• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    同時(shí)蒸餾萃取和動(dòng)態(tài)頂空萃取法提取焙烤小麥胚芽中風(fēng)味物質(zhì)

    2012-10-27 03:08:12張?zhí)鹛?/span>侯建軍任雅琳陳存社
    食品科學(xué) 2012年18期
    關(guān)鍵詞:呋喃胚芽吡嗪

    呼 德,張 穎,張?zhí)鹛穑罱ㄜ?,任雅琳,陳存?

    (北京工商大學(xué)食品學(xué)院,北京 100048)

    同時(shí)蒸餾萃取和動(dòng)態(tài)頂空萃取法提取焙烤小麥胚芽中風(fēng)味物質(zhì)

    呼 德,張 穎,張?zhí)鹛?,侯建軍,任雅琳,陳存?

    (北京工商大學(xué)食品學(xué)院,北京 100048)

    為研究焙烤小麥胚芽中的揮發(fā)性風(fēng)味成分,采用動(dòng)態(tài)頂空萃取(DHS)與同時(shí)蒸餾萃取(SDE)兩種方法提取焙烤小麥胚芽中的風(fēng)味物質(zhì),并通過氣質(zhì)聯(lián)機(jī)(GC-MS)進(jìn)行風(fēng)味成分的分離與鑒定,結(jié)果共鑒定出101種化合物,包括醛類15種、醇類8種、烴類11種、酮類12種、酯類6種、酚類5種,酸類10種、醚類6種、含氮雜環(huán)類28種,其中揮發(fā)性的醛以及含氮類雜環(huán)化合物構(gòu)成了焙烤小麥胚芽的風(fēng)味主體。兩種方法檢測(cè)出的香味化合物的峰面積偏差較大,但鑒定出的化合物種類大致相同,特別是焙烤麥芽香味中的關(guān)鍵香味成分。從香味成分的構(gòu)成考慮,DHS/GC-MS與SDE/GC-MS的分析結(jié)果較為相似。

    焙烤小麥胚芽;同時(shí)蒸餾(SDE);動(dòng)態(tài)頂空(DHS);氣質(zhì)聯(lián)機(jī);香味成分

    Ke words:baked wheat germ;simultaneous distillation extraction (SDE);dynamic headspace extraction (DHE);gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS);aroma components

    小麥胚芽占小麥籽粒質(zhì)量的2%~3%,是小麥籽粒生命的源泉與營(yíng)養(yǎng)價(jià)值最高的部分,含有非常豐富和優(yōu)質(zhì)的蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、多種維生素、脂肪與一些微量的生理活性成分,被營(yíng)養(yǎng)學(xué)家譽(yù)為“人類天然的營(yíng)養(yǎng)寶庫(kù)”[1-3]。我國(guó)是一個(gè)小麥生產(chǎn)和消費(fèi)的大國(guó),小麥胚芽作為小麥面粉加工的副產(chǎn)品,年產(chǎn)量極為豐富[4],所以如何對(duì)小麥胚芽進(jìn)行合理的生產(chǎn)與加工,開發(fā)出具有廣闊前景的麥芽產(chǎn)品,成為了我國(guó)小麥胚芽應(yīng)用的主要問題,也越來越受到國(guó)內(nèi)外科研人員的關(guān)注。

    焙烤小麥胚芽是深受我國(guó)居民喜歡的傳統(tǒng)食品,無論是烤面包還是在啤酒釀造中,都是非常重要的原材料之一[5-6],由于本身含有豐富的蛋白質(zhì)與淀粉,所以經(jīng)過高溫焙烤時(shí)會(huì)發(fā)生美拉德反應(yīng),使小麥胚芽發(fā)生明顯的顏色變化進(jìn)而生成非常具有食欲的色澤,如巧克力麥芽、黑麥芽等,并且還會(huì)生成了許多含氧和含氮的雜環(huán)化合物,如呋喃、吡喃、呋喃酮等,他們形成甜味、麥芽香、太妃糖味,而含氮雜環(huán)化合物,如吡啶、吡嗪、吡咯等,能夠產(chǎn)生焦糖香、炒堅(jiān)果味、烤香、咖啡香[7-9],正是這些復(fù)雜的化合物共同構(gòu)成了焙烤小麥胚芽獨(dú)特和濃郁的風(fēng)味,提高了人們對(duì)小麥焙烤產(chǎn)品的食欲。

    目前國(guó)內(nèi)外對(duì)小麥胚芽中活性成分研究較多,而對(duì)熱加工后小麥胚芽中揮發(fā)性香味成分的分析及鑒定研究的較少,陳之貴等[10]通過有機(jī)溶劑萃取法得到焙烤麥芽香味濃縮液后,利用固相微萃取結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)機(jī)分析了焙烤小麥中的香味成分,并提出了在麥香中具有重要貢獻(xiàn)的化合物。本實(shí)驗(yàn)采用同時(shí)蒸餾萃取法(simultaneous distillation extraction,SDE)和動(dòng)態(tài)頂空萃取法(dynamic headspace extraction,DHS)提取焙烤小麥胚芽中的揮發(fā)性成分,并通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)分離鑒定,通過這兩種具有互補(bǔ)性的香味分子提取方法,較全面地分析了焙烤小麥胚芽的揮發(fā)性成分。

    1 材料與方法

    1.1 材料與設(shè)備

    小麥胚芽 山東德州巨嘴鳥工貿(mào)有限公司。

    無水乙醚(分析純) 北京化學(xué)試劑公司;無水硫酸鈉(分析純,使用前于300℃烘烤2h) 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;正戊烷(分析純) 天津市福晨化學(xué)試劑廠;正構(gòu)烷烴(C7~C22,色譜純) 北京化學(xué)試劑公司。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

    同時(shí)蒸餾萃取裝置 北京玻璃儀器廠;Vigreux柱北京玻璃儀器廠;HSC-12A型水浴加熱氮吹儀 上海楚定分析儀器有限公司;數(shù)顯恒溫水浴鍋 江蘇瑞爾電器有限公司;6890N-5975i氣-質(zhì)聯(lián)用機(jī)儀(配有自動(dòng)進(jìn)樣器、吹掃捕集器) 美國(guó)Agilent公司。

