GH4169合金研制進(jìn)展

杜金輝，呂旭東，鄧 群，莊景云

(鋼鐵研究總院，北京100081)

1 前言

GH4169合金(仿美 Inconel 718)是由美國(guó)國(guó)際鎳公司(INCO Alloys International)亨廷頓分公司(Huntington)的H.L.Eiselstein研制成功，并于1959年公布合金專利。該合金是一種以體心四方Ni3Nb(γ″)和面心立方Ni3(Al，Ti，Nb)(γ')析出強(qiáng)化的鎳－鉻－鐵基變形高溫合金。合金在－253～650℃之間具有高的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、持久強(qiáng)度和塑性，同時(shí)具有良好的抗腐蝕、抗輻照、熱加工及焊接性能。近年美國(guó)Inconel 718合金的年產(chǎn)量約2萬(wàn)t，占整個(gè)變形高溫合金總產(chǎn)量的一半，用該合金制造的板材、棒材、絲材、帶材、管材和鍛件已廣泛用于航空、航天、核能、動(dòng)力和石化領(lǐng)域。GE公司CF6發(fā)動(dòng)機(jī)質(zhì)量的34%是Inconel 718合金，P ＆ W公司大型發(fā)動(dòng)機(jī)PW4000中鎳基合金質(zhì)量的57%是Inconel 718合金。如圖1所示，2000年GE航空發(fā)動(dòng)機(jī)金屬用量中718合金占56%。

圖1 2000年GE航空發(fā)動(dòng)機(jī)金屬用量Fig.1 Metals used in GE aviation engines during 2000

我國(guó)于1968年開(kāi)始仿制Inconel 718合金，國(guó)內(nèi)牌號(hào)命名為GH4169。1984年開(kāi)始研制航空用GH4169合金大型渦輪盤(pán)。目前已經(jīng)對(duì)該合金的成分、工藝、組織和性能有了深入研究，開(kāi)發(fā)出標(biāo)準(zhǔn)、高強(qiáng)、直接時(shí)效3種鍛造工藝，滿足了航空發(fā)動(dòng)機(jī)不同部件的使用要求[1－4]。隨著航空、航天發(fā)動(dòng)機(jī)性能的不斷提高，對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)關(guān)鍵用材GH4169在承溫能力、持久蠕變性能和抗疲勞性能等方面提出了更高要求，以滿足先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)高性能、高可靠性、長(zhǎng)壽命的需求。為此，國(guó)內(nèi)外學(xué)者在合金改型、冶煉工藝優(yōu)化、熱加工技術(shù)提升等方面做了很多有益的工作，取得了長(zhǎng)足進(jìn)步。

2 改型GH4169研究

2.1 強(qiáng)化元素調(diào)整

GH4169合金強(qiáng)化相為體心四方γ″相和面心立方γ'相，與γ'相相比，與奧氏體基體共格畸變程度更大的γ″相強(qiáng)化效果更佳，是GH4169的主要強(qiáng)化相。圖2為γ'和γ″相與基體共格析出的示意圖。然而，當(dāng)使用溫度超過(guò)650℃，γ″相粗化會(huì)轉(zhuǎn)變成δ相，降低合金的高溫強(qiáng)度，限制了合金在高溫長(zhǎng)期使用。很多學(xué)者致力于提高718合金的熱穩(wěn)定性，發(fā)展用于650℃之上的改型合金。鋼鐵研究總院通過(guò)提Al降Nb，并加入W合金化，經(jīng)過(guò)700℃，2 000 h長(zhǎng)期時(shí)效后，改型合金的室溫，700℃拉伸，700℃、638 MPa持久性能仍很優(yōu)異，650℃、686 MPa持久壽命與常規(guī)合金相比增加30%。性能提升主要?dú)w因于γ″和γ'相緩慢的長(zhǎng)大速度，γ'相體積分?jǐn)?shù)的少量增加，W提高γ″和γ'相的穩(wěn)定性，以及晶界 M6C 型碳化物的析出[5－6]。

自1973年始，R.Cozar和A.Pineau公布了一種改型718合金中γ″和γ'相以包覆結(jié)構(gòu)析出的研究成果，該結(jié)構(gòu)在時(shí)效硬化試驗(yàn)時(shí)表現(xiàn)出更好的熱穩(wěn)定性[7]。之后15年，有許多關(guān)于改型718的文章發(fā)表(主要是調(diào)整強(qiáng)化元素Al，Ti，Nb含量)?；舅枷胧峭ㄟ^(guò)提高γ″和γ'相的溶解溫度，阻礙 γ″-δ轉(zhuǎn)變，改變 γ″和 γ'相析出行為來(lái)提高強(qiáng)化相 γ″和 γ'的穩(wěn)定性[8－10]。

圖2 γ'(a)和γ″(b)相與基體共格析出示意圖Fig.2 Coherent precipitation schematic diagram of γ'(a)and γ″(b)with matrix

北京科技大學(xué)通過(guò)改變718合金中的Al，Ti，Nb的含量和它們之間的原子比，改變強(qiáng)化元素Al+Ti+Nb的總量以及Al/Ti比，從而改變強(qiáng)化相的析出行為，以提高合金的熱穩(wěn)定性。

