軋制復(fù)合鋁/不銹鋼界面金屬間化合物的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)

周德敬，尹 林，張新明，唐建國(guó)，劉星興

(1. 銀邦金屬?gòu)?fù)合材料股份有限公司，無錫 214145；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

軋制復(fù)合鋁/不銹鋼界面金屬間化合物的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)

周德敬1，尹 林2，張新明2，唐建國(guó)2，劉星興2

(1. 銀邦金屬?gòu)?fù)合材料股份有限公司，無錫 214145；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083)

對(duì)軋制復(fù)合鋁合金/不銹鋼雙層復(fù)合材料進(jìn)行不同溫度和時(shí)間的退火，借助Zeiss Ax10金相顯微鏡、Quanta?200型掃描電鏡、EDAX能譜儀和D-max X射線衍射儀對(duì)復(fù)合界面結(jié)合區(qū)進(jìn)行金相組織觀察、元素成分線掃描分析、界面化合物EDS分析及XRD物相鑒定，研究復(fù)合界面上金屬間化合物的生長(zhǎng)行為。結(jié)果表明：復(fù)合界面金屬間化合物(IMC)主要為Fe2Al5相，當(dāng)退火溫度達(dá)773 K時(shí)，F(xiàn)e2Al5已在界面上生成；隨退火時(shí)間的延長(zhǎng)， Fe2Al5的增厚符合拋物線法則；界面金屬間化合物Fe2Al5的生長(zhǎng)激活能為162.3 kJ/mol，并獲得其生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)模型，通過此模型可對(duì)化合物層厚度進(jìn)行初步計(jì)算。

鋁/不銹鋼層狀復(fù)合材料；金屬間化合物；軋制復(fù)合；生長(zhǎng)激活能；生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)

鋁合金/不銹鋼層狀復(fù)合材料兼具不銹鋼的耐腐蝕、耐磨損和良好的力學(xué)性能以及鋁合金良好的導(dǎo)熱、導(dǎo)電、低密度性能的優(yōu)點(diǎn)，在汽車、航空、化工、炊具和家電等領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用前景[1?5]。鋁鋼軋制復(fù)合材料后續(xù)一般要進(jìn)行擴(kuò)散退火處理，其目的是通過原子的互擴(kuò)散形成冶金結(jié)合，同時(shí)消除軋制過程中形成的殘余應(yīng)力，便于后續(xù)深加工，如剪切、彎曲等加工工藝[6]。但是，在退火過程中鋁鋼復(fù)合界面容易生成脆性Fe-Al金屬間化合物，這種脆性化合物相會(huì)嚴(yán)重破壞基體間的冶金結(jié)合。因此，深入認(rèn)識(shí)鋁鋼復(fù)合材料退火過程中金屬間化合物的演變規(guī)律，揭示金屬間化合物的生長(zhǎng)機(jī)制具有重要意義。

國(guó)內(nèi)外關(guān)于鋁鋼界面化合物的研究多集中在熱浸鍍鋁、鋁鋼擴(kuò)散焊接以及鋁合金/碳鋼層狀復(fù)合材料等方面，而對(duì)鋁合金/不銹鋼軋制復(fù)合材料界面化合物生長(zhǎng)機(jī)制的研究鮮有報(bào)道。SPRINGER等[7]利用OM、SEM、EBSD和TEM等手段研究了碳鋼/純鋁、碳鋼/鋁?硅合金擴(kuò)散組在不同條件下擴(kuò)散處理后界面化合物的生長(zhǎng)規(guī)律，對(duì)Fe2Al5等金屬間化合物相進(jìn)行了衍射斑點(diǎn)鑒定。KOBAYASHI和KAKOU[8]研究了滲鋁碳鋼在873～1 323 K溫度條件下擴(kuò)散退火處理后界面金屬間化合物的生長(zhǎng)情況，研究結(jié)果表明，在873～923 K溫度范圍內(nèi)主要生成Fe2Al5相，而當(dāng)溫度高于1 273 K后FeAl和Fe3Al相開始生成。JINDAL和SRIVASTAVA[9]研究了軋制復(fù)合IF-鋼/鋁合金在773 K溫度下退火不同時(shí)間后界面金屬間化合物Fe2Al5的生長(zhǎng)規(guī)律，指出Fe2Al5相的厚度隨退火時(shí)間增加遵循方程 (Δx)2=2kt，其中k=3.38×10?14m2/s。CHENG和WANG[10]研究了不同Si含量對(duì)中碳鋼熱浸鍍鋁界面化合物的影響。YOUSAF等[11]的研究結(jié)果表明，熱浸鍍時(shí)金屬的化學(xué)元素組成、熱浸鍍溫度以及時(shí)間都影響金屬間化合物(Fe2Al5)的生長(zhǎng)速度以及其形貌。韓麗青等[12]研究了鈦/不銹鋼焊接界面金屬間化合物的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)，得出了界面金屬間化合物生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)方程W=1.15×106exp[?50.93/(RT)]t1/2。