    1.2 方法

    1.2.1 GC-MS分析條件

    色譜條件:DB-WAX毛細(xì)管柱(30m×0.25mm,0.25μm);進(jìn)樣口溫度:250℃;載氣:氦氣;恒流模式:流速為1.6mL/min,不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣量:0.1μL;升溫程序:起始溫度35℃,保留6min,以10℃/min升溫至85℃保留3min,然后以4℃/min升溫至200℃,保留3min,以10℃/min升溫至230℃,保留1min。

    根據(jù)學(xué)生在問卷中對(duì)應(yīng)具體表征、抽象表征和形象表征測(cè)試的四個(gè)問題的作答情況進(jìn)行分析。A.選出你認(rèn)為的概念中的關(guān)鍵詞。B.對(duì)你所認(rèn)為的關(guān)鍵詞,選出你所能想到的可能含義。C.理解上述關(guān)鍵詞的含義,你調(diào)用了哪些已學(xué)過的知識(shí)?(請(qǐng)按解決問題的順序書寫)D.利用生物學(xué)用語(yǔ)、圖形語(yǔ)言或表格等具體工具,把這段文字在你腦海中形成的信息以外在的形式呈現(xiàn)出來。

    質(zhì)譜條件:電子電離(electron ionization,EI)源,電子電離能量70eV;離子源溫度:250℃;傳輸線溫度:280℃;質(zhì)譜采用全掃描監(jiān)測(cè)模式:質(zhì)量掃描范圍為15~450u;溶劑延遲2min。保留指數(shù)用C7~C22正構(gòu)烷烴測(cè)定。

    1.2.2 同時(shí)蒸餾提取法與動(dòng)態(tài)頂空萃取法提取揮發(fā)性成分[11-12]

    同時(shí)蒸餾提取法:稱量70g的焙烤小麥胚芽置于1000mL三口圓底燒瓶中,加入500mL去離子水和20g無水Na2SO4,混合均勻后,將其置于同時(shí)蒸餾萃取裝置重相一側(cè),用電熱套加熱至沸騰。另將30mL重蒸乙醚與30mL正戊烷放入150mL圓底燒瓶中,加入適量沸石,置于同時(shí)蒸餾萃取裝置輕相一側(cè),恒溫水浴加熱,溫度控制在30℃,待電熱套中大圓底燒瓶中水沸騰再將溫度設(shè)置為45℃,連續(xù)提取3h后向有機(jī)萃取液中加入適量無水硫酸鈉,用力攪拌使之充分吸水,放入雞心瓶中冷凍脫水12h,過濾,濾液用Vigreux柱在恒溫水浴鍋(45℃)中濃縮至2mL左右,然后用氮?dú)獯祾邼饪s至1mL,用于GC-MS分析。

    動(dòng)態(tài)頂空萃取法:將20g焙烤小麥胚芽加入動(dòng)態(tài)頂空瓶中,添加20% NaCl促進(jìn)揮發(fā)性成分揮發(fā),水浴加熱溫度為50℃,密封平衡30min,插入Tenax TA 吸附管吹掃吸附1h,N2吹掃流速為100mL/min,吸附完成后繼續(xù)用N2將吸附管中水汽吹干制得樣品,用于GC-MS分析。

    1.2.3 數(shù)據(jù)處理

    定性分析:對(duì)檢測(cè)結(jié)果分析以計(jì)算機(jī)NIST 08譜庫(kù)檢索為主,結(jié)合保留指數(shù)和有關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行人工譜圖的解析,確定焙烤小麥胚芽的揮發(fā)性成分,保留指數(shù)計(jì)算的方法參考文獻(xiàn)[13]進(jìn)行。

    定量分析:采用峰面積歸一化法進(jìn)行香味分子的定量分析,求得各揮發(fā)性化合物的相對(duì)含量。

    2 結(jié)果與分析

    圖1 同時(shí)蒸餾萃取焙烤小麥胚芽揮發(fā)性成分GC-MS總離子流圖Fig.1 GC-MS total ion current chromatograms of volatile compounds extracted by SDE from baked wheat

    圖2 動(dòng)態(tài)頂空萃取焙烤小麥胚芽揮發(fā)性成分GC-MS總離子流圖Fig.2 GC-MS total ion current chromatograms of volatile compounds extracted by DHE from baked wheat

    表1 焙烤小麥胚芽發(fā)性化合物的GC-MS分析結(jié)果Table 1 Volatile components in baked wheat analyzed by GC-MS

    續(xù)表1

    表1是采用兩種方法制備樣品對(duì)焙烤小麥胚芽揮發(fā)性成分的GC-MS分析結(jié)果。用DHS/GC-MS共鑒定出67種化合物,占總峰面積的80.05%,這些成分包括醛類7種(13.49%)、醇類6種(9.17%)、酮類8種(3.7%)、醚類6種(3.15%)、烴類8種(15.57%)、酯類3種(1.84%)、酚類3種(2.59%)、酸類8種(14.89%)、含氮雜環(huán)化合物18種(15.65%),按照相對(duì)峰面積由大到小,主要成分依次為:乙酸(6.42%)、環(huán)丁醇(6.06%)、十五烷(4.47%)、棕櫚酸(3.71%)、2-辛胺(3.68%)、十四烷(3.67%)、5-甲基呋喃醛(3.66%)、糠醛(3.42%)、5-羥甲基糠醛(3.27%)、安息香酸(3.02%)、2,5-二甲基吡嗪(2.91%);用SDE/GCMS共鑒定出66種化合物,占總峰面積的95.48%,這些成分包括醛類13種(20.07%)、醇類4種(3.04%)、酮類8種(5.13%)、醚類3種(32.67%)、烴類7種(4.79%)、酯類3種(2.63%)、酚類3種(3.68%)、酸類6種(10.73%)、含氮雜環(huán)化合物19種(11.96%),按照相對(duì)峰面積由大到小,主要成分依次為:二異丙基二硫醚(29.17%)、糠醛(6.86%)、棕櫚酸(6.44%)、4-喹啉甲醛(6.19%)、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚(3.5%)、二丙基三硫醚(3.02%)、2-戊酮(2.43%)、己醛(2.05%)、2-甲基吡嗪(1.69%)。從化合物的種類看,鑒定出的成分涉及到醛、酮、醇、酸、雜環(huán)化合物(吡啶、吡嗪、吡咯、吲哚、呋喃)、脂肪族和芳香族烴類、含氧的苯衍生物,其中DHS/GCMS法鑒定出的化合物中含量最高為含氮雜環(huán)化合物,其次為烷烴類,而SDE/GC-MS法鑒定出的含量最高為醚類,其次為醛類。

