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    120°模具室溫ECAP制備工業(yè)純鈦的壓縮變形本構(gòu)關(guān)系

    2012-11-23 08:17:00劉曉燕趙西成楊西榮
    中國有色金屬學(xué)報 2012年5期
    關(guān)鍵詞:激活能本構(gòu)晶界

    劉曉燕,趙西成,楊西榮,王 成

    (1. 西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院,西安 710055;2. 武漢鋼鐵股份有限公司,武漢 430080)

    120°模具室溫ECAP制備工業(yè)純鈦的壓縮變形本構(gòu)關(guān)系

    劉曉燕1,趙西成1,楊西榮1,王 成2

    (1. 西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院,西安 710055;2. 武漢鋼鐵股份有限公司,武漢 430080)

    在Gleeble-1500熱模擬機上對120°模具室溫Bc方式ECAP變形8道次制備的平均晶粒尺寸約為200 nm的工業(yè)純鈦進(jìn)行等溫變速壓縮實驗,研究超細(xì)晶工業(yè)純鈦在變形溫度為298~673 K和應(yīng)變速率為1×10-4~1×100s-1條件下的流變應(yīng)力行為。結(jié)果表明:變形溫度和應(yīng)變速率均對流變應(yīng)力具有顯著影響,峰值應(yīng)力隨變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而降低;流變應(yīng)力在變形初期隨應(yīng)變的增加而增大,出現(xiàn)峰值后逐漸趨于平穩(wěn),呈現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變特征。采用雙曲正弦模型確定了超細(xì)晶工業(yè)純鈦的變形激活能Q=104.46 kJ/mol和應(yīng)力指數(shù)n=23,建立了相應(yīng)的變形本構(gòu)關(guān)系。

    超細(xì)晶工業(yè)純鈦;熱壓縮變形;流變應(yīng)力;本構(gòu)關(guān)系;變形激活能

    等徑彎曲通道變形(Equal channel angular pressing,ECAP)是目前制備高性能塊狀超細(xì)晶材料最有效的劇烈塑性變形方法,也是目前最具工業(yè)化應(yīng)用前景的技術(shù),已引起材料科學(xué)工作者的廣泛關(guān)注[1-3]。本文作者采用該技術(shù)在室溫制備超細(xì)晶工業(yè)純鈦[4-5]。由于ECAP變形制備的塊體超細(xì)晶材料的形狀和尺寸與實際應(yīng)用產(chǎn)品還有一定差距,通常需要進(jìn)行二次成形加工,如鍛造、軋制或擠壓,以達(dá)到最終形狀要求。在金屬塑性成形過程中,本構(gòu)方程作為描述材料變形時熱力學(xué)參數(shù)之間關(guān)系的模型,在制定和優(yōu)化成形工藝參數(shù)中十分重要,其主要表現(xiàn)為流變應(yīng)力受變形溫度、應(yīng)變速率和變形程度影響的變化規(guī)律,因此,建立精確的本構(gòu)方程對制定合理的熱加工工藝以及在金屬塑性變形理論研究方面都極其重要。壓縮實驗過程與鍛造過程相似,因此,對于工業(yè)純鈦本構(gòu)方程的建立主要采用熱壓縮實驗來獲得流變應(yīng)力曲線,進(jìn)而按照不同的本構(gòu)模型建立一些經(jīng)驗公式以滿足工程技術(shù)要求[6-9]。ZENG 等[10]研究了粗晶工業(yè)純鈦在變形溫度為673~973 K和應(yīng)變速率為1×10-3~1×100s-1條件下的熱壓縮流變應(yīng)力行為,采用 Arrhenius本構(gòu)關(guān)系模型建立了粗晶工業(yè)純鈦的本構(gòu)方程。LONG等[11]研究了采用90°模具450 ℃ ECAP變形制備超細(xì)晶工業(yè)純鈦在恒定應(yīng)變速率(1×10-2s-1)下的熱壓縮變形行為。結(jié)果表明:超細(xì)晶工業(yè)純鈦的壓縮應(yīng)力—應(yīng)變響應(yīng)強烈依賴于變形溫度。在再結(jié)晶溫度以下,超細(xì)晶工業(yè)純鈦顯示出不同于粗晶的硬變軟化現(xiàn)象。ALEXANDROV等[12]應(yīng)用運動學(xué)模型對不同晶粒尺寸工業(yè)純鈦的變形行為進(jìn)行分析。其中,超細(xì)晶工業(yè)純鈦(在723~673 K ECAP變形制備)的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線表現(xiàn)出應(yīng)變硬化緩慢衰減的單一特征,當(dāng)真應(yīng)變達(dá)到0.2時,流變應(yīng)力飽和,達(dá)到穩(wěn)態(tài)流變階段。JIA等[9]對超細(xì)晶工業(yè)純鈦室溫變形行為的研究表明:隨著應(yīng)變速率的增加,超細(xì)晶工業(yè)純鈦的流變應(yīng)力增加,且變形越不均勻促進(jìn)絕熱剪切帶形成,從而導(dǎo)致塑性失穩(wěn)。