S=Al+Ti+Nb(原子百分?jǐn)?shù)，下同)，R=(Al+Ti)/Nb。常規(guī)合金中S=5.5，R=0.7;改型合金中S=7.75，R=1.5，S和R的值明顯高于常規(guī)合金。高R值合金有更高的γ'強(qiáng)化效應(yīng)和高γ″/γ'體積分?jǐn)?shù)。而當(dāng)Al+Ti+Nb含量超過(guò)7.5%時(shí)，合金很難開(kāi)坯鍛造，熱加工性能惡化。改型合金γ″和 γ'聯(lián)合析出，形成γ″相位于γ'相上下表面的三明治結(jié)構(gòu)，以及γ″相置于立方γ'顆粒的六個(gè)面的包覆結(jié)構(gòu)。圖3為γ″和γ'相包覆結(jié)構(gòu)析出的TEM照片。

改型合金高Al+Ti+Nb(7% ～7.5%)含量，強(qiáng)化相γ″和γ'相體積分?jǐn)?shù)超過(guò)20%，高于常規(guī)718(14% ～15%)。在超過(guò)650℃高溫長(zhǎng)期使用過(guò)程中，γ″+γ'包覆組織的長(zhǎng)大速度低于γ″和γ'相分別析出的長(zhǎng)大速度。如Al提到1% ～1.5%，Ti保持1%或略低，(Al+Ti)/Nb在1.1～1.4之間，Al/Ti大于1.5，可以促進(jìn)穩(wěn)定γ'相析出[11]。

綜上所述，適當(dāng)調(diào)整GH4169合金中的Al+Ti/Nb、Al/Ti和Al+Ti+Nb含量，可以提高合金的熱穩(wěn)定性和抗蠕變性能。原因在于γ″和γ'相聯(lián)合析出降低了718合金高溫長(zhǎng)期使用過(guò)程中γ″和γ'相的長(zhǎng)大速率。

2.2 微量元素調(diào)整

中科院金屬研究所對(duì)微量元素P，S和Si對(duì)718合金顯微組織和力學(xué)性能的影響進(jìn)行了深入研究。發(fā)現(xiàn)降低P含量使δ相呈片狀析出，增加Si含量促進(jìn)Laves相和M6C相的形成，減少了δ相的析出。P含量從0.000 8%增加到0.013%時(shí)，持久壽命延長(zhǎng)4倍，韌性增加4倍。P含量增加顯著提高合金的持久壽命和持久塑性[12]。

圖3 γ″和γ'相包覆結(jié)構(gòu)析出的TEM照片:(a)明場(chǎng)像，(b)暗場(chǎng)像Fig.3 TEM micrographs of clad structure of γ″and γ'phase:(a)bright-field image and(b)dark-field image

P能夠改善718合金的持久蠕變性能，降低蠕變穩(wěn)態(tài)速率。P對(duì)持久蠕變性能的影響，主要原因是持久蠕變斷口為沿晶斷裂，而P在晶界上濃度很高，極易偏聚。裂紋在晶界萌生和擴(kuò)展是相鄰晶粒變形不協(xié)調(diào)所致，P在晶界偏聚必然延長(zhǎng)沿晶開(kāi)裂過(guò)程。P對(duì)蠕變性能的有益作用，主要體現(xiàn)在P偏聚提高了晶界的結(jié)合強(qiáng)度，而晶界變形又是蠕變變形的主要部分。實(shí)際上，P在γ基體上分布也不均勻，通常聚集在位錯(cuò)或界面上，P通過(guò)影響晶?；颚没w的變形行為，從而影響718合金的力學(xué)性能。P能強(qiáng)化晶界或γ基體，這對(duì)降低蠕變速度起關(guān)鍵作用。

另外，在蠕變?cè)嚇又袥](méi)有發(fā)現(xiàn)位錯(cuò)，說(shuō)明孿生是718合金蠕變變形的主要方式。在軋制和沖擊等高溫或低溫高應(yīng)力變形條件下，位錯(cuò)滑移是主要方式。對(duì)于沖擊、拉伸或蠕變?cè)嚇?，隨著變形速度的降低和溫度的升高，孿生成為重要的變形機(jī)制，預(yù)示著孿生是溫度和時(shí)間控制的熱激活過(guò)程[13]。P在孿晶界的偏聚阻礙了孿生變形，因而顯著提高了合金的抗蠕變變形能力。

Allvac公司對(duì)P提高合金持久蠕變性能也進(jìn)行了深入研究，P能提高細(xì)晶718合金的持久壽命，降低蠕變速率，增加沿晶開(kāi)裂抗力。當(dāng)P從0.000 7%增加到0.022%，平均蠕變速率降低1倍。蠕變速率的降低源于P原子或P化物析出對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙。P含量增加提高沿晶開(kāi)裂的抗力，使其開(kāi)裂形式從沿晶向穿晶轉(zhuǎn)變。

P對(duì)持久性能的有益作用，在提高細(xì)晶718合金的持久性能上有重要的實(shí)際意義。超細(xì)晶718或細(xì)晶718具有優(yōu)異的高周和低周疲勞性能，但持久蠕變性能較差。增加P含量對(duì)提高細(xì)晶718的持久蠕變性能有益，同時(shí)還能保持細(xì)晶718高強(qiáng)高韌、抗疲勞和良好的加工特性[14]。

