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    納米SiO2復(fù)合對(duì)鋁合金表面微弧氧化層生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)的影響

    2012-11-16 07:49:28馬世寧索相波朱海燕
    航空材料學(xué)報(bào) 2012年1期
    關(guān)鍵詞:微弧禁帶電解液

    馬世寧, 索相波, 邱 驥, 朱海燕

    (1.裝甲兵工程學(xué)院 裝備再制造工程系,北京100072;2.酒泉衛(wèi)星發(fā)射中心,甘肅 酒泉732750)

    鋁合金微弧氧化(Micro-arc Oxidation,MAO)是一種快速有效的表面處理方法,通過(guò)高電壓條件下電解溶液中的鋁合金表面等離子放電反應(yīng),在鋁合金表面形成一層厚的鋁及其他多種元素的氧化物陶瓷層,可大幅度提高鋁合金的耐磨、耐蝕、耐高溫性能,還可作為熱障層和絕緣層,拓寬鋁合金的適用范圍,在航空航天、機(jī)械、軍工、紡織、石化等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景[1-4]。

    通過(guò)在微弧氧化電解液中添加納米SiO2顆粒構(gòu)成納米電解液,在鋁合金表面制備納米復(fù)合微弧氧化層,可以大幅度提升微弧氧化層綜合性能[5-7]。本文利用納米SiO2電解液在鋁合金表面制備納米復(fù)合微弧氧化層,考察納米SiO2復(fù)合對(duì)微弧氧化層生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)特征的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)材料及過(guò)程

    實(shí)驗(yàn)所用7A52 鋁合金名義成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為:4. 0 ~4. 8Zn,2. 0 ~2. 8Mg,0. 20 ~0. 50Mn,0.30Fe,0.25Si,余量Al。

    配制濃度為14g/L 三聚磷酸鈉的水溶液,構(gòu)成普通微弧氧化電解液;而后將一次粒徑為80nm 的納米SiO2顆粒(濃度為3g/L)和分散劑添加進(jìn)去,經(jīng)超聲分散,形成納米SiO2電解液。分別在普通微弧氧化電解液和納米SiO2電解液中進(jìn)行微弧氧化處理。微弧氧化處理采用恒電壓和恒電流兩種模式,恒電壓模式下微弧氧化處理過(guò)程保持電壓530 V,恒電流模式下微弧氧化處理過(guò)程保持電流密度15A/dm2。微弧氧化處理共300min,期間定時(shí)測(cè)量微弧氧化層厚度,厚度測(cè)量采用TT230 渦流測(cè)厚儀。采用Quant200 F 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察微弧氧化層形貌。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 納米SiO2 復(fù)合對(duì)恒電壓生長(zhǎng)過(guò)程的影響

    圖1 給出了兩種不同電解液中微弧氧化過(guò)程電流隨時(shí)間的變化。

    可以看出,在恒電壓條件下,不同電解液中的微弧氧化過(guò)程,回路電流顯著不同:與普通電解液中的微弧氧化過(guò)程相比,在納米SiO2電解液中進(jìn)行微弧氧化時(shí),試樣表面電流提高了1 倍左右。

    兩種電解液中微弧氧化層厚度隨時(shí)間的變化曲線如圖2。與電流曲線相對(duì)應(yīng),在納米SiO2電解液中進(jìn)行微弧氧化時(shí),鋁合金表面微弧氧化層厚度提高1 倍左右。

    圖1 微弧氧氣恒壓過(guò)程電流隨時(shí)間的變化Fig.1 Current vs. time during MAO process

    圖2 微弧氧氣恒壓過(guò)程氧氣層厚度隨時(shí)間的變化Fig.2 Thickness vs. time during MAO

    2.2 納米SiO2 復(fù)合對(duì)恒電流生長(zhǎng)過(guò)程的影響

    恒電流模式下7A52 鋁合金微弧氧化層厚度隨時(shí)間的變化規(guī)律如圖3 所示??梢钥闯觯{米SiO2復(fù)合之后,微弧氧化層增厚加快。

    圖3 恒流模式下微弧氧化層隨時(shí)間的變化Fig.3 Thickness vs. time during MAO

    對(duì)圖3 中的擬合曲線進(jìn)行微分,求得恒流過(guò)程中微弧氧化層厚度增長(zhǎng)率和時(shí)間的關(guān)系,結(jié)果見(jiàn)圖4。由結(jié)果可以看出,恒流處理模式下,隨微弧氧化時(shí)間的延長(zhǎng),微弧氧化層生長(zhǎng)速率逐漸降低。

    圖4 恒流模式下微弧氧化層生長(zhǎng)速率隨時(shí)間的變化Fig.4 Coating growth rate vs. time during MAO

    微弧氧化過(guò)程電流由離子電流和電子電流共同組成[8]。電子電流對(duì)微弧氧化層生長(zhǎng)不起作用,但會(huì)引起電擊穿;離子電流只是保持微弧氧化層不斷增厚,對(duì)電擊穿不直接起作用[9]。