    目前,關(guān)于應(yīng)變速率和變形溫度對超細(xì)晶工業(yè)純鈦熱變形流變應(yīng)力影響的研究報道較少。為此,本文作者在Gleeble-1500熱模擬機上對室溫ECAP制備的超細(xì)晶工業(yè)純鈦圓柱試樣進(jìn)行等溫變速壓縮實驗,研究超細(xì)晶工業(yè)純鈦在壓縮變形時流變應(yīng)力與變形溫度和應(yīng)變速率之間的關(guān)系,建立相應(yīng)的流變應(yīng)力模型,為制定與優(yōu)化超細(xì)晶工業(yè)純鈦熱加工工藝流程以及工業(yè)生產(chǎn)提供理論依據(jù)。

    1 實驗

    1.1 實驗材料

    實驗材料為120°模具室溫以Bc方式ECAP變形8道次工業(yè)純鈦(TA1),平均晶粒尺寸約為200 nm,化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))如下:0.100% O、0.001% H、0.010%N、0.007% C、0.030% Fe、余量為Ti。圖1所示為超細(xì)晶工業(yè)純鈦的TEM像。從圖1可知,晶界較清晰,晶粒大小比較均勻,晶內(nèi)位錯密度低,基本為等軸狀的超細(xì)晶組織,并伴有少量亞晶。

    圖1 超細(xì)晶工業(yè)純鈦變形組織的TEM像Fig.1 TEM image of UFG CP-Ti deformation microstructure

    1.2 實驗方法

    將超細(xì)晶工業(yè)純鈦(從 ECAP變形試樣的中徑處截取)加工成d 6 mm×9 mm圓柱形試樣,在Gleeble-1500熱模擬實驗機上進(jìn)行等溫變速率熱壓縮實驗。實驗溫度為298、373、573和673 K,所有試樣均利用自身電阻進(jìn)行加熱,試樣以10 ℃/s的加熱速度升溫到預(yù)定溫度,變形前保溫5 min;應(yīng)變速率為1×10-4、1×10-3、1×10-1和1×100s-1,所有壓縮變形試樣的初始應(yīng)變速率和最終應(yīng)變速率保持相同;最大變形程度為40%,壓縮變形后的試樣立即進(jìn)行水淬處理,以保留變形后的組織;壓縮試樣前兩端填充石墨及機油的混合潤滑劑以減小摩擦,避免出現(xiàn)腰鼓和側(cè)翻等不均勻變形現(xiàn)象;在整個實驗過程中,由Gleeble-1500熱模擬實驗機的微機處理系統(tǒng)自動采集應(yīng)力、應(yīng)變、壓力、位移、溫度及時間等數(shù)據(jù),繪制真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 超細(xì)晶工業(yè)純鈦的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線

    超細(xì)晶工業(yè)純鈦等溫變速壓縮變形的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線如圖2所示。

    由圖2可見,在變形溫度為298~673 K和應(yīng)變速率為1×10-4~1×100s-1的條件下,流變應(yīng)力曲線表現(xiàn)

    圖2 不同應(yīng)變速率下超細(xì)晶工業(yè)純鈦的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線Fig.2 True stress—true strain curves of UFG CP-Ti under different strain rates: (a) ε˙=1×10-4 s-1; (b) ε˙=1×10-3 s-1; (c) ε˙=1×10-1 s-1; (d) ε˙=1×100 s-1

