• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    新型Ni基耐蝕合金的相態(tài)轉(zhuǎn)變及高溫氧化動(dòng)力學(xué)

    2012-09-26 12:45:28張玉碧魏捍東王東哲王金太李長(zhǎng)榮
    關(guān)鍵詞:共晶恒溫晶界

    張玉碧,魏捍東,王東哲,王金太,李長(zhǎng)榮

    (1. 重慶儀表材料研究所 國(guó)家儀表功能材料工程技術(shù)研究中心,重慶 400700;2. 北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100083)

    新型Ni基耐蝕合金的相態(tài)轉(zhuǎn)變及高溫氧化動(dòng)力學(xué)

    張玉碧1,魏捍東1,王東哲1,王金太1,李長(zhǎng)榮2

    (1. 重慶儀表材料研究所 國(guó)家儀表功能材料工程技術(shù)研究中心,重慶 400700;2. 北京科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京 100083)

    利用DSC-TG試驗(yàn)方法,對(duì)新型國(guó)產(chǎn)耐蝕合金3YC51在室溫~1 600 ℃溫度范圍內(nèi)的相態(tài)變化和1 300 ℃恒溫氧化行為進(jìn)行研究。DSC曲線結(jié)果顯示,升溫段在673、809與911 ℃處存在3個(gè)扁平的吸熱峰,經(jīng)SEM和EPMA分析,3個(gè)吸收峰分別對(duì)應(yīng)于γ′、γ″和δ相;在720~980 ℃溫區(qū)內(nèi)存在相的析出和轉(zhuǎn)變反應(yīng),反應(yīng)終止于980 ℃;合金在1 224.8 ℃出現(xiàn)初熔,在1 354.6 ℃出現(xiàn)陡降最大放熱峰,分析表明存在金屬碳氮化物(Nb3CN與Ti3C)的共晶析出;在降溫過(guò)程中,1 158.5 ℃出現(xiàn)一個(gè)較強(qiáng)的放熱峰,對(duì)應(yīng)析出的共晶Laves相;SEM和EPMA觀察分析發(fā)現(xiàn),合金中始終存在高熔點(diǎn)金屬碳氮化物。合金在空氣中氧化起始溫度為1 047 ℃,由dTG曲線(d(?m)/dt)判斷其起始氧化速率較快,在1 153 ℃時(shí)達(dá)到最大值0.04 mg/min,3YC51合金在常壓和1 300 ℃恒溫氧化質(zhì)量增量符合拋物線動(dòng)力學(xué)規(guī)律;高溫?cái)U(kuò)散導(dǎo)致氧化層有高溫碳氮化合物和呈島狀結(jié)構(gòu)的空洞出現(xiàn)。

    鎳基耐蝕合金;相態(tài)轉(zhuǎn)變;高溫氧化;動(dòng)力學(xué)

    3YC51合金是目前國(guó)內(nèi)研制的一種新型時(shí)效強(qiáng)化型高性能鎳基耐蝕合金(與Inconel 718和GH4169相當(dāng)),廣泛應(yīng)用于石化裝備和航空發(fā)動(dòng)機(jī)葉片的制造。合金具有Ni、Cr、Mo、Nb和Ti等合金元素含量高的特點(diǎn),在冶金及加工過(guò)程中存在復(fù)雜的相變,其基體相為面心立方(FCC)結(jié)構(gòu)奧氏體γ相,常見(jiàn)的二次相有DO22型的γ″(Ni3Nb)、Ll2型的γ′(Ni3TiAl)、δ(Ni3Nb)相(分別簡(jiǎn)寫(xiě)為γ″、γ′和δ)和一些拓?fù)涿芏严嗳绂?、Laves相及金屬碳氮化物(MCN)等[1],最近,在長(zhǎng)時(shí)間的高溫時(shí)效時(shí)還發(fā)現(xiàn)了體心立方(BCC)的α-Cr相[2?3]。早期研究發(fā)現(xiàn)[4?5],γ″相是合金中主要強(qiáng)化相,析出溫度為595~870 ℃,形成速度最快的溫度在732~760 ℃之間,溶解溫度在870~930℃范圍內(nèi);γ′相是合金中輔助強(qiáng)化相,析出溫度主要集中在593~816 ℃,溶解溫度在843~871℃范圍內(nèi)。δ相是亞穩(wěn)相γ″的平衡相,由γ″相長(zhǎng)期時(shí)效發(fā)生粗化轉(zhuǎn)變而來(lái)[6?7]。AZADIAN等[8]測(cè)到的δ相的析出溫度范圍是780~980 ℃,析出最快的溫度區(qū)間為890~900 ℃,在980 ℃出現(xiàn)全溶。而汪文遷[9]和周曉虎[10]研究發(fā)現(xiàn),在940 ℃時(shí)δ相以晶界析出為主,析出溫度遠(yuǎn)高于文獻(xiàn)[8]中的析出溫度,在980℃δ相出現(xiàn)全溶;CAI等[11?13]及MURALIDHARAN和THOMPSON[14]認(rèn)為,980 ℃是δ相起始溶解溫度,但遠(yuǎn)未達(dá)到全溶,隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng),溶解速度逐步減慢,完全溶解溫度在1 020~1 038 ℃之間。

    3YC51合金還具備高溫使用性能,在室溫至650℃都表現(xiàn)出優(yōu)良的力學(xué)性能。由于合金在制成零部件時(shí)常常需要高溫退火,且合金中Nb、Mo、Fe及少量Al元素在使用過(guò)程中不可避免地發(fā)生氧化,其抗氧化性能的研究也得到了廣泛的關(guān)注。CHRIST等[15]、ALLEN等[16]、KUMAR等[17]和HUSSAIN等[18]發(fā)現(xiàn)在850~1 300 ℃范圍內(nèi)該合金的氧化質(zhì)量增量與時(shí)間的數(shù)學(xué)關(guān)系符合Wagner氧化理論的拋物線規(guī)律,高溫氧化受擴(kuò)散控制。崔彤等[19]利用馬弗爐對(duì)該合金在850、950和1 040 ℃進(jìn)行8~40 h的空氣氣氛氧化實(shí)驗(yàn),氧化質(zhì)量增量與時(shí)間的關(guān)系也符合拋物線規(guī)律;GREENE和FINFROCK[20]對(duì)合金在700~1 347 ℃溫度范圍內(nèi)進(jìn)行了氧化實(shí)驗(yàn),得到了相同的結(jié)論,并給出了不同溫度下拋物線的氧化速率系數(shù)。

