攪拌摩擦加工鑄態(tài)鋁鐵合金的顯微組織

王快社，林兆霞，周龍海，孔 亮，王 文

(西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院，西安 710055)

攪拌摩擦加工鑄態(tài)鋁鐵合金的顯微組織

王快社，林兆霞，周龍海，孔 亮，王 文

(西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院，西安 710055)

采用普通熔鑄法制備含鐵 3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的鋁鐵二元合金，研究多道次往復(fù)攪拌摩擦加工(Friction stir processing, FSP)對(duì)合金顯微組織的影響。結(jié)果表明：進(jìn)行1～3道次往復(fù)FSP后，各道次加工區(qū)組織不均勻；隨著加工道次的增加，組織均勻細(xì)化程度增大。合金鑄態(tài)組織由α-Al和粗大針狀A(yù)l3Fe相組成，經(jīng)3道次FSP后，攪拌區(qū)組織明顯細(xì)化。原始鑄態(tài)組織轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小等軸的再結(jié)晶晶粒，尺寸為2～5 μm，并且部分晶粒中出現(xiàn)層錯(cuò)；粗大的Al3Fe針狀相被破碎成長(zhǎng)度小于1 μm的細(xì)小粒狀，彌散分布在鋁基體晶界和晶粒內(nèi)部，細(xì)化的Al3Fe粒子呈現(xiàn)孿晶結(jié)構(gòu)。

鋁鐵合金；Al3Fe相；顯微組織；攪拌摩擦加工

鋁鐵合金因具有高硬度、高模量、耐熱和抗腐蝕等諸多優(yōu)良性能，在汽車(chē)和航天航空領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。但普通熔鑄鋁鐵合金中，鐵在鋁中的固溶度很低，生成Al3Fe等金屬間化合物。Al3Fe等金屬間化合物呈脆性，且形狀為針狀或片狀，嚴(yán)重割裂基體，成為應(yīng)力集中源，顯著降低鋁鐵合金的力學(xué)性能，所以，鋁鐵合金的工業(yè)應(yīng)用受到了很大限制。目前，采用添加合金元素[1-2]、快速凝固[3]、機(jī)械合金化[4]和鑄件強(qiáng)塑性變形[5-6]等方法細(xì)化鋁鐵合金中的Al3Fe相，以提高該合金的力學(xué)性能。添加合金可改變鋁鐵合金中粗大Al3Fe相的形貌和分布，然而細(xì)化作用不明顯；快速凝固和機(jī)械合金化技術(shù)都能有效地細(xì)化合金組織，使鋁鐵合金成功應(yīng)用于航天航空中，但生產(chǎn)成本高、制造工藝復(fù)雜；強(qiáng)塑性變形方法能顯著細(xì)化組織和Al3Fe金屬間化合物，增加鐵元素在鋁基體中的固溶度，但強(qiáng)塑性加工工序復(fù)雜，且得到的試樣尺寸較小，因此，以上加工方法在實(shí)際應(yīng)用中受到限制。所以，尋求一種簡(jiǎn)單而有效細(xì)化Al-Fe合金方法是解決鋁鐵合金大規(guī)模應(yīng)用的主要途徑。攪拌摩擦加工(Friction stir processing, FSP)能有效地細(xì)化合金組織，適合連續(xù)加工制備大面積的塊狀細(xì)晶材料和材料表面改性，是一種很有潛力的材料細(xì)化和改性方法[7-8]。

FSP是在攪拌摩擦焊接基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種新型有效的材料加工技術(shù)，加工過(guò)程中通過(guò)高速旋轉(zhuǎn)攪拌頭的攪拌和摩擦作用，使金屬發(fā)生強(qiáng)塑性變形。FSP可破碎粗大枝晶組織和第二相，溶解沉淀相，消除鑄態(tài)氣孔，使加工區(qū)組織細(xì)化、均勻化和致密化，顯著改善金屬材料的性能。本文作者采用普通熔鑄方法制備鋁鐵合金，進(jìn)行1～3道次往復(fù)FSP，研究加工道次對(duì)鋁鐵合金宏觀和顯微組織的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)以99.9%工業(yè)純鋁和Al-20Fe中間合金為原材料，配制含鐵3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Al-3%Fe鋁鐵合金。合金在箱式電阻爐中用石墨坩堝熔煉，經(jīng)除氣和精煉后，于820 ℃在銅模中澆注成100 mm×80 mm×5 mm板坯試樣。FSP實(shí)驗(yàn)在改進(jìn)的X5032型立式升降臺(tái)銑床上進(jìn)行。攪拌頭材料為 W18Cr4V，軸肩直徑為 16 mm，攪拌針直徑為5 mm，高度為3.8 mm。攪拌頭旋轉(zhuǎn)速度為1 180 r/min，焊接速度為47.5 mm/min。分別進(jìn)行1～3道次往復(fù)FSP。采用Keller試劑腐蝕后用Neophot-21型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。在加工區(qū)中心部位切取透射試樣，研磨至60 μm后采用MTP-1型雙噴電解減薄機(jī)進(jìn)行減薄，電解液為 30%硝酸和70%甲醇，液氮冷卻。減薄后的試樣在 JEM-200CX型透射電子顯微鏡(TEM)下觀察，加速電壓為200 kV。