    出明顯的穩(wěn)態(tài)流變特征。流變應(yīng)力隨應(yīng)變量的增加而迅速升高,達(dá)到峰值后,繼續(xù)變形,流變應(yīng)力即進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段。該現(xiàn)象是由于材料在塑性變形過程中,加工硬化和回復(fù)再結(jié)晶引起的動態(tài)軟化同時存在[13]。在變形初期,材料變形表現(xiàn)為加工硬化。在外應(yīng)力和熱激活的作用下,大量位錯源開啟,位錯密度急劇增加,位錯之間互相交割,形成位錯網(wǎng)絡(luò),且位錯間的交互作用增大了位錯運動的阻力,使流變應(yīng)力也急劇增大,此時加工硬化遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于位錯交滑移引起的軟化,因此,在峰值應(yīng)力之前加工硬化處于主導(dǎo)地位,應(yīng)力迅速上升;隨著應(yīng)變量的繼續(xù)增加,晶內(nèi)儲存能逐漸升高,使位錯增值和位錯間由于相互作用而引起的相互對消和重組達(dá)到動態(tài)平衡,加工硬化和動態(tài)軟化達(dá)到動態(tài)平衡,從而使穩(wěn)態(tài)變形階段的流變應(yīng)力基本不變。在相同的溫度和變形速率下,與粗晶工業(yè)純鈦進(jìn)行比較,孿晶的作用可忽略不計[12]。圖2(a)中373 K所對應(yīng)的流變曲線在應(yīng)變量較大時出現(xiàn)應(yīng)力持續(xù)下降的異常情況。這可能是由于在較低溫度和應(yīng)變速率變形下且應(yīng)變量較大時,材料內(nèi)部局部組織發(fā)生開裂,導(dǎo)致流變應(yīng)力持續(xù)下降。當(dāng)應(yīng)變速率較大時,若有裂紋產(chǎn)生也會在很短的時間內(nèi)焊合,從而不會出現(xiàn)應(yīng)力持續(xù)下降的現(xiàn)象[13]。

    在同一應(yīng)變速率下,隨變形溫度的升高,超細(xì)晶工業(yè)純鈦的流變應(yīng)力明顯減小,這主要是由于溫度升高, 熱激活作用加強, 原子的活動能力增強,各滑移系由于臨界切應(yīng)力大幅下降而被激活,從而導(dǎo)致該材料的變形抗力降低[14-15]。在同一變形溫度下,隨著應(yīng)變速率的增大,超細(xì)晶工業(yè)純鈦的流變應(yīng)力也增大,說明細(xì)晶工業(yè)純鈦在該實驗條件下具有正的應(yīng)變速率敏感性。此外,在高應(yīng)變速率下,材料變形時間短,在短時間內(nèi)所產(chǎn)生的變形熱來不及散發(fā)到周圍介質(zhì)中,提高了超細(xì)晶工業(yè)純鈦內(nèi)部溫度,而使流變應(yīng)力下降。變形溫度越低,軟化的效果越大,如圖2(d)中298 K時的真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線。因此,綜合以上變化規(guī)律及影響作用,制定超細(xì)晶熱塑性成形工藝方案時, 必須充分考慮變形溫度和應(yīng)變速率對流變應(yīng)力的影響。

    由圖2(b)和(c)可知:當(dāng)應(yīng)變速率為1×10-4s-1和1×10-3s-1時,變形溫度為298~673 K時的4條曲線上均出現(xiàn)明顯鋸齒狀,這種現(xiàn)象稱為動態(tài)應(yīng)變時效效應(yīng)或PLC效應(yīng)。

    2.2 超細(xì)晶工業(yè)純鈦的流變應(yīng)力模型

    在材料高溫變形過程中,流變應(yīng)力與變形溫度、應(yīng)變速率和應(yīng)變量之間的關(guān)系即本構(gòu)關(guān)系,體現(xiàn)了材料在熱加工過程中對熱加工參數(shù)的動態(tài)響應(yīng)。正確理解材料在熱變形條件下的這種動態(tài)關(guān)系對于了解材料的高溫變形特征、探明材料的變形本質(zhì)以及實現(xiàn)材料塑性成形工藝的優(yōu)化設(shè)計非常重要。