P和B都能提高718合金的抗蠕變性能和提高持久壽命。相比之下，P比B的作用更強(qiáng)。P和B聯(lián)合加入，二者之間發(fā)生系統(tǒng)反應(yīng)，其作用比二者分別加入效果更明顯。在商業(yè)合金中，適量的P，B同時(shí)加入，718合金的持久壽命增加300%。P和B含量的提高增加了718合金的晶界結(jié)合強(qiáng)度，使持久斷口由沿晶型轉(zhuǎn)變?yōu)榇┚汀和B的作用主要是提高穿晶位錯(cuò)攀移抗力，位錯(cuò)攀移能力降低的機(jī)理可能是空位移動(dòng)速率的降低和P，B原子反應(yīng)引起的位錯(cuò)釘扎效應(yīng)所致[15]。

2.3 強(qiáng)化元素和微量元素同時(shí)調(diào)整

718－ER合金是高P高B含量718的改型合金。之前的研究結(jié)果表明，與常規(guī)718合金相比，持久和蠕變性能提高100%。718合金在650℃或更高溫度使用，將發(fā)生一系列顯微組織的變化，包括γ″和γ'相粗化，γ″和γ'相回溶和δ相顆粒的形成。晶界處和δ相周圍γ″相回溶，導(dǎo)致γ″相貧化區(qū)的形成。這些變化在718和718-ER合金中都存在。從前，很多學(xué)者都將注意力集中在長(zhǎng)期時(shí)效后γ″相形貌的改變和粗化動(dòng)力學(xué)上，與顯微組織變化密切相關(guān)的力學(xué)性能的降低鮮有報(bào)道。

P，B對(duì)718合金顯微組織退化沒(méi)有改善作用。長(zhǎng)期時(shí)效后，這些合金中室溫和高溫拉伸強(qiáng)度降低10%～17%，持久壽命降低90%，蠕變性能降低1倍多。P，B并不能增加718合金在經(jīng)704℃，1 000 h時(shí)效之后的熱穩(wěn)定性，持久和蠕變性能的降低主要原因是γ″相失穩(wěn)和晶界γ″相貧化區(qū)的形成。P和B對(duì)718合金持久和蠕變性能的影響與γ″相的變化密切相關(guān)。P，B改型718合金長(zhǎng)期時(shí)效后，高溫強(qiáng)度的急速下降主要是由于γ″相顆粒強(qiáng)化作用的喪失，P和B對(duì)持久和蠕變性能的有益作用，可能與P，B和γ″相的交互作用有關(guān)。不同的力學(xué)性能對(duì)長(zhǎng)期時(shí)效的敏感程度不一樣。拉伸強(qiáng)度的敏感性最低，下降10%～17%，拉伸強(qiáng)度的降低主要由晶間析出相控制;蠕變性能對(duì)長(zhǎng)期時(shí)效很敏感，約下降1倍，這主要是由于晶界γ″相貧化區(qū)對(duì)蠕變性能起重要作用[16]。

718合金承溫能力的進(jìn)一步提升，可以通過(guò)主量元素和微量元素同時(shí)調(diào)整來(lái)實(shí)現(xiàn)。目的在于保持P，B對(duì)合金持久蠕變性能有益作用的同時(shí)，提高合金的熱穩(wěn)定性。增加P(0.02%)和B(0.01%)可以在保持718合金拉伸強(qiáng)度不變的情況下，將持久性能提升60%～90%。增加Ti(1.35%)和Al(1.0%)可適當(dāng)提高718的持久壽命，而拉伸強(qiáng)度不變或略有下降，主要原因是Ti，Al提高了合金中γ'相含量，改善了合金的熱穩(wěn)定性[17]。

鋼鐵研究總院通過(guò)調(diào)整主量元素Al(1.24%)，微量元素P(0.024%)和B(0.009 6%)，得到一種新型718合金，其中γ'強(qiáng)化相的含量高于普通718合金，提高了合金的熱穩(wěn)定性;P和B在晶界偏聚，使針狀δ相球化，阻礙了位錯(cuò)在晶界處的運(yùn)動(dòng)，提高了晶界的結(jié)合強(qiáng)度。經(jīng)680℃，1 000 h長(zhǎng)期時(shí)效之后，合金強(qiáng)化相粗化速率遠(yuǎn)低于普通合金。與普通合金相比，長(zhǎng)期時(shí)效后新型合金的拉伸強(qiáng)度及持久、蠕變性能均有顯著提高[18－19]。圖4為經(jīng)680℃，300 h長(zhǎng)期時(shí)效后新型和常規(guī)GH4169強(qiáng)化相粗化的TEM照片。

圖4 經(jīng)680℃，300 h長(zhǎng)期時(shí)效后新型(a)和常規(guī)GH4169(b)強(qiáng)化相的TEM照片F(xiàn)ig.4 TEM micrographs of strengthening phase aged at 680℃for 300 h:(a)modified GH4169 and(b)conventional GH4169

近年來(lái)，鋼鐵研究總院在批產(chǎn)GH4169合金基礎(chǔ)上進(jìn)行了成分調(diào)整，將P含量由0.003%提高到0.013%，Nb含量由5.2%提高到5.4%，發(fā)展了GH4169C合金，該合金比原合金持久蠕變性能提高了2～3倍。

