凝固速率對Si－Ta合金固液界面穩(wěn)定性的影響

崔春娟，張 軍，吳 昆，鄒德寧，劉 林，傅恒志

（1西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院，西安710055；2西北工業(yè)大學(xué) 凝固技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安710072）

凝固速率對Si－Ta合金固液界面穩(wěn)定性的影響

崔春娟1，2，張 軍2，吳 昆1，鄒德寧1，劉 林2，傅恒志2

（1西安建筑科技大學(xué) 冶金工程學(xué)院，西安710055；2西北工業(yè)大學(xué) 凝固技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安710072）

以Si－Ta合金為研究對象，采用零功率法研究凝固速率對定向凝固固液界面穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明：當(dāng)凝固速率在0.3～9.0mm／min范圍內(nèi)，隨著凝固速率的增大，固液界面經(jīng)歷了平界面→淺胞狀界面→鋸齒狀界面→淺胞狀界面→平界面的演化規(guī)律。在較低的凝固速率范圍之內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論計(jì)算基本吻合。然而，在較高凝固速率時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論計(jì)算出現(xiàn)偏差，這是由于熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)均發(fā)生變化，使得在凝固速率V＝5.0mm／min時(shí)固液界面就已經(jīng)達(dá)到了穩(wěn)定的平界面。

定向凝固；電子束懸浮區(qū)熔；凝固速率；固液界面

對于合金的凝固過程，界面形態(tài)的產(chǎn)生和演化伴隨著熱量、質(zhì)量和動(dòng)量的傳輸過程，而且正是這三種傳輸過程相互耦合決定著凝固界面的形態(tài)。研究界面形態(tài)和組織演化是凝固的核心問題。對凝固過程的界面形態(tài)和穩(wěn)定性進(jìn)行系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)和研究，不僅能夠發(fā)展和完善凝固理論，而且對獲得優(yōu)良組織和性能所需的凝固技術(shù)都有重要的指導(dǎo)作用。在共晶凝固過程中，固液界面對凝固組織的選擇與演化起著決定性的影響。界面結(jié)構(gòu)決定了晶體的生長機(jī)制，而不同的生長機(jī)制表現(xiàn)出不同的動(dòng)力學(xué)規(guī)律。因此界面結(jié)構(gòu)對生長動(dòng)力學(xué)的影響比生長系統(tǒng)的類型對動(dòng)力學(xué)的影響更本質(zhì)。

共晶生長穩(wěn)定性應(yīng)該是兩相共生共長體系的穩(wěn)定性。生長界面的穩(wěn)定性分析對定向復(fù)合生長的意義尤為顯著。共晶合金固液界面的穩(wěn)定性與單相合金的情況有所不同。對于純二元共晶合金，在定向凝固情況下，生長著的相鄰兩相前沿液相成分的差異引起原子側(cè)向擴(kuò)散比較容易，溶質(zhì)富集程度遠(yuǎn)較單相合金小，成分過冷也小。但在非規(guī)則共晶組織中，由于非小平面相和小平面相長大機(jī)制不同，晶體長大所需的動(dòng)力學(xué)過冷度有較大差異，因此可以定性地理解維持平界面所需的熔體內(nèi)的溫度梯度GL與凝固速率V的比值（GL／V）應(yīng)更大些。在實(shí)際的定向共晶復(fù)合體的研究和生產(chǎn)中，界面前GL／V值是其保持穩(wěn)定態(tài)生長的基本判據(jù)，也是對定向凝固工藝的直接要求。對于Si－Ta合金而言，Si相和TaSi2相都有高的熔化熵ΔSf，ΔSfSi約為27.63J／K·mol［1］，ΔSfTaSi2約為19.88J／K·mol［2］，兩相的ΔSf／R＞2（R是氣體常數(shù)）。根據(jù)經(jīng)典共晶凝固理論，Si－Ta合金的定向凝固組織應(yīng)該為小平面－小平面共晶。然而，由于在凝固過程中采用了高溫度梯度（GL＝350～500K／cm）的電子束懸浮區(qū)熔定向凝固技術(shù)，以及較高的凝固速率（V＝0.3～9.0mm／min），凝固過程中的熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)均發(fā)生了較大的變化。盡管具有高的熔化熵，Si－TaSi2共晶在凝固速率V＝0.3～9.0mm／min時(shí)為棒狀共晶組織［3］，其固液界面演化規(guī)律決定了凝固組織形態(tài)及晶體生長方式。

