儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容改革與實(shí)踐*

李愛峰 孫愛玲 柳仁民

(聊城大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 山東聊城 252059)

作為儀器分析課程的重要組成部分，儀器分析實(shí)驗(yàn)課是儀器分析理論課的延續(xù)和提高，對于培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)踐能力、創(chuàng)新能力和學(xué)以致用的能力起著理論教學(xué)不可替代的作用[1]。通過儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)，學(xué)生不僅能夠了解儀器的結(jié)構(gòu)、熟悉儀器的原理和操作方法、掌握分析方法的基本原理，進(jìn)而深刻理解課堂所學(xué)的理論知識，同時(shí)還可以提高獨(dú)立分析與解決問題的能力，培養(yǎng)勇于創(chuàng)新的科研精神和嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)態(tài)度，為以后的學(xué)習(xí)和工作打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)[2]。

近年來，隨著分析化學(xué)的發(fā)展，許多新技術(shù)和新方法不斷涌現(xiàn)，傳統(tǒng)的儀器分析實(shí)驗(yàn)已經(jīng)明顯滯后，不能適應(yīng)時(shí)代和科技發(fā)展的需要。因此，儀器分析實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的改革就顯得尤為重要和迫切。為了提高當(dāng)代大學(xué)生的綜合素質(zhì)，培養(yǎng)全面發(fā)展的優(yōu)秀人才，我們以提高學(xué)生的實(shí)踐能力為出發(fā)點(diǎn)，對儀器分析實(shí)驗(yàn)內(nèi)容進(jìn)行了一系列改革。改革很好地激發(fā)了學(xué)生的學(xué)習(xí)熱情和興趣，調(diào)動(dòng)了他們學(xué)習(xí)的積極性和創(chuàng)造性，在提高學(xué)生分析、解決問題的能力等方面取得了較好的效果。

1 目前儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容方面存在的問題[3]

現(xiàn)行的儀器分析實(shí)驗(yàn)存在著內(nèi)容陳舊、方法單一、系統(tǒng)性不強(qiáng)、缺少條件實(shí)驗(yàn)、忽視樣品預(yù)處理過程等缺點(diǎn)，導(dǎo)致學(xué)生學(xué)習(xí)興趣不濃、積極性不高、實(shí)踐能力不強(qiáng)，不利于學(xué)生創(chuàng)造性和個(gè)性的發(fā)展[3]。

(1) 驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)偏多，雖然實(shí)驗(yàn)方法成熟，但實(shí)驗(yàn)內(nèi)容陳舊，不能與時(shí)俱進(jìn)，難以激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣。

(2) 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容很少涉及實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)過程中為了保護(hù)大型貴重分析儀器不受損害，學(xué)生只能被動(dòng)地按照指導(dǎo)教師設(shè)定的實(shí)驗(yàn)條件和步驟一步步機(jī)械地完成實(shí)驗(yàn)，不能發(fā)揮自身的主觀能動(dòng)性，使用分析儀器的能力得不到相應(yīng)的提高。

(3) 受實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)數(shù)的限制，樣品多是指導(dǎo)教師預(yù)先準(zhǔn)備好的，學(xué)生對于樣品的預(yù)處理過程比較陌生，從而使學(xué)生所學(xué)與工業(yè)生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室的需求相去甚遠(yuǎn)，不能很好地滿足社會經(jīng)濟(jì)發(fā)展的需要。

(4) 大多數(shù)實(shí)驗(yàn)教材中將實(shí)驗(yàn)的原理、方法、條件、步驟、數(shù)據(jù)處理乃至實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象都寫得一清二楚，造成學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程中“照方抓藥”，分析、解決實(shí)際問題的能力和創(chuàng)造力得不到培養(yǎng)和提高。

2 儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容改革

為了更好地提高儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量，培養(yǎng)創(chuàng)新型人才，我們在以下幾個(gè)方面進(jìn)行了改革：

(1) 重視基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，精心篩選與生產(chǎn)、生活聯(lián)系密切的實(shí)驗(yàn)，以激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和熱情。