    為了進(jìn)一步了解3YC51合金的相變規(guī)律和高溫氧化性能,本文作者利用高溫同步熱分析儀STA、SEM、EDS和EPMA等作為分析手段,研究合金從室溫至1 600 ℃溫度范圍內(nèi)的相析出和轉(zhuǎn)變溫度、液相線、初熔溫度及各種沉淀析出相等合金相變信息及1 300 ℃保溫30 h升溫及恒溫的氧化動(dòng)力學(xué)。

    1 實(shí)驗(yàn)

    1.1 試樣制備

    實(shí)驗(yàn)合金(商業(yè)牌號(hào)3YC51)為重慶儀表材料研究所生產(chǎn)的一種新型時(shí)效強(qiáng)化型鎳基耐蝕合金,采用真空感應(yīng)熔煉(Vacuum induction melting, VIM)+電渣重熔(ESR, electric slag remelting)雙聯(lián)冶金工藝制備,經(jīng)1 050 ℃均勻化處理60 min后水冷,再經(jīng)718 ℃、8 h脫溶強(qiáng)化制得所需試樣。在合金棒1/2半徑處線切割取d4 mm×3 mm圓柱體,打磨至表面光滑,除油、清洗、除濕后進(jìn)行試驗(yàn),3YC51合金的典型成分和力學(xué)性能分別如表1和2所列。

    1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    合金相態(tài)轉(zhuǎn)變和高溫氧化實(shí)驗(yàn)采用法國(guó)Setaram公司生產(chǎn)的Setsys Evo 1600型同步熱分析儀,最高使用溫度為1 600 ℃,熱天平分辨率為0.03 μg,可以實(shí)現(xiàn)差示掃描量熱分析(DSC, differential scanning calorimeter)?熱重(TG, thermo-gravimetry)的同步聯(lián)用。

    DSC實(shí)驗(yàn):實(shí)驗(yàn)前,利用純物質(zhì)In(156.6 ℃)、Sn(231.9 ℃)、Zn(419.6 ℃)、Ag(961.8 ℃)及Au(1 064.2℃)對(duì)儀器進(jìn)行溫度校正,升溫速率為10 ℃/min,然后,測(cè)定空白基線,試樣測(cè)試時(shí)扣除空白基線,保證獲得平直的基線。坩堝選用氧化鋁坩堝,同時(shí)用作參比坩堝。為防止試樣被氧化,利用真空泵對(duì)測(cè)試系統(tǒng)重復(fù)抽真空,并通入高純Ar(99.99%)。

    表1 3YC51合金的典型化學(xué)成分Table 1 Typical chemical composition of 3YC51 alloy (mass fraction, %)

    表2 3YC51合金典型力學(xué)性能Table 2 Typical mechanical properties of 3YC51 alloy

    TG實(shí)驗(yàn):在1 300 ℃恒溫氧化30 h,升溫速率為20 ℃/min,氧化氣氛為空氣,流速為20 mL/min。為了防止在溫度超過(guò)1 050 ℃時(shí)Pt坩堝氧化揮發(fā)以及多孔Al2O3坩堝吸附空氣干擾TG測(cè)試結(jié)果,采用敞口藍(lán)寶石坩堝。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 合金的原始組織

    金相觀察和微區(qū)成分分析分別采用OLYMPUS?PME3金相顯微鏡和日本島津公司生產(chǎn)的EPMA?1600型電子探針。圖1所示為合金原始微觀組織背散射(見(jiàn)圖1(a))和二次電子像(見(jiàn)圖1(b))。由圖1可以看出,合金基體為典型的奧氏體組織(γ相),析出復(fù)合強(qiáng)化相(γ′+γ″)組織細(xì)密,分布于γ相基體中。圖1(b)中呈棱角狀相為T(mén)i3CN,其中黑色中心為T(mén)i3C,周?chē)琢廖餅門(mén)iN,在不作區(qū)分的情況下統(tǒng)稱(chēng)為碳氮化合物,而細(xì)點(diǎn)狀或鏈狀形態(tài)的析出相為Nb3C。圖2所示為合金組織中碳氮化合物的EDS分析結(jié)果。

    2.2 合金的相態(tài)變化

    圖1 鍛態(tài)3YC51合金的微觀組織形貌Fig. 1 Microstructure micrographs of as-forging 3YC51 alloy: (a) BSE image; (b) Second electron image

    圖2 合金組織碳氮化合物的EDS分析結(jié)果Fig. 2 EDS analysis results of carbo-nitride in alloy structure: (a) Ti3CN; (b) Nb3C

    圖3 合金3YC51的DSC曲線Fig. 3 DSC curve of 3YC51 alloy

    圖3所示為3YC51合金在25~1 600 ℃溫度范圍內(nèi)的升溫和降溫DSC曲線。在升溫階段,合金在620~780 ℃有一個(gè)持續(xù)的扁平吸熱峰,經(jīng)分析為復(fù)合共格強(qiáng)化相(γ′+γ″),與文獻(xiàn)[1]報(bào)道的析出溫度一致,在673 ℃出現(xiàn)扁平吸熱峰的最大值,對(duì)應(yīng)3YC51合金(γ′+γ″)共格相的主要析出溫區(qū),780 ℃析出終止,與文獻(xiàn)[4?5]中(γ′+γ″)共格組織析出溫度相吻合;此后,隨著γ″相的長(zhǎng)大和轉(zhuǎn)變,吸熱峰逐漸下降至消失。780~ 920 ℃溫度范圍內(nèi)強(qiáng)化相γ″的長(zhǎng)大和伴隨著轉(zhuǎn)變?yōu)獒槧罨虬鍡l狀的δ相[21?22]的復(fù)合反應(yīng)對(duì)應(yīng)DSC曲線出現(xiàn)的兩個(gè)疊加扁平吸熱峰,其中在809 ℃出現(xiàn)第一個(gè)極值點(diǎn),這是(γ′+γ″)轉(zhuǎn)化分解和形成δ相共同作用造成的,此后γ″相與δ相之間的轉(zhuǎn)化達(dá)到平衡,表現(xiàn)為吸熱峰略有下降;在911 ℃時(shí)到達(dá)第二個(gè)極值點(diǎn),此時(shí)δ相析出速度最快,以晶界析出為主(見(jiàn)圖4);當(dāng)溫度升高到一定程度時(shí),晶界處δ相連接成封閉的鏈狀,δ相數(shù)量明顯增多,尺寸也逐漸變大[23]。CAO[24]研究發(fā)現(xiàn),最佳的δ相形貌是短棒狀或顆粒狀并近乎連續(xù)地分布在晶界上,δ相一旦發(fā)展成長(zhǎng)針狀或片狀,將使合金的強(qiáng)韌性大幅降低。