2 結(jié)果與分析

2.1 鑄造組織

圖1所示為Al-3%Fe合金的鑄態(tài)組織。由圖1可見(jiàn)：合金鑄態(tài)組織主要由α-Al和針狀A(yù)l3Fe相組成，Al3Fe相尺寸為20～50 μm，Al3Fe相以細(xì)針狀分布在基體組織中。鋁鐵合金中，鐵在鋁中的固溶度很低，主要與鋁化合生成金屬間化合物 Al3Fe。由鋁鐵合金二元相圖(見(jiàn)圖2)可知：合金熔體在820 ℃保溫，熔體中的Al3Fe相基本溶解。在凝固過(guò)程中，Al3Fe相的形核溫度高，在凝固初期就從熔體中直接形核并優(yōu)先于α-Al以針狀形式生長(zhǎng)，且生長(zhǎng)速度較快，造成 Al3Fe相與α-Al相的離異生長(zhǎng)，得到非規(guī)則共晶組織[2]。試樣采用銅模鑄造，冷卻速度較快，凝固前沿區(qū)域 Fe向熔體深處的擴(kuò)散受到一定限制；Al3Fe是小平面相，F(xiàn)e原子與晶體表面的結(jié)合力較小，F(xiàn)e原子的堆砌比較困難。所以，Al3Fe相以細(xì)針狀分布在基體組織中。

圖1 Al-3%Fe合金的鑄態(tài)組織Fig.1 As-cast microstructure of Al-3%Fe alloy

圖2 Al-Fe二元合金相圖Fig.2 Phase diagram of Al-Fe binary alloy

2.2 FSP區(qū)的宏觀組織

對(duì)鑄態(tài)Al-3%Fe合金分別進(jìn)行1、2和3道次往復(fù)FSP，不同道次FSP區(qū)的宏觀形貌如圖3所示。由圖3可見(jiàn)：FSP區(qū)主要分為母材(Base metal, BM)、攪拌區(qū)(Stir zone, SZ)和熱機(jī)影響區(qū)(Thermo-mechanically affected zone, TMAZ)。攪拌頭旋轉(zhuǎn)方向與焊接方向一致的一側(cè)為前進(jìn)側(cè)(Advancing side, AS)；攪拌頭旋轉(zhuǎn)方向與焊接方向相反的一側(cè)為后退側(cè)(Retreating side,RS)。1、2和3道次往復(fù)FSP區(qū)尺寸相同，宏觀形貌呈現(xiàn)盆狀。FSP過(guò)程中，軸肩及攪拌針的旋轉(zhuǎn)摩擦和剪切攪拌產(chǎn)生大量摩擦熱，使加工區(qū)金屬軟化，并發(fā)生塑性流動(dòng)。當(dāng)軸肩驅(qū)使金屬流動(dòng)時(shí)，沿垂直方向(Vertical direction，VD)距離軸肩越遠(yuǎn)，金屬黏性逐漸增大，應(yīng)變率逐漸減??；當(dāng)攪拌針驅(qū)使金屬流動(dòng)時(shí)，沿橫向(Horizontal direction，HD)距離攪拌針越遠(yuǎn)，由于溫度和應(yīng)力梯度的影響，流動(dòng)速率逐漸降低[9]。加工區(qū)上部金屬在軸肩摩擦作用下，塑性流動(dòng)范圍較大，下部金屬主要在攪拌針的作用下發(fā)生變形，塑性流動(dòng)范圍相對(duì)較小，因此，整個(gè)FSP區(qū)域呈現(xiàn)盆狀形貌。