    通過兩種萃取方法的對(duì)比可以發(fā)現(xiàn),SDE/GC-MS鑒定出的醛類要明顯多于DHS/GC-MS法,醛的閾值一般很低,具有脂肪香和甜味,來源于脂質(zhì)的降解,也有一些來自還原糖和氨基酸的美拉德反應(yīng),其中己醛具有青香味,丁醛具有巧克力和紅酸棗味,它們都是麥芽中亞油酸的氧化產(chǎn)物[14],糠醛和5-甲基糠醛都具有焦糖香、咖啡香和辛香,利用DHS萃取得到2-甲基丁醛(甜味、水果味)與苯乙醛(風(fēng)信子香氣)的含量較高,它們分別來自亮氨酸與苯丙氨酸的斯特雷克爾氨基酸反應(yīng)[15],苯甲醛則是苯丙氨酸降解的產(chǎn)物[16],這些揮發(fā)性化合物是構(gòu)成焙烤麥香的主要成分之一[17]。盡管DHS/GC-MS較SDE/GC-ME鑒定出了更多的烴類,但與短鏈烴類相比,長(zhǎng)鏈烴類的氣味閾值比較高,對(duì)焙烤麥香影響較小。

    焙烤麥香中的醇類除了大部分來自脂肪的氧化,還有一部分是由醛類通過NADH-醇脫氫酶的適當(dāng)還原作用而生成相應(yīng)的醇,這些醇類很多都具有令人愉快的香氣[18]。飽和醇由于本身的風(fēng)味閾值較高,對(duì)麥香風(fēng)味貢獻(xiàn)較小,而不飽和醇的風(fēng)味閾值較低,對(duì)風(fēng)味貢獻(xiàn)相對(duì)較大,兩種萃取方法都檢測(cè)到了具有焦糖香的糠醇,且含量較高,而麥芽醇只有DH S法檢測(cè)到。

    酮類化合物主要來源于醇的氧化和酯類的分解[19],測(cè)出的酮類物質(zhì)以2-庚酮、2-戊酮、2-辛酮的總含量最高,其中2-庚酮有令人愉快的奶酪,2-戊酮具有和青香,2-辛酮具有花生和炸土豆片味,廣泛存在于各類焙烤食品和發(fā)酵產(chǎn)品(如啤酒)中,有助于改善食品的風(fēng)味[20];甲基環(huán)戊烯醇酮含量較低,但是閾值較低,散發(fā)出的烤面包和堅(jiān)果味。在小麥胚芽的熱加工中,發(fā)芽時(shí)間和焙烤溫度直接影響成品麥芽中的呋喃酮類化合物含量,麥芽含水量越充分、焙焦溫度越高,形成的呋喃酮類的香味物質(zhì)越多,焦香味越濃。

    鑒定出的酯類和酚類相對(duì)含量較低,其中酯類廣泛存在于自然界中,具有令人愉悅的青香、果香香味,如甲酸乙酯具有愉快溫和的老姆酒香,乙酸乙酯具有甜的如菠蘿的果香、葡萄等水果香,是酒中最重要的風(fēng)味化合物[21],但留香很短,所以只能用SDE這種溶劑萃取法得到較穩(wěn)定的化合物。

    酚類化合物種類較少,只有愈創(chuàng)木酚具有辛香、木香、可口的肉香及煙熏味。在食品中,多酚類化合物一般都具有很強(qiáng)的清除自由基能力,能夠防止低密度脂蛋白的氧化,既可以起到抗氧化劑的作用,也可以使小麥胚芽對(duì)預(yù)防心血管疾病的保健功效啟到一定的促進(jìn)作用。

    在小麥胚芽中含有多種不飽和脂肪酸,主要包括油酸、亞油酸、棕桐酸和亞麻酸,占胚芽油的80%以上[22],兩種萃取方法都檢測(cè)到了亞油酸和棕櫚酸,其中DHS法提取出低分子質(zhì)量的酸稍多于SDE法,可能是經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的高溫蒸煮使得相應(yīng)的醇、醛等化合物發(fā)生氧化生成了其他化合物。由于焙烤麥芽是作為兩種方法的最初樣品,都經(jīng)過了高溫處理,使得在制樣的過程中就有一些低沸點(diǎn)的酸類物參與了熱反應(yīng)生成了其他物質(zhì),所以從提取物的組成與相對(duì)含量來看,兩種萃取方法由于熱處理方法的不同,而造成酸類提取的差異,其實(shí)并不顯著。鑒定出辛酸和壬酸都屬于香味域值較低的酸類,本身具有塵土味與蠟質(zhì)味道,在麥香中會(huì)作為輔香物質(zhì)存在,與含氮、硫化合物共同構(gòu)成了烤麥獨(dú)特的香味。

    焙烤麥香的主要貢獻(xiàn)物應(yīng)該以含氮、硫化合物類為主,而采用SDE處理的香味濃縮液中含量最大的卻是醚類物質(zhì),這和各類物質(zhì)與水的溶解性有很大關(guān)系,應(yīng)該說分析結(jié)果與實(shí)際含量還是有很大的出入,其中二異丙基二硫醚和二丙基三硫醚分別占總峰面積的29.17%和3.02%,這兩種特殊硫醚化合物具有脂香、洋蔥和大蒜香氣,它的前體物質(zhì)可能一些小麥胚芽蛋白質(zhì)在發(fā)芽過程中被蛋白酶分解形成的含硫氨氨酸,再在麥胚焙烤時(shí)受熱降解而生成的。醚類化合物在風(fēng)味物質(zhì)中具有重要的作用,特別是含有苯環(huán)的醚,大多具有強(qiáng)烈而愉快的香氣[23]。

