相；與此同時，F(xiàn)e-Ni衍射峰的強度明顯減弱，這是由于FeS的形成導(dǎo)致鐵氧化物還原成金屬鐵的數(shù)量減少。這一結(jié)果表明，F(xiàn)eS的生成有利于鐵與鎳的分離，為磁選獲得高鎳含量的鎳鐵精礦創(chuàng)造了有利條件。

紅土鎳礦添加碳酸鈉還原焙燒后，還原產(chǎn)物的XRD譜如圖5所示。由圖5可見，還原產(chǎn)物中MgSiO3物相消失，隨著碳酸鈉用量的增加，Mg2SiO4衍射峰也不斷減弱。結(jié)合熱力學(xué)分析可知，這是因為Mg2SiO4與 Na2CO3發(fā)生了反應(yīng)，當 Na2CO3用量加大到 50%時，還原產(chǎn)物物相中出現(xiàn)Na4Mg2Si3O10。

2.3 還原過程中鎳鐵顆粒的長大特性

還原過程中紅土鎳礦中的鎳鐵顆粒需長大到一定的尺寸，才能通過磁選將其與脈石成分得到有效分離，獲得高品質(zhì)的精礦。為進一步揭示不同鈉鹽對紅土鎳礦還原焙燒過程中鎳鐵顆粒長大的影響，對硫酸鈉和碳酸鈉作用下還原球團顯微結(jié)構(gòu)的特征與主要元素分布狀態(tài)進行了分析。還原球團的焙燒條件為焙燒溫度1 100 ℃，焙燒時間60 min。

2.3.1 顯微結(jié)構(gòu)分析

圖 6所示為不同鈉鹽作用下還原球團的顯微結(jié)構(gòu)。由圖 6(a)可以看出，不加添加劑對紅土鎳礦進行還原時，球團結(jié)構(gòu)緊密，亮白色的鎳鐵顆粒數(shù)量很少，表明鎳、鐵氧化物的還原程度不夠，且還原后的鎳鐵顆粒較小，未能聚集長大，不利于后續(xù)的磁選分離。添加 10%硫酸鈉后(見圖 6(b))，紅土鎳礦還原球團孔隙增加，鎳鐵顆粒明顯聚集長大。這是由于硫酸鈉在還原過程中產(chǎn)生的單質(zhì)硫降低了鎳鐵合金顆粒的表面張力和熔點，從而促進了鎳鐵合金顆粒的聚集和長大[19]。

與添加10%硫酸鈉相比，添加10%碳酸鈉后(見圖6(c))，還原產(chǎn)物中鎳鐵顆粒數(shù)目較多，但顆粒間并未相互連接長大，嵌布粒度細，一般在2～5 μm之間，表明碳酸鈉促進了鎳、鐵的還原，但是對鎳鐵顆粒長大的作用不明顯。在硫酸鈉和碳酸鈉的共同作用下(見圖6(d))，鎳鐵顆粒進一步聚集長大，部分鎳鐵顆粒的粒度達到50μm以上，可通過磁選與非磁性脈石成分得到分離。

2.3.2 元素分布狀態(tài)分析

有無鈉鹽條件下還原球團的元素分布狀態(tài)如圖 7和8所示。由圖7可見，無鈉鹽作用下，鐵、鎳的分布區(qū)域并不一致，表明鎳、鐵未能得到有效的富集。而添加 10%硫酸鈉和 10%碳酸鈉后(見圖 8)，還原產(chǎn)物中的鎳、鐵元素的分布集中且區(qū)域基本一致，鎳鐵顆粒粒徑明顯增大，與鎂、硅、鈉等脈石成分(Na2Mg2Si2O7，Na4Mg2Si3O10)的分布區(qū)域界限分明，極有利于后續(xù)的磁選分離，進而獲得高品位的鎳鐵產(chǎn)品和鎳鐵回收率。

