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    流動注射抑制化學(xué)發(fā)光法快速測定嬰幼兒奶瓶中的雙酚A

    2012-10-28 01:46:28高向陽王長青
    食品科學(xué) 2012年8期
    關(guān)鍵詞:魯米諾雙酚奶瓶

    高向陽,王長青

    (河南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院,河南 鄭州 450002)

    流動注射抑制化學(xué)發(fā)光法快速測定嬰幼兒奶瓶中的雙酚A

    高向陽,王長青

    (河南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院,河南 鄭州 450002)

    建立一種快速測定嬰幼兒奶瓶雙酚A含量的新型分析方法。以嬰幼兒奶瓶為樣品,超聲波浸提后,用固相萃取柱萃取富集,利用魯米諾-Cr3+-H2O2流動注射化學(xué)發(fā)光體系進(jìn)行測定。結(jié)果表明:雙酚A對該體系具有抑制發(fā)光作用,線性范圍為2.0×10-9~1.0×10-5mol/L,檢出限為4.6×10-10mol/L,加標(biāo)回收率為95.4%~106.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%(n=7)。該法與國標(biāo)法相比,具有靈敏度高、操作簡便、測定快速、成本低廉、利于普及推廣等優(yōu)點(diǎn),分析結(jié)果令人滿意。

    流動注射分析;化學(xué)發(fā)光;魯米諾;奶瓶;雙酚A

    雙酚A(bisphenol A,BPA)廣泛應(yīng)用于染料及醫(yī)療器械、食品包裝材料、嬰幼兒用瓶及牙科填充劑等領(lǐng)域,這些物品反復(fù)使用于高熱環(huán)境會導(dǎo)致BPA的浸出,可引起雌性陰道、子宮、卵巢及卵母細(xì)胞等形態(tài)和功能的異常[1],也會損害雄性生殖系統(tǒng),引起性早熟,對DNA、染色體和免疫系統(tǒng)有一定的損傷[2]。因雙酚A在環(huán)境和生物體內(nèi)積累,對人體健康構(gòu)成威脅,國際組織已經(jīng)將BPA定為持久性有機(jī)污染物。

    目前,檢測雙酚A的方法有高效液相色譜法[3-4]、熒光法[5]、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)法[6]、液相色譜-質(zhì)譜法[7-8]、單掃示波極譜法[9]、吸附伏安法[10]、催化動力學(xué)分析法[11]等,這些方法有的需要貴重的大型儀器,分析成本較高,有的操作繁雜,測定條件不易掌握,難于普及推廣?;瘜W(xué)發(fā)光分析法具有成本低廉、操作簡便、靈敏度高、選擇性好、線性范圍寬等突出優(yōu)點(diǎn)[12],已用于測定環(huán)境水樣中的BPA和酚類物質(zhì)[13-16],但用于測定嬰幼兒奶瓶中的BPA尚未見報(bào)道。本實(shí)驗(yàn)利用超聲波輔助浸提樣品,用固相萃取技術(shù)富集,根據(jù)BPA對魯米諾-Cr3+-H2O2流動注射化學(xué)發(fā)光體系的阻抑作用建立測定奶瓶材料中可浸出BPA的新型分析體系。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    5種型號的嬰幼兒塑料奶瓶 市售。

    三氯化鉻(AR) 北京紅星化工廠;雙酚A(AR) 北京華業(yè)寰宇化工有限公司。

    雙酚A重結(jié)晶及標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取約10g雙酚A,用無水乙醇溶解,于通風(fēng)櫥中重結(jié)晶后,置于60℃干燥箱中烘至質(zhì)量恒定,備用。稱取0.0114g(稱準(zhǔn)至0.0001g)重結(jié)晶雙酚A,用2mL無水乙醇溶解于50mL容量瓶中,用高純水定容,此為1.0×10-3mol/L雙酚A標(biāo)準(zhǔn)儲備液[13],用時逐級稀釋,現(xiàn)配現(xiàn)用。

    1.0×10-2mol/L三氯化鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液:準(zhǔn)確稱取0.2665g干燥至質(zhì)量恒定的三氯化鉻用高純水溶解后移至100mL容量瓶中定容,此為1.0×10-2mol/L的含Cr3+儲備液,用時逐級稀釋為1×10-5mol/L的Cr3+標(biāo)準(zhǔn)溶液;5.0×10-2mol/L魯米諾貯備液:準(zhǔn)確稱取2.2145g魯米諾,用0.1mol/L NaOH溶解后移至250mL棕色容量瓶中,用高純水定容,混勻,避光保存,兩周后使用;2.0×10-2mol/L EDTA溶液:準(zhǔn)確稱取0.7445g EDTA二鈉鹽,用高純水溶解,定容于100mL容量瓶中;4.0×10-2mol/L H2O2溶液(內(nèi)含0.0001mol/L的EDTA)。