基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)包括基本操作和基本分析方法的典型實(shí)驗(yàn)，通過基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，使學(xué)生加深對儀器分析基本理論知識的理解，掌握常見的、基本的分析儀器的使用，培養(yǎng)規(guī)范的實(shí)驗(yàn)操作技能和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。這類實(shí)驗(yàn)是儀器分析實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)，必須給予高度重視。

但是基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)多以驗(yàn)證所學(xué)的理論為主，為了激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣和創(chuàng)新思維的發(fā)展，就需要在保證學(xué)生基本實(shí)驗(yàn)技能訓(xùn)練的基礎(chǔ)上，淘汰一些驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，增加與生產(chǎn)、生活聯(lián)系密切的實(shí)驗(yàn)，選擇學(xué)生熟悉的，與工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、日常生活密切相關(guān)的實(shí)際試樣作為樣品，以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)的實(shí)用性。

例如，在紫外可見分光光度法測定苯甲酸的離解常數(shù)實(shí)驗(yàn)中，學(xué)生可以學(xué)到通過測定不同pH條件下苯甲酸的吸光度，并利用公式計(jì)算出它的離解常數(shù)的原理和方法;熟悉紫外可見分光光度法在研究離解平衡中的應(yīng)用，掌握紫外可見分光光度計(jì)的使用方法。本來學(xué)生是懷著強(qiáng)烈的好奇心和求知欲來做實(shí)驗(yàn)的，但是這種不用做實(shí)驗(yàn)就知道結(jié)果的實(shí)驗(yàn)題目對于學(xué)生不具有足夠的吸引力。為了激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，我們把實(shí)驗(yàn)題目改為“紫外分光光度法測定維生素B12”，準(zhǔn)備了幾個(gè)不同廠家的維生素B12片劑作為樣品，學(xué)生在實(shí)驗(yàn)中把自己的角色定為“質(zhì)檢員”，這樣就會感覺到儀器分析不再是抽象的理論，而是真正可以用來解決實(shí)際問題的重要手段，學(xué)習(xí)的積極性也就被調(diào)動(dòng)起來了。

(2) 重視樣品的預(yù)處理和實(shí)驗(yàn)條件的選擇，以提高學(xué)生的實(shí)踐能力。

在實(shí)際樣品的分析過程中，分析溶液的制備是十分重要的一環(huán)。許多情況下，如果分析試樣處理得不好，會造成試樣分解不完全，或使被測組分損失，或引入干擾物質(zhì)，從而導(dǎo)致分析操作困難，分析結(jié)果不準(zhǔn)確，甚至造成失敗。隨著儀器分析大量應(yīng)用于實(shí)際樣品的測定，樣品的預(yù)處理顯得尤為重要[4]。然而，由于實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)數(shù)的限制，樣品多是指導(dǎo)教師預(yù)先準(zhǔn)備好的，學(xué)生不參與實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備過程，因此對于樣品的預(yù)處理過程比較陌生。學(xué)生一旦走上工作崗位，在接觸到的分析任務(wù)中，往往最先遇到的就是分析試樣的制備，這就要求我們在平時(shí)的實(shí)驗(yàn)過程中盡可能選擇需要學(xué)生去處理的實(shí)際樣品。當(dāng)然，樣品的預(yù)處理過程不能過于復(fù)雜，否則會喧賓奪主。

在儀器分析方法的建立過程中，直接套用文獻(xiàn)報(bào)道的實(shí)驗(yàn)條件往往不能獲得好的結(jié)果，需要分析工作者不斷地摸索以獲得最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件。因此，實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化是非常關(guān)鍵的，也最能體現(xiàn)分析工作者的能力。然而，為了避免大型貴重分析儀器受到損害及受到學(xué)時(shí)數(shù)的限制，學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程中必須按照指導(dǎo)教師預(yù)先優(yōu)化好的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?！盀槭裁匆眠@樣的實(shí)驗(yàn)條件？”“如果改變實(shí)驗(yàn)條件會發(fā)生什么變化？”這些是學(xué)生經(jīng)常提出的問題。俗語說得好，“授人以魚不如授人以漁”，我們要讓學(xué)生“知其然”，更要讓他們“知其所以然”。這就要求我們在實(shí)驗(yàn)過程中盡可能地增加條件實(shí)驗(yàn)，使學(xué)生充分認(rèn)識到優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件的重要性。只有這樣，學(xué)生解決問題的能力才會得到相應(yīng)的提高。