本文作者通過對(duì)熱軋復(fù)合AA3003鋁合金/SUS304不銹鋼層狀復(fù)合材料進(jìn)行不同條件的擴(kuò)散退火處理，研究鋁/不銹鋼界面反應(yīng)物相與時(shí)間和溫度的關(guān)系，探討金屬間化合物的形成和生長(zhǎng)過程。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)?zāi)覆臑橥嘶饝B(tài)AA3003鋁合金和退火態(tài)SUS304不銹鋼，兩種母材的化學(xué)成分見表1。AA3003鋁合金復(fù)合尺寸為300 mm×150 mm×4 mm；SUS 304不銹鋼復(fù)合尺寸為300 mm×150 mm×1.2 mm。

熱軋復(fù)合前兩種母材先用丙酮浸泡5 min，以去除表面油脂及臟污。用鋼絲刷將不銹鋼表面進(jìn)行打磨，使其表面具有一定的粗糙度，再用清水沖洗干凈，吹干；鋁合金用10%NaOH溶液堿洗5 min，熱水沖洗，再用10%HNO3酸洗5 min，冷水沖洗，熱風(fēng)吹干。之后將兩種母材按照鋁/不銹鋼/不銹鋼/鋁4層對(duì)稱的方式進(jìn)行組合，以防止軋制過程中由于鋁與不銹鋼金屬流動(dòng)性差異大造成的板材彎曲。將組合料頭尾部用鉚釘進(jìn)行鉚接，以保證復(fù)合過程中的精確對(duì)中。軋制復(fù)合實(shí)驗(yàn)在d350 mm兩輥不可逆軋機(jī)上進(jìn)行，熱軋復(fù)合工藝為723 K下保溫30 min，采用單道次熱軋，變形率為40%。退火熱處理實(shí)驗(yàn)在箱式電阻爐上進(jìn)行，出爐空冷。

表1 AA3003鋁合金及SUS304不銹鋼化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of AA3003 aluminum and SUS304 stainless steel

借助Zeiss AX10金相顯微鏡(OM)觀察復(fù)合界面結(jié)合區(qū)的界面形貌并測(cè)量化合物層的厚度；借助D?max X射線衍射儀(XRD)、Quanta?200型環(huán)境掃描電鏡(SEM)和配備的EDAX能譜儀(EDS)分析鋁/不銹鋼界面區(qū)Fe和Al等元素的分布情況，并確定化合物相組成。

2 結(jié)果與分析

在鋁鋼層狀復(fù)合材料退火過程中，復(fù)合界面上金屬間化合物的生長(zhǎng)對(duì)復(fù)合材料的組織性能影響很大，其反應(yīng)過程十分復(fù)雜，受退火溫度和時(shí)間的控制。

2.1 退火溫度和時(shí)間對(duì)界面化合物生長(zhǎng)的影響

圖1 不同溫度退火1 h后復(fù)合界面的金相顯微組織Fig. 1 Microstructures of cladding interface annealed at different temperatures for 1 h: (a) Untreated; (b) 723 K; (c) 748 K; (d) 773 K; (e) 798 K; (f) 823 K

圖2 軋制態(tài)復(fù)合材料界面的SEM像Fig. 2 SEM images of interface of composite after hot rolling: (a) Lower magnification; (b) Higher magnification

圖1所示為不同溫度退火1 h后復(fù)合界面的金相顯微組織形貌。其他工藝參數(shù)為軋制溫度723 K，采用1道次軋制，變形量為40%。圖1(a)所示為軋制復(fù)合后未退火狀態(tài)，從圖1(a)可以看出，復(fù)合界面較平直，兩種母材結(jié)合效果良好；對(duì)其進(jìn)行SEM高倍觀察可見，界面上沒有氧化物的存在(見圖2)。圖1(b)和(c)所示分別為經(jīng)723和748 K退火1 h后的界面金相顯微組織形貌，與未退火狀態(tài)(見圖1(a))相比，經(jīng)此條件退火后復(fù)合界面形貌基本無變化，界面上沒有金屬間化合物生成。當(dāng)退火溫度提高到773 K時(shí)，界面上出現(xiàn)一薄層金屬間化合物(見圖1(d))，厚度約為2 μm，說明773 K時(shí)金屬間化合物已很明顯。隨著退火溫度的升高，界面化合物層厚度增加，當(dāng)退火溫度達(dá)823 K時(shí)，界面化合物的厚度增加到10 μm(見圖1(f))。隨退火溫度的升高，界面兩側(cè)Fe和Al等元素的擴(kuò)散速率加快，從而在同一時(shí)間內(nèi)通過界面擴(kuò)散的元素含量增加，使得化合物層厚度增加。