    合金在1 223.8 ℃出現(xiàn)初熔,主熔融吸熱峰出現(xiàn)在1 334.6 ℃,此時(shí)DSC曲線急劇下降,放熱現(xiàn)象消失,是形成的金屬碳氮化合物(MCN)共晶組織所致[24]。在降溫過(guò)程中,由于過(guò)冷現(xiàn)象,合金的最大放熱峰出現(xiàn)在1 320.7 ℃,溫差為13.9 ℃,合金的固液相線溫度范圍為1 223~1 354 ℃。

    圖4 合金組織中沿晶界析出的δ相(920 ℃, 2 h, WQ)Fig. 4 δ phase in alloy microstructure along grain boundaries (920 ℃, 2 h, WQ)

    降溫階段,在1 158.5 ℃出現(xiàn)一個(gè)明顯的放熱峰,EPMA分析為形成的Laves共晶組織(見(jiàn)圖5),其中白亮顆粒為共晶Laves相,其組成為高含量Nb(24%~28%,質(zhì)量分?jǐn)?shù))和Mo(9%,質(zhì)量分?jǐn)?shù))的塊狀組織(見(jiàn)表3)。Laves共晶是合金組織中的有害相,該相的形成會(huì)造成局部Nb和Mo元素的偏聚,使得合金力學(xué)和耐蝕性能急劇下降,但可以通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間均勻化處理加以消除,本試樣在鍛前經(jīng)均勻化處理,已經(jīng)消除了Laves相,所以在升溫階段DSC沒(méi)有對(duì)應(yīng)吸熱峰,而在降溫時(shí)重新析出Laves相,出現(xiàn)放熱峰。

    2.3 合金的氧化動(dòng)力學(xué)

    圖5 3YC51合金微觀組織中的Laves相Fig. 5 Laves phase in microstructures of 3YC51 alloy: (a) Micrograph of Laves phase; (b) Partial magnification of Laves phase

    表3 EPMA測(cè)得的Laves相的化學(xué)組成Table 3 Chemical compositions of Laves phase by EPMA

    圖6 3YC51合金(初始質(zhì)量為150.33 mg)在1 300 ℃恒溫氧化動(dòng)力學(xué)曲線和氧化后試樣形貌Fig. 6 Isothermal oxidation dynamics curves of 3YC51 alloy sample (initial mass: 150.33 mg) at 1 300 ℃ (a) and sample photo after oxidization (b)

    圖6所示為合金在1 300 ℃恒溫氧化30 h氧化的質(zhì)量增量TG曲線(初始質(zhì)量為150.33 mg)。GREENE和FINFROCK[20]的研究認(rèn)為,該合金在空氣中的氧化分3個(gè)溫區(qū):低溫(900 ℃以下)的初始氧化鈍化區(qū)、中溫(900~1 300 ℃)受擴(kuò)散控制的拋物線氧化區(qū)和高溫(1 300 ℃以上)自重形變和破壞的快速氧化區(qū)。本研究表明,在室溫~1 000 ℃范圍內(nèi),合金氧化速率基本不變,處于初始氧化鈍化區(qū),主要是氧與表層金屬反應(yīng)形成富Cr并含有Ni、Cr和Fe氧化物的混合物,是由兩種致密且含Ni尖晶石(NiCr2O4、NiFe1?xCrxO4,0<x<1)結(jié)構(gòu)的Cr2O3和Fe2O3組成[25],延緩氧化發(fā)生;在1 000 ℃以上,合金在空氣中氧化起始溫度為1 047℃(高于文獻(xiàn)[19?20]報(bào)道的初始氧化溫度),主要是隨著溫度升高和時(shí)間延長(zhǎng),氧化膜不斷增厚,膜內(nèi)機(jī)械應(yīng)力增加,導(dǎo)致氧化膜破裂,這時(shí)氧沿晶界或相界快速擴(kuò)散與基體中Cr和Al等發(fā)生反應(yīng);同時(shí),在濃度梯度作用下,內(nèi)部Cr原子向氧化層擴(kuò)散,與氧發(fā)生反應(yīng)形成氧化物,使氧化層增厚。在1 300 ℃恒溫氧化過(guò)程中,隨著表面氧化膜達(dá)到一定的厚度,氧化速率受擴(kuò)散控制,氧化質(zhì)量增量與時(shí)間呈拋物線關(guān)系,合金氧化速率保持一定的增長(zhǎng)值。根據(jù)TG曲線,合金氧化質(zhì)量增量—時(shí)間(Δm—t)拋物線關(guān)系的擬合方程如下:

    式中:Δm為拋物線氧化質(zhì)量增量,mg;t為氧化時(shí)間,h。

    圖7 3YC51合金在室溫至1 300 ℃的初始氧化動(dòng)力學(xué)曲線Fig. 7 Initial oxidation dynamic curves of 3YC51 alloy from room temperature to 1 300 ℃ (Heating rate: 2 ℃/min; Atmosphere air: 2 mL/min; TG crucible: sapphir; Initial sample mass: 150.33 mg; Isothern: 1 300 ℃ for 30 h)

    圖7所示為室溫至1 300 ℃升溫階段合金的氧化動(dòng)力學(xué)曲線。樣品在1 047 ℃開(kāi)始氧化并呈加速趨勢(shì),持續(xù)約10 min,在1 153 ℃出現(xiàn)最大氧化速率(0.04 mg/min)。

    由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,3YC51合金在1 300℃溫度下的Δm1—t關(guān)系符合Wagner氧化理論的拋物線規(guī)律[26],即

    式中:Δm1為單位面積的氧化質(zhì)量增量,mg/cm2;n為氧化反應(yīng)指數(shù);Kp為拋物線氧化速率系數(shù),在恒溫下為一常數(shù),單位由Δm1—t—n決定;t為時(shí)間,h。

    對(duì)式(2)兩邊取對(duì)數(shù),得

    由氧化質(zhì)量增量與時(shí)間關(guān)系數(shù)據(jù)可以得到式(3)線性方程(見(jiàn)圖8),n和?lnKp分別對(duì)應(yīng)線性方程的斜率和截距,結(jié)果如表4所列。

    圖8 3YC51合金氧化質(zhì)量增量—時(shí)間線性擬合曲線Fig. 8 ln(Δm1)—lntlinear fitting curve of 3YC51 alloy

    表4 3YC51合金在1 300 ℃時(shí)的氧化反應(yīng)指數(shù)n和氧化反應(yīng)速度KpTable 4nandKpin oxidation reaction of 3YC51alloy at 1 300 ℃

    由以上結(jié)果可知,3YC51合金的高溫氧化規(guī)律和文獻(xiàn)[19?20]具有高度的一致性,由TG氧化曲線、氧化初始溫度和1 300 ℃氧化速率系數(shù)來(lái)看,3YC51合金具有比Inconel 718合金更優(yōu)良的抗高溫氧化性能。