隨后，Allvac公司發(fā)明了一種新合金718 Plus，目標(biāo)是:在Larson-Miller持久性能的時(shí)間－溫度關(guān)系曲線上比718合金高50℃;700℃的熱穩(wěn)定性與Waspaloy相當(dāng);界于718和Waspaloy之間的焊接性能;價(jià)格適中，界于718和Waspaloy之間;加工性能比Waspaloy更優(yōu)。與718合金相比，718 Plus合金化思路是增加Al+Ti含量，提高Al/Ti比，加入Co和W替代Fe。718 Plus的化學(xué)成分變化主要表現(xiàn)在:基體W 1.0%，Co 9.0%，F(xiàn)e 10.0%;強(qiáng)化元素Ti 0.70%，Al 1.45%;微量元素P 0.014%。性能測(cè)試結(jié)果表明，在705℃和760℃，400 h長(zhǎng)期時(shí)效后，718 plus合金的強(qiáng)度高于718和Waspaloy合金，疲勞裂紋擴(kuò)展速率低于718合金，略高于Waspaloy合金。718 Plus合金可用于700℃以下使用的航空發(fā)動(dòng)機(jī)部件[20]。

3 冶煉工藝優(yōu)化

3.1 純凈化冶煉技術(shù)

為了滿足日益提升的高溫合金部件在使用性能、可靠性方面的要求，在保證化學(xué)成分的基礎(chǔ)上，冶煉工藝的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，是提高純凈度與改善鑄態(tài)組織。由于高溫合金合金化程度高，含有大量的Al，Ti，B等易氧化元素和W，Mo，Nb，Cr等高密度元素，其熔煉工藝與普通鋼材有很大區(qū)別。高溫合金普遍采用的熔煉工藝有VIM(真空感應(yīng)熔煉)+VAR(真空自耗重熔)、VIM+ESR(電渣重熔)、VIM+ESR+VAR等多聯(lián)工藝。

高溫合金原材料中有一定量的O，N，S。微量雜質(zhì)元素在高溫化學(xué)反應(yīng)中，轉(zhuǎn)化成Al2O3、TiN、M2SC(Y相)，會(huì)成為夾雜物核心，形成疲勞裂紋源。部分N可以溶解在MC和M6C碳化物中，生成碳氮化物，降低高溫合金的塑性。

在常見(jiàn)的耐火材料中，熱力學(xué)穩(wěn)定性排序?yàn)?CaO＞ZrO2＞Al2O3＞MgO＞TiO2＞SiO2＞Cr2O3?？梢?jiàn)，CaO是最穩(wěn)定的氧化物之一，適合用于高溫合金熔煉坩堝。近年來(lái)，隨著CaO材料的燒結(jié)和防水化工藝日益成熟，CaO坩堝的制備技術(shù)已經(jīng)達(dá)到實(shí)用水平。與MgO和Al2O3坩堝相比，CaO坩堝有更高的化學(xué)穩(wěn)定性，可減少因耐火材料與合金中活性元素反應(yīng)而進(jìn)入合金液中的O，把O含量控制在較低水平。另外，CaO坩堝還有一定的脫S、脫N(0.000 5%以下)效果[21]。

在VIM時(shí)，采用陶瓷濾網(wǎng)也是去除高溫合金中非金屬夾雜的有效方法。美國(guó)采用高溫泡沫陶瓷過(guò)濾晶化技術(shù)，利用物理分離和化學(xué)吸附原理，將高溫合金液體中80%的夾雜物去除。

一般用途的GH4169合金采用VIM+PESR(保護(hù)氣氛電渣重熔)或VIM+VAR工藝熔煉，這兩種工藝各有利弊。前者脫S效果好，但由于渣皮阻礙散熱，熔池較深，熔煉錠型超過(guò)φ430 mm時(shí)心部易出現(xiàn)宏觀偏析;后者沒(méi)有渣皮的不利影響，加上氦氣冷卻，熔池較淺，錠型可擴(kuò)大至φ508 mm以上，不足之處是脫O、脫S、去夾渣效果不如前者。采用VIM+PESR+VAR三聯(lián)冶煉工藝，可綜合上述兩種工藝的優(yōu)點(diǎn)，把鑄錠宏觀偏析的出現(xiàn)幾率控制到最低。GE公司已經(jīng)將此工藝定為航空發(fā)動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)件必需采用的熔煉工藝。

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)利用ALD公司的熔煉設(shè)備，進(jìn)行了GH4169合金VIM+PESR+VAR三聯(lián)冶煉工藝的探索，成功制備出φ508 mm鑄錠。與VIM+VAR雙聯(lián)工藝相比，經(jīng)PESR錠制備的電極組織致密、無(wú)縮孔、純凈度高、內(nèi)應(yīng)力小，使后續(xù)的VAR過(guò)程工藝參數(shù)很穩(wěn)定。另外，經(jīng) PESR后，鑄錠中 S，O含量分別由0.001 5%、0.001 7%下降至0.000 3%、0.000 4%，脫O去S效率分別達(dá)80%和76%。經(jīng)過(guò)對(duì)7爐三聯(lián)工藝和51爐雙聯(lián)工藝GH4169合金φ508 mm錠，所鍛制φ200～240 mm棒材的碳化物統(tǒng)計(jì)分析表明，前者碳化物分布的均勻性略高于后者[22]。因此，VIM+PESR+VAR三聯(lián)冶煉工藝制備的GH4169合金鑄錠，具有低S、低夾雜、高純凈度的特點(diǎn)，能夠滿足航空發(fā)動(dòng)機(jī)盤(pán)件長(zhǎng)壽命、高可靠性的要求。

3.2 重熔精煉技術(shù)

