金銀花泡騰飲料片加工工藝的研究

申屠超，程青青，單偉光，唐 嵐，*

(1.浙江工業(yè)大學(xué)藥學(xué)院，浙江杭州 310032; 2.浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，浙江杭州 310015)

金銀花泡騰飲料片加工工藝的研究

申屠超1，2，程青青1，單偉光1，唐 嵐1，*

(1.浙江工業(yè)大學(xué)藥學(xué)院，浙江杭州 310032; 2.浙江樹人大學(xué)生物與環(huán)境工程學(xué)院，浙江杭州 310015)

以崩解時限、口感、澄明度等為考察指標(biāo)，通過單因素實驗及正交實驗篩選金銀花泡騰飲料片配方。實驗表明，最佳配方為:金銀花浸膏粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，崩解劑用量為27%(由PEG6000包裹的碳酸氫鈉與檸檬酸組成，重量比為1.3∶1)，32%乳糖為稀釋劑，1%PEG6000為潤滑劑。其中制粒時和制粒后加入的崩解劑比例為5∶4。本法工藝可行、重現(xiàn)性好，所制得金銀花泡騰片崩解性好，硬度符合要求，崩解后所形成的飲料澄明、口感好。

金銀花，制粒工藝，泡騰片

金銀花為忍冬科植物忍冬(LonicerajaponicaThunb.)的干燥花蕾或帶初開的花，又名銀花、金花、忍冬花、金藤花等。金銀花具有清熱解毒、疏散風(fēng)熱的功效，臨床用于治療溫病發(fā)熱，熱毒血痢，癰瘍風(fēng)熱感冒，支氣管炎等癥。金銀花主要含黃酮、有機酸、揮發(fā)油等成分(如木犀草苷、綠原酸等)。金銀花作為藥食同源的中藥，由于其具有抗菌［1］、抗流感［2］、抗氧化［3］等作用，在生活中被廣泛應(yīng)用，金銀花的飲品、保健品、藥品深受消費者的歡迎，如金銀花各類液體飲料、金銀花露、金銀花口香糖等。泡騰片是以適宜的有機酸和碳酸氫鹽或碳酸鹽為崩解劑制成的一種片劑，遇水可放出大量二氧化碳而呈泡騰狀，口服泡騰片在冷水中即可迅速崩解，利于吸收，較其他型攜帶、服用方便，適用于兒童、老年人和不能吞服固體制劑的患者。泡騰片的配方和加工工藝是影響泡騰片質(zhì)量的關(guān)鍵因素，倍受眾多學(xué)者的關(guān)注，如維生素C［4］、速溶茶［5］、夏桑菊［6］泡騰片的制備。質(zhì)量較好的口服泡騰片泡騰完畢后即為一杯酸甜可口的飲品，如苦瓜［7］、南瓜玉米粉［8］泡騰片固體飲料。目前，金銀花飲料多為瓶裝液體飲料，這種飲料包裝工藝復(fù)雜、成本高、攜帶不便。若能將金銀花開發(fā)成泡騰片，方便攜帶，加水就成為金銀花飲料，又可當(dāng)咀嚼片，也可為其他植物液體飲料的泡騰飲料片的開發(fā)提供思路。因此，本文對金銀花泡騰片的配方組成及加工工藝進行研究與探索。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

金銀花 浙江溫州市華宇中藥飲片有限公司，經(jīng)鑒定為忍冬科植物忍冬(LonicerajaponicaThunb.)的干燥花蕾;乳糖、檸檬酸、碳酸氫鈉、聚乙二醇6000 (PEG6000)、麥芽糊精 均為食品級;聚乙烯吡咯烷酮K30(PVPK30) 藥用輔料。

101－2型電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海路達(dá)實驗儀器有限公司;ZB－lD智能崩解儀 天津市天大天發(fā)科技有限公司;PSY－1型片劑手動硬度計 上海黃海藥檢儀器廠;CFZ－820/820B除濕機 杭州山島電器有限公司;DP－120單沖壓片機 泰州市天泰制藥機械廠。