    所以離子電流隨時(shí)間的變化關(guān)系和圖4 相似?;芈冯娏魇请x子電流和電子電流之和,恒流模式下,電子電流隨時(shí)間的變化趨勢(shì)和離子電流變化趨勢(shì)相反,結(jié)果如圖5 所示。

    圖5 恒流模式下電子電流隨微弧氧化時(shí)間的變化趨勢(shì)Fig.5 Trend of electron current vs. time during MAO

    由圖5 中可以看出,電子電流隨時(shí)間的增加呈上升趨勢(shì),這是由于隨著時(shí)間延長(zhǎng),微弧氧化層不斷增厚,因而需要更大的電子電流來(lái)產(chǎn)生擊穿。而從趨勢(shì)線可以看出,納米SiO2復(fù)合后電子電流在整個(gè)回路電流中所占比例較小,即納米SiO2復(fù)合之后微弧氧化層更容易產(chǎn)生電擊穿。

    2.3 納米SiO2 復(fù)合影響微弧氧化過(guò)程動(dòng)力學(xué)機(jī)理分析

    微弧氧化過(guò)程是以電擊穿為先導(dǎo)的等離子體高溫氧化反應(yīng),凡是影響微弧氧化層電擊穿過(guò)程的因素,都會(huì)對(duì)微弧氧化層生長(zhǎng)過(guò)程造成影響。微弧氧化層的電擊穿主要受氧化層厚度、禁帶寬度的影響。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,隨著微弧氧化層厚度的增加,微弧氧化層增速變慢,就是因?yàn)殡S著氧化層厚度的增加,電擊穿變得困難,因而使增厚變慢,這對(duì)納米復(fù)合前后的規(guī)律都是相同的。但是,納米復(fù)合之后增厚明顯增加,恒壓模式下,回路電流提高。

    圖6 為納米SiO2復(fù)合微弧氧化層次表面SEM形貌,圖中標(biāo)示出的是納米SiO2顆粒及其尺度??梢钥闯黾{米顆粒與微弧氧化層復(fù)合生長(zhǎng)在一起,錯(cuò)落分布其中。

    納米SiO2通過(guò)微弧氧化過(guò)程復(fù)合進(jìn)入了鋁合金表面微弧氧化層,形成了納米復(fù)合微弧氧化層,實(shí)質(zhì)是以納米SiO2為增強(qiáng)相的Al2O3基復(fù)合材料陶瓷層。在此過(guò)程中,部分SiO2會(huì)取代Al2O3的晶格位置,形成摻雜[10]。

    由固體能帶理論[11],Si4+取代Al3+的晶格位置后,與氧原子緊密結(jié)合,在Al2O3層的低于導(dǎo)帶底的禁帶中形成受主能級(jí),示意如圖7。

    圖6 納米SiO2 顆粒復(fù)合微弧氧化層次表層形貌Fig.6 Sub-surface micro-appearance of nano-SiO2 particles reinforced MAO coating

    圖7 Al2O3 層中摻入SiO2 后能帶變化示意圖Fig.7 Change of energy band of Al2O3 coating after doped with SiO2

    圖7 中,Ec,Ev,Ep分別為導(dǎo)帶底、價(jià)帶頂和空穴能級(jí),Eg,Eg'分別為Si4+摻雜前后的禁帶寬度。

    SiO2的摻雜作用在鋁合金表面微弧氧化層中形成了空穴導(dǎo)電機(jī)制,在微弧氧化過(guò)程中,以SiO2為中心形成“雜質(zhì)放電”[12],能極大地促進(jìn)電子雪崩,促進(jìn)微弧氧化反應(yīng)過(guò)程,使微弧氧化層生長(zhǎng)速率提高。

    另外,由于Eg(SiO2)<Eg(Al2O3)[13],窄禁帶雜質(zhì)SiO2的摻雜作用使得微弧氧化層材料的禁帶寬度變窄,禁帶寬度與擊穿電壓呈指數(shù)關(guān)系[13],因而禁帶寬度降低,可以有效降低擊穿電壓,促進(jìn)鋁合金表面微弧氧化層的電擊穿。

    3 結(jié)論

    納米SiO2復(fù)合處理之后微弧氧化層生長(zhǎng)速率提高,電流中離子電流所占比例提高。納米SiO2在鋁合金微弧氧化層中形成雜質(zhì)能級(jí),擊穿過(guò)程中形成“雜質(zhì)放電”,SiO2的摻雜使微弧氧化層材料禁帶寬度變窄,促進(jìn)了微弧氧化電擊穿過(guò)程,提高了微弧氧化層生長(zhǎng)速率。

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