    由于材料在塑性加工過程中的動態(tài)響應(yīng)是材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)演化過程引起的硬化和軟化過程綜合作用的結(jié)果,所以,本構(gòu)關(guān)系是高度非線性的,不存在普遍適用的構(gòu)造方法。本研究采用已廣泛用于金屬材料熱變形的包含變形激活能和變形溫度的雙曲正弦形式修正的 Arrhenius本構(gòu)關(guān)系模型來描述流變應(yīng)力與變形溫度和應(yīng)變速率的關(guān)系[16],即

    式中:σ為流變應(yīng)力;ε˙為應(yīng)變速率;T為變形溫度;n為應(yīng)力指數(shù);α為應(yīng)力水平參數(shù); A為結(jié)構(gòu)因子;R為摩爾氣體常數(shù);Q為熱變形激活能,是材料在熱變形過程中重要的力學(xué)性能參數(shù),它反映高溫塑性變形時應(yīng)變硬化與動態(tài)軟化過程之間的平衡關(guān)系,其大小取決于材料的組織狀態(tài)。求出α、n、A和Q,即可描述材料的高溫流變特性。大量的研究結(jié)果表明:式(1)能較好地描述拉伸、壓縮及扭轉(zhuǎn)等常規(guī)的熱加工變形。

    對不同的金屬材料熱加工數(shù)據(jù)的研究結(jié)果表明:低應(yīng)力狀態(tài)下和高應(yīng)力狀態(tài)下流變應(yīng)力和應(yīng)變速率之間分別可用指數(shù)關(guān)系和冪指數(shù)關(guān)系進(jìn)行描述,即低應(yīng)力水平(ασ<1.2)時,可以用指數(shù)關(guān)系模型描述,即

    高應(yīng)力水平(ασ>1.2)時,可以用冪指數(shù)關(guān)系模型描述,即

    式中:A1、A2、n1和β均是常數(shù)。

    分別對式(2)和(3)兩邊取對數(shù)得:

    由式(4)和(5)可知:當(dāng)溫度一定時,變形激活能Q為一定值,n1和 β 分別是 lnε˙—ln σ 和 lnε˙— σ 曲線(見圖3)的斜率。采用最小二乘法進(jìn)行線性回歸處理,得到不同條件下的n1和β,取其平均值,進(jìn)而確定α (α=β/n1)。

    圖3 不同溫度條件下流變應(yīng)力與應(yīng)變速率的關(guān)系曲線Fig.3 Relationships between strain rate and flow stress at different temperatures: (a) lnε˙—ln σ; (b) lnε˙—σ

    Zener-Hollomon(Z)參數(shù)綜合了材料的熱變形條件,其物理意義是溫度補償?shù)膽?yīng)變速率因子,表示熱變形溫度以及應(yīng)變速率對熱變形過程的綜合作用。Z參數(shù)表達(dá)式如下:

    聯(lián)立式(1)和(6)可得:

    對式(1)兩邊分別取對數(shù),整理可得

    由式(8)可知,當(dāng)變形溫度恒定時,有

    當(dāng)應(yīng)變速率恒定時,有

    聯(lián)立式(9)和(10)可得:

    根據(jù)真應(yīng)力—真應(yīng)變曲線,繪制 lnε˙—ln[sinh(ασ)]的關(guān)系曲線,如圖 4 所示。ln[sinh(ασ)]—1/T的關(guān)系曲線如圖5所示。n和Q/(Rn)分別為lnε˙—ln[sinh(ασ)]和 ln[sinh(ασ)]—1/T 曲線的斜率。對圖 4和5的數(shù)據(jù)采用最小二乘法進(jìn)行線性擬合,可獲得不同應(yīng)變條件下的應(yīng)力指數(shù)n以及 Q/(Rn)值,由式(11)可求得在298~673 K溫度范圍內(nèi)的平均變形激活能為104.46 kJ/mol,該值接近文獻(xiàn)[17]中給出 α-Ti的晶界擴(kuò)散激活能(97 kJ/mol),說明ECAP制備超細(xì)晶工業(yè)純鈦在壓縮時變形主要受到晶界控制,如晶界滑移、晶界擴(kuò)散和Coble 蠕變等[3,11,18]。事實上,具有非平衡高應(yīng)力晶界的超細(xì)晶工業(yè)純鈦,其晶界內(nèi)部(或位錯胞壁/墻)的動態(tài)擴(kuò)散過程在高溫的驅(qū)動力下更加明顯。晶界滑移的微觀物理本質(zhì)目前還不清楚,需要進(jìn)行更深入的研究。