為了滿足對(duì)高溫合金的純凈度和組織均勻性方面日益增長(zhǎng)的要求，已經(jīng)開(kāi)發(fā)了幾種重熔精煉法，如VAR、ESR、EBM(電子束重熔)、PBM(等離子重熔)、CWCM(冷坩堝熔煉)等。這些精煉法的共同點(diǎn)，是熔煉和凝固均在水冷銅結(jié)晶器內(nèi)完成，避免了耐火材料的污染，提高了合金的純凈度，并且采用控制凝固技術(shù)，改善了合金的鑄態(tài)組織[21]。

VAR的主要優(yōu)點(diǎn)是去除溶解氣體N和H，促進(jìn)蒸氣壓高的有害元素去除、減少氧化物夾雜、避免宏觀偏析，同時(shí)使微觀偏析降至最低。VAR重熔技術(shù)的發(fā)展主要集中于采用數(shù)值模擬與實(shí)物解剖相結(jié)合，深入研究各工藝參數(shù)對(duì)凝固過(guò)程的影響，改進(jìn)控制方式，減少凝固偏析，擴(kuò)大錠型，穩(wěn)定重熔錠冶金質(zhì)量。

通常冷卻條件下，過(guò)熱金屬熔滴帶入熔池的熱量，主要通過(guò)熔池邊沿與水冷結(jié)晶器相接觸的部分帶走，鋼錠收縮與結(jié)晶器間形成真空，僅能通過(guò)輻射傳熱，使熔池保持倒圓錐形狀。此種熔池形狀對(duì)于存在強(qiáng)偏析傾向的高溫合金不利，需要加強(qiáng)冷卻，減少熔池深度，減少糊狀區(qū)深度，降低合金的偏析系數(shù)。目前采用向鋼錠與結(jié)晶器之間通入惰性氣體的方式強(qiáng)化冷卻。國(guó)外經(jīng)多年的研究發(fā)現(xiàn)，He氣的熱傳導(dǎo)效率高于Ar氣。要達(dá)到同樣的冷卻效果，Ar氣流量要達(dá)到He氣流量的3～4倍。He氣冷卻效果主要體現(xiàn)在熔池底部的上升和糊狀區(qū)的減薄上，即整個(gè)熔池的底部上移，由原來(lái)的倒錐形變成扁平的盤(pán)狀;同時(shí)糊狀區(qū)兩相區(qū)變窄，減少金屬元素在凝固過(guò)程中的擴(kuò)散距離，改善凝固動(dòng)力學(xué)條件，在微觀上形成非平衡態(tài)凝固，降低合金的偏析傾向。目前，寶山鋼鐵股份有限公司和撫順特殊鋼股份有限公司都已裝備水和He氣雙重冷卻的VAR熔煉爐。

3.3 超大錠型熔煉技術(shù)

718合金作為渦輪盤(pán)材料，在航空發(fā)動(dòng)機(jī)上已經(jīng)使用幾十年。航空發(fā)動(dòng)機(jī)的制備技術(shù)并不能直接用于地面燃?xì)廨啓C(jī)，典型航空發(fā)動(dòng)機(jī)部件所用鑄錠直徑約500 mm，質(zhì)量2 000～3 000 Kg，GE地面燃機(jī)用鑄錠直徑685～915 mm，質(zhì)量為6 000～15 000 Kg，任何冶金缺陷都將導(dǎo)致整個(gè)鑄錠的廢棄。

對(duì)于超大錠型718鑄錠，在冶煉過(guò)程中如何通過(guò)化學(xué)成分的控制降低偏析的傾向至關(guān)重要。C，N和Nb都要下限控制。降C對(duì)提高大尺寸合金錠的性能有利，限制碳化物尺寸減輕其對(duì)疲勞性能的影響。降N是希望限制氮化物的形成，降低其成為有害氮化物核心的可能。降Nb可以略微降低最終凝固液態(tài)金屬的密度，減少出現(xiàn)黑斑的幾率。另外，大尺寸部件固溶后的冷卻速度也需控制，借此抵消低Nb含量對(duì)合金強(qiáng)度的不利影響。

GE公司與Allvac公司合作，利用VIM+ESR+VAR三次熔煉技術(shù)，成功制備φ915 mm 718合金鑄錠，開(kāi)坯成φ254 mm棒材，宏觀組織比較均勻且無(wú)明顯的正偏析，在近表面處存在白斑，白斑很干凈，沒(méi)有碳化物、碳氮化物和其它夾雜物。φ915 mm鑄錠中白斑的化學(xué)成分與基體差別很小，不影響力學(xué)性能[23－24]。

此外，國(guó)外也探索用特殊的熔煉工藝生產(chǎn)860 mm VAR鑄錠。AOD(氬氧脫碳)后澆注成電極棒，用VIDP(真空感應(yīng)去氣)澆鑄，再經(jīng)兩次VAR。鑄錠均勻化后經(jīng)50MN快鍛機(jī)開(kāi)坯，宏觀金相觀察顯示不存在黑斑、白斑、徑向偏析和環(huán)形偏析。橫低倍顯示棒坯晶粒均勻，經(jīng)合適的固溶和時(shí)效處理后，棒材組織和力學(xué)性能滿足航空、石油部件的特殊要求。該工藝的關(guān)鍵是通過(guò)AOD加工獲得潔凈的液態(tài)金屬，隨后脫S脫O，獲得均勻的化學(xué)成分分布。利用AOD和VIDP生產(chǎn)φ860 mm 718鑄錠質(zhì)量與工業(yè)生產(chǎn)大型地面燃機(jī)和航空發(fā)動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)子用φ508 mm鑄錠相當(dāng)。大型高質(zhì)量棒坯制備成功為鍛造大型地面燃機(jī)和航空發(fā)動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)子以及其他大型部件提供可能[25]。