    在焙烤小麥胚芽中含有多種含氮、硫的雜環(huán)化合物,它們的相對(duì)含量較低,具有較低的域值,無論是SDE法還是DHS法,鑒定出種類最多的就是這些雜環(huán)化合物,他們主要是來源于還原糖與氨基酸之間的美拉德反應(yīng)、氨基酸(如脯氨酸)和硫胺素的熱解,還可以由美拉德反應(yīng)中間產(chǎn)物中的一些二羰基化合物進(jìn)一步與脂質(zhì)的降解產(chǎn)物反應(yīng)[24]而生成類黑色素,并形成呋喃、吡啶、吡嗪、吡咯、呋喃、吡唑以及它們的衍生物,這些復(fù)雜的成分給麥芽帶來了所謂烤麥芽香,是麥香中的主要貢獻(xiàn)化合物[25]。2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、3,4-二甲基吡唑、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3甲基吡嗪、2-乙?;秽?、1-糠基吡咯與2-甲基-4,5-二氫呋喃都是在烤麥中最常見的風(fēng)味化合物,他們大多具有烤土豆、烤面包、焦糖香、爆米花、咖啡香和炒堅(jiān)果味,其中呋喃類物質(zhì)是最豐富的美拉德反應(yīng)揮發(fā)性產(chǎn)物[26],硫代呋喃化合物是肉香味的主要貢獻(xiàn)者,在焙烤小麥胚芽中主要是一些不含硫的呋喃化合物,它們不具有肉香特征,本身的閾值很低,主要為甜香和堅(jiān)果香,對(duì)焙烤麥香起著十分重要的作用。在本實(shí)驗(yàn)中共檢測(cè)出了5種不含硫的呋喃化合物,起著協(xié)調(diào)、平衡烤麥香的作用;用SDE與DHS法共鑒定出8種吡嗪類化合物,它們不僅本身具有強(qiáng)烈的烤香,還會(huì)與焙烤小麥胚芽中的醛類化合物發(fā)生復(fù)雜的反應(yīng),生成其他的香味物質(zhì),與多種揮發(fā)性物質(zhì)共同產(chǎn)生獨(dú)特的香味[27],是構(gòu)成焙烤麥香的的最主要化合物。

    3 討論與結(jié)論

    通過DHS與SDE的分析結(jié)果比較發(fā)現(xiàn),兩種方法分析出的化合物數(shù)目相差不多,但相對(duì)應(yīng)的化合物峰面積偏差較大,尤其是醚類化合物,與真實(shí)情況有一定的偏差,鑒定出的化合物種類大致相同,特別是焙烤麥芽香味中的關(guān)鍵香味成分,其中SDE法重復(fù)度高,標(biāo)準(zhǔn)偏差低,對(duì)麥香化合物的定量較為準(zhǔn)確[28-29],而DHS法由于不使用溶劑且不破壞檢測(cè)樣品,所以能夠吸附一些由于長(zhǎng)時(shí)間蒸餾損失的SDE法不能鑒定出的關(guān)鍵香味分子,適合含有較多低沸點(diǎn)易揮發(fā)的香味化合物的剖析定性[30-31]。值得指出的是,與SDE過程相似,DHS法使用了熱脫附,熱敏性揮發(fā)性成分也會(huì)發(fā)生變化,但因焙烤小麥胚芽是在加熱條件下制備的,這種“二次加熱”引起的“熱變質(zhì)反應(yīng)”一般會(huì)相對(duì)較少,所以從香味成分的構(gòu)成考慮,兩種方法的分析結(jié)果是很相似的。

    同時(shí)蒸餾萃取法和動(dòng)態(tài)頂空吸附法共鑒定出101種化合物,包括1 5種醛、8種醇、1 3種酮、6種醚、11種烷烴類、6種酯類、5種酚類、10種酸類和28種含氮類雜環(huán)化合物。相對(duì)含量較高有糠醛、5-羥甲基糠醛、5-甲基呋喃醛、5-甲基糠醛 、環(huán)丁醇、糠醇、2-戊酮、2-辛酮、2,3-戊二酮、2-庚酮、二異丙基二硫醚、二丙基三硫醚、乙酸乙酯、棕櫚酸、安息香酸、愈創(chuàng)木酚、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,3, 5-三甲基吡嗪。對(duì)焙烤麥香氣有貢獻(xiàn)的化合物主要有:丁醛、糠醛、5-甲基呋喃醛、糠醇、麥芽醇、2-辛酮、2(5H)-呋喃酮、愈創(chuàng)木酚、二異丙基二硫醚、2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-甲基吡嗪、2-乙?;秽?-糠基吡咯。

    [1] 韓文鳳, 邱潑. 小麥胚芽的開發(fā)利用研究動(dòng)態(tài)[J]. 糧食加工, 2008, 33(3): 64-67.

    [2] 連彩霞, 朱科學(xué), 周惠明. 小麥胚芽的研究進(jìn)展[J]. 糧食加工,2009, 34(5): 50-53.

    [3] 葛毅強(qiáng), 蔡同一. 小麥胚芽及其綜合利用的研究進(jìn)展[J]. 糧食與飼料工業(yè), 2000(8): 3-6.

    [4] 陳麗萍. 小麥胚芽資源的開發(fā)利用現(xiàn)狀及前景[J]. 太原科技, 2006 (4): 25-27.

    [5] EVANS D E, van WEGEN B I, MA Yuefang, et al. The impact of the thermostability ofα-amylase,β-amylase, and limit dextrinase on potential wort fermentabilitly[J]. J Am Soc Brew Chem, 2003, 61(4): 210-218.

    [6] GLATTHAR J, HEINISCH J, SENN T. A study on the suitability of unmalted triticale as a brewing adjunct[J]. Journal of the American Society of Brewing Chemists, 2002, 60(4): 181-187.

    [7] 周偉. 黑麥芽制麥工藝及釀造特性研究[D]. 無錫: 江南大學(xué), 2005.

    [8] 孫保國(guó), 何堅(jiān). 香料化學(xué)與工藝學(xué)[M]. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2004: 508-512.

    [9] 李志華, 王俊英. 自制著色特種麥芽生產(chǎn)風(fēng)味啤酒[J]. 啤酒科技, 2004 (7): 30-34.

    [10] 陳之貴, 張五九. 特種麥芽風(fēng)味化學(xué)的研究[J]. 啤酒科技, 2001(7): 19-22.

    [11] KLENSPORF D, JELEN H H. Effect of heat treatment on the flavor of oat fiakes[J]. Journal of Cereal Science, 2008, 48(3): 656-661.

    [12] 謝建春. 現(xiàn)代香味分析技術(shù)及應(yīng)用[M]. 北京: 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社, 2008: 17-18.

    [13] 綦艷梅, 孫寶國(guó), 黃明泉, 等. 同時(shí)蒸餾萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析月盛齋醬牛肉的揮發(fā)性風(fēng)味成分[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(18): 370-374.