    圖9 3YC51合金在1 300 ℃氧化30 h后氧化層的微觀形貌Fig. 9 Micrographs of oxidized layer of 3YC51 alloy at 1 300℃ for 30 h: (a) Oxide layer structure of alloy 3YC51; (b) Enlargement of oxide layer of alloy 3YC51; A—Alloy base; B—Internal oxide layer; C—Surface oxide layer

    圖9所示為合金在1 300 ℃氧化30 h后氧化層的微觀形貌。合金氧化層由外到內(nèi)逐漸致密,合金氧化層的形成伴隨著空洞出現(xiàn),呈島狀結(jié)構(gòu)[19]。由氧化質(zhì)量增量可以推斷,內(nèi)層氧化膜的厚度隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。EPMA探測(cè)表明:合金內(nèi)氧化層(圖中B)為含有大量耐高溫的Al2O3和復(fù)雜的碳化物(TixNby)C(圖8中白色物質(zhì))及不連續(xù)空洞的氧化層,但結(jié)合較為緊密;外層(圖9中C)為同樣含有大量空洞和顯微裂紋的富Nb的Cr2O3的單相組織;空洞形成可能是由于氧原子向內(nèi)部擴(kuò)散,同時(shí)Cr元素向晶界或相界擴(kuò)散形成氧化物,造成缺陷空穴在晶界或相界處聚集而形成。隨著氧化的進(jìn)行,在內(nèi)應(yīng)力作用下空洞連結(jié)形成微裂紋;Cr和Al元素向晶界擴(kuò)散,形成Al2O3和Cr2O3氧化物,造成局部Ni、Nb和Ti元素富集,在氧化層中形成(TixNby)C等復(fù)雜化合物。

    3 結(jié)論

    1) 在室溫~1 600 ℃升溫過(guò)程中,620~780 ℃出現(xiàn)的吸熱峰為共格析出強(qiáng)化相(γ′+γ″),在780~920 ℃溫度范圍內(nèi)出現(xiàn)兩個(gè)疊加的扁平吸熱峰,對(duì)應(yīng)第二析出強(qiáng)化相γ″的析出長(zhǎng)大和δ相。合金在1 223.8 ℃出現(xiàn)初熔,主熔融吸熱峰出現(xiàn)在1 334.6 ℃。DSC在降溫過(guò)程中,在1 158.5 ℃存在Laves相的共晶反應(yīng),形成高含量Nb和Mo的Laves共晶組織。

    2) 3YC51合金在空氣中1 300 ℃的恒溫氧化符合Wagner拋物線氧化動(dòng)力學(xué)規(guī)律,氧化速率受擴(kuò)散控制。1 300 ℃恒溫氧化反應(yīng)指數(shù)n為1.876 68,拋物線氧化速率系數(shù)Kp為1.720 mg2/(cm4·h)。

    3) 合金氧化層由內(nèi)、外兩層組成,內(nèi)層由Al2O3和(TixNby)C以及大量不連續(xù)空洞組成,外層主要由富Nb的Cr2O3氧化物單相組織和微觀裂紋組成,氧化層形貌為島狀結(jié)構(gòu)。

    4) 從初始氧化溫度和1 300 ℃氧化速率系數(shù)來(lái)看,3YC51合金比Inconel 718合金具有更高的初始氧化溫度和更好的抗高溫氧化性能。

    REFERENCES

    [1]LORIA E A. A new DTA approach for verifying precipitation solvus in Inconel alloy 718 [C]// Proceedings of the Sixth Symposium on Superalloys 718, 625, 706 and Various Derivatives. Warrendale: TMS (The Minerals, Metals & Materials Society), 1997: 353?365.

    [2]王改蓮, 吳翠微, 張麥倉(cāng), 董建新, 謝錫善.α-Cr在Incone1 718合金中析出行為的微觀分析[J]. 稀有金屬材料與工程, 2002, 31(1): 37?40. WANG Gai-lian, WU Cui-wei, ZHANG Mai-cang, DONG Jian-xin, XIE Xi-shan. The microanalysis of precipitation behavior ofα-Cr in Incone1 718 [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2002, 31(1): 37?40.

    [3]董建新,張麥倉(cāng),謝錫善. 鎳基IN718合金時(shí)效過(guò)程中α-Cr相演變行為[J]. 稀有金屬材料與工程, 2004, 33(11): 1153?1156. DONG Jian-xin, ZHANG Mai-cang, XIE Xi-shan. Evolution behavior ofα-Cr phase during long-term exposure of IN718 alloy [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2004, 33(11): 1153?1156.

    [4]SUNDARARAMAN M, MUKHOPADHYAY P, BANERJEE S. Some aspects of the precipitation of metastable intermetallic phases in Inconel 718 [J]. Metallurgical and Material Transactions A, 1992, 23(7): 2015?2028.

    [5]SUNDARARAMAN M, MUKHOPADHYAY P, BANERJEE S. Precipitation and room temperature deformation behavior of Inconel 718 [C]// Proceedings of the Third International Symposium on Superalloys 718, 625, 706 and Various Derivatives. Warrendale: TMS (The Minerals, Metals & Materials Society), 1994: 419?440.

    [6]DELEUME J, CLOUEé J M, ANDRIEU E. Influence of δ phase precipitation on the stress corrosion cracking resistance of alloy 718 in PWR primary water [J]. Journal of Nuclear Materials, 2008, 382(1): 70?75.

    [7]陳宗霖, 劉文昌. 應(yīng)變誘發(fā)Inconel 718合金γ″相析出和γ″→δ轉(zhuǎn)變[J]. 金屬學(xué)報(bào), 2000, 36(2): 150?155. CHEN Zong-lin, LIU Wen-chang. Strain-inducedγ″ phase precipitation andγ″→δ transformation in Inconel 718 alloy [J]. Acta Metallurgica Sinica, 2000, 36(2): 150?155.

    [8]AZADIAN S, WEI Liu-ying, WARREN R. Delta phase precipitation in Inconel 718 [J]. Materials Characterization, 2004, 53(1): 7?16.

    [9]汪文遷. GH4169合金葉片鍛造工藝及其組織性能[J]. 航空制造工程, 1995(7): 15?17. WANG Wen-qian. Forging process and structure properties of GH4169 alloy blade [J]. Aviation Engineering & Maintenance, 1995(7): 15?17.

    [10]周曉虎. GH4169合金渦輪盤(pán)鍛件粗晶質(zhì)量分析和控制[J]. 鍛壓技術(shù), 2004(5): 9?11. ZHOU Xiao-hu. Analysis and control of coarse grain formation of GH4169 alloy turbine wheel [J]. Forging and Stamping Technology, 2004(5): 9?11.

