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    焙燒溫度對(duì)錳酸鋰結(jié)構(gòu)及電化學(xué)性能影響研究

    2012-11-10 01:01:48張曉波劉紅光葉學(xué)海付春明于曉微張春麗肖彩英夏繼平
    無機(jī)鹽工業(yè) 2012年7期
    關(guān)鍵詞:尖晶石結(jié)晶度充放電

    張曉波,劉紅光,葉學(xué)海,付春明,于曉微,張春麗,肖彩英,夏繼平

    (中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院,天津 300131)

    焙燒溫度對(duì)錳酸鋰結(jié)構(gòu)及電化學(xué)性能影響研究

    張曉波,劉紅光,葉學(xué)海,付春明,于曉微,張春麗,肖彩英,夏繼平

    (中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院,天津 300131)

    采用高溫固相法在不同溫度下合成了正極材料錳酸鋰。采用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)和恒流充放電測(cè)試研究了不同溫度下合成的錳酸鋰樣品的結(jié)構(gòu)、形貌及電化學(xué)性能。結(jié)果表明:在850℃時(shí)合成的樣品具有最佳的電化學(xué)性能,在0.1C(1C=148mA·h/g)的充放電倍率下,首次放電比容量為120.7mA·h/g,經(jīng)過20次充放電循環(huán)后容量保持率為95.2%。

    LiMn2O4;尖晶石;焙燒溫度;高溫固相法;電化學(xué)性能

    高溫固相法是合成尖晶石錳酸鋰材料的首選方法,控制合成溫度是固相法制備晶體材料的關(guān)鍵。筆者以鋰鹽、錳氧化物為原料,采用高溫固相法合成尖晶石LiMn2O4正極材料,研究了焙燒溫度對(duì)材料結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    1.1 材料制備

    按照LiMn2O4的化學(xué)計(jì)量比,將一定量鋰鹽、錳氧化物置于瑪瑙研缽中研磨2 h,然后置于馬弗爐中在650、750、850、950℃下焙燒20 h,進(jìn)一步研磨得到黑色粉末狀正極材料,分別標(biāo)記為A、B、C、D。

    1.2 材料表征

    樣品的X射線衍射(XRD)測(cè)試在D/Max-2550/PC型衍射儀上進(jìn)行。輻射源Cu Kα,管壓30 kV,管流25mA,掃描范圍10°~80°(2θ),掃描速率10(°)/min。

    樣品的形貌在S-4800冷場發(fā)射電子顯微鏡(SEM)上進(jìn)行觀察。取少量粉末樣品撒到樣品臺(tái)的導(dǎo)電膠上測(cè)定顆粒的尺寸和外部形貌。放大倍率為1.5×104,電子槍為冷場發(fā)射電子源。

    1.3 電極片的制備及模擬電池的組裝

    將制備得到的正極材料與乙炔黑和聚偏二氟乙烯(PVDF)按質(zhì)量比90∶5∶5混合,然后加入適量的有機(jī)溶劑NMP(N-甲基吡咯烷酮)混合均勻后涂敷于鋁箔上烘干。負(fù)極片為金屬鋰片,聚丙烯微孔膜為隔膜,LiPF6(EC+DMC)為電解液,在手套箱里組裝成扣式電池,在Land測(cè)試儀上進(jìn)行充放電測(cè)試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 樣品的結(jié)構(gòu)分析