CMNC(潔凈金屬形核鑄造)技術(shù)是一種新型熔煉方式，在特殊的ESR熔煉之后，利用熱噴射直接鑄成鋼錠，替代VIM+ESR+VAR三次熔煉技術(shù)，其熔煉速度比三次熔煉快3倍。CMNC技術(shù)是GE和Allvac公司聯(lián)合攻關(guān)的先進(jìn)技術(shù)項(xiàng)目，目標(biāo)是發(fā)展熱噴射鑄造技術(shù)制備超大型、無(wú)偏析高溫合金鑄錠，生產(chǎn)地面燃機(jī)大型渦輪轉(zhuǎn)子。加工路線是把VIM電極棒在底注式ESR爐中重熔，形成液態(tài)金屬流，霧化沉積到拉模上。氣體霧化和噴射成形在封閉的小室中，噴射距離和金屬氣流速度可以通過(guò)金屬冷卻調(diào)整到合適的水平。技術(shù)風(fēng)險(xiǎn)主要集中在ESR爐的設(shè)計(jì)和實(shí)現(xiàn)，澆注系統(tǒng)和收集系統(tǒng)的制造。CMNC技術(shù)與ESR結(jié)合，通過(guò)形核鑄造，可鑄成細(xì)晶無(wú)偏析鑄錠，不受三次熔煉的尺寸限制，提供了制備高溫合金大尺寸鑄錠的另一種可能性[26]。

4 熱加工技術(shù)提升

4.1 快鍛加徑鍛聯(lián)合開(kāi)坯

GH4169合金鑄錠經(jīng)過(guò)消除顯微偏析的均勻化處理，在快鍛機(jī)上多火次拔長(zhǎng)，鑄態(tài)組織充分破碎。然而，單向拔長(zhǎng)后碳化物呈線形分布，對(duì)鍛件疲勞性能不利。采用多次鐓拔加拔長(zhǎng)工藝，鑄錠變形量從73.6%提高到96.3%，變形量更大，且變形方向交替變化，碳化物彌散分布，能夠改善疲勞性能[1]。

快鍛機(jī)開(kāi)坯時(shí)錘擊力量很大，鑄錠心部鑄態(tài)組織破碎，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶完成。但由于鑄錠邊緣溫降嚴(yán)重，近表面處存在未完成動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的拉長(zhǎng)晶，若不去除則會(huì)遺留在盤(pán)鍛件中，影響使用性能。液壓式徑鍛機(jī)4個(gè)錘頭同步快速錘擊，使鋼坯在鍛造變形過(guò)程中幾乎無(wú)寬展，各部分變形均勻，具有應(yīng)力狀態(tài)好、拔長(zhǎng)效率高、溫降少、尺寸精度高的特點(diǎn)。徑鍛工藝的特點(diǎn)在于快速連續(xù)打擊，明顯改善棒坯表面組織，且可實(shí)現(xiàn)一火成形和自動(dòng)控制，提高棒坯的成材率和生產(chǎn)效率。因此，采用快鍛加徑鍛聯(lián)合開(kāi)坯的方式生產(chǎn)棒材，既可保證心部鑄態(tài)組織充分破碎，又可改善表面組織狀態(tài)，提高棒材徑向晶粒度分布的均勻性，滿足航空發(fā)動(dòng)機(jī)長(zhǎng)壽命、高可靠性的需求。

最近幾十年，徑鍛用于制造特殊的金屬產(chǎn)品。然而，多道次徑鍛棒材制備只有少量信息獲得，工業(yè)設(shè)計(jì)建立在經(jīng)驗(yàn)和試驗(yàn)基礎(chǔ)上。為了分析徑鍛過(guò)程，更好地認(rèn)識(shí)徑鍛過(guò)程中金屬流動(dòng)和溫度場(chǎng)變化，必須發(fā)展加工模型。利用數(shù)值模擬技術(shù)可以預(yù)測(cè)徑鍛過(guò)程的應(yīng)變場(chǎng)、應(yīng)力場(chǎng)和溫度場(chǎng)的變化，結(jié)合動(dòng)態(tài)再結(jié)晶組織演化模型，能夠?qū)崿F(xiàn)晶粒度的預(yù)測(cè)。

Ohio州立大學(xué)所開(kāi)展的FEM(有限元法)工作，通過(guò)對(duì)比分析顯微組織和表面溫度，可以準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)溫度場(chǎng)和應(yīng)變場(chǎng)。研究目的是表征718合金熱機(jī)械加工過(guò)程，建立產(chǎn)品－性能之間的聯(lián)系，發(fā)展精確FEM加工模型。主要目標(biāo)是建立能夠更好描述加工特征的模型和預(yù)測(cè)棒坯的熱機(jī)械加工歷史。所建模型顯示，在徑鍛結(jié)束后，變形沿棒坯長(zhǎng)度方向均勻分布。最大變形發(fā)生在表面，從表面到心部變形量沿徑向遞減，變形量主要與徑向位置有關(guān)，變形熱主要集中在心部[27]。