低速的界面形態(tài)和高速的絕對穩(wěn)定性界面已經(jīng)有大量的較深入的研究［4－6］，而高熔化熵的材料在亞快速凝固過程中由于熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)均發(fā)生變化，比較復(fù)雜，對其界面演化規(guī)律的研究較少，并且該階段的特殊組織有可能獲得性能優(yōu)異的合金，在實(shí)際生產(chǎn)中可節(jié)約大量的成本。本工作以Si－Ta共晶合金為研究對象，以Chalmers“成分過冷”理論及 Mullins和Sekerka的界面穩(wěn)定性理論為理論依據(jù)，研究了凝固速率對定向凝固固液界面穩(wěn)定性的影響。

1 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)用母合金是由Czochralski法熔配的Si－6%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Ta合金的穩(wěn)態(tài)生長部分切制而成的，試棒尺寸是6mm×6mm×30mm，在ESZ1.5型電子束懸浮區(qū)熔（EBFZM）設(shè)備上定向凝固試棒，在定向凝固進(jìn)行到穩(wěn)態(tài)的時(shí)候，瞬時(shí)切斷發(fā)射電流和加速電壓，并把陰極速率調(diào)為零，采用零功率法獲取固液界面。定向凝固的試樣經(jīng)常規(guī)金相技術(shù)處理，采用HNO3／HF緩沖溶液侵蝕，然后采用HITACHI S－570掃描電鏡觀察凝固組織特征和固液界面形態(tài)。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同凝固速率時(shí)的固液界面形態(tài)

圖1 不同凝固速率的固液界面形貌（a）V＝0.3mm／min；（b）V＝1.0mm／min；（c）V＝2.0mm／min；（d）V＝4.0mm／min；（e）V＝5.0mm／min；（f）V＝9.0mm／minFig.1 Microstructure of the solid－liquid interface at different solidification rates（a）V＝0.3mm／min；（b）V＝1.0mm／min；（c）V＝2.0mm／min；（d）V＝4.0mm／min；（e）V＝5.0mm／min；（f）V＝9.0mm／min

通過對Si－Ta合金的固液界面演化規(guī)律的研究發(fā)現(xiàn)，凝固速率對固液界面形貌起著很重要的影響作用。凝固速率的變化引起溶質(zhì)再分配，凝固界面前沿的溶質(zhì)濃度發(fā)生變化，從而引起界面前沿的濃度場、溫度場發(fā)生變化，造成凝固界面前沿以不同形態(tài)呈現(xiàn)。當(dāng)凝固速率在0.3～9.0mm／min范圍內(nèi)變化時(shí)，其固液界面形貌如圖1所示，其中凝固組織生長方向從下而上。從圖1（a）可知，凝固速率為0.3mm／min時(shí)合金的凝固界面形態(tài)為平界面，而圖1（b）中當(dāng)V＝1.0mm／min時(shí)界面已不是嚴(yán)格的平界面形態(tài)，表現(xiàn)為淺胞狀界面形態(tài)。當(dāng)凝固速率增加到V＝2.0mm／min時(shí)（圖1（c）），固液界面發(fā)展為規(guī)則排列的鋸齒，典型的胞狀界面就形成了。而隨著凝固速率的增大，當(dāng)V＝4.0mm／min時(shí)固液界面轉(zhuǎn)化為淺胞狀界面（圖1（d））。當(dāng)V≥5.0mm／min時(shí)，界面又恢復(fù)為平界面，如圖1（e）所示，當(dāng)凝固速率進(jìn)一步增大，當(dāng)V＝9.0mm／min時(shí)固液界面仍然是穩(wěn)定的平界面。說明隨定向凝固速率的增加，合金凝固界面形態(tài)從平界面逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闇\胞狀界面→胞狀界面→淺胞狀界面，最終演化為穩(wěn)定的平界面。

2.2 低速平界面

電子束懸浮區(qū)熔定向凝固，實(shí)際上是大量電子轟擊加熱材料表面，由電能轉(zhuǎn)化為動(dòng)能，再由動(dòng)能轉(zhuǎn)化為熱能，使試樣在一個(gè)狹窄的區(qū)域內(nèi)熔化，熔區(qū)依靠表面張力與自身的質(zhì)量平衡并保持一定的形狀，同時(shí)電子槍以一定的速率向上移動(dòng)，從而使試樣實(shí)現(xiàn)自下而上的定向凝固。由于加熱功率與熔區(qū)長度及凝固速率均有一定的關(guān)系。隨著凝固速率的增大，為了保證試樣能夠充分地熔化，就需要相當(dāng)大的過熱度，于是就要適當(dāng)?shù)卦龃蠹訜峁β?，與此同時(shí)，熔區(qū)相應(yīng)地變長。劉艷紅的計(jì)算［7］表明：在較低的凝固速率范圍內(nèi)，由于增大加熱功率而引起的溫度梯度的增大量與由于熔區(qū)變長而導(dǎo)致的溫度梯度的減小量能夠得到部分的抵消，因此，在較低的凝固速率時(shí)，固液界面前沿液相中的溫度梯度隨加熱功率變化的改變量很小，可以忽略凝固速率對溫度梯度的影響，界面形態(tài)演化規(guī)律符合共晶平界面穩(wěn)定性判據(jù)。目前沿用的共晶平界面穩(wěn)定性判據(jù)［8］為