    [11]CAI Da-yong, ZHANG Wei-hong LIU Wen-cang, YAO Mei. Dissolution kinetics and behavior of δ phase in Inconel 718 [J]. Transactions of Nonferrous Metals Society of China, 2003, 13(6): 1338?1341.

    [12]CAI Da-yong, ZHANG Wei-hong, NIE Pu-lin, LIU Wen-chang, YAO Mei. Dissolution kinetics of δ phase and its influence on the notch sensitivity of Inconel 718 [J]. Materials Characterization, 2007, 58(3): 220?225.

    [13]蔡大勇, 張偉紅, 劉文昌, 姚 枚. Inconel 718合金δ相的溶解動(dòng)力學(xué)[J]. 中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào), 2006, 16(8): 1349?1406. CAI Da-yong, ZHANG Wei-hong, LIU Wen-chang, YAO Mei. Dissolution kinetics of δ phase in Inconel 718 alloy [J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2006, 16(8): 1349?1406. [14]MURALIDHARAN G, THOMPSON R G. Effect of second phase precipitation on limiting grain growth in alloy 718 [J]. Scripta Materialia, 1997, 36(7): 755?761.

    [15]CHRIST H J, BERCHTOLD L, SOCKEL H G. Oxidation of Ni-base alloys in atmospheres with widely varying oxygen partial pressures [J]. Oxidation of Metals, 1986, 26(1/2): 45?76.

    [16]ALLEN G C, DYKE J M, HARRIS S J, MORRIS A. The oxidation of Inconel 690 alloy at 600 K in air [J]. Applied Surface Science, 1988, 31(2): 220?238.

    [17]KUMAR L, VENKATARAMANI R, SUNDARARAMAN M, MUKHOPADHYAY P, GARG S P. Study on the oxidation behavior of Inconel 625 between 873 and 1 523 K [J]. Oxidation of Metals, 1994, 4(1/2): 221?224.

    [18]HUSSAIN N, SHAHID K A, KHAN I H, RAHMAN S.Oxidation of high-temperature alloys (Superalloys) at elevated temperatures in air [J]. Oxidation of Metals, 1994, 41(3/4): 251?269.

    [19]崔 彤, 王介強(qiáng), 王曉軒, 王衛(wèi)華, 王志興, 楊洪才. GH4169合金高溫氧化特征[J]. 腐蝕科學(xué)與防護(hù)技術(shù), 2004, 16(4): 192?195. CUI Tong, WANG Jie-qiang, WANG Xiao-xuan, WANG Wei-hua, WANG Zhi-xing, YANG Hong-cai. High temperature oxidation of superalloy GH4169 [J]. Corrosion Science and Protection Technology, 2004, 16(4): 192?195.

    [20]GREENE G A, FINFROCK C C. Oxidation of Inconel 718 in air at temperatures from 973 K to 1 620 K [J]. Oxidation of Metals, 2001, 55(5/6): 505?521.

    [21]XIE Xi-shan. Structure stability study on Nb-containing superalloys in China [C]// Niobium, High Temperature Applications. Warrendale: TMS (The Minerals, Metals & Materials Society), 2003: 45?55.

    [22]COZAR R, PINEAU A. Morphology ofγ′ andγ″ precipitates and thermal stability of Inconel 718 type alloys [J]. Metallurgical and Materials Transactions B, 1973, 4(1): 47?59.

    [23]付書(shū)紅, 董建新, 張麥倉(cāng), 謝錫善. 新型718合金680 ℃力學(xué)性能與長(zhǎng)時(shí)時(shí)效組織變化[J]. 北京科技大學(xué)學(xué)報(bào), 2007, 27(2): 237?243. FU Shu-hong, DONG Jian-xin, ZHANG Mai-cang, XIE Xi-shan. Mechanical properties and microstructure changes of a new developed 718 alloy after long-time aging at 680 ℃ [J]. Journal of University of Science and Technology Beijing, 2007, 27(2): 237?241.

    [24]CAO Wei-di. Solidification and solid state phase transformation of Allvac 718Plus alloy [C]// Proceedings of the Fourteenth Symosium on Superalloys 718, 625, 706 and Various Derivatives, Warrendale: TMS (The Minerals, Metals & Materials Society), 2005: 165?178.

    [25]LENGLET M, GUILLAMET R, LOPITAUX J, HANNOYER B. Initial stages of oxidation of Inconel 718 by FTIR spectroscopy [J]. Materials Research Bulletin, 1990, 25(6): 715?722.

    [26]WAGNER C. Theoretical analysis of the diffusion processes determining the oxidation rate of alloys [J]. Journal of the Electrochemical Society, 1952, 99(10): 369?380.

    (編輯 陳衛(wèi)萍)

    Phase transition and high-temperature oxidation dynamics of new-type nickel-based corrosion resistance alloy

    ZHANG Yu-bi1, WEI Han-dong1, WANG Dong-zhe1, WANG Jin-tai1, LI Chang-rong2
    (1. National Instrument Engineering Technology Research Center for Functional Materials, Chongqing Instrument Materials Research Institute, Chongqing 400700, China; 2. School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

    Both the phase transition from room temperature to 1 600 ℃ and the isothermal oxidation behavior at 1 300℃ of the new-type corrosion resistance alloy (CRA) 3YC51 were studied by DSC-TG techniques. The DSC results show that three flat endothermic peaks are detected at 673, 809 and 911 ℃ corresponding to the phasesγ′,γ″ andδby the analysis of SEM and EPMA, the precipitations end at 980 ℃, the phenomena of phases precipitation and transition reaction are evident in the temperature range of 720?980 ℃. The incipient melting temperature of the alloy appears at 1 224.8 ℃. At 1 354.6 ℃ there is a strong sharp exothermal peak, indicating that there exists an eutectic reaction for metal carbide and carbo-nitride eutectics (Ti3C and Nb3CN). At the decreased temperature a prominent exothermic peak appears, corresponding to the Laves phase at 1 158.5 ℃. The high melting-point metal carbo-nitrides are always found in the alloy matrix on the basis of the observation by EPMA and SEM. In the isothermal oxidation in the air, the samples 3YC51 start to be oxidized at 1 047 ℃. From the dTG curve it is seen that the oxidation rate is higher at the beginning in this case (maximum oxidation rate of 0.04 mg/min at 1 153 ℃) followed by another step with a lower oxidation rate. 3YC51 alloy exhibits parabolic, diffusion-controlled oxidation rate dependence in the air at atmospheric pressure and 1 300 ℃. High-temperature diffusion induces the oxide scales including the high-temperature carbo-nitrides and islandlike cavities.

    nickel-based corrosion resistance alloy; phase transition; high-temperature oxidation; dynamics

