超聲波提取胡椒中有效成分條件優(yōu)化

張鐵濤，尤少芬

(瓊州學(xué)院理工學(xué)院，海南三亞572022)

胡椒是一種重要的熱帶香辛作物，它的種子含有揮發(fā)油、胡椒堿、粗脂肪、粗蛋白等，已成為一種重要的經(jīng)濟(jì)作物.胡椒提取物的化學(xué)組成，多為含醇、醛、酮、酚、酸、酯、萜烯類等的混合物，易溶于有機(jī)溶劑.傳統(tǒng)的從胡椒中提取主要呈味物質(zhì)的方法是用有機(jī)溶劑如乙醇等浸泡，萃取時(shí)間長，消耗有機(jī)溶劑多［1］.考慮到作為食品防腐劑的安全性，選用食用級乙醇作為提取劑采用浸提過程輔助超聲波方法，可大大縮短浸提時(shí)間和減少萃取劑的使用成本［2，3］.

1 材料和方法

1.1 儀器和試劑

JU－6224超聲波發(fā)生器(上海杰恩設(shè)備有限公司)，DAG－9030A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精密實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)，QE－04A高速中藥粉碎機(jī)(武義縣屹立工具有限公司)，DK－98－Ⅱ萬用電爐(天津市泰斯特儀器有限公司)，BS224S電子分析天平(北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司).白胡椒(購自海南省海口市)、實(shí)驗(yàn)用水均為蒸餾水，其它試劑為分析純.

1.2 分析方法

1.2.1樣品采集及前處理

市場上購買胡椒粒、烘干、粉碎，過篩.稱取過80目篩的胡椒粉50 g，按1:8的料液比(g/mL)加入濃度為75%的乙醇，在室溫下浸泡3 h［4］.

1.2.2提取溫度對提取率的影響

取前處理的樣品，用40 KHz的超聲波在35℃ －60℃(間距為5℃)溫度下各提取60 min.提取液經(jīng)抽濾后，用乙醚進(jìn)行萃取，并將乙醚層在40℃下常壓蒸餾，得到粗胡椒提取物.以粗胡椒提取物的提取率為指標(biāo)，考查不同提取溫度對提取率的影響.

1.2.3提取時(shí)間對提取率的影響

前處理的樣品，用40 KHz的超聲波在一定溫度下，提取時(shí)間為35 min－60 min(間距為5 min)條件下，提取液經(jīng)抽濾后，用乙醚進(jìn)行萃取，并將乙醚層在40℃下常壓蒸餾，得到粗胡椒提取物.以粗胡椒提取物的提取率為指標(biāo)，考查不同提取時(shí)間對提取率的影響［5］.

1.2.4超聲波頻率對提取率的影響

前處理的樣品，用30 KHz－60 KHz(間距為5 KHz)不同頻率的超聲波，在一定溫度下，各提取60 min，提取液經(jīng)抽濾后，用乙醚進(jìn)行萃取，并將乙醚層在40℃下常壓蒸餾，得到粗胡椒提取物.以粗胡椒提取物的提取率為指標(biāo)，考查不同超聲波頻率對提取率的影響.

1.2.5超聲波提取條件的優(yōu)化

單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L933正交試驗(yàn)表，以提取溫度、提取時(shí)間、超聲波頻率為考察因素，每個(gè)因素選三個(gè)水平，以胡椒粗提取物作為評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，探討超聲波提取胡椒有效成分的較佳工藝條件［6］.

2 結(jié)果與分析

2.1 提取溫度對提取率的影響

提取溫度對胡椒有效成分提取率的影響如圖1所示.

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著提取溫度的增加，提取率逐漸升高，達(dá)到50℃后，提取率變化不大，在55℃時(shí)達(dá)到最高，60℃略有下降.可能是隨提取溫度的增加，胡椒有效成分因揮發(fā)而損失，還可能是高溫使胡椒粗提取物中的熱敏性物質(zhì)發(fā)生降解而損失，因而初選55℃為較佳的提取溫度.

2.2 提取時(shí)間對提取率的影響

在溫度為55℃條件下，提取時(shí)間對提取率的影響如圖2所示.

結(jié)果表明，隨超聲波提取時(shí)間的延長，胡椒有效成分的提取率逐漸升高，開始增長的較快，到50 min后只是略有增加，考慮到提取效率、成本等因素，故初選50 min為較佳提取時(shí)間.

2.3 超聲波頻率對提取率的影響

在溫度為55℃、提取時(shí)間50 min條件下，超聲波頻率對胡椒有效成分提取率的影響結(jié)果如圖3所示.

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨超聲波提取頻率增加，提取率逐漸升高，頻率為55 KHz時(shí)達(dá)到最大值，初選55 Hz為較佳超聲波提取頻率.

2.4 超聲波提取條件的優(yōu)化

選擇提取溫度(A)、提取時(shí)間(B)、超聲波頻率(C)作為考察因素，以胡椒粗提取物的提取率為指標(biāo)，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L933正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，對各項(xiàng)因素進(jìn)行考察，確定超聲波輔助提取胡椒有效成分的較適宜條件.

表1 正交設(shè)計(jì)及結(jié)果

由直觀分析表1可看出，三個(gè)因素對超聲波提取胡椒有效成分得率影響的主次關(guān)系依次為:C＞A＞B，即超聲波頻率＞提取溫度＞提取時(shí)間.超聲波提取胡白胡椒粗提取物的最優(yōu)提取工藝組合為A2B2C3，即提取溫度為55℃，提取時(shí)間55 min，超聲波頻率60 KHz.此時(shí)胡椒粗提取物的提取率為4.29%.

3 結(jié)論

以胡椒粗提取物的提取率為指標(biāo)，單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)確定超聲波提取胡椒有效成分的較適宜條件為溫度55℃、時(shí)間55 min，超聲波頻率60 KHz，胡椒粗提取物提取率為4.29%.

［1］李婷，侯曉東，陳文學(xué).超聲波萃取技術(shù)的研究現(xiàn)狀及展望［J］.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006，34(13):3188－3190

［2］方杰，趙慶軍，盂旭.超聲提取白胡椒油樹脂的工藝研究［J］.中國食品添加劑，2008，(4):56－63.

［3］劉紅，曾凡逵.乙醇提取法提取黑胡椒樹脂的研究［J］.學(xué)術(shù)論壇，2011，(2):69－71.

［4］陳文學(xué)，豆海港，仇厚援.胡椒抗氧化產(chǎn)物提取條件的研究［J］.熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué)，2005，(4):1－3.

［5］楊小燕，毛羽，于吉鋒.白胡椒揮發(fā)油的提取工藝研究［J］.西南民族大學(xué)學(xué)報(bào)，2009，35(3):556－558.

［6］方杰，趙慶軍，盂旭.超聲提取白胡椒油樹脂的工藝研究［J］.中國食品添加劑，2008，(4):56－63.