    [14] 張純, 張智勇, 平田孝. 動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣法分析月盛齋醬牛肉的揮發(fā)性風(fēng)味組分[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè), 1992(4): 47-53.

    [15] 劉源, 徐幸蓮, 周光宏. 南京醬牛肉風(fēng)味研究初報(bào)[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué), 2004(5): 101-104.

    [16] XIE Jianchun, SUN Baoguo, WANG Shuaibin. Aromatic constituents from Chinese traditional smoke-cured bacon of mini-pig[J]. Food Science and Technology International, 2008, 14(4): 329-340.

    [17] 孫寶國(guó). 食用調(diào)香術(shù)[M]. 2版. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2010: 32-39.

    [18] PAN B S, KOU J M. Flavor of shellfish and Kamaboko flavourants[M]. New York: Blackie Academic and Professional, 1994: 85-114.

    [19] 周芳. 醬肉加工工藝及揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)研究[D]. 重慶: 西南大學(xué), 2008.

    [20] 黃祥斌, 楊華林. 制麥工藝對(duì)風(fēng)味物質(zhì)的影響[J]. 啤酒科技, 2003(11): 61-62.

    [21] FAN Wenlai, QIAN M C. Characterization of aroma compounds of Chinese Wuliangye and Jiannanchun liquors by aroma extract dilution analysis[J]. Agricultural and Food Chemistry , 2006, 54(7): 2695-2704.

    [22] 舒友琴, 扶慶權(quán). 小麥胚芽中油、蛋白質(zhì)及淀粉的分離制備[J]. 食品科學(xué), 2005, 26(12): 147-151.

    [23] 程麗娟, 袁靜. 發(fā)酵食品工藝學(xué)[M]. 楊凌: 西北農(nóng)林科技大學(xué)出版社, 2002: 227-266.

    [24] CERNY C. Origin of carbons in sulfur-containing aroma compounds from the Maillard reaction of xylose, cysteine and thiamine[J]. LWTFood Science and Technology, 2007, 40(8): 1309-1315.

    [25] 張水華, 劉耘. 麥芽中的風(fēng)味物質(zhì)及其對(duì)啤酒質(zhì)量的影響[J]. 廣州食品工業(yè)科技, 1994(3): 62-64

    [26] 蔡培鈿, 白衛(wèi)東, 錢敏. 美拉德反應(yīng)在肉味香精中的研究進(jìn)展[J]. 中國(guó)釀造, 2009(5): 7-10.

    [27] SHANKARANARAYANA M L, RAGHAVEN B, ABRAHAM K O, et al. Food Flavours. Part A. Introduction[M]. Amsterdam: Elsevier Scientific Publishing Company, 1982.

    [28] LIN Longze, LU Shengmin, HARNLY J M. Detection and quantification and glycosylated flavonoid malonates in celery, Chinese celery, and celery seed by LC-DAD-ESI/MS[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2007, 55(4): 1321-1326.

    [29] 張東星, 馮高遷, 劉志昂, 等. 同時(shí)蒸餾-萃取法(SDE)提取安息茴香精油的研究[J]. 糧油食品科技, 2007,15(6): 31-33.

    [30] BICCHI C, CORDERO C, LIBERTO E, et al. Automated headspace solid-phase dynamic extraction to analyse the volatile fraction of food matrices[J]. Journal of Chromatography A, 2004, 1024(1/2): 217-226.

    [31] CHENG Jinsong. Determination of aroma components in wines by head-space solid-phase microextraction coupled with gas chromatography [J]. Sino-overseas Grapevine Wine, 2003, 2: 19-21.

    Analysis of Volatile Aroma Components in Baked Wheat Germ by Simultaneous Distillation and Extraction or Dynamic Headspace Extraction Coupled with GC-MS

    HU De,ZHANG Ying,ZHANG Tian-tian,HOU Jian-jun,REN Ya-lin,CHEN Cun-she*
    (School of Food and Chemical Engineering, Beijing Technology and Business University, Beijing 100048, China)

    The purpose of this study was to compare the analytical results obtained for the volatile composition of baked wheat germ by simultaneous distillation extraction (SDE) and dynamic headspace extraction (DHE) coupled with GC-MS. A total of 101 volatile compounds were identified from baked wheat germ by both methods, including 15 aldehydes, 8 alcohols, 11 hydrocarbons, 12 ketones, 6 ester, 5 phenols, 10 acids, 6 ethers and 28 nitrogen-containing heterocyclic compounds. Among them, aldehydes and nitrogen-containing heterocyclic compounds were identified as dominant volatile compounds responsible for the flavor of baked wheat germ. Great differences were observed among the peak areas of the same volatile compounds measured by both methods, but almost the same types of volatile compounds were identified from baked wheat germ, especially the critical aroma-active compounds. Therefore, similar results could be obtained for the composition of aromatic compounds by SDE/GC-MS and DHE/GC-MS.

    TS207.3

    A

    1002-6630(2012)18-0236-07

    2011-08-04

    北京市自然科學(xué)基金項(xiàng)目(KZ20110011013)