    TG146.2

    A

    重慶市科技攻關(guān)計(jì)劃資助項(xiàng)目(CSTC2010AB4054);重慶儀表材料研究所博士后項(xiàng)目(10091032)

    2011-08-22;

    2012-01-05

    張玉碧,博士;電話:023-68262150;E-mail: ybzhg@126.com

    1004-0609(2012)09-2508-08

    猜你喜歡
    共晶恒溫晶界
    晶界工程對(duì)316L不銹鋼晶界形貌影響的三維研究
    上海金屬(2022年4期)2022-08-03 09:52:00
    基于截?cái)嗲驙钅P偷腇e扭轉(zhuǎn)晶界的能量計(jì)算
    鐵/鎳基奧氏體多晶合金晶界彎曲研究進(jìn)展
    基于PLC及組態(tài)技術(shù)的恒溫控制系統(tǒng)開(kāi)發(fā)探討
    基于PID控制的一體化恒溫激光器系統(tǒng)設(shè)計(jì)
    Cr12Mo1V1鍛制扁鋼的共晶碳化物研究
    模具制造(2019年3期)2019-06-06 02:11:04
    理想氣體恒溫可逆和絕熱可逆過(guò)程功的比較與應(yīng)用
    《含能材料》“含能共晶”征稿
    含能材料(2017年1期)2017-03-04 15:46:20
    《含能材料》“含能共晶”征稿
    含能材料(2017年7期)2017-03-04 11:16:26
    基于單片機(jī)的恒溫自動(dòng)控制系統(tǒng)
    電子制作(2017年24期)2017-02-02 07:14:16
    亚洲一区二区三区欧美精品| 国产成人精品在线电影| 国产不卡av网站在线观看| 国产一区有黄有色的免费视频| 婷婷成人精品国产| 三上悠亚av全集在线观看| 国产深夜福利视频在线观看| 久久精品国产亚洲av天美| av在线老鸭窝| kizo精华| 亚洲成色77777| 国产av精品麻豆| 欧美日韩视频精品一区| 亚洲国产av新网站| 一区在线观看完整版| 欧美日韩精品成人综合77777| 香蕉国产在线看| 人成视频在线观看免费观看| 国产av码专区亚洲av| 国产成人精品无人区| 精品人妻偷拍中文字幕| 黄片无遮挡物在线观看| 99香蕉大伊视频| 日本av免费视频播放| 少妇人妻 视频| 亚洲国产av新网站| 在线观看三级黄色| 夫妻午夜视频| 久久久久人妻精品一区果冻| 色哟哟·www| 精品一区在线观看国产| 青青草视频在线视频观看| 亚洲av电影在线观看一区二区三区| 在线观看美女被高潮喷水网站| 久久影院123| 咕卡用的链子| 亚洲精品日本国产第一区| a 毛片基地| 亚洲五月色婷婷综合| 国产老妇伦熟女老妇高清| 丝袜美足系列| 中国国产av一级| av片东京热男人的天堂| a级毛片在线看网站| 伦理电影大哥的女人| 九草在线视频观看| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 五月开心婷婷网| 在线天堂最新版资源| 黑丝袜美女国产一区| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 男女免费视频国产| 香蕉丝袜av| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 国产在线视频一区二区| 久久鲁丝午夜福利片| 一本一本久久a久久精品综合妖精 国产伦在线观看视频一区 | 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 如日韩欧美国产精品一区二区三区| 观看av在线不卡| 视频区图区小说| 成人国语在线视频| 亚洲成国产人片在线观看| 2018国产大陆天天弄谢| 黑人猛操日本美女一级片| 中国国产av一级| 青春草亚洲视频在线观看| 欧美另类一区| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看| 成人国产麻豆网| 国产精品偷伦视频观看了| 国产精品一国产av| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 亚洲国产欧美在线一区| 精品久久蜜臀av无| 精品久久国产蜜桃| 久久青草综合色| 美女内射精品一级片tv| 美女内射精品一级片tv| 热re99久久国产66热| 国产精品久久久久久av不卡| 美国免费a级毛片| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 丝袜脚勾引网站| 自线自在国产av| 新久久久久国产一级毛片| 一区二区日韩欧美中文字幕 | 国产成人一区二区在线| 黑丝袜美女国产一区| 亚洲精品,欧美精品| 成人国产av品久久久| 国产熟女午夜一区二区三区| av福利片在线| av片东京热男人的天堂| 精品一区二区三区四区五区乱码 | 免费播放大片免费观看视频在线观看| 久久亚洲国产成人精品v| 国产精品嫩草影院av在线观看| 一级a做视频免费观看| 国产成人精品久久久久久| 亚洲国产精品国产精品| 大片免费播放器 马上看| 精品久久国产蜜桃| 有码 亚洲区| 亚洲,一卡二卡三卡| 热re99久久国产66热| 午夜福利视频精品| 午夜老司机福利剧场| 色婷婷久久久亚洲欧美| 国产片特级美女逼逼视频| av不卡在线播放| 亚洲av综合色区一区| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 国产一区有黄有色的免费视频| 午夜影院在线不卡| 国产精品人妻久久久久久| 人妻一区二区av| 免费观看在线日韩| 91国产中文字幕| 亚洲国产av影院在线观看| 精品一区在线观看国产| 大片免费播放器 马上看| 亚洲av综合色区一区| 日韩在线高清观看一区二区三区| 国产有黄有色有爽视频| 寂寞人妻少妇视频99o| 少妇被粗大猛烈的视频| 亚洲精品久久午夜乱码| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 久久久久久久亚洲中文字幕| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 久久精品国产自在天天线| 久久综合国产亚洲精品| 男人爽女人下面视频在线观看| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 成年女人在线观看亚洲视频| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 日韩制服丝袜自拍偷拍| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 国产69精品久久久久777片| 激情视频va一区二区三区| videos熟女内射| 热re99久久精品国产66热6| 日本91视频免费播放| 美女脱内裤让男人舔精品视频| 搡女人真爽免费视频火全软件| 高清不卡的av网站| 久久99热6这里只有精品| 欧美97在线视频| 色网站视频免费| 日本vs欧美在线观看视频| 国产免费视频播放在线视频| 青春草国产在线视频| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 国产成人午夜福利电影在线观看| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 免费播放大片免费观看视频在线观看| 高清不卡的av网站| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 午夜视频国产福利| 永久免费av网站大全| 国产一区亚洲一区在线观看| 精品少妇内射三级| 晚上一个人看的免费电影| 国产不卡av网站在线观看| 伊人亚洲综合成人网| 日韩中文字幕视频在线看片| 国产成人免费无遮挡视频| 啦啦啦啦在线视频资源| 精品人妻在线不人妻| 插逼视频在线观看| 搡女人真爽免费视频火全软件| 久久青草综合色| 性色av一级| 国产精品不卡视频一区二区| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 咕卡用的链子| 久久久久久久久久成人| 国产一区二区在线观看av| 在线 av 中文字幕| 国产在线免费精品| 777米奇影视久久| 国产精品一二三区在线看| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 国产男人的电影天堂91| 亚洲成人一二三区av| 国产有黄有色有爽视频| 综合色丁香网| 天天影视国产精品| 日韩精品有码人妻一区| 国产精品久久久久久精品电影小说| 深夜精品福利| 五月玫瑰六月丁香| 九九爱精品视频在线观看| 男女下面插进去视频免费观看 | 亚洲三级黄色毛片| 99香蕉大伊视频| 在现免费观看毛片| 国产精品.