1.2 實驗方法

1.2.1 金銀花浸膏粉制備 取金銀花6kg，加水浸泡1h，第一次用14倍水加熱回流1h，過濾，再重復(fù)提取兩次(每次用10倍水，提取0.5h)，合并提取液，60℃減壓濃縮至稠膏，在60℃減壓干燥后粉碎得浸膏粉1257g。

1.2.2 崩解時限的測定 參照中國藥典2010版一部附錄ⅫA進行。

1.2.3 泡騰片硬度的測定 用PSY－1型片劑手動硬度計測定泡騰片的硬度。

1.2.4 泡騰片制備方法 取占整個片劑重量的40%金銀花浸膏粉，加入15%由PEG6000包裹的碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1.3∶1組成的崩解劑，32%乳糖為稀釋劑，混勻，用1%PVPK30無水乙醇溶液制粒，過20目篩，在(45±5)℃下減壓干燥4h，整粒，加入12%由PEG6000包裹的碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1.3∶1組成的崩解劑和1%PEG6000為潤滑劑，壓片，即得成品。

1.2.5 泡騰片中浸膏粉用量的選擇 以泡騰后形成的飲料的口感、色澤、氣味來篩選泡騰片配方中的金銀花浸膏粉的用量。

a.口感:根據(jù)口嘗濃淡程度分為味道淡、適中、有焦膩味;b.色澤:根據(jù)泡騰片泡騰后形成的飲料的顏色，分為微黃、黃、較黃;c.氣味:根據(jù)泡騰片泡騰后形成的飲料的顏色，分為香、微香、有焦味。

1.2.6 崩解劑篩選

1.2.6.1 崩解劑中酸源的選擇 檸檬酸是目前應(yīng)用最廣泛的泡騰劑酸源，適用于各種泡騰片。檸檬酸易溶于水、口感好，其酸味可以矯正金銀花的澀味，故本研究選擇檸檬酸為酸源。

1.2.6.2 崩解劑中堿源的選擇 以酸、堿(由碳酸鈉與碳酸氫鈉以不同的比例組成)重量比為1∶1為崩解劑，崩解劑占片重的20%，以40%乳糖為稀釋劑，金銀花浸膏粉比例為40%，用1%PVPK 30乙醇溶液制粒，過20目篩，在(45±5)℃下減壓干燥4h，整粒，加入1%PEG6000為潤滑劑，壓片，比較不同堿源制成的泡騰片的發(fā)泡情況與崩解時限。

1.2.6.3 崩解劑用量選擇 以碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1∶1為崩解劑，比較崩解劑含量5%、10%、15%、20%、25%、30%的金銀花泡騰片的崩解時限。

1.2.6.4 崩解劑中酸堿比例的選擇 泡騰片中酸和堿的比例要適中，否則會影響金銀花飲料的口感。碳酸氫鈉與檸檬酸的最佳產(chǎn)氣摩爾比是1∶0.76，酸的用量往往超過理論用量，以起到矯味劑的作用。因此，在保證兩者完全反應(yīng)，酸略有剩余的條件下，比較了碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1∶0.7、1∶1.0、1∶1.2、1∶1.5時所制得金銀花泡騰片飲料的口感。

1.2.7 稀釋劑的篩選 泡騰片的吸濕性是影響片劑產(chǎn)品質(zhì)量和儲存期的主要影響因素之一，稀釋劑選擇不當(dāng)，制成顆粒后，會吸濕變軟、發(fā)泡、結(jié)塊。以崩解時限和顆粒性質(zhì)為指標(biāo)，比較水溶性稀釋劑乳糖、麥芽糊精的效果。