    呼德(1985—),男,碩士研究生,研究方向?yàn)樾←溑哐可罴庸?。E-mail:xiaode0513@163.com

    *通信作者:陳存社(1977—),男,教授,博士,研究方向?yàn)榘l(fā)酵食品方面的研究。E-mail:chencs@th.btbu.edu.cn

    猜你喜歡
    呋喃胚芽吡嗪
    胚芽
    基于小麥胚芽的穩(wěn)定化技術(shù)研究進(jìn)展
    小麥胚芽,天然的營(yíng)養(yǎng)食品
    1-O-[3-(2-呋喃基)丙烯?;鵠-β-D-吡喃果糖的合成及應(yīng)用
    煙草科技(2015年8期)2015-12-20 08:27:14
    濃香型“山莊老酒”中吡嗪類物質(zhì)的分析研究
    胚芽香脆餅干
    4H,8H-雙呋咱并[3,4-b:3',4'-e]吡嗪的合成及熱性能
    吡嗪-2,3,5,6-四甲酸及4,4′-聯(lián)吡啶與ds-金屬配合物合成、結(jié)構(gòu)及發(fā)光性質(zhì)
    一個(gè)含呋喃環(huán)順磁性碳硼烷衍生物的合成及其生成機(jī)理
    兩個(gè)2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物含能配合物的合成、晶體結(jié)構(gòu)及催化性能
    怎么达到女性高潮| 国产一区二区在线观看日韩 | 国产主播在线观看一区二区| 亚洲av电影在线进入| 在线天堂最新版资源| 高清毛片免费观看视频网站| 欧美日韩瑟瑟在线播放| 亚洲七黄色美女视频| 黑人欧美特级aaaaaa片| 免费看日本二区| 久久精品国产清高在天天线| 搡老岳熟女国产| 亚洲成av人片在线播放无| 免费在线观看成人毛片| 日本 欧美在线| 亚洲一区二区三区色噜噜| 日韩国内少妇激情av| 国产欧美日韩一区二区三| 久久人妻av系列| 日韩精品中文字幕看吧| 9191精品国产免费久久| 久久亚洲真实| 午夜老司机福利剧场| 精品免费久久久久久久清纯| 噜噜噜噜噜久久久久久91| 国产精品国产高清国产av| 日韩av在线大香蕉| 极品教师在线免费播放| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 欧美午夜高清在线| 最新美女视频免费是黄的| 亚洲五月天丁香| 国产欧美日韩精品亚洲av| 一个人看的www免费观看视频| 国产午夜精品论理片| 两个人视频免费观看高清| 精品人妻一区二区三区麻豆 | 久久国产精品影院| 美女cb高潮喷水在线观看| 精品一区二区三区视频在线观看免费| tocl精华| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 成人18禁在线播放| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 丝袜美腿在线中文| 国产欧美日韩精品一区二区| 波多野结衣高清无吗| 久久久久久国产a免费观看| 午夜激情福利司机影院| 亚洲美女黄片视频| h日本视频在线播放| 国产v大片淫在线免费观看| 亚洲内射少妇av| 午夜影院日韩av| 亚洲avbb在线观看| 麻豆国产av国片精品| 国产成人影院久久av| 久久6这里有精品| 黄色女人牲交| 欧美另类亚洲清纯唯美| or卡值多少钱| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 国产精品香港三级国产av潘金莲| 村上凉子中文字幕在线| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 午夜免费成人在线视频| 亚洲人成网站高清观看| or卡值多少钱| 日韩欧美 国产精品| 99riav亚洲国产免费| 在线观看一区二区三区| 日本黄色片子视频| 午夜激情欧美在线| 亚洲国产精品成人综合色| 久久久久久久久大av| 热99在线观看视频| 人人妻人人澡欧美一区二区| 99久久九九国产精品国产免费| 亚洲不卡免费看| 久久伊人香网站| 1024手机看黄色片| 99国产综合亚洲精品| 搡女人真爽免费视频火全软件 | 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 90打野战视频偷拍视频| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 丰满乱子伦码专区| 精品欧美国产一区二区三| 99热只有精品国产| 亚洲美女黄片视频| 99国产精品一区二区三区| 亚洲中文日韩欧美视频| svipshipincom国产片| 十八禁人妻一区二区| 久久精品综合一区二区三区| 色噜噜av男人的天堂激情| av在线蜜桃| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 天堂动漫精品| 悠悠久久av| 国产99白浆流出| 91麻豆av在线| 一区二区三区免费毛片| 欧美bdsm另类| 一进一出抽搐动态| 一级a爱片免费观看的视频| 免费人成在线观看视频色| 可以在线观看毛片的网站| av专区在线播放| 真实男女啪啪啪动态图| 亚洲av免费高清在线观看| 天天躁日日操中文字幕| 黄片小视频在线播放| 亚洲人成网站高清观看| 欧美3d第一页| 亚洲七黄色美女视频| 亚洲成人中文字幕在线播放| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 天堂网av新在线| 成人亚洲精品av一区二区| 色综合欧美亚洲国产小说| 免费在线观看亚洲国产| 哪里可以看免费的av片| 九九在线视频观看精品| 网址你懂的国产日韩在线| 黄色丝袜av网址大全| 亚洲成av人片免费观看| 中文字幕熟女人妻在线| 亚洲一区二区三区色噜噜| 脱女人内裤的视频| 日韩欧美免费精品| av天堂在线播放| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 婷婷丁香在线五月| 12—13女人毛片做爰片一| 欧美日本视频| 夜夜夜夜夜久久久久| АⅤ资源中文在线天堂| 日本免费一区二区三区高清不卡| 内地一区二区视频在线| www.www免费av| 亚洲精品色激情综合| 日韩欧美在线乱码| 在线观看日韩欧美| 超碰av人人做人人爽久久 | 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 九九在线视频观看精品| 天天一区二区日本电影三级| 亚洲在线自拍视频| 男女床上黄色一级片免费看| 香蕉av资源在线| 亚洲,欧美精品.| 在线观看一区二区三区| 在线观看66精品国产| av国产免费在线观看| 久久精品91蜜桃| 免费av不卡在线播放| 淫妇啪啪啪对白视频| 最近最新免费中文字幕在线| 久久久久久大精品| avwww免费| 久久欧美精品欧美久久欧美| 精品一区二区三区人妻视频| 国产精品亚洲美女久久久| 伊人久久精品亚洲午夜| 成人国产综合亚洲| 最近最新中文字幕大全电影3| 国产日本99.