圖3 FSP區(qū)截面宏觀形貌Fig.3 Cross-sectional macrographs in FSP zone: (a) One pass FSP; (b) Two passes FSP; (c) Three passes FSP

由圖 3可見(jiàn)：攪拌區(qū)組織呈現(xiàn)襯度較亮的區(qū)域(Bright zone, BZ)和襯度較暗的區(qū)域(Dark zone, DZ)。1道次FSP后，前進(jìn)側(cè)攪拌區(qū)與母材分界線明顯，而后退側(cè)攪拌區(qū)與母材分界線不明顯；亮區(qū)面積較小，只分布在前進(jìn)側(cè)。2道次往復(fù)FSP后，攪拌區(qū)兩側(cè)都呈現(xiàn)前進(jìn)側(cè)的特征。隨著加工道次的增加，亮區(qū)的面積逐漸增大，暗區(qū)的面積逐漸減小。當(dāng)經(jīng)過(guò)3道次往復(fù)FSP后，暗區(qū)主要集中在加工區(qū)中心和表層，并表現(xiàn)出層帶混合結(jié)構(gòu)。這說(shuō)明攪拌區(qū)的組織在高速旋轉(zhuǎn)的攪拌針和軸肩作用下，不同區(qū)域經(jīng)歷了不同程度的塑性變形，各個(gè)區(qū)域組織分布不均勻[10]。

2.3 FSP區(qū)的顯微組織

圖4所示為圖3中A、B、C和D區(qū)域的顯微組織。其中：A區(qū)組織為前進(jìn)側(cè)熱機(jī)影響區(qū)組織，B區(qū)組織為后退側(cè)熱機(jī)影響區(qū)組織。從圖4(a)和(b)可以看出：攪拌區(qū)組織明顯細(xì)化，粗大的Al3Fe針狀相被破碎成細(xì)小粒狀。前進(jìn)側(cè)的變形金屬與母材的分界線較后退側(cè)的明顯，且在攪拌區(qū)與熱機(jī)影響區(qū)交界處出現(xiàn)襯度較亮的帶狀區(qū)域，此區(qū)域中的組織較其他區(qū)域的組織更均勻細(xì)小(見(jiàn)圖 4(a))。這是因?yàn)閿嚢鑵^(qū)上層金屬在軸肩粘著摩擦作用下發(fā)生塑性流動(dòng)，塑性流動(dòng)金屬與母材交界處發(fā)生剪切變形[11]。前進(jìn)側(cè)大部分金屬沿著焊接方向向前流動(dòng)，流動(dòng)金屬與母材的變形差較大，剪切應(yīng)變速率更大，所以，流動(dòng)金屬與母材分界線明顯，且存在一層組織細(xì)小的剪切變形區(qū)域。后退側(cè)金屬的塑性流動(dòng)方向與旋轉(zhuǎn)方向一致，與母材幾乎平滑地一起變形，金屬只發(fā)生簡(jiǎn)單的擠壓變形作用，變形程度較低，組織細(xì)化不明顯，因而分界線不明顯[10, 12]。

圖4 圖3中A、B、C和D區(qū)域的顯微組織Fig.4 Microstructures of areas A (a), B (b), C (c) and D (d) in Fig. 3

如圖4(c)和(d)所示，亮區(qū)的顯微組織由均勻細(xì)小的Al3Fe相組成，而暗區(qū)的顯微組織中含有較粗大的針狀A(yù)l3Fe相，分布不均勻。結(jié)合圖3可知：隨著加工道次的增加，組織細(xì)小區(qū)域的面積增加，均勻化程度增大；經(jīng)3道次往復(fù)FSP后，攪拌區(qū)前進(jìn)側(cè)和底部區(qū)域細(xì)化顯著，顯微組織均勻細(xì)小，而表層和上部中心區(qū)域組織較粗大。