圖6 不同鈉鹽作用下還原球團的顯微結(jié)構(gòu)Fig. 6 Microstructures of reduced pellets with addition of different sodium salts: (a) Without additive; (b) 10% Na2SO4; (c) 10%Na2CO3; (d) 10% Na2SO4+10% Na2CO3

圖 7 無添加劑紅土鎳礦還原球團的微觀形貌及相應(yīng)的元素面掃描圖Fig. 7 Microstructure and corresponding elemental surface scanning images of reduced laterite pellet without additives

圖8 10%Na2SO4和10%Na2CO3共同作用下還原球團的微觀形貌及相應(yīng)的元素面掃描圖Fig. 8 Microstructure and corresponding elemental surface scanning images of reduced pellet with Na2SO4 and Na2CO3

3 結(jié)論

1) 當還原溫度低于1 100 ℃時，碳酸鈉可與硅酸鹽礦物鎂橄欖石(Mg2SiO4)、頑火輝石(MgSiO3)反應(yīng)生成 Na2Mg2Si2O7和 Na4Mg2Si3O10，而硫酸鈉只能與MgSiO3發(fā)生反應(yīng)。因此，碳酸鈉對破壞硅酸鹽礦物的結(jié)構(gòu)和促進賦存于蛇紋石中鎳的還原作用更大。

2) 碳酸鈉可促進鎳、鐵的金屬化還原，但對還原后鎳、鐵顆粒聚集長大的作用效果不明顯。硫酸鈉則因還原過程中硫的生成降低了鎳鐵金屬顆粒的表面張力，促進了鎳鐵顆粒的聚集長大；而且通過 Na2S與FeO反應(yīng)形成FeS，還可減少鐵氧化物還原成金屬鐵的數(shù)量，有利于鐵、鎳的分離。

3) 在硫酸鈉和碳酸鈉共同作用下，還原產(chǎn)物中鎳鐵顆粒的尺寸較無鈉鹽作用時明顯增大，部分鎳鐵顆粒的粒度達到50 μm以上；鎳、鐵元素分布集中且區(qū)域基本一致，與脈石成分的分布區(qū)域界限分明，為通過磁選方法有效分離鎂和硅等非磁性脈石成分，為獲得高鎳品位的磁性產(chǎn)品及高的鎳回收率提供了有利的條件。

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Reduction roasting-magnetic separation mechanisms of nickelferous laterite ore in presence of sodium salts

LI Guang-hui, RAO Ming-jun, JIANG Tao, SHI Tang-ming, HUANG Qing-qing
(School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The sodium salts are able to enhance the reduction roasting-magnetic separation of the laterite ores significantly and improve the content and recovery of nickel and iron of magnetic product. The reduced behaviors of saprolitic laterite in the presence of sodium sulfate or sodium carbonate were investigated by using thermodynamical calculation, X-ray diffractometry, optical microscopy and environmental scanning electron microscopy. The results show that sodium salts are able to enhance the reduction and beneficiation of nickel. The sodium carbonate is more effective than the sodium sulfate to reduce nickel locked in forsterite. However, the sodium sulfate is capable of facilitating the growth and coalescence of ferronickel particles because sulfur formed during the reduction of sodium sulfate, diminishing their surface tension, as well as improving the separation of nickel from iron by forming FeS and inhibiting the complete reduction of iron. Thus, a ferronickel material with high nickel content and high recovery of nickel can be obtained in the presence of both sodium sulfate and sodium carbonate.

laterite ore; sodium salts; reduction roasting; ferronickel

TF815

A

1004-0609(2012)1-0274-07

國家杰出青年科學(xué)基金資助項目(50725416)；湖南省研究生科研創(chuàng)新項目(CX2011B124)

2011-01-12；

2011-03-26

姜 濤，教授，博士；電話：0731-88877656; E-mail: jiangtao@mail.csu.edu.cn

(編輯 龍懷中)