    從晶體生長的角度來看,焙燒溫度的高低對(duì)顆粒的形貌及晶粒的生長有很大影響。在高溫固相法制備錳酸鋰材料的過程中,分解溫度過低,前驅(qū)物反應(yīng)不完全,結(jié)晶度較低;但焙燒溫度過高會(huì)造成材料燒結(jié),晶型破壞[1]。 圖 1為不同焙燒溫度制備的LiMn2O4材料的XRD譜圖。從圖1可看出,4組樣品均在2θ為18.6°、36.1°、44.4°等位置出現(xiàn)較強(qiáng)衍射峰,與尖晶石結(jié)構(gòu)的錳酸鋰的標(biāo)準(zhǔn)XRD譜圖相符,屬Fd3m空間群。650℃焙燒處理的樣品雖然已經(jīng)出現(xiàn)尖晶石結(jié)構(gòu)錳酸鋰的主要衍射峰,但峰強(qiáng)度較弱,表明結(jié)晶度較差;隨著焙燒溫度的增加,峰強(qiáng)逐漸變強(qiáng),表明材料的結(jié)晶度增加;850℃和950℃焙燒處理的樣品已經(jīng)出現(xiàn)尖晶石結(jié)構(gòu)錳酸鋰的完整衍射峰,且峰形尖銳,峰強(qiáng)較強(qiáng),表明結(jié)晶較好。對(duì)于鋰離子電池正極材料而言,結(jié)晶度較好,材料比容量較高,同時(shí),結(jié)晶度高也有利于提高充放電過程中錳酸鋰材料結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性,改善其循環(huán)性能[2]。

    圖1 不同焙燒溫度制備的LiMn2O4材料的XRD譜圖

    2.2 樣品形貌的分析

    圖2是樣品的SEM圖。從圖2可看出,不同焙燒溫度下合成的LiMn2O4樣品形貌差異較大。A樣品大部分顆粒已有明顯的晶體結(jié)構(gòu),但晶粒尺寸不均勻,存在團(tuán)聚現(xiàn)象,晶體發(fā)育不太完整;B樣品形貌相對(duì)規(guī)整,八面體形貌較清晰,晶粒尺寸均一,表明結(jié)晶完好;隨著焙燒溫度繼續(xù)升高,當(dāng)達(dá)到850℃時(shí),C樣品形貌更加完美,表明結(jié)晶度提高;但是當(dāng)溫度達(dá)到950℃時(shí),D樣品晶體形貌又出現(xiàn)缺陷,部分晶體出現(xiàn)熔融現(xiàn)象,表明焙燒溫度過高。

    圖2 不同焙燒溫度合成的LiMn2O4材料的SEM照片

    2.3 樣品的電化學(xué)性能分析

    高溫固相法制備尖晶石錳酸鋰,焙燒溫度對(duì)材料結(jié)晶狀態(tài)具有較大影響,進(jìn)而導(dǎo)致其電化學(xué)性能存在較大差異。室溫、0.1C條件下,不同焙燒溫度制得的LiMn2O4材料的循環(huán)性能曲線如圖3所示。由圖3可以看到,LiMn2O4材料的焙燒溫度與其循環(huán)性能存在較大關(guān)聯(lián)。650℃焙燒制得的樣品初次放電比容量僅為74.8mA·h/g,20個(gè)循環(huán)后比容量降至54.6mA·h/g,放電容量保持率僅為73.0%;850℃的樣品電化學(xué)性能最佳,初次放電比容量和20個(gè)循環(huán)放電容量保持率分別為120.7mA·h/g和95.2%;焙燒溫度增加至950℃時(shí),材料電化學(xué)性能變差,初次放電比容量和20個(gè)循環(huán)放電容量保持率分別為121.5mA·h/g和89.5%。這與文獻(xiàn)[3-4]的研究結(jié)果一致。反應(yīng)溫度較低時(shí),錳酸鋰反應(yīng)不完全,結(jié)晶度較差,導(dǎo)致電化學(xué)性能較差;隨著焙燒溫度的提高,材料的結(jié)晶度增加,結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定,循環(huán)性能提高;但溫度過高時(shí),尖晶石錳酸鋰晶體會(huì)逐漸失去氧形成缺氧型的錳酸鋰,導(dǎo)致晶體中Mn3+的數(shù)量增多,Mn的平均化合價(jià)降低,Jahn-Teller效應(yīng)明顯;此外,晶體中Mn3+增多還會(huì)導(dǎo)致其在電解液中易發(fā)生歧化反應(yīng),造成Mn溶解,使得材料循環(huán)性能變差[5-6]。