攪拌區(qū)上部金屬受攪拌針和軸肩共同作用發(fā)生塑性流動(dòng)，攪拌針使金屬層狀流動(dòng)，軸肩使金屬整體流動(dòng)，塑性流動(dòng)范圍大。攪拌針驅(qū)使流動(dòng)的金屬在前進(jìn)側(cè)發(fā)生劇烈的剪切變形，應(yīng)變速率大，沿橫向方向存在黏度梯度，并軸肩的鍛壓作用使此區(qū)域金屬發(fā)生旋渦混合流動(dòng)[13]。所以，上部前進(jìn)側(cè)金屬變形程度大、組織細(xì)小、襯度較亮(見(jiàn)圖3和4)。攪拌區(qū)底部金屬在攪拌針的攪拌和擠壓作用下發(fā)生剪切變形，并隨著攪拌針旋轉(zhuǎn)方向?qū)訝盍鲃?dòng)。攪拌針在旋轉(zhuǎn)前進(jìn)過(guò)程中，在前進(jìn)側(cè)與金屬摩擦形成剪切層，然后隨著攪拌針旋轉(zhuǎn)方向向后退側(cè)流動(dòng)。剪切層從前進(jìn)側(cè)到后退側(cè)逐漸增大，在后退側(cè)與攪拌針?lè)蛛x，只有很少的金屬隨著攪拌針繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)。分離層在新的剪切層擠壓作用下繼續(xù)流動(dòng)到前進(jìn)側(cè)，沉積在攪拌針后面[14]。所以，攪拌區(qū)底部金屬流動(dòng)程度高，變形劇烈，其組織均勻細(xì)小，襯度較亮。因此，經(jīng)1道次FSP后，攪拌區(qū)底部前進(jìn)側(cè)金屬比后退側(cè)的均勻細(xì)小(見(jiàn)圖4)。在2、3道次往復(fù)加工過(guò)程中，上底部金屬反復(fù)經(jīng)歷剪切和塑性流動(dòng)，產(chǎn)生劇烈變形和混合作用，所以，整個(gè)區(qū)域組織均勻細(xì)化程度增加，Al3Fe粒子細(xì)化顯著(見(jiàn)圖3和4)。

圖5所示為Al-3%Fe合金3道次往復(fù)FSP區(qū)組織的TEM像。由圖5(a)可知：加工區(qū)原始鑄態(tài)組織轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小等軸的再結(jié)晶晶粒，尺寸為2～5 μm。從圖5(b)可以看出：部分晶粒呈現(xiàn)明暗相間的條紋，表明這些晶粒中出現(xiàn)層錯(cuò)。鋁屬于高層錯(cuò)能金屬，在高溫變形過(guò)程中易通過(guò)交滑移和攀移產(chǎn)生動(dòng)態(tài)回復(fù)，但在高應(yīng)變條件下發(fā)生連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶[15-16]。加工區(qū)金屬在軸肩和攪拌針的摩擦攪拌作用下發(fā)生劇烈的變形，產(chǎn)生大量位錯(cuò)，通過(guò)回復(fù)過(guò)程產(chǎn)生亞晶，在隨后的熱機(jī)循環(huán)作用下，位錯(cuò)在亞晶中不斷產(chǎn)生，遷移至亞晶界經(jīng)過(guò)積累和重組使亞晶發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)和長(zhǎng)大，亞晶間取向差增大[17]；具有相近取向差的亞晶通過(guò)轉(zhuǎn)動(dòng)合并成一個(gè)較大的亞晶，亞晶合并或轉(zhuǎn)動(dòng)的結(jié)果使得大量亞晶界消失，亞晶發(fā)展成大角度晶粒[18]，從而形成具有大角度晶界的低位錯(cuò)等軸晶粒。部分晶粒中產(chǎn)生層錯(cuò)的原因可能是：在FSP過(guò)程中，金屬經(jīng)歷高應(yīng)力應(yīng)變作用，產(chǎn)生的大量空位缺陷形成空位簇，在密排面上的空位簇塌陷使晶體中原子發(fā)生錯(cuò)排；晶粒內(nèi)部和晶界處的Al3Fe粒子使晶體局部產(chǎn)生應(yīng)力，對(duì)原子的排列產(chǎn)生一定的影響。

圖5 3道次FSP區(qū)組織的TEM像Fig. 5 TEM images in stir zone after three passes FSP: (a) Recrystallized grain; (b) Stacking fault

圖6 3道次FSP區(qū)Al3Fe粒子的TEM像Fig. 6 TEM images of Al3Fe particles in stir zone after three passes FSP: (a) Al3Fe particles; (b) Energy spectrum analysis;(c) Selected area diffraction pattern; (d) Diffraction pattern index in (c)