退火時(shí)間對(duì)界面金屬間化合物的生長(zhǎng)也有明顯的影響。在同一退火溫度下，隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)，界面兩側(cè)元素?cái)U(kuò)散越充分，因此，化合物層的厚度逐漸增加。圖3所示為復(fù)合材料經(jīng)823 K不同時(shí)間退火后的界面化合物顯微組織。由圖3(a)可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)0.5 h退火后，界面上產(chǎn)生了金屬間化合物層，其厚度為5.53 μm。當(dāng)退火保溫時(shí)間從0.5 h延長(zhǎng)至3 h (見圖3(c))時(shí)，復(fù)合界面間的化合物生長(zhǎng)迅速，厚度達(dá)到16 μm左右。

圖3 823 K退火不同時(shí)間復(fù)合界面的金相顯微組織Fig. 3 Microstructures of cladding interface annealed at 823 K for different times: (a) 0.5 h; (b) 1 h; (c) 3 h

2.2 界面金屬間化合物層SEM及XRD分析

圖4所示為723 K退火1 h后復(fù)合界面的SEM像及其界面兩側(cè)Fe和Al等元素線掃描結(jié)果。從圖4可以看出，在復(fù)合界面處Fe和Al等元素強(qiáng)度呈陡坡狀變化，在界面上并沒有發(fā)現(xiàn)金屬間化合物層，界面兩側(cè)只存在少量的元素互擴(kuò)散。

圖4 723K退火1 h后界面的SEM像及元素線掃描結(jié)果Fig. 4 SEM image (a) and element line scanning results (b) of cladding interface annealed at 723 K for 1 h

圖5所示為798 K退火1 h后界面的SEM像及其界面兩側(cè)各元素線掃描結(jié)果。由圖5可以看出，經(jīng)798 K退火1 h后，在整個(gè)復(fù)合界面上，F(xiàn)e、Al和Cr等元素均發(fā)生了明顯的互擴(kuò)散，元素的含量在擴(kuò)散區(qū)域內(nèi)的變化趨勢(shì)為先線性下降，后基本恒定，之后再線性下降，即在擴(kuò)散區(qū)域內(nèi)有Fe、Al和Cr元素成分均幾乎保持不變的“平臺(tái)”[13]區(qū)域，其寬度大約為5 μm，“平臺(tái)”特征表明這是一層成分穩(wěn)定的新相。

圖5 798 K退火1 h后界面的SEM像及元素線掃描結(jié)果Fig. 5 SEM image (a) and element line scanning results (b) of cladding interface after annealed at 798 K for 1 h

對(duì)798 K退火1 h后界面金屬間化合物層進(jìn)行EDS分析(見圖6)，其金屬間化合物各元素的成分分析結(jié)果見表2。將圖6對(duì)應(yīng)的試樣沿復(fù)合界面剝離，對(duì)剝離后的不銹鋼側(cè)復(fù)合表面進(jìn)行XRD分析(見圖7)。由圖7中XRD分析可見，不銹鋼基體上主要化合物為Fe2Al5相，還有少量的FeAl3相。結(jié)合EDS與XRD分析結(jié)果，可以確定復(fù)合界面上生成的金屬間化合物主要為Fe2Al5相，且其中固溶了4%～5%的Cr元素。

2.3 界面金屬間化合物層的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)

表3所列為不同溫度，經(jīng)過不同時(shí)間退火后界面化合物的平均厚度。從表3可以看出，隨退火溫度升高和時(shí)間延長(zhǎng)，界面金屬間化合物層厚度增加，但不是簡(jiǎn)單的正比關(guān)系。

大量研究結(jié)果表明[8?9,14?15]，鋁鋼界面Fe-Al金屬間化合物層的生長(zhǎng)是由擴(kuò)散控制的，化合物層厚度隨退火時(shí)間的變化滿足拋物線規(guī)律，即

圖6 798 K退火1 h后界面金屬間化合物的EDS分析結(jié)果Fig. 6 SEM image (a) and EDS analysis results (b) of IMC after annealed at 798 K for 1 h

表2 界面金屬間化合物的EDS分析結(jié)果Table 2 EDS analysis results of intermetallic compound

式中：X為化合物層的厚度，m；k為金屬間化合物的生長(zhǎng)常數(shù)(或者稱為生長(zhǎng)速率)，m2/s；t為擴(kuò)散時(shí)間，s。

