加熱方式對AZ31鎂合金定向凝固組織影響研究

張家齊，李秋書，宋立波，任 輝，王永聚

（1.太原科技大學，山西太原 030024；2.濟南鑄造鍛壓機械研究所有限公司，山東濟南 250022）

鎂合金作為最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有比強度、比剛度高、尺寸穩(wěn)定、易于加工成形、導熱導電性好、阻尼減振、電磁屏蔽和容易再回收等優(yōu)點，因此被譽為“21世紀綠色工程材料”，鎂合金的研究開發(fā)及應用已成為材料研究的一大熱門，其研究成果也在各個領(lǐng)域得到應用。到目前為止，把鎂合金和定向凝固技術(shù)結(jié)合起來進行研究的報道鮮有刊出，對這方面進行探索研究很有意義。

普通鑄件基本上都是由沒有一定結(jié)晶方向的多晶體組成。在高溫疲勞和蠕變過程中，垂直于主應力方向的橫向晶界常常是裂紋產(chǎn)生和擴展的主要部位，采用定向凝固技術(shù)可獲得生長方向與溫度梯度方向近似一致的單向生長的柱狀晶體[1]。采用兩種不同加熱方法，通過變換加熱方式和調(diào)整拉伸速率控制晶粒生長過程并觀察其變化規(guī)律。

1 實驗

1.1 實驗材料及主要設備

實驗用材料為AZ31B鎂合金，其成分見表1.實驗設備為DXNG400型單區(qū)-Bridgeman定向凝固系統(tǒng)，見圖1.該定向凝固系統(tǒng)采用液態(tài)金屬冷卻法（LMC法）冷卻，冷卻介質(zhì)為：鎵-銦-錫。實驗方法如下：先在電阻爐中將鎂合金熔化至一定溫度，精煉后澆鑄成長120 mm，直徑8.5 mm的棒材，經(jīng)表面清理后置于外徑10 mm、壁厚0.5 mm的304材質(zhì)不銹鋼管中，進行定向凝固實驗。

表1 AZ31鎂合金的主要元素（質(zhì)量分數(shù)，%）

1.2 采用螺旋型硅碳管加熱

1.2.1 實驗方案

螺旋型硅碳管規(guī)格為：外徑39 mm，壁厚5 mm，高66 mm，如圖2所示。使用時通過調(diào)節(jié)調(diào)壓器電壓來達到改變螺旋型硅碳管加熱溫度的目的。調(diào)節(jié)電壓與溫度關(guān)系見表2.測溫部位見圖3.

圖1 Bridgeman定向凝固系統(tǒng)

表2 電壓溫度關(guān)系

圖2 螺旋型硅碳管

因為鎂合金易氧化燃燒，熔煉過程中如果過熱的話，在實驗過程中即使使用氣體保護或覆蓋劑熔劑也容易燃燒起火，甚至發(fā)生噴濺。溫度梯度是影響定向凝固效果的主要因素之一，一般溫度梯度越高，定向凝固組織越理想[2]。提高溫度梯度的方法之一為：提高固-液界面前沿的溫度，即將加熱源集中在固-液界面前沿的一個很窄的熔化區(qū)內(nèi)，以此提高固-液界面的溫度梯度[3]。AZ31鎂合金熔點為630℃左右，參考前人所做工作[4]，設定如表3的實驗工藝參數(shù)。

所有試樣在加熱溫度為871℃的條件下保溫20 min，然后按表3中設定的實驗工藝參數(shù)進行定向凝固實驗。把實驗后所得樣品進行縱剖，經(jīng)過打磨和拋光，用5 g苦味酸+5 g冰乙酸+90 ml酒精+10 ml水配成的腐蝕液進行腐蝕[5]，觀察金相組織[6]。

表3 實驗參數(shù)

1.2.2 實驗結(jié)果及分析

在圖4中a）～e）可以看到，隨著拉伸速度的增加，鎂合金的晶粒形貌發(fā)生很大變化，但沒有出現(xiàn)想要制備的柱狀晶。b）～e）和a）對比，可以發(fā)現(xiàn)定向凝固鎂合金的金相組織形貌與鑄態(tài)組織金相形貌相比，發(fā)生了很大變化。當拉速由8 μm/s增大至15μm/s時，凝固界面形貌由穩(wěn)態(tài)胞晶界面轉(zhuǎn)變?yōu)椴灰?guī)則細枝晶界面。枝晶的形成伴隨平直界面的失穩(wěn)，在被擾動界面端及底部的生長出現(xiàn)明顯不同之前，擾動會一直增大[7]。當端部在側(cè)向也排出溶質(zhì)時，它將比底部的生長更快，底部將富集由端部排出的多余溶質(zhì)。這樣，擾動的形狀不再是正弦的，而取胞狀的形態(tài)。如果生長條件達到枝晶的生長條件，胞晶會很快轉(zhuǎn)變?yōu)橹А?/p>

圖4 不同條件下金相組織

1.3 采用中頻感應加熱

1.3.1 實驗原理

該方法采用在距結(jié)晶器內(nèi)靠近液態(tài)金屬界面極近位置進行感應加熱，使金屬局部熔化過熱，產(chǎn)生的熔化區(qū)很窄，同時使液相中的最高溫度盡量靠近液態(tài)金屬界面，使溫度梯度盡可能增大，啟動抽拉裝置，不斷地向下抽拉熔化的試樣進入液態(tài)金屬中冷卻。圖5為中頻感應加熱定向凝固裝置示意圖。

1.3.2 確定實驗參數(shù)