久久久| 国产一区亚洲一区在线观看| 亚洲精品国产av蜜桃| 成人毛片60女人毛片免费| 视频中文字幕在线观看| 国产xxxxx性猛交| 亚洲一码二码三码区别大吗| 天美传媒精品一区二区| 亚洲欧美色中文字幕在线| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 大香蕉97超碰在线| 黄色一级大片看看| www.熟女人妻精品国产 | 国产精品免费大片| 涩涩av久久男人的天堂| 制服诱惑二区| 曰老女人黄片| 久久av网站| 亚洲成国产人片在线观看| 激情视频va一区二区三区| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 久久97久久精品| 成人综合一区亚洲| 99香蕉大伊视频| 欧美日韩av久久| 亚洲,欧美精品.| 亚洲欧洲国产日韩| 青春草国产在线视频| 熟女电影av网| 亚洲色图综合在线观看| 欧美变态另类bdsm刘玥| 黑人高潮一二区| 香蕉精品网在线| 国产精品成人在线| 99久国产av精品国产电影| 免费看光身美女| 精品午夜福利在线看| 国产69精品久久久久777片| 免费女性裸体啪啪无遮挡网站| 天堂8中文在线网| 免费黄频网站在线观看国产| 国产精品一国产av| 一级黄片播放器| 熟女电影av网| 热re99久久国产66热| 国产精品人妻久久久久久| 美女国产视频在线观看| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 看免费成人av毛片| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产av一区二区精品久久| 少妇人妻久久综合中文| 纯流量卡能插随身wifi吗| 久久免费观看电影| 精品国产国语对白av| 久久av网站| 精品午夜福利在线看| 纯流量卡能插随身wifi吗| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 亚洲色图综合在线观看| 午夜免费男女啪啪视频观看| 日韩中文字幕视频在线看片| 亚洲少妇的诱惑av| 中文字幕人妻熟女乱码| 妹子高潮喷水视频| 国产免费一级a男人的天堂| 亚洲色图综合在线观看| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 高清av免费在线| av线在线观看网站| av播播在线观看一区| 2021少妇久久久久久久久久久| 精品少妇黑人巨大在线播放| 色吧在线观看| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 欧美精品一区二区免费开放| 最近2019中文字幕mv第一页| 国产福利在线免费观看视频| 久久综合国产亚洲精品| 久久婷婷青草| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 这个男人来自地球电影免费观看 | 亚洲 欧美一区二区三区| 精品一品国产午夜福利视频| 在线观看三级黄色| tube8黄色片| 制服诱惑二区| 久久99热6这里只有精品| 午夜福利网站1000一区二区三区| 亚洲四区av| 亚洲经典国产精华液单| 一区二区三区四区激情视频| av视频免费观看在线观看| 色吧在线观看| 精品亚洲成a人片在线观看| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产无遮挡羞羞视频在线观看| 久久久久久久久久久久大奶| 欧美人与性动交α欧美软件 | 中文字幕av电影在线播放| av线在线观看网站| 亚洲美女视频黄频| 自线自在国产av| 91aial.com中文字幕在线观看| 熟女人妻精品中文字幕| 满18在线观看网站| 欧美人与性动交α欧美软件 | 曰老女人黄片| 日本免费在线观看一区| 最后的刺客免费高清国语| 免费大片黄手机在线观看| 亚洲国产精品一区三区| 国产精品不卡视频一区二区| 伦理电影免费视频| 精品视频人人做人人爽| 国产国拍精品亚洲av在线观看| 中文字幕亚洲精品专区| 最黄视频免费看| 久久人人爽人人片av| 久久99一区二区三区| av卡一久久| 一级爰片在线观看| 国产一区亚洲一区在线观看| 久久久久久久亚洲中文字幕| 亚洲精品色激情综合| 久久精品国产a三级三级三级| 日本午夜av视频| 三级国产精品片| 亚洲精品aⅴ在线观看| 我要看黄色一级片免费的| 国产精品.久久久| 日本爱情动作片www.在线观看| 国产不卡av网站在线观看| 欧美精品国产亚洲| 久久久久久人妻| av免费观看日本| 国产69精品久久久久777片| 亚洲精品自拍成人| 99久国产av精品国产电影| 大陆偷拍与自拍| 男男h啪啪无遮挡| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 国产综合精华液| 熟女av电影| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 黄网站色视频无遮挡免费观看| 亚洲人成网站在线观看播放| 免费人妻精品一区二区三区视频| av国产精品久久久久影院| 国产午夜精品一二区理论片| 香蕉国产在线看| 国精品久久久久久国模美| 免费黄频网站在线观看国产| 1024视频免费在线观看| 亚洲成人手机| 日本欧美视频一区| 只有这里有精品99| 亚洲欧美清纯卡通| 久久久欧美国产精品| 国产一区二区在线观看日韩| 2021少妇久久久久久久久久久| 捣出白浆h1v1| 五月玫瑰六月丁香| 丝袜在线中文字幕| 男女下面插进去视频免费观看 | 在线天堂中文资源库| 国产激情久久老熟女| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 亚洲欧美精品自产自拍| 国产综合精华液| 一级爰片在线观看| 免费观看a级毛片全部| 中文字幕精品免费在线观看视频 | 亚洲色图综合在线观看| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 成人国产av品久久久| 亚洲高清免费不卡视频| 免费在线观看完整版高清| 亚洲精品,欧美精品| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕 | 热re99久久精品国产66热6| 欧美xxⅹ黑人| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 男女无遮挡免费网站观看| 亚洲天堂av无毛| 欧美日韩av久久| 欧美激情国产日韩精品一区| 一级a做视频免费观看| 久久精品国产鲁丝片午夜精品| 久久99精品国语久久久| www日本在线高清视频| 高清视频免费观看一区二区| 飞空精品影院首页| 亚洲一区二区三区欧美精品| 亚洲综合精品二区| 国产一区二区三区综合在线观看 | 