免费观看| 久久亚洲真实| 日本一二三区视频观看| 美女cb高潮喷水在线观看| 国产成年人精品一区二区| www.999成人在线观看| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 岛国在线免费视频观看| 午夜影院日韩av| 国产精品野战在线观看| 亚洲国产精品久久男人天堂| 欧美黄色淫秽网站| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 舔av片在线| 久久中文看片网| 国产av不卡久久| 91av网一区二区| 中出人妻视频一区二区| 日韩欧美免费精品| 麻豆国产97在线/欧美| 精品国产美女av久久久久小说| 精品久久久久久久久久久久久| 国产精品永久免费网站| 精品久久久久久成人av| av视频在线观看入口| www.www免费av| 高清日韩中文字幕在线| 日本免费一区二区三区高清不卡| 亚洲人成电影免费在线| 日本黄色片子视频| 一本一本综合久久| 精品不卡国产一区二区三区| 亚洲午夜理论影院| 99精品在免费线老司机午夜| 亚洲av不卡在线观看| 99久久99久久久精品蜜桃| 天堂网av新在线| 日韩欧美在线乱码| 又黄又爽又免费观看的视频| 成人性生交大片免费视频hd| 3wmmmm亚洲av在线观看| 身体一侧抽搐| av专区在线播放| 成年免费大片在线观看| 欧美色欧美亚洲另类二区| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 偷拍熟女少妇极品色| 色综合婷婷激情| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 午夜精品久久久久久毛片777| 最近最新免费中文字幕在线| 国产日本99.免费观看| 国产色爽女视频免费观看| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 99热这里只有是精品50| 精品久久久久久久久久免费视频| 99视频精品全部免费 在线| 久久中文看片网| 最后的刺客免费高清国语| 久久久国产成人精品二区| 男女视频在线观看网站免费| 老熟妇仑乱视频hdxx| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 免费无遮挡裸体视频| 一个人看视频在线观看www免费 | www日本在线高清视频| 在线免费观看不下载黄p国产 | 两个人的视频大全免费| 少妇人妻精品综合一区二区 | 欧美又色又爽又黄视频| 国产三级中文精品| 亚洲国产精品999在线| 日韩欧美三级三区| 久久久国产精品麻豆| 欧美成人一区二区免费高清观看| 成人av在线播放网站| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 久久伊人香网站| 成年女人毛片免费观看观看9| 亚洲av电影不卡..在线观看| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 美女 人体艺术 gogo| 日韩欧美在线二视频| 亚洲精品乱码久久久v下载方式 | 亚洲专区中文字幕在线| 男人舔奶头视频| 动漫黄色视频在线观看| 亚洲一区二区三区色噜噜| 国产成+人综合+亚洲专区| 国产伦精品一区二区三区四那| aaaaa片日本免费| 精品午夜福利视频在线观看一区| 免费观看精品视频网站| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 欧美精品啪啪一区二区三区| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 精品国产亚洲在线| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 两个人看的免费小视频| 亚洲天堂国产精品一区在线| 一级毛片高清免费大全| 欧美日韩精品网址| 成人av一区二区三区在线看| 一区福利在线观看| 国产精品一及| 观看美女的网站| 午夜精品久久久久久毛片777| 午夜福利免费观看在线| 嫩草影院精品99| 婷婷六月久久综合丁香| 亚洲,欧美精品.| 国产黄a三级三级三级人| a级毛片a级免费在线| 欧美+亚洲+日韩+国产| 中文资源天堂在线| 久久伊人香网站| 一本一本综合久久| 性色avwww在线观看| 国内揄拍国产精品人妻在线| av国产免费在线观看| 国产真人三级小视频在线观看| 久久香蕉精品热| 麻豆成人av在线观看| 国产黄片美女视频| 亚洲一区高清亚洲精品| 免费在线观看成人毛片| a在线观看视频网站| 免费人成视频x8x8入口观看| 性色avwww在线观看| 精品无人区乱码1区二区| 欧美3d第一页| 老司机在亚洲福利影院| 亚洲色图av天堂| 国产亚洲精品av在线| 国产v大片淫在线免费观看| 国产精华一区二区三区| 日本黄大片高清| 97碰自拍视频| 美女 人体艺术 gogo| av视频在线观看入口| 最近最新免费中文字幕在线| 国产成人av教育| 我要搜黄色片| 国产成人影院久久av| 欧美中文综合在线视频| 女人被狂操c到高潮| 欧美一级毛片孕妇| 亚洲国产欧美网| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 老鸭窝网址在线观看| 国产中年淑女户外野战色| 午夜精品一区二区三区免费看| 神马国产精品三级电影在线观看| 岛国在线免费视频观看| 国产成人av激情在线播放| 又粗又爽又猛毛片免费看| 久久6这里有精品| 国产成人av激情在线播放| 午夜免费成人在线视频| 欧美xxxx黑人xx丫x性爽| 亚洲人成网站高清观看| 男女午夜视频在线观看| 亚洲av免费高清在线观看| www日本在线高清视频| 国产不卡一卡二| 中国美女看黄片| 午夜日韩欧美国产| 99久久精品热视频| 少妇人妻精品综合一区二区 | 丰满人妻一区二区三区视频av | 一级毛片女人18水好多| 亚洲精品日韩av片在线观看 | 亚洲男人的天堂狠狠| 一本综合久久免费| 亚洲成人久久性| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 日本黄大片高清| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 亚洲自拍偷在线| 岛国在线观看网站| 亚洲av二区三区四区| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 搞女人的毛片| 久久久久亚洲av毛片大全| 99在线人妻在线中文字幕| 99精品久久久久人妻精品| 国产精品久久电影中文字幕| 两人在一起打扑克的视频| 国产欧美日韩一区二区精品| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 国产久久久一区二区三区| 少妇的逼水好多| 亚洲成人免费电影在线观看| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 日本一本二区三区精品| 日韩欧美精品免费久久 | 国产爱豆传媒在线观看| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 最近视频中文字幕2019在线8| 国产视频内射| 亚洲一区二区三区不卡视频| 精品人妻偷拍中文字幕| 日本精品一区二区三区蜜桃| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 亚洲av免费在线观看| 丝袜美腿在线中文| 99热只有精品国产| 99久久无色码亚洲精品果冻| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 欧美bdsm另类| 我要搜黄色片| 一个人免费在线观看电影| 丰满乱子伦码专区| 免费人成视频x8x8入口观看| 