測(cè)定水中亞硝酸鹽氮影響因素的探討

劉金明

鄭州鐵路疾病預(yù)防控制所洛陽(yáng)分所，河南洛陽(yáng) 471000

測(cè)定水中亞硝酸鹽氮影響因素的探討

劉金明

鄭州鐵路疾病預(yù)防控制所洛陽(yáng)分所，河南洛陽(yáng) 471000

亞硝酸鹽對(duì)人體有害，鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定亞硝酸鹽氮的含量時(shí)，分析溫度、顯色時(shí)間、溶液的酸堿度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)證明溫度、時(shí)間、酸堿度等因素都影響分析的結(jié)果，并給出了適宜的測(cè)定條件。

亞硝酸鹽氮；分光光度法；影響因素

亞硝酸鹽是廣泛存在于自然環(huán)境中的化學(xué)物質(zhì)，極易溶于水，人體攝入一定量的亞硝酸鹽能夠引起高鐵血紅蛋白癥，導(dǎo)致組織缺氧，甚至中毒死亡。亞硝酸鹽在胃腸道酸性環(huán)境中與蛋白質(zhì)分解的產(chǎn)物胺反應(yīng)生成亞硝酸胺，具有強(qiáng)烈的致癌作用。因此，準(zhǔn)確測(cè)定亞硝酸鹽的含量對(duì)人體的健康特別重要。

鹽酸萘乙二胺分光光度法是分析亞硝酸鹽氮常用的方法之一，本文根據(jù)GB/T5750.5-2006標(biāo)準(zhǔn)，分析溫度、顯色時(shí)間、酸度等因素對(duì)測(cè)定亞硝酸鹽氮氮的影響。

1 實(shí)驗(yàn)原理

在酸性環(huán)境中，NO2-首先與對(duì)氨基苯磺酰胺發(fā)生重氮化反應(yīng)，然后重氮鹽與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng)，生成溶于水的紅色偶氮染料（α-萘乙二胺二鹽酸鹽），顏色的深淺與水中NO2-N含量成正比。在波長(zhǎng)540nm處，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，求出NO2-N的含量。

2 實(shí)驗(yàn)儀器

UV–160分光光度計(jì)、25mL具塞比色管、1mL移液管、電子分析天平等。

3 試劑及配置

①對(duì)氨基苯磺酸溶液(10g/L)：稱5g對(duì)氨基苯磺酰胺溶于350mL鹽酸溶液（1+6）中，用蒸餾水稀釋至500mL。②鹽酸萘乙二胺溶液（1g/L）：溶解0.2克鹽酸萘乙二胺與200mL蒸餾水中。③100mg/L亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院配制）。④10mg/L亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液：取2.5mL亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液定容至25mL。⑤蒸餾水。⑥1+6鹽酸。

4 亞硝酸鹽氮的測(cè)定

按照GB/T575.5-2006標(biāo)準(zhǔn)，依次吸取10mg/L亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25定容25mL,濃度一次為0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mg/L測(cè)定吸光度依次為參比液、0.062、0.077、0.092、0.107、0.123，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后以0.20mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液為標(biāo)準(zhǔn)，加入相應(yīng)的試劑，定容至25mL，此時(shí)亞硝酸鹽氮的濃度是0.08mg/L。改變顯色反應(yīng)的條件，測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的亞硝酸鹽氮的含量。

表1 20℃不同顯色時(shí)間測(cè)得NO2-N的濃度

5 結(jié)果與分析

5.1 顯色時(shí)間對(duì)亞硝酸鹽氮測(cè)定結(jié)果的影響

表2 顯色20min不同溫度測(cè)得NO2-N的濃度

表3 20℃顯色20min測(cè)得的亞硝酸鹽氮的含量

亞硝酸鹽氮的重氮反應(yīng)需要一定的時(shí)間，顯色時(shí)間的長(zhǎng)短可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果有一定的影響，由表1可以明顯地看出，顯色時(shí)間對(duì)分析結(jié)果有明顯的影響，特別是在15min以內(nèi)，時(shí)間對(duì)分析結(jié)果影響較大，25min時(shí)測(cè)定結(jié)果最接近真值。因此，在測(cè)定亞硝酸鹽氮時(shí)，顯色時(shí)間控制在20～30min比較合適。

5.2 溫度對(duì)亞硝酸鹽氮測(cè)

定結(jié)果的影響：溫度對(duì)化學(xué)反應(yīng)的速度影響較大，一般來(lái)說(shuō)溫度越高，反應(yīng)速度越快，同時(shí)，我們實(shí)驗(yàn)室冬夏溫度相差較大。從表2可以看出，溫度在達(dá)到20℃以前，測(cè)定結(jié)果隨著溫度的升高在變化，20℃時(shí)的測(cè)定結(jié)果最接近真值。因此，在測(cè)定亞硝酸鹽氮時(shí)，溫度控制在20～25℃條件適宜。

5.3 酸度對(duì)亞硝酸鹽氮測(cè)定結(jié)果的影響

亞硝酸鹽氮與對(duì)氨基苯磺酸重氮化，需要在酸性條件下進(jìn)行，因此，樣品的酸堿性對(duì)亞硝酸鹽氮的測(cè)定結(jié)果有一定的影響，從表3得知，pH值在2附近時(shí)，亞硝酸鹽氮的含量最接近于真值。

根據(jù)以上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鹽酸萘乙二胺分光光度法在測(cè)定水中亞硝酸鹽氮含量時(shí)，溫度、顯色時(shí)間和水樣的酸堿性對(duì)分析結(jié)果都有一定的影響，外界條件控制不好，會(huì)給分析結(jié)果帶來(lái)一定的誤差，這就是我們?cè)趯?shí)驗(yàn)中常常出現(xiàn)非重現(xiàn)性結(jié)果的原因。因此，我們?cè)跍y(cè)定亞硝酸鹽氮的過(guò)程中，要控制好外界的條件。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可知，最適宜的條件是：在540nm的波長(zhǎng)下，溫度20～25℃、pH值在2附近，顯色時(shí)間在20min時(shí)，測(cè)定吸光度，測(cè)得亞硝酸鹽氮的結(jié)果就比較準(zhǔn)確。

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水分析監(jiān)測(cè)方法[M].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[2]GB/T5750.5-2006，生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法[S].

O657.3;TS252.7

A

1672-5654（2012）04（b）-0087-01

2012-03-06)