將表3中金屬間化合物平均厚度X對(duì)時(shí)間t1/2作圖，并線性擬合(見圖8)，可以求出773、798和823 K下金屬間化合物的生長(zhǎng)常數(shù)k，其結(jié)果列于表4。本研究結(jié)果在773 K時(shí)的生長(zhǎng)常數(shù)k(4.58×10?15m2/s)與JINDAL和SRIVASTAVA[9]研究結(jié)果中的k(3.38×10?14m2/s)相比要小，是因?yàn)镴INDAL和SRIVASTAVA[9]研究中使用的是IF-鋼和純鋁，而本研究中使用的是304不銹鋼和3003鋁合金，其中的Mn、Cr和Ni等元素能夠阻礙Fe和Al元素之間的互相擴(kuò)散，從而使生長(zhǎng)常數(shù)減小。高超等[16]的研究結(jié)果也表明，微量元素Si的加入能顯著抑制鋼/鋁界面Fe-Al化合物的生成，抑制效果隨Si含量的增加更明顯。

圖7 不銹鋼剝離表面的XRD譜Fig. 7 XRD patterns of peeled surface of stainless steel

表3 不同退火條件下金屬間化合物的平均厚度Table 3 Mean thickness of IMC annealed under different conditions

化合物生長(zhǎng)常數(shù)k與溫度T之間的關(guān)系滿足Arrhenius方程[17?18]：

圖8 金屬間化合物厚度與時(shí)間t1/2的關(guān)系Fig. 8 Relationship between IMC thickness andt1/2

表4 不同溫度下的化合物生長(zhǎng)常數(shù)kTable 4 Variation of parabolic rate constantkwith temperature

式中：k0為指前因子，m2/s；Q為界面化合物生長(zhǎng)激活能，kJ/mol；R為摩爾氣體常數(shù)，8.314 J/(mol·K)；T為退火溫度(絕對(duì)溫度)，K。

將式(2)兩邊取對(duì)數(shù)得：

以lnk對(duì)1/T作圖(見圖9)，得一直線，該直線的斜率即為?Q/R，其在縱坐標(biāo)上的截距為lnk0。經(jīng)計(jì)算得出Q=162.3 KJ/mol，k0= 4.18×10?4m2/s。

圖9 lnk與1/T的關(guān)系Fig. 9 Relationship between lnkand 1/T

將式(2)代入式(1)中且兩邊平方可得

將Q和k0等數(shù)據(jù)代入式(4)中，計(jì)算得出金屬間化合物Fe2Al5的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)模型為

可用式(5)對(duì)鋁/不銹鋼界面化合物的厚度進(jìn)行初步估算，以確立退火溫度與保溫時(shí)間的最佳耦合值。

3 結(jié)論

1) 鋁/不銹鋼雙層軋制復(fù)合材料在773 K退火1 h時(shí)后，界面出現(xiàn)金屬間化合物，該金屬間化合物主要為Fe2Al5相，其中固溶了4%～5%的Cr元素。

2) 界面金屬間化合物Fe2Al5的生長(zhǎng)由界面兩側(cè)元素的擴(kuò)散過程控制，其厚度隨退火溫度和時(shí)間的變化符合拋物線規(guī)律。

3) Fe2Al5的生長(zhǎng)激活能為162.3 kJ/mol，其生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)模型為t1/2(μm)，通過此數(shù)學(xué)模型可對(duì)化合物層厚度進(jìn)行初步估算。

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(編輯 陳衛(wèi)萍)

Growth kinetics of intermetallic compounds at aluminum/stainless steel interface bonded by rolling

ZHOU De-jin1, YIN Lin2, ZHANG Xin-ming2, TANG Jian-guo2, LIU Xing-xing2
(1. Yin Bang Clad Material Co., Ltd., Wuxi 214145, China; 2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

The aluminum/stainless steel clad plates bonded by hot-rolling were annealed at different temperatures for different times. The microstructure, element distribution and identification of the intermetallic compound (IMC) at the interface were studied with Zeiss Ax10 optical microscope, Quanta?200 scanning electron microscope, EDAX energy dispersive spectrometer, D-max XRD, respectively. The influence of annealing temperature and time on the formation and growth of the IMC at the interface was investigated. The results show that the IMC (Fe2Al5) forms at the interface, which begins to form when the temperature is up to 773 K. With elongation of the annealing time, it becomes thicker according to the parabolic law. The growth activation energy for the growth of the compound is 162.3 kJ/mol, and the growth kinetics model is obtained, by which the thickness of the IMC can be evaluated.

aluminum/stainless steel cladding material; intermetallic compound; roll bonding; growth activation energy; growth kinetics

TG146

A

科技基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)計(jì)劃—江蘇省企業(yè)院士工作站資助項(xiàng)目(BM2010470)

2012-05-25；

2012-08-20

張新明，教授，博士；電話：0731-88830265；E-mail: xmzhang_cn@yahoo.cn

1004-0609(2012)09-2461-08