式中：GL為固液界面前沿的溫度梯度（K／cm）；V是凝固速率（μm／s）；mL是液相線斜率（K／mol）；Cα，max和Cβ，max分別為α，β相的極限濃度；DL是溶質(zhì)在液相中的擴(kuò)散系數(shù)（m2／s）；Sα是 α相的半寬；λ是相間距（μm）。該判據(jù)是由層片共晶界面前沿成分分布的表達(dá)式得出來的，并未考慮界面曲率效應(yīng)因素，而實(shí)際上曲率效應(yīng)對共晶生長有著決定性的影響。因此，潘冶［9］等探討了棒狀共晶平界面穩(wěn)定性問題，他們把棒狀組織的橫截面簡化為規(guī)則的六邊形組成，并根據(jù)Jackson－Hunt理論寫出和α相前的過冷度。由于TaSi2相的典型棒狀晶形態(tài)及Si基體與棒狀相交界處的下凹特性［10］，可以證明Si－Ta合金在生長時(shí)是以非小平面／非小平面（non－faceted／non－faceted）方式生長。

因此在棒狀共晶凝固過程中，兩相前的過冷度ΔTα，ΔTβ為［9］

式中：Kα為α相的溶質(zhì)平衡分凝因子；mα，mβ分別是α相和β相的液相線斜率（K／mol）；Γα和Γβ分別是α相和β相的Gibbs－Thompson系數(shù)；θα和θβ分別是α相，β相和液相界面張力在三相交界點(diǎn)處作用方向與水平方向間的夾角。R為纖維間距的一半（μm）；γα是基體的半徑（μm）；rβ為纖維的半徑（μm）；J0和J1是0階和1階Bessel函數(shù)；γn是J1（x）＝0的根（≈nπ）。

根據(jù) Si－Ta合金的相圖［10］，其物性參數(shù)分別為mα＝4.5℃／%，mβ＝11.7℃／%，Ce＝6%，Cα，max＝0%，Cβ，max＝76%。目前尚不能從文獻(xiàn)中查找到Γα（Si），Γβ（TaSi2）和DL的值，因此取共晶凝固的典型數(shù)據(jù)：Γα＝0.2℃·μm，Γβ＝0.2℃·μm，DL＝5×10－9m2／s。由于Si－TaSi2兩相的幾何配置的特點(diǎn)，近似地取θα＝30°，θβ＝ 45°［9］。 由 于rβ＝ 1.08μm，R＝10.3μm［3］，對于式（5）用 VISUAL FORTRAN6.6軟件內(nèi)置的庫函數(shù)計(jì)算得P＝4.17817（當(dāng)n＝1000000時(shí)，誤差在千萬分之一）。

共晶兩相以宏觀平界面生長，則必須有ΔTα＝ΔTβ，聯(lián)立式（2）和式（3），并將有關(guān)數(shù)據(jù)代入，求解，估算出使Si－TaSi2共晶保持平界面生長的臨界速率為Vc≈0.3498mm／min，理論計(jì)算與實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合得較好，如圖1（a）所示，V＝0.3mm／min時(shí)固液界面為穩(wěn)定的平界面。

2.3 高速時(shí)凝固速率對界面形貌的影響

在Si－Ta合金凝固過程中，固液界面形態(tài)主要受凝固界面前沿的溫度場、溶質(zhì)擴(kuò)散場及界面能效應(yīng)的控制，界面前沿的溫度梯度GL和凝固速率V是兩個(gè)最主要的影響因數(shù)。而溫度梯度也是速率的函數(shù)，具體表示如下［11］