首先應用熱電偶﹑測溫模塊﹑計算機等測量出工作電流與加熱溫度的關(guān)系，如表4所示。

表4 加熱溫度與工作電流的關(guān)系

參考表4與前面實驗，設定實驗參數(shù)如表5所示。在該參數(shù)下進行定向凝固實驗。

表5 實驗參數(shù)

1.3.3 實驗結(jié)果及分析

圖6 為加熱溫度為873℃，拉速依次為2 μm/s，5 μm/s，8 μm/s，12 μm/s時 AZ31 鎂合金的金相組織。圖7是普通鑄態(tài)金相組織，圖8是加熱溫度為873℃，拉速為8μm/s時宏觀組織形貌圖。

從圖6可以看出：當拉速小于8 μm/s時柱狀晶充分生長，很粗大，晶粒的兩邊晶界不能在同一視圖中顯示出來。在加熱溫度為873℃，拉速為8 μm/s時可以得到明顯柱狀晶組織，晶界清晰，少量第二相成細小球狀分布于晶體內(nèi)，定向凝固組織較理想。當拉速為12μm/s時，柱狀晶旁邊出現(xiàn)一些比較細小的尖形晶粒。

圖6 加熱溫度為873℃不同拉速時鎂合金金相組織

從圖7可以看出，由于凝固過程中散熱的多向性，其組織形態(tài)不具有定向凝固特征，AZ31鎂合金鑄態(tài)金相組織的晶界處有明顯的粗大球狀析出相。由于鎂是密排六方的晶體結(jié)構(gòu)，合金元素在鎂基體中擴散速率很低，很容易在凝固過程中生成枝晶偏析和非平衡結(jié)晶相[8]。大部分β相呈球狀分布于晶界處。從其他定向凝固圖可見，定向凝固組織中，其析出β相的形態(tài)和分布發(fā)生了顯著的變化，部分呈細小球狀的第二相分布在晶粒內(nèi)部，這種分布方式有助于改善鑄件塑性變形能力，其形成原因可能是定向凝固時的凝固速度較慢，合金的凝固組織趨于平衡態(tài)。

圖7 普通鑄態(tài)組織

圖8 加熱溫度為873℃，拉速為8 μm/s時宏觀組織

從圖8可以看出，組織成麥穗狀生長，某些晶粒生長方向與拉伸方向略有偏差定向組織向外發(fā)散，因為有徑向熱流產(chǎn)生。徑向熱流是沒有辦法避免的，徑向溫度梯度場引起界面彎曲不平整。定向凝固過程偏離穩(wěn)態(tài)的最直接后果是凝固界面不能維持在隔熱擋板附近。如果抽拉速率比較低，界面處于擋板上方，鑄件將會吸收測向熱流形成凸起界面，定向組織向外發(fā)散；反之，界面處于擋板下方，鑄件將會在測向把熱流排出，界面成凹狀，組織向內(nèi)收縮。這不僅導致組織偏離預定的方向，還會引起冷卻速率沿徑向變化，從而增大了鑄件邊緣的一次枝晶間距。

可以基本消除垂直于凝固方向的晶界，并得到了柱狀晶組織是定向凝固合金的主要優(yōu)點；定向凝固組織的特點之一是晶粒比較長，不產(chǎn)生明顯橫向晶界，這是因為伸長的晶粒自由的深入熔體中，不和其他方向生長的晶粒相互碰撞。鎂合金系是典型的密排六方結(jié)構(gòu)之一，方向是晶體生長的優(yōu)先選擇方向，其他晶向次之。因此，在做定向凝固實驗時如果抽拉方向和方向近似的話，晶粒在沿拉伸方向長大最快，使鑄型一定抽拉速度下移動，在鑄型內(nèi)的溫度場中，取向不同的晶粒競爭生長，近似平行與抽拉方向的晶粒生長最快，由于徑向熱流不可避免有一定橫向擴展生長，取代生長慢的晶粒，擇優(yōu)生長的結(jié)構(gòu)形成了，所以最后得到由一系列長晶粒組成的試樣[9]。

2 結(jié)論

1）采用中頻感應加熱與螺旋型硅碳管加熱相比，中頻感應加熱時所制得試樣的柱狀晶組織相對理想，清晰可見，在定向凝固實驗中，中頻感應加熱方式優(yōu)于螺旋型硅碳管加熱方式。

2）當采用中頻感應加熱，加熱溫度為873℃，拉伸速率設定為8 μm/s時可獲得較理想的定向凝固柱狀晶組織。當拉速過低時，晶粒生長時間更充分，柱狀晶過大。

3）采用中頻感應加熱方式對AZ31鎂合金進行定向凝固實驗可制備具有柱狀晶組織的AZ31鎂合金鑄錠。與普通鑄造組織相比，定向凝固組織中析出相β相的形態(tài)和分布發(fā)生了明顯變化：晶界清晰，僅有少量第二相呈球狀彌散分布于晶粒內(nèi)。

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［6］曹茂盛，陳笑，楊酈.材料合成與制備方法［M］.第4版.哈爾濱：哈爾濱工業(yè)出版社，2008.

［7］傅恒志，郭景林，劉林，等.先進材料定向凝固［M］.北京：科學出版社，2008.

［8］陳亞軍，陳琦，土自東，等.定向凝固過程中柱狀晶的生長機制［J］.清華大學學報（自然科學版），2004，44（11）：1464－1467.

［9］DJORDJE MTRKOVTC，RATNER SCHMTD-FETZER.Directional Solidification of Mg-AI Alloys and Microsegregation Study of Mg Alloys AZ31 and AM50［J］.The Minerals，Metals and Materials Society and ASM International，2009，40（A）：958－981.