Ohio州立大學(xué)還利用Gleeble壓縮試驗(yàn)物理模擬多道次徑鍛，控制工藝參數(shù)，包括每道次應(yīng)變、每道次時(shí)間、道次數(shù)和加熱溫度。利用Gleeble熱模擬試驗(yàn)所建立的組織演化模型，成功預(yù)測(cè)了徑鍛718棒材的顯微組織。結(jié)果表明，再結(jié)晶晶粒組織取決于在δ相固溶溫度之上變形的道次數(shù)，每道次的應(yīng)變和溫度是影響顯微組織的主要因素。多道次晶粒尺寸預(yù)測(cè)與實(shí)際GFM徑鍛的晶粒尺寸相符[28]。日立公司(HITACHI)也采用數(shù)值模擬和物理模擬相結(jié)合的方式，進(jìn)行了對(duì)大尺寸棒坯經(jīng)水壓徑鍛機(jī)SMX成形棒材晶粒組織預(yù)測(cè)[29]。

鋼鐵研究總院和寶山鋼鐵股份有限公司合作，利用快鍛和徑鍛聯(lián)合開(kāi)坯技術(shù)，成功生產(chǎn)出GH4169合金直徑95 mm細(xì)晶棒材。該棒材中心晶粒度ASTM8級(jí)，半徑9級(jí)，邊緣10級(jí)，如圖5所示。

圖5 快鍛和徑鍛聯(lián)合開(kāi)坯生產(chǎn)的直徑95 mm棒材的晶粒度:(a)中心，(b)半徑，(c)邊緣Fig.5 Grain size of 95 mm bar broken down by press forging combined with radial forging:(a)center，(b)radius，and(c)side

4.2 DP加工技術(shù)

P ＆ W公司發(fā)現(xiàn)，鍛造用718合金，δ相形貌和數(shù)量的控制對(duì)晶粒尺寸和力學(xué)性能的影響至關(guān)重要。通過(guò)對(duì)δ相析出回溶規(guī)律的細(xì)致觀察發(fā)現(xiàn)，δ相最初形成條狀相的密度和范圍取決于化學(xué)成分、應(yīng)變水平和預(yù)處理歷史。當(dāng)溫度低于且接近于δ相固溶溫度，變形過(guò)程中δ相發(fā)生扭折。此溫度時(shí)間延長(zhǎng)，δ相回溶，應(yīng)力較大時(shí)形成鏈狀或球形δ相，殘余應(yīng)力對(duì)δ相的均勻析出很重要。近δ相固溶溫度熱變形可以用來(lái)發(fā)展718合金的雙相組織，產(chǎn)生均勻析出的δ相可用于發(fā)展細(xì)晶棒材加工技術(shù)[30]。利用DP(δ相加工)技術(shù)可生產(chǎn)細(xì)晶棒坯或棒材，為制備發(fā)動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)件作材料準(zhǔn)備。Allvac和GE公司以3種不同尺寸棒材轉(zhuǎn)變過(guò)程中δ相的作用，以及在968～1 024℃熱暴露后的溶解行為作為研究?jī)?nèi)容，深入了解熱機(jī)械處理對(duì)棒坯δ相的影響和隨后鍛造加熱過(guò)程對(duì) δ相的影響[31]。

DP加工過(guò)程包括鑄錠開(kāi)坯成中間尺寸棒坯、δ相析出熱處理、GFM壓力鍛造和GFM鍛成最終尺寸棒材。DP處理在899℃獲得大量針狀δ相，隨后在低于δ相固溶溫度壓力鍛造，針狀δ相發(fā)生球化;接著在低于δ相固溶溫度GFM鍛造，利用球形δ相晶界釘扎作用獲得最終的細(xì)晶棒材。通過(guò)DP加工可獲得晶粒分布均勻的棒材，φ(203～305)mm棒坯表面、半徑、中心處晶粒度分別為ASTM 10、8和6級(jí)[31]。DP加工718棒材已用于生產(chǎn)細(xì)晶鍛件，可提升鍛件低周疲勞性能。但必須嚴(yán)格控制鍛造溫度，控制最終鍛件的δ相體積分?jǐn)?shù)。高體積分?jǐn)?shù)δ相降低了γ″相的含量，導(dǎo)致較低的強(qiáng)度和蠕變性能。

4.3 等溫鍛和熱模鍛

等溫鍛造指鍛坯從始鍛到終鍛始終以低應(yīng)變速率在同一溫度條件下進(jìn)行的鍛造。等溫鍛造成形時(shí)，鍛坯與模具的加熱溫度相同，并且應(yīng)變速率很低(10－4～10－2s－1)。由于消除了模具激冷和材料應(yīng)變硬化的影響，不僅變形抗力小，而且可以實(shí)現(xiàn)凈成形加工，因而大大提高了金屬利用率以及鍛件的性能。這種新型成形工藝已經(jīng)用于鈦合金、鎳基高溫合金的生產(chǎn)[32]。

P ＆ W公司開(kāi)發(fā)的Gatorizing TM是一種等溫鍛造方式，使用低應(yīng)變速率促使細(xì)晶材料實(shí)現(xiàn)超塑性變形。近凈成形鍛造可以精化坯料，降低加工成本。這種加工方式廣泛用于通過(guò)擠壓獲得的粉末冶金(PM)高溫合金細(xì)晶棒材。1973年P(guān) ＆ W公司首次將TZM鉬合金作為Gatorizing等溫鍛造模具材料生產(chǎn)高溫合金盤(pán)件并獲得成功。TZM是碳化物沉淀強(qiáng)化鉬基合金，在1 100～1 170℃范圍內(nèi)，強(qiáng)度水平在900～600 MPa之間。它是目前等溫鍛造或超塑性鍛造方法工業(yè)化生產(chǎn)粉末冶金高溫合金盤(pán)件的唯一模具材料。