式中：KL和KS分別為液、固相的熱導(dǎo)率；Gs為固相溫度梯度；ρ為合金密度；h為鑄件與冷卻介質(zhì)的復(fù)合換熱系數(shù)；α為導(dǎo)溫系數(shù)；T0為冷卻介質(zhì)溫度；T為鑄件溫度；d為試樣尺寸；Lf為結(jié)晶潛熱?？梢?，凝固速率對界面形態(tài)的影響是非常重要的。

定向凝固中合金的界面溫度T＊為

式中：TL是平衡液相溫度；ΔTD［12］是由生長過程中界面前沿液相中溶質(zhì)的富集及側(cè)向擴(kuò)散綜合形成的成分過冷；ΔTr［12］是由于相生長時(shí)界面形狀偏離平面呈現(xiàn)曲面所需的曲率過冷；ΔTk［13］是動(dòng)力學(xué)過冷度。

式中：λ為共晶的層片間距或纖維間距（μm）；kα為α相的溶質(zhì)平衡分凝因子；CE為共晶點(diǎn)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%）；σαβ是α相和β相之間的界面能；TE是合金的共晶點(diǎn)溫度（K）；ΔHm是合金的摩爾熱焓（kJ／mol）；μ是動(dòng)力學(xué)系數(shù)（μm／s·K2）。

因此，生長速率在固液界面的形態(tài)演化中起著重要而復(fù)雜的作用。一方面，促進(jìn)成分過冷效應(yīng)增大；另一方面，又促進(jìn)界面曲率效應(yīng)強(qiáng)化。在生長速率較低的近平衡條件下，前者占主要地位，對固液界面的影響較大，后者雖然對固液界面也有作用，但更多的是促進(jìn)成分過冷加劇，使界面的穩(wěn)定性降低。隨著凝固速率的提高，平界面失穩(wěn)，固液界面形態(tài)由平界面逐漸發(fā)展為淺胞狀（圖1（b）），隨著凝固速率的進(jìn)一步增大，固液界面發(fā)展為鋸齒狀的胞狀界面（圖1（c））。當(dāng)生長速率促進(jìn)成分過冷增大的作用減弱時(shí)，固液界面又由胞狀界面轉(zhuǎn)變?yōu)闇\胞狀界面（圖1（d））。當(dāng)生長速率促進(jìn)成分過冷增大的作用與它促進(jìn)界面曲率效應(yīng)強(qiáng)化的作用相等時(shí)，即表明界面曲率效應(yīng)同成分過冷的作用相抵消，達(dá)到了界面的絕對穩(wěn)定。根據(jù)界面穩(wěn)定性的動(dòng)力學(xué)理論，即MS穩(wěn)定性理論，平界面絕對穩(wěn)定性判據(jù)［14－16］為

式中：Vm為臨界速率；Γ為 Gibbs－Thomson系數(shù)；k0為平衡溶質(zhì)分配系數(shù)；ΔT0為平衡結(jié)晶溫度間隔；C0為合金的原始成分。采用波譜儀分析了Si－Ta的成分，Ta的含量為5.54%，表明電子束區(qū)熔技術(shù)得到的凝固組織是亞共晶組織。采用高溫差示掃描量熱儀獲取Si－Ta合金的加熱和冷卻曲線，升溫速度為10K／min，精度為±1K。DSC曲線如圖2所示。

圖2 Si－Ta合金的DSC曲線Fig.2 DSC curves of the Si－Ta alloy

從圖2可以看出，當(dāng)加熱溫度達(dá)到1407.3℃時(shí)，合金開始熔化，到1435.1℃時(shí)全部熔化完畢。因此結(jié)晶溫度間隔約為ΔT0＝27.8K［17］。

代入典型數(shù)據(jù)DL＝5×10－9m2／s，K0＝0.5，Γ＝10－7m·K，那么Si－Ta合金固液界面達(dá)到絕對穩(wěn)定的臨界生長速率為

很顯然，這么快的凝固速率與實(shí)驗(yàn)中達(dá)到穩(wěn)定平界面的凝固速率V＝5.0mm／min相差甚遠(yuǎn)。

此外，馬東［18］等通過進(jìn)一步的分析，提出了高溫度梯度絕對穩(wěn)定性，并也給出了一個(gè)定量判據(jù)

代入典型數(shù)據(jù)K0＝0.5，Γ＝10－7m·K 以及ΔT0＝27.8K

可以看出，如此高的溫度梯度在一般的凝固條件下是達(dá)不到的，只有在激光快速凝固的條件下才有可能達(dá)到。同時(shí)，由式（13）可知，平衡結(jié)晶溫度間隔ΔT0對溫度梯度絕對穩(wěn)定性具有更為重要的影響，因此，一般高溫度梯度絕對穩(wěn)定性比高速絕對穩(wěn)定性更不易為人們所觀察到。