    圖4是850℃下合成的LiMn2O4材料的0.1 C充放電曲線圖。由圖4可以看出,首次充電比容量為126.1 mA·h/g,放電比容量為 120.7 mA·h/g,循環(huán)20次后放電比容量為114.9mA·h/g,容量保持率為95.2%。樣品的放電曲線具有尖晶石錳酸鋰所特有的兩個(gè)電壓平臺(tái)4.15 V和3.95 V,表明鋰離子在尖晶石材料中的遷出是分步進(jìn)行的,體現(xiàn)了尖晶石型錳酸鋰的電化學(xué)特點(diǎn)[7]。

    圖3 不同焙燒溫度下制備尖晶石LiMn2O4材料的循環(huán)性能曲線

    圖4 不同焙燒溫度合成的LiMn2O4正極材料的 充放電曲線

    3 結(jié)論

    采用高溫固相法制備了尖晶石錳酸鋰材料,研究表明焙燒溫度對(duì)錳酸鋰材料的晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌和電化學(xué)性能均有較大影響。合適的焙燒溫度有利于尖晶石錳酸鋰晶體結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定;850℃合成的材料晶粒尺寸均一,形貌良好,電化學(xué)性能優(yōu)異,初次放電比容量和20個(gè)循環(huán)放電容量保持率分別為120.7mA·h/g和95.2%。

    [1] Xia Y,YoshioM.An investigation of lithium ion insertion intospinel structure Li-Mn-O compounds[J].Journal of the Electro-chemical Society,1996,143(3):825-833.

    [2] Tarascon JM,McKinnonW R,Coowar F,etal.Synthesis conditions and oxygen stoichiometry effects on Li insertion into the spinel LiMn2O4[J].Journal of the Electrochemical Society,1994,141(6):1421-1431.

    [3] PistoiaG,ZaneD,ZhangY.Someaspectsof LiMn2O4eletrochemistry chemistry in the 4 volt range[J].Journal of the Electrochemical

    Society,1995,142(8):2551-2557.

    [4] Gao Y,Dahn J R.Thermogravimetric analysis to determine the lithium to manganese atomic ratio in Li1+xMn2-xO4[J].Applied Physics Letters,1995,66(19):2487.

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    [7] Shi Siqi,Ouyang Chuying,Wang Dingsheng,et al.The effect of

    cation doping on spinel LiMn2O4:a first-principles investigation[J].Solid StateCommun.,2003,126(9):231-237.

    Effectof calcination temperature on structureand electrochem icalpropertiesof LiM n2O4

    Zhang Xiaobo,Liu Hongguang,Ye Xuehai,F(xiàn)u Chunming,Yu Xiaowei,Zhang Chunli,Xiao Caiying,Xia Jiping
    (CNOOCTianjin ChemicalResearch&Design Institute,Tianjin 300131,China)

    LiMn2O4cathodematerialswere synthesized by high-temperature solid-state reactionmethod atdifferent temperatures.Structure,morphology,and electrochemical properties of the samples synthesized at different temperatureswere tested by X-ray diffraction(XRD),scanning electronmicroscopy(SEM),and galvanostatic charge-discharge test.Results showed that LiMn2O4cathodematerial synthesized at850℃had optimalelectrochemical properties and exhibited a initial discharge capacity of 120.7mA·h/g at0.1 C (1 C=148mA·h/g)rate and the capacity retention rate was 95.2%after 20 charge-discharge cycles.

    LiMn2O4;spinel;calcination temperature;high-temperature solid-statemethod;electrochemicalperformance

    TQ131.11

    A

    1006-4990(2012)07-0031-02

    2012-01-13

    張曉波(1977— ),男,工程師,研究方向?yàn)殇囯x子電池正極材料。

    聯(lián)系方式:zxb0631@163.com

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