圖6 (a)所示為3道次FSP區(qū)Al3Fe粒子的TEM像。從圖 6(a)可以看出：含鐵相被破碎成長(zhǎng)度小于 1 μm的粒狀，彌散分布在鋁基體晶界和晶粒內(nèi)部。圖6(b)所示為含鐵粒子的能譜分析，表明細(xì)小的含鐵相主要為Al3Fe相。破碎細(xì)化后的Al3Fe相的選區(qū)衍射花樣如圖 6(c)所示，其指數(shù)標(biāo)定如圖6(d)所示。由衍射花樣可以看出：細(xì)化Al3Fe相結(jié)構(gòu)為旋轉(zhuǎn)孿晶。金屬經(jīng)軸肩和攪拌針?lè)磸?fù)地旋轉(zhuǎn)剪切和擠壓變形后，粗大的針狀A(yù)l3Fe相被破碎成粒狀，并與鋁基體攪拌混合，彌散分布在鋁基體中。Al3Fe相屬于單斜晶系，有形成孿晶的強(qiáng)烈傾向。當(dāng)Al3Fe粒子受到攪拌針的剪切變形作用時(shí)，局部因產(chǎn)生高應(yīng)力和應(yīng)變而發(fā)生滑移，但受到未滑移區(qū)域的劇烈阻礙，晶體中已滑移部分以一定的晶面為對(duì)稱面，與晶體的另一部分發(fā)生均勻切變，從而形成(100)面孿晶(見(jiàn)圖6(d))。由圖4和6可知：經(jīng)多道次FSP后，部分Al3Fe相進(jìn)一步破碎不明顯。這主要是因?yàn)樵诟邞?yīng)變變形時(shí)，脆性Al3Fe相中產(chǎn)生位錯(cuò)滑移和孿晶，塑性增加；Al-Al3Fe的界面在變形過(guò)程中，兩者之間的滑移系可能發(fā)生轉(zhuǎn)變而發(fā)生位錯(cuò)滑移[19]。所以，在多道次FSP強(qiáng)塑性剪切變形過(guò)程中，Al3Fe相的破碎程度降低。

3 結(jié)論

1) 銅模鑄造 Al-3%Fe合金的鑄態(tài)組織主要由α-Al和針狀 Al3Fe相組成，Al3Fe相尺寸為 20～50 μm。

2) 攪拌摩擦加工區(qū)宏觀形貌呈現(xiàn)盆狀，加工區(qū)組織細(xì)化程度不均勻。隨著加工道次的增加，組織細(xì)化均勻程度增加。經(jīng)3道次往復(fù)攪拌摩擦加工后，攪拌區(qū)前進(jìn)側(cè)和底部區(qū)域顯微組織較表層和上部中心區(qū)域的均勻細(xì)小。

3) 攪拌加工區(qū)鑄態(tài)組織轉(zhuǎn)變?yōu)榧?xì)小等軸的再結(jié)晶晶粒，尺寸為2～5 μm，部分晶粒中出現(xiàn)層錯(cuò)。粗大針狀A(yù)l3Fe相被破碎成長(zhǎng)度小于1 μm的粒狀，彌散分布在鋁基體晶界和晶粒內(nèi)，細(xì)化Al3Fe粒子呈現(xiàn)孿晶結(jié)構(gòu)。

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Microstructure of friction stir processed as-cast Al-Fe alloy

WANG Kuai-she, LIN Zhao-xia, ZHOU Long-hai, KONG Liang, WANG Wen
(School of Metallurgical Engineering, Xi’ an University of Architecture and Technology, Xi’ an 710055, China)

Al-3%Fe (mass fraction) binary alloy was prepared by fusion casting. The effect of reciprocating multi-pass friction stir processing (FSP) on the microstructure of the alloy was studied. The results show that the microstructure of each pass in stir zone is non-uniform after one to three passes reciprocating FSP. With the increase of processing passes,the degree of uniformity and refinement of the microstructure increases. The as-cast alloy is composed of the α-Al and coarse needle Al3Fe phases. The microstructure in stir zone is significantly refined after three passes FSP. The as-cast microstructure in the stir zone is changed into fine equiaxed recrystallized grains with the size of 2-5 μm, and stacking fault appears in some grains. Coarse needle Al3Fe phases are broken into granular phases with the length of less than 1 μm, and disperse in Al matrix grain boundary and grain interior. Refined Al3Fe particles present twin structure.

Al-Fe alloy; Al3Fe phase; microstructure; friction stir processing (FSP)

TG146.2

A

1004-0609(2012)05-1270-06

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51074119)；教育部高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金資助項(xiàng)目(20096120110012)

2011-04-28；

2011-08-11

王快社，教授，博士；電話：029-82205096; E-mail: wangkuaishe888@126.com

(編輯 陳衛(wèi)萍)