    實(shí)驗(yàn)用水均為高純水,電阻率為18.3kΩ,pH6.30;玻璃器皿用約1.7mol/L稀硝酸溶液中浸泡5h左右,用高純水洗凈后投入使用。

    1.2 儀器與設(shè)備

    IFFM-D型流動注射生物發(fā)光分析儀 西安瑞邁電子科技有限公司;艾柯超純水機(jī) 成都唐氏康寧科技發(fā)展有限公司;SKF-12型超聲波清洗器、pH213型酸度計(jì)等。

    1.3 方法

    1.3.1 流動注射化學(xué)發(fā)光儀工作參數(shù)

    實(shí)驗(yàn)表明,流動注射化學(xué)發(fā)光儀的負(fù)高壓為400V,增益選擇為1時,按如表1所示參數(shù)進(jìn)行工作為最佳狀態(tài)。

    表1 流動注射化學(xué)發(fā)光儀工作參數(shù)Table 1 Working parameters of flow injection chemiluminescence instrument

    1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    配制2.0×10-9、2.0×10-8、5.0×10-7、7.0×10-7、9.0 ×10-7、2.0 ×10-6、4.0 ×10-6、6.0 ×10-6、8.0 ×10-6、1.0×10-5mol/L雙酚A標(biāo)準(zhǔn)溶液,在表1工作參數(shù)和優(yōu)化條件下進(jìn)行化學(xué)發(fā)光測定。以相對化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),以濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    1.3.3 樣品的處理及測定

    將塑料奶瓶用高純水洗凈,晾干。用醫(yī)用不銹鋼剪刀剪成約為5mm2左右小碎片,稱2.0000g左右(稱準(zhǔn)至0.0001g)于250mL碘量瓶中,加200.00mL高純水,蓋塞后,于超聲波清洗器中80℃浸提2h。

    將超聲浸提液以30~40滴/min速度通過活化好的C18固相萃取柱,棄去過柱廢液后,用10mL甲醇以30~40滴/min速度洗脫,洗脫液用50mL燒杯收集,置于通風(fēng)櫥中揮發(fā)干甲醇。用1mL無水乙醇溶解后移入50mL容量瓶中,用pH2.50的1×10-5mol/L Cr3+標(biāo)準(zhǔn)溶液分3次洗滌燒杯,洗滌液并入50mL容量瓶中,用1×10-5mol/L Cr3+標(biāo)準(zhǔn)溶液定容,在與標(biāo)準(zhǔn)曲線完全相同條件下,按圖1所示流程測定,相對發(fā)光強(qiáng)度代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程求值。同時進(jìn)行平行測定和空白測定。

    圖1 雙酚A流動注射化學(xué)發(fā)光測定法流程示意圖Fig.1 Schematic diagram of bisphenol A determination by flow injection chemiluminescence analysis

    2 結(jié)果與分析

    2.1 雙酚A標(biāo)準(zhǔn)曲線的特性

    按1.3.2節(jié)方法繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線表明:雙酚A在2.0×10-9~1.0×10-5mol/L范圍內(nèi)與化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度呈良好線性關(guān)系,線性方程為y=-2×10-9x+25026,相關(guān)系數(shù)為0.9986。

    2.2 發(fā)光體系試劑濃度的選擇

    2.2.1 魯米諾濃度的選擇

    在雙氧水濃度3×10-2mol/L,Cr3+濃度1×10-5mol/L(pH2.50)條件下,對魯米諾溶液進(jìn)行測定,結(jié)果見表2。

    表2 魯米諾濃度的選擇Table 2 Selection of optimal luminol concentration

    由表2可知,魯米諾濃度為5.0×10-4mol/L時發(fā)光強(qiáng)度最大,故選該濃度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

    2.2.2 魯米諾pH值的選擇

    配制pH10.50~13.50的5.0×10-4mol/L魯米諾溶液,在其他測定條件一定時測定發(fā)光值,結(jié)果如表3所示。

    表3 魯米諾pH值的選擇Table 3 Selection of optimal luminol pH

    由表3可知,魯米諾溶液pH12.00時體系發(fā)光強(qiáng)度最大,故意選擇魯米諾pH12.00。

    2.2.3 雙氧水濃度的選擇

    配制4.0×10-3~1.0×10-1mol/L的雙氧水溶液,與5.0×10-4mol/L魯米諾溶液(pH12.00),1×10-5mol/L Cr+3溶液(pH 2.50)按表1所示參數(shù)進(jìn)行測定,結(jié)果如圖2所示。