久久精品国产清高在天天线| 免费人成视频x8x8入口观看| 色视频www国产| 成人av在线播放网站| 九色国产91popny在线| 99国产精品一区二区三区| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 色吧在线观看| 变态另类丝袜制服| 免费大片18禁| 精品熟女少妇八av免费久了| 成人精品一区二区免费| 中文在线观看免费www的网站| 内射极品少妇av片p| 好男人电影高清在线观看| 国产91精品成人一区二区三区| 久久久久久久午夜电影| 久久亚洲真实| 欧美成人免费av一区二区三区| 搡老熟女国产l中国老女人| 人人妻人人澡欧美一区二区| 欧美性感艳星| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 操出白浆在线播放| 两人在一起打扑克的视频| 国产 一区 欧美 日韩| 在线观看66精品国产| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 成年女人永久免费观看视频| bbb黄色大片| 久久精品国产综合久久久| 日韩精品青青久久久久久| 国产精品日韩av在线免费观看| 成人av在线播放网站| 国产欧美日韩精品一区二区| 亚洲欧美日韩东京热| 搡老熟女国产l中国老女人| 午夜福利18| 国产精品精品国产色婷婷| 美女高潮的动态| 国产成+人综合+亚洲专区| 精品国产美女av久久久久小说| 国模一区二区三区四区视频| 性欧美人与动物交配| 黄色丝袜av网址大全| 成年女人看的毛片在线观看| 久久精品国产清高在天天线| 99riav亚洲国产免费| 国产v大片淫在线免费观看| 特级一级黄色大片| 看黄色毛片网站| 天堂av国产一区二区熟女人妻| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 国产91精品成人一区二区三区| 午夜精品在线福利| 脱女人内裤的视频| 日韩欧美 国产精品| 丰满乱子伦码专区| 性欧美人与动物交配| 啦啦啦韩国在线观看视频| 757午夜福利合集在线观看| ponron亚洲| 最近最新中文字幕大全免费视频| 国产精品 欧美亚洲| 国产精品99久久99久久久不卡| 亚洲一区二区三区不卡视频| 2021天堂中文幕一二区在线观| 精品乱码久久久久久99久播| 舔av片在线| 狂野欧美激情性xxxx| 亚洲一区二区三区不卡视频| 亚洲国产精品sss在线观看| 国产精品女同一区二区软件 | 国产免费男女视频| 亚洲av二区三区四区| 欧美黄色片欧美黄色片| 性色avwww在线观看| 久久午夜亚洲精品久久| 久久久精品大字幕| 波多野结衣高清无吗| 免费人成视频x8x8入口观看| 99热6这里只有精品| 丝袜美腿在线中文| 精品无人区乱码1区二区| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 色综合欧美亚洲国产小说| 国产亚洲精品久久久com| 国产伦精品一区二区三区四那| 真实男女啪啪啪动态图| 国产一区二区三区视频了| 午夜激情欧美在线| 午夜免费观看网址| 90打野战视频偷拍视频| 欧美激情在线99| 欧美3d第一页| 亚洲欧美日韩东京热| 国产精品久久久人人做人人爽| 国产成人av教育| 麻豆成人av在线观看| 国产精品久久久人人做人人爽| 国产淫片久久久久久久久 | 啦啦啦免费观看视频1| 亚洲成人免费电影在线观看| 成人午夜高清在线视频| 看片在线看免费视频| 欧美黑人欧美精品刺激| 在线播放国产精品三级| 亚洲精品日韩av片在线观看 | 日韩欧美国产在线观看| 美女免费视频网站| 美女高潮的动态| 日本五十路高清| tocl精华| 动漫黄色视频在线观看| 欧美黑人巨大hd| 国产乱人伦免费视频| 亚洲七黄色美女视频| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 天堂动漫精品| 精品一区二区三区av网在线观看| 久久久成人免费电影| 老司机福利观看| www日本黄色视频网| 蜜桃亚洲精品一区二区三区| 国产一级毛片七仙女欲春2| 亚洲精品久久国产高清桃花| 亚洲国产精品合色在线| av在线天堂中文字幕| 窝窝影院91人妻| 变态另类丝袜制服| 国产精品一区二区免费欧美| 黄片小视频在线播放| 老师上课跳d突然被开到最大视频 久久午夜综合久久蜜桃 | 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 色综合婷婷激情| 一个人免费在线观看的高清视频| 成人欧美大片| 深夜精品福利| 日韩欧美国产在线观看| 久久精品国产清高在天天线| 高清在线国产一区| 国产午夜精品久久久久久一区二区三区 | 最好的美女福利视频网| 欧美乱妇无乱码| 国产老妇女一区| 最近最新中文字幕大全免费视频| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 欧美性感艳星| 窝窝影院91人妻| 老汉色av国产亚洲站长工具| 国产v大片淫在线免费观看| 国产野战对白在线观看| 少妇的丰满在线观看| 中文亚洲av片在线观看爽| 亚洲黑人精品在线| 欧美最新免费一区二区三区 | 精品不卡国产一区二区三区| 嫩草影院入口| 亚洲国产精品合色在线| 香蕉丝袜av| 欧美激情久久久久久爽电影| 天天躁日日操中文字幕| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 乱人视频在线观看| 国产精品99久久久久久久久| 少妇裸体淫交视频免费看高清| 亚洲最大成人中文| 亚洲av免费在线观看| 国产精品电影一区二区三区| 丰满乱子伦码专区| 18+在线观看网站| 18禁在线播放成人免费| 9191精品国产免费久久| 亚洲av第一区精品v没综合| 国产精品99久久99久久久不卡| 成人无遮挡网站| 国产老妇女一区| 午夜免费激情av| 免费一级毛片在线播放高清视频| 国产精品,欧美在线| 尤物成人国产欧美一区二区三区| 久久婷婷人人爽人人干人人爱| 日本在线视频免费播放| 亚洲激情在线av| 九色国产91popny在线| 高清日韩中文字幕在线| 高潮久久久久久久久久久不卡| a级毛片a级免费在线| 真人做人爱边吃奶动态| av在线天堂中文字幕| 免费看光身美女| 嫩草影院入口| 亚洲电影在线观看av| 亚洲人成电影免费在线| 又粗又爽又猛毛片免费看| 国产成人欧美在线观看| 亚洲片人在线观看| 国产久久久一区二区三区| 精品乱码久久久久久99久播| 脱女人内裤的视频| 有码 亚洲区| 一本综合久久免费| 母亲3免费完整高清在线观看| 久久香蕉精品热| 女警被强在线播放| av天堂在线播放| 欧美一级毛片孕妇| 国产主播在线观看一区二区| 两个人看的免费小视频| 久久精品综合一区二区三区| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 啪啪无遮挡十八禁网站| 一级黄色大片毛片| 日韩亚洲欧美综合| 日本五十路高清| 校园春色视频在线观看| 亚洲av免费在线观看| 看片在线看免费视频| 免费观看人在逋| 天天一区二区日本电影三级| 最近最新免费中文字幕在线| 精品一区二区三区人妻视频| 欧美色欧美亚洲另类二区| 在线观看一区二区三区| 日本一本二区三区精品| 亚洲国产欧美人成| 国产激情偷乱视频一区二区| 午夜福利免费观看在线| 欧美精品啪啪一区二区三区| 国模一区二区三区四区视频| 国产免费一级a男人的天堂| 免费在线观看亚洲国产|