顯然，不論是絕對穩(wěn)定性臨界速率判據(jù)還是絕對穩(wěn)定性臨界溫度梯度判據(jù)均不適合Si－Ta合金體系。究其原因，一方面，因?yàn)閷σ话憬饘賮碚f，凝固過程中的動(dòng)力學(xué)過冷度相對較小，可忽略不計(jì)，只有在深過冷等快速凝固條件下才考慮。然而對Si－Ta合金體系而言，由于兩相的熔化熵都很高，研究表明［19］，Si相和TaSi2相在定向凝固過程中發(fā)生小平面相生長向非小平面相生長的轉(zhuǎn)變，其轉(zhuǎn)變的動(dòng)力學(xué)過冷度能達(dá)到7K，可見，動(dòng)力學(xué)過冷度的影響是很大的。另一方面，對電子束區(qū)熔設(shè)備而言，當(dāng)凝固速率較高時(shí)，隨著凝固速率的進(jìn)一步增大，Si－Ta合金高溫下非常好的導(dǎo)熱性抵消了加熱功率增大所引起的熔區(qū)變長現(xiàn)象，熔區(qū)長度和熔區(qū)形狀基本保持不變，這就使得EBFZM定向凝固固液界面前沿液相中的溫度梯度明顯增大，溫度梯度的穩(wěn)定化效應(yīng)會完全克服溶質(zhì)擴(kuò)散的不穩(wěn)定化效應(yīng)。這時(shí)，界面總是穩(wěn)定的。因此當(dāng)凝固速率V≥5.0mm／min時(shí)，固液界面重新恢復(fù)成平界面（圖1（e）），凝固速率進(jìn)一步增大到V＝9.0mm／min，固液界面仍然為穩(wěn)定的平界面（圖1（f））。

3 結(jié)論

（1）當(dāng)凝固速率在0.3～9.0mm／min范圍內(nèi)，隨著凝固速率的增大，Si－Ta合金固液界面經(jīng)歷了平界面→淺胞狀界面→鋸齒狀界面→淺胞狀界面→平界面的演化規(guī)律。

（2）在較低的凝固速率范圍之內(nèi)，固液界面演化遵守成分過冷理論，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論計(jì)算基本吻合。

（3）在較高速率時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論計(jì)算出現(xiàn)偏差，這是因?yàn)闊崃W(xué)和動(dòng)力學(xué)均發(fā)生變化，使得在凝固速率V≥5.0mm／min時(shí)固液界面就達(dá)到了穩(wěn)定的平界面。

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Influence of Solidification Rate on Solid－liquid Interface of Si－Ta Alloy

CUI Chun－juan1，2，ZHANG Jun2，WU Kun1，ZOU De－ning1，LIU Lin2，F(xiàn)U Heng－zhi2
（1School of Metallurgical Engineering，Xi’an University of Architecture and Technology，Xi’an 710055，China；2State Key Laboratory of Solidification Processing，Northwestern Polytechnical University，Xi’an 710072，China）

The influence of solidification rate on the solid－liquid interface of Si－Ta alloy was studied by the zero power method.The results show that the solid－liquid interface morphology has the following evolution processing：planar interface→shallow cell interface→cell interface→shallow cell interface→planar interface when the solidification rate varies from 0.3mm／min to 9.0mm／min.At the lower solidification rates，the experiment results can be consistent with Jackson－Hunt theory well.However，there is a deviation between the theory calculation and the experiment at the higher solidification rates.This is caused by the change of the thermodynamics and kinetics，and the solid－liquid interface can get to planar interface at the solidification rateV＝5.0mm／min.

directional solidification；electron beam floating zone melting；solidification rate；solid－liquid interface

TG244＋.3；O782

A

1001－4381（2012）08－0060－05

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（50102004）；高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金新教師基金資助（20096120120017）；陜西省自然科學(xué)專項(xiàng)研究基金資助（2012JQ6004）；陜西省教育廳專項(xiàng)科研基金（12JK0425）；西安建筑科技大學(xué)科技計(jì)劃資助項(xiàng)目（人才科技基金RC0907）（基礎(chǔ)研究基金JC1109）

2011－12－20；

2012－04－09

崔春娟（1972—），女，博士，副教授，主要從事共晶合金的定向凝固技術(shù)與理論的研究，聯(lián)系地址：西安建筑科技大學(xué)冶金工程學(xué)院（710055），E－mail：cuichunjuan＠xauat.edu.cn