    圖2 雙氧水濃度對相對化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的影響Fig.2 Effect of H2O2 concentration on relative luminescence intensity

    由圖2可知,控制雙氧水濃度為4×10-2mol/L時體系發(fā)光強(qiáng)度最為理想。

    2.3 試液的酸度

    配制pH1.0~4.0的2.0×10-5mol/L雙酚A定容液(含Cr3+1.0×10-5mol/L),與5.0×10-4mol/L(pH12.00)魯米諾、4.0×10-2mol/L雙氧水,在其他條件不變時進(jìn)行測定,結(jié)果表明,雙酚A定容液pH2.50時,發(fā)光強(qiáng)度最大。

    2.4 檢出限和定量限

    用2.0×10-9mol/L雙酚A溶液按實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行11次平行測定,按3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出的最低檢出濃度為4.6×10-10mol/L,按10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出的定量限為1.5×10-9mol/L。

    2.5 干擾實(shí)驗(yàn)

    在實(shí)驗(yàn)條件下考察一些常見離子對化學(xué)發(fā)光的影響。結(jié)果表明:測定誤差在±5%以內(nèi),對于4.0×10-6mol/L的雙酚 A,100 倍的 Zn2+、Cu2+、Mg2+、SO42-、NH4+、Na+、K+、Cl-、50 倍的 Ba2+,10 倍的 Ca2+對測定無明顯影響。

    2.6 回收率

    按1.3.3節(jié)方法對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算,結(jié)果如表4所示。

    表4 樣品回收率Table 4 Results of recovery tests

    由表4可知,在最佳條件下加標(biāo)測定,奶瓶樣品的回收率為95.4%~106.8%。

    2.7 測定結(jié)果與精密度

    嬰兒奶瓶樣品按照1.3.3節(jié)處理,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行7次平行測定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算出樣品中雙酚A的含量如表5所示。

    表5 測定結(jié)果與精密度(n=7)Table 5 Results of precision tests (n=7)

    國家規(guī)定塑料添加劑雙酚A最大遷移量≤0.05mg/kg[17],由表5可知:樣品2雙酚A含量超標(biāo),奶瓶5未超標(biāo),而樣品1、3和4中雙酚A含量低于方法檢出限,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于4%。

    3 結(jié) 論

    采用超聲波浸提-固相萃取分離-流動注射抑制化學(xué)發(fā)光技術(shù)測定嬰兒奶瓶中雙酚A含量,線性范圍為2.0×10-9~1.0×10-5mol/L,加標(biāo)回收率為95.4%~106.8%,檢出限為4.6×10-10mol/L,適用于水溶液中或食品接觸材料水浸提液中微痕量雙酚A的測定,該方法與國標(biāo)法[3]相比,靈敏度高,操作簡便,試劑用量少,成本低廉、測定快速,穩(wěn)定性好,結(jié)果令人滿意,有一定的推廣應(yīng)用價值,為快速測定奶瓶等物質(zhì)中微痕量雙酚A提供了一種新型分析方法。

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    Rapid Determination of Bisphenol A in Nursing Bottles by Flow Injection Inhibitory Chemiluminescence Analysis

    GAO Xiang-yang,WANG Chang-qing
    (College of Food Science and Technology, Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002, China)

    In order to establish a new rapid method for determining bisphenol A (BPA) in nursing bottles, cut pieces of nursing bottles were extracted with high-purity water under ultrasonic assistance, and the extracted analyte was enriched by solid phase extraction and determined using a uminol-H2O2-Cr chemiluminescence system. The esults showed that the chemiluminescence system was inhibited by BPA. An excellent linear relationship was observed in the range of 2.0 × 10-9-1.0 × 10-5mol/L. The detection limit was 4.6 × 10-10mol/L. The average spike recoveries of BPA in 5 types of commercial samples were in the range of 95.4%-106.8%, and the relative standard deviations for 7 parallel determinations were all less than 4%. The method had the advantages of sensitivity, simplicity, rapidity, low cost and accuracy over the Chinese national standard method, thus being worth promoting and popularizing.

    flow injection analysis (FIA);chemiluminescence;luminol;nursing bottle;bisphenol A

    O657.39;TS206.4

    A

    1002-6630(2012)08-0184-04

    2011-04-29

    河南省科技攻關(guān)項(xiàng)目(0624430003);河南省重點(diǎn)學(xué)科建設(shè)基金項(xiàng)目(10466-X-082301)

    高向陽(1949—),男,教授,主要從事食品安全、食品分析研究。E-mail:ndgaoxy@163.com

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