国产淫语在线视频| 99热国产这里只有精品6| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 精品国产露脸久久av麻豆| 91在线精品国自产拍蜜月| 一区二区日韩欧美中文字幕 | 夜夜骑夜夜射夜夜干| 国产午夜精品一二区理论片| 亚洲国产欧美在线一区| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 十分钟在线观看高清视频www| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 多毛熟女@视频| 亚洲三级黄色毛片| 久久影院123| 不卡视频在线观看欧美| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 亚洲av日韩在线播放| 国产精品一区www在线观看| 亚洲av国产av综合av卡| 国产精品国产三级国产专区5o| 国产精品无大码| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 桃花免费在线播放| 国产淫语在线视频| 丰满迷人的少妇在线观看| 99re6热这里在线精品视频| 亚洲精品av麻豆狂野| 亚洲人成77777在线视频| 国产免费一区二区三区四区乱码| 永久网站在线| 韩国av在线不卡| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕 | 中文欧美无线码| 中文字幕制服av| 亚洲av男天堂| 久久精品aⅴ一区二区三区四区 | 日韩免费高清中文字幕av| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 极品人妻少妇av视频| 精品亚洲成国产av| 亚洲内射少妇av| 欧美老熟妇乱子伦牲交| 中国国产av一级| 久久久久国产网址| 丰满少妇做爰视频| 国产成人精品久久久久久| 日韩 亚洲 欧美在线| 只有这里有精品99| 欧美成人午夜免费资源| xxx大片免费视频| 久久毛片免费看一区二区三区| 视频中文字幕在线观看| 老司机影院毛片| 婷婷色综合www| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 欧美丝袜亚洲另类| 色婷婷av一区二区三区视频| 午夜福利影视在线免费观看| 91在线精品国自产拍蜜月| av有码第一页| 免费日韩欧美在线观看| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 欧美成人午夜精品| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 香蕉精品网在线| 免费高清在线观看视频在线观看| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 日日撸夜夜添| 久久久国产欧美日韩av| 久久ye,这里只有精品| 久久久久国产网址| 亚洲精品视频女| 如何舔出高潮| 欧美日韩视频精品一区| 九色亚洲精品在线播放| 永久网站在线| 国产精品女同一区二区软件| a级片在线免费高清观看视频| 男的添女的下面高潮视频| 午夜激情av网站| 最近最新中文字幕大全免费视频 | 国产亚洲欧美精品永久| 亚洲精品国产av蜜桃| 最黄视频免费看| 黄色 视频免费看| 日韩av在线免费看完整版不卡| 亚洲精品日本国产第一区| 亚洲人成77777在线视频| 一二三四中文在线观看免费高清| 国产高清三级在线| 少妇人妻久久综合中文| 久久人人爽人人片av| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 国产黄色视频一区二区在线观看| 亚洲人成77777在线视频| 91精品伊人久久大香线蕉| 欧美激情国产日韩精品一区| 成人漫画全彩无遮挡| 男人添女人高潮全过程视频| 亚洲成国产人片在线观看| 色哟哟·www| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 一级毛片 在线播放| 欧美精品亚洲一区二区| 久久人妻熟女aⅴ| 黑人欧美特级aaaaaa片| 18禁国产床啪视频网站| 日韩av不卡免费在线播放| 亚洲欧美一区二区三区国产| 欧美变态另类bdsm刘玥| 久久精品国产a三级三级三级| 婷婷色综合大香蕉| 少妇 在线观看| 日本黄大片高清| videossex国产| 黑人欧美特级aaaaaa片| av又黄又爽大尺度在线免费看| 中文字幕免费在线视频6| 免费观看a级毛片全部| 女的被弄到高潮叫床怎么办| 在线观看免费日韩欧美大片| 欧美日韩亚洲高清精品| 视频区图区小说| 秋霞在线观看毛片| 一级,二级,三级黄色视频| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 精品人妻偷拍中文字幕| 国产乱来视频区| 一级片免费观看大全| 高清欧美精品videossex| 91精品三级在线观看| 免费大片18禁| 久久久国产欧美日韩av| 国产精品免费大片| 亚洲成av片中文字幕在线观看 | 一级黄片播放器| 在线看a的网站| 国产老妇伦熟女老妇高清| 男女免费视频国产| 秋霞在线观看毛片| av播播在线观看一区| 婷婷色综合大香蕉| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 97人妻天天添夜夜摸| 亚洲精品aⅴ在线观看| 丰满少妇做爰视频| 欧美日韩一区二区视频在线观看视频在线| 有码 亚洲区| 久久这里有精品视频免费| 中文天堂在线官网| av不卡在线播放| 国产福利在线免费观看视频| 欧美精品一区二区免费开放| 日本与韩国留学比较| 热99久久久久精品小说推荐| 日韩伦理黄色片| 91成人精品电影| 午夜久久久在线观看| 免费在线观看完整版高清| av一本久久久久| 尾随美女入室| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 男人舔女人的私密视频| 边亲边吃奶的免费视频| 久久99热6这里只有精品| 99香蕉大伊视频| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 少妇精品久久久久久久| 午夜福利网站1000一区二区三区| 亚洲欧洲日产国产| av视频免费观看在线观看| 国产精品偷伦视频观看了| 天堂俺去俺来也www色官网| 国产黄色免费在线视频| 成年人午夜在线观看视频| 母亲3免费完整高清在线观看 | 亚洲第一av免费看| 日本午夜av视频| 亚洲av在线观看美女高潮| www.av在线官网国产| 亚洲综合精品二区| 国产永久视频网站| 午夜激情av网站| 中文欧美无线码| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 久久99精品国语久久久| 中文字幕制服av| 1024视频免费在线观看| 欧美 日韩 精品 国产| 极品人妻少妇av视频| 美女视频免费永久观看网站| 久久久久久伊人网av| 亚洲国产看品久久| 日韩大片免费观看网站| 午夜免费观看性视频| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 韩国精品一区二区三区 | 精品久久久精品久久久| 久久国产精品男人的天堂亚洲 | 久久人人爽人人爽人人片va| 亚洲性久久影院| 女人精品久久久久毛片| 亚洲丝袜综合中文字幕| 欧美精品av麻豆av| 夫妻性生交免费视频一级片| 春色校园在线视频观看| 寂寞人妻少妇视频99o| 日本欧美国产在线视频| 2022亚洲国产成人精品| 成年人午夜在线观看视频| 99国产综合亚洲精品| 人人澡人人妻人| 亚洲性久久影院| 美女内射精品一级片tv| 国产一区二区激情短视频 | 成人漫画全彩无遮挡| 在线观看人妻少妇| 欧美另类一区| 国产淫语在线视频|