1.2.8 潤滑劑的篩選 由于制備的是泡騰飲料，潤滑劑需要能溶于水，因此選擇水溶性的PEG6000作為潤滑劑。

1.2.9 制粒工藝研究 金銀花泡騰片制備過程中浸膏粉易吸濕，酸堿容易受濕度影響而發(fā)生反應(yīng)。因此，將碳酸氫鈉用PEG6000包裹后再制粒，在不同的相對濕度環(huán)境下比較包裹前后氣泡發(fā)生時間，并以崩解時限為考察指標(biāo)，采用L9(34)正交表進行正交實驗，篩選內(nèi)、外加崩解劑比例及包埋堿中PEG6000與碳酸氫鈉的比例。因素水平表見表1。

表1 因素水平表Table 1 Factors and levels in orthogonal array design

2 結(jié)果與分析

2.1 配方篩選

2.1.1 金銀花浸膏粉的用量 擬制備泡騰片每片重1g，飲用時每片加約400～500m L水沖服。金銀花浸膏粉的用量將影響到泡騰后形成的飲料的口感、色澤、氣味等，并影響泡騰片的制劑成型，金銀花浸膏粉用量的實驗結(jié)果見表2。由結(jié)果可見，金銀花浸膏粉用量為20%時，色澤、口感、氣味均較淡;浸膏粉用量為60%時，口感、氣味均略帶焦味;浸膏粉用量為40%時色澤、口感、氣味均較適宜。

表2 浸膏粉用量比較Table 2 Comparison of dosage of extract powder

2.1.2 崩解劑中堿源的選擇 以不同比例混合的碳酸鈉、碳酸氫鈉為堿源的實驗結(jié)果見表3。實驗結(jié)果表明，當(dāng)堿源中含有碳酸鹽時，崩解時限均大于5m in，而以碳酸氫鈉為堿源，崩解時限小于5m in，澄明度好，產(chǎn)生的氣泡量多。因此，選擇碳酸氫鈉作堿源為宜。

表3 堿源的比較Table 3 Comparison of kinds of alkali

2.1.3 崩解劑用量選擇 不同崩解劑用量比較結(jié)果見表4。實驗結(jié)果表明，崩解劑含量小于20%時，崩解時限大于5m in。故崩解劑含量以25%左右為宜。

表4 崩解劑用量的優(yōu)選Table 4 Dosage of disintegrat optimized

2.1.4 崩解劑中酸堿比例的選擇 崩解劑中酸堿比例選擇的比較結(jié)果見表5。由結(jié)果可見，碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1∶1所制得泡騰片崩解后形成的飲料能保持金銀花的原味，口感又好，因此選擇碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1∶1。

表5 酸堿比例的優(yōu)選Table 5 Proportionop of acid and alkalioptimized

2.1.5 稀釋劑的篩選 稀釋劑篩選的實驗結(jié)果見表6，結(jié)果表明，以麥芽糊精為稀釋劑制成的顆粒吸濕性強，崩解時限大于10m in，以乳糖為稀釋劑制成的顆粒干燥、易壓片且片劑光潔度好，崩解時限小于5m in，因此選擇乳糖為稀釋劑。

表6 稀釋劑比較Table 6 Comparison of diluents

因此，篩選出的配方為:金銀花浸膏粉用量為泡騰片總量的40%，以乳糖為稀釋劑，以碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為 1∶1為崩解劑(占片劑總量大于20%)，1%PEG6000為潤滑劑。

2.2 制粒工藝研究

2.2.1 堿用PEG6000包裹前后的比較 碳酸氫鈉用PEG6000包裹前后在不同濕度環(huán)境產(chǎn)生氣泡時間結(jié)果見表7。由結(jié)果可見，堿用PEG6000包裹后，吸濕產(chǎn)生氣泡的時間比不包裹的慢，說明堿用PEG6000包裹后有一定的防潮作用。且堿經(jīng)包裹后幾乎不影響泡騰片崩解時限。

表7 堿包裹前后產(chǎn)氣泡時間的比較Table 7 Comparison of foaming time of alkali encapsulated by PEG6000 or not