對(duì)于采用鑄鍛工藝生產(chǎn)的高溫合金，如718，901和A286，可以通過(guò)析出相控制晶粒長(zhǎng)大獲得細(xì)晶棒材。對(duì)于718合金，δ相加工可獲取平均晶粒ASTM 11級(jí)的棒材。P ＆ W公司采用兩步鍛造，生產(chǎn)直徑600 mm，厚度80 mm的全尺寸渦輪盤(pán)。首先制備細(xì)晶圓餅，工藝參數(shù)選用溫度954℃，變形速率0.3/min或溫度982℃，變形速率0.05/min;第二步采用低溫鍛造防止晶粒長(zhǎng)大，利用低應(yīng)變速率(0.05/min)細(xì)晶超塑性，實(shí)現(xiàn)近凈成形的盤(pán)件鍛造。Gatorizing加工可保證均勻ASTM 12/13級(jí)晶粒尺寸，鍛件晶粒度不粗于ASTM 11級(jí)。Gatorizing方式等溫鍛718轉(zhuǎn)子性能略優(yōu)于晶粒度相同的熱模鍛部件，強(qiáng)度和低周疲勞性能更優(yōu)異，而蠕變性能略低[33]。

SMC和P ＆ W公司利用超細(xì)晶UDIMET718合金，開(kāi)發(fā)出954～1 010℃等溫鍛造加工技術(shù)。超細(xì)晶棒坯可降低高溫流變應(yīng)力，雙變形速率分步鍛造可最小化應(yīng)變速率敏感程度，在鍛造開(kāi)始時(shí)對(duì)再結(jié)晶更有利。δ相加工718棒材(ASTM11～12)足以使δ相回溶溫度區(qū)間(954～996℃ )的流變應(yīng)力低于100 MPa，流變應(yīng)力降低可使合金能夠利用Gatorizing方式實(shí)現(xiàn)等溫鍛。在亞固溶溫度(954～996℃)區(qū)間，雙應(yīng)變速率Gatorizing加工采用先高后低的應(yīng)變速率，促進(jìn)始鍛時(shí)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，降低第二步鍛造的流變應(yīng)力，可以實(shí)現(xiàn)超細(xì)晶718等溫鍛造成形[34]。

由于TZM鉬合金在高溫下極易氧化，作為等溫鍛造模具，必須在真空或惰性氣體保護(hù)下使用。惰性氣體的流動(dòng)又會(huì)造成部分模具熱量散失，破壞等溫鍛造過(guò)程的等溫效果，因此，只能在真空狀態(tài)下采用封閉裝置完成高溫合金的等溫鍛造。美國(guó)生產(chǎn)粉末盤(pán)鍛件的主要供應(yīng)商，Cameron、Ladish和 Wyman-Gordon分別建有5 000 t、8 000 t和 10 000 t真空等溫鍛造壓機(jī)[35]。

我國(guó)目前尚未掌握全封閉等溫鍛造設(shè)備的制造技術(shù)，利用TZM鉬合金模具實(shí)現(xiàn)高溫合金的等溫鍛造并不現(xiàn)實(shí)。為適應(yīng)高性能發(fā)動(dòng)機(jī)對(duì)低成本制造技術(shù)的需求，國(guó)外渦輪盤(pán)制造技術(shù)向著簡(jiǎn)化工藝、提高性能、近凈成形的方向發(fā)展。俄羅斯結(jié)合合金設(shè)計(jì)和高溫度梯度定向凝固技術(shù)，發(fā)展了Ni3Al基等溫鍛造模具材料。

我國(guó)也采用K3和GH4698作為模具材料，探索近等溫鍛和熱模鍛工藝生產(chǎn)GH4169合金盤(pán)件。鋼鐵研究總院、寶山鋼鐵股份有限公司、中國(guó)第二重型工業(yè)集團(tuán)公司聯(lián)合攻關(guān)，利用熱模鍛技術(shù)生產(chǎn)出尺寸精化、組織均勻、性能優(yōu)異的GH4169壓氣機(jī)盤(pán)。圖6為熱模鍛GH4169合金壓氣機(jī)盤(pán)晶粒度分布。與普通模鍛工藝相比，熱模鍛盤(pán)件節(jié)約原材料20%，冷模組織厚度小于5 mm，輪緣不同部位持久蠕變性能波動(dòng)更小[36－38]。

圖6 熱模鍛GH4169合金壓氣機(jī)盤(pán)晶粒度分布Fig.6 Grain distribution of GH4169 compressor disk by hot die forging

5 結(jié)語(yǔ)

GH4169合金是典型的一材多用合金，通過(guò)不同的熱加工和熱處理，可以獲得組織和性能各異的產(chǎn)品，是目前航空發(fā)動(dòng)機(jī)中用量最大的變形高溫合金。隨著國(guó)內(nèi)冶煉、熱加工設(shè)備的升級(jí)，純凈化冶煉(三次熔煉)、鐓拔和徑鍛聯(lián)合開(kāi)坯、等溫鍛和熱模鍛等關(guān)鍵技術(shù)水平的提升，必將帶動(dòng)變形高溫合金產(chǎn)業(yè)的整體技術(shù)進(jìn)步，以適應(yīng)不斷提高的航空、航天、石化、核能等領(lǐng)域?qū)δ蜔?、耐蝕、抗蠕變、抗疲勞高溫合金產(chǎn)品的需求。

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