    圖4 不同溫度下 lnε˙— ln[sinh(ασ)]關(guān)系曲線Fig.4 Relationship between lnε˙ and ln[sinh(ασ)] at different temperatures

    圖5 不同溫度下ln[sinh(ασ)]—1/T關(guān)系曲線Fig. 5 Relationship between ln[sinh(ασ)] and 1/T at different temperatures

    對式(7)兩邊取對數(shù)得

    繪制ln Z—ln[sinh(ασ)]的關(guān)系曲線,如圖6所示。由圖6可見:超細(xì)晶工業(yè)純鈦ln Z和ln[sinh(ασ)]的數(shù)據(jù)經(jīng)過最小二乘法線性擬合后,具有較高的相關(guān)系數(shù)。求得該直線的截距為ln A,進(jìn)而可求得材料常數(shù)A值。

    圖 6 ln Z—ln[sinh(ασ)]關(guān)系曲線Fig. 6 Relationship between ln Z and ln[sinh(ασ)]

    將求得的Q、α、n和A等材料參數(shù)值代入式(1),得到超細(xì)晶工業(yè)純鈦熱壓縮時的流變應(yīng)力方程為

    3 結(jié)論

    1) 超細(xì)晶工業(yè)純鈦熱壓縮變形時的流變應(yīng)力隨著真應(yīng)變的增加而增大,達(dá)到峰值后逐漸趨于平穩(wěn);峰值應(yīng)力隨著變形溫度的升高和應(yīng)變速率的減小而減小。

    2) 基于雙曲正弦本構(gòu)關(guān)系模型,建立了 120°模具室溫ECAP制備超細(xì)晶工業(yè)純鈦高溫變形時的本構(gòu)關(guān)系,即

    ε= 1.06×1011[sinh(0.001 75σ)]23·exp[-104 460/(RT)]

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    Constitutive relationship of compression deformation of ultrafine-grained commercially pure titanium processed by ECAP at room temperature with 120° die

    LIU Xiao-yan1, ZHAO Xi-cheng1, YANG Xi-rong1, WANG Cheng2
    (1. School of Metallurgical Engineering, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055, China;2. Wuhan Iron and Steel Company Limited, Wuhan 430080, China)

    The hot compression deformation behavior of ultrafine-grained (UFG) commercially pure (CP) Ti with the average grain size of about 200 nm was studied by isothermal simulation tests at the deformation temperature of 298-673 K and the strain rate of 1×10-4-1×100s-1on the Gleeble-1500 thermal-mechanical simulator. UFG CP-Ti was produced by ECAP up to 8 passes with a die of 120° using route Bc at room temperature. The results show that the deformation temperature and strain rate greatly affect the flow stress. The peak stress decreases with increasing deformation temperature and decreasing strain rate. The flow stress increases with increasing strain and tends to be constant after a peak value which is the characteristic of the steady flow state. The deformation activation energy and stress exponent were obtained using the hyperbolic-sine mathematics model to be Q=104.46 kJ/mol and n=23, and the hot deformation constitutive relationship was established.

    ultrafine-grained commercially pure (CP)-Ti; hot compression deformation; flow stress; constitutive relationship; deformation activation energy

    TG146

    A

    1004-0609(2012)05-1292-06

    國家自然科學(xué)基金資助項目(50874086);高等學(xué)校博士學(xué)科點專項科研基金資助項目(20116120110012);陜西省自然科學(xué)基金資助項目(2010JM6010)

    2011-09-18;

    2012-03-01

    劉曉燕, 講師, 博士研究生;電話:029-85530856; E-mail: xauat-lxyan@hotmail.com

    (編輯 陳衛(wèi)萍)

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