2.2.2 酸堿制粒方法的比較 酸堿混合制粒和分別制粒的泡騰片崩解時限結(jié)果見表8。結(jié)果表明，分別制粒的的泡騰片崩解力度不夠，崩解時限大于7m in，因此選擇酸堿共同制粒。

表8 酸堿制粒方法比較Table 8 Comparison of granulationmethod of acid and alkali

2.2.3 正交法篩選制粒方案 崩解劑的加入方法會影響片劑的崩解時間，通常在制粒時加一部分，制粒后加一部分有助于縮短崩解時間。因此，對內(nèi)加、外加的崩解劑(酸堿比例為1∶1.0)的量及包裹堿中的堿和PEG6000的比例進行L9(34)正交實驗篩選，其結(jié)果見表9。

實驗結(jié)果表明，以崩解時限為評價指標(biāo)時，從直觀分析看，以A2B3C2崩解時限最短，即15%的內(nèi)加崩解劑、12%的外加崩解劑、碳酸氫鈉與PEG6000的用量比例為3∶1。九組實驗樣品口感均相差不大，澄明度都很好，色澤黃色偏淡黃。

表9 正交實驗設(shè)計表與結(jié)果Table 9 Design and results of orthogonal test

根據(jù)選出的最佳工藝條件進行驗證實驗，其結(jié)果見表10。優(yōu)選配方的金銀花泡騰片崩解時限平均為2.53m in，硬度平均為3.48kg，符合中國藥典2010版一部附錄ⅫA項下泡騰片的要求，工藝可行、重復(fù)性好。

表10 驗證實驗結(jié)果Table 10 Results of verification test

3 結(jié)論與討論

本研究最后篩選出的配方及工藝為:40%金銀花浸膏粉，加入15%由PEG6000包裹的碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1.3∶1組成的崩解劑，32%乳糖為稀釋劑，混勻，用1%PVPK30無水乙醇溶液制粒，過20目篩，在(45±5)℃下減壓干燥4h，整粒，加入12%由PEG6000包裹的碳酸氫鈉與檸檬酸重量比為1.3∶1組成的崩解劑和1%PEG6000為潤滑劑，壓片，即得成品。本研究所制得的金銀花泡騰飲料片所得溶液澄明度好、有金銀花香氣、味微酸、口感好。

由于金銀花浸膏粉的吸濕性，泡騰片中的泡騰劑極易受潮發(fā)泡，故本泡騰片的制備要在相對濕度較低的環(huán)境下進行。

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Study on preparation ofLoniceraejaponicaeflos effervescent tablets for beverage

SHEN Tu－chao1，2，CHENG Qing－qing1，SHAN W ei－guang1，TANG Lan1，*
(1.College of Pharmaceutical Science，Zhejiang University of Technology，Hangzhou 310032，China; 2.College of Biological and Environmengtal Engineering，Zhejiang Shuren University，Hangzhou 310015，China)

The form ulation and p repatation p rocess ofLoniceraejaponicaeflos effervescent tab lets were stud ied through the sing le factor experiment or orthogonal test which evaluated by d istinteg ration tim e，taste，c larity.And research results showed the op tim ized form ulation were as follows:40%(w)Loniceraejaponicaeflos extrac t powder，27%(w)effervescent d isinteg rant which containing sod ium bicarbonate encapsulated by PEG6000 and citric acid(1.3∶1，w/w)，32%(w)lac tose as d iluent，1%(w)PEG6000 as lub ricant.And the ratio of the innerd isinteg rant and outer－d isinteg rantwas 5∶4.The verification test showed that the p repatation p rocess ofLonicerae japonicaeflos effervescent tab lets was feasib le and rep roducib le and the tab lets disinteg rated fast and had good hardness.After d isinteg rated and d issolved in water the effervescent tab lets can form c lear and good taste d rinks. Key words:Loniceraejaponicaeflos;g ranulating p rocess;effervescent tab let

TS278

B

1002－0306(2012)12－0255－04

2012－02－29 *通訊聯(lián)系人

申屠超(1957－)，男，教授，研究方向:原子光譜分析及應(yīng)用。