如在高效液相色譜實(shí)驗(yàn)中，可以改變流動(dòng)相的組成、pH、流速、洗脫模式、檢測波長、進(jìn)樣量等；在氣相色譜實(shí)驗(yàn)中，可以改變固定相的種類、柱溫、柱長、載氣的流速等；在原子吸收光譜實(shí)驗(yàn)中，可以改變燈電流、燃燒器高度、燃助比、狹縫寬度等；在分光光度法測定金屬離子的實(shí)驗(yàn)中，可以改變顯色劑的用量、顯色時(shí)間、介質(zhì)的pH等條件。條件實(shí)驗(yàn)可以使學(xué)生認(rèn)識到實(shí)驗(yàn)參數(shù)的變化可以直接影響測定結(jié)果，有利于學(xué)生加深對基礎(chǔ)知識和原理的理解，并能培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能以及分析、解決問題的能力。

(3) 加強(qiáng)綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)，以鍛煉綜合運(yùn)用知識的能力。

在學(xué)生系統(tǒng)地學(xué)習(xí)了儀器分析理論知識，完成了包括光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法和分離分析法在內(nèi)的三大類儀器分析方法實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，為了培養(yǎng)和考核學(xué)生綜合運(yùn)用理論知識、自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案和獨(dú)立操作的能力, 我們在學(xué)期末安排了2～3個(gè)綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)。

綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的選題原則是：① 盡量選擇實(shí)驗(yàn)教材中沒有的題目。② 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容盡量覆蓋多種儀器分析方法。③ 實(shí)驗(yàn)題目不宜過大，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容不宜過多，題目的難易程度要適中，要給學(xué)生留有自由發(fā)揮的空間，讓學(xué)生有充足的時(shí)間觀察、發(fā)現(xiàn)、分析和解決實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的現(xiàn)象和問題。④ 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容要盡量體現(xiàn)樣品的預(yù)處理、干擾物質(zhì)的消除及實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化。⑤ 注意選擇與工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)結(jié)合緊密、綜合性較強(qiáng)、貼近日常生活及學(xué)生所關(guān)心的課題。我們在實(shí)驗(yàn)前3周將實(shí)驗(yàn)題目和實(shí)驗(yàn)要求公布給學(xué)生，學(xué)生通過抽簽確定實(shí)驗(yàn)題目，根據(jù)抽簽的情況進(jìn)行分組，學(xué)生對教師提出的題目要仔細(xì)思考、通過查閱文獻(xiàn)獨(dú)立地設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，同組內(nèi)的學(xué)生對設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行討論和評價(jià)，在實(shí)驗(yàn)前1周將實(shí)驗(yàn)所需的試劑和藥品匯報(bào)給實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師；在實(shí)驗(yàn)時(shí)，學(xué)生按照自己設(shè)計(jì)的方案進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要處理數(shù)據(jù)，匯報(bào)測定結(jié)果，并且對不同的實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行比較，對實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的問題進(jìn)行討論。

例如，在反相高效液相色譜法測定尼泊金酯實(shí)驗(yàn)中，學(xué)生已經(jīng)掌握了反相高效液相色譜法可以通過改變流動(dòng)相的組成實(shí)現(xiàn)對結(jié)構(gòu)相近的幾種組分的分離和分析，因此在綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)中安排了中藥大黃有效成分的反相高效液相色譜分析及大黃酸含量的測定這一實(shí)驗(yàn)，學(xué)生經(jīng)過查閱資料，了解到中藥大黃有效成分為5種結(jié)構(gòu)相近的蒽醌類化合物，且分子內(nèi)含有酚羥基和羧基。設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案多是通過向流動(dòng)相中加入酸以抑制酚羥基和羧基的離解來改善它們在固定相的保留，通過改變流動(dòng)相的組成來實(shí)現(xiàn)5種化合物的分離。但是該實(shí)驗(yàn)與前一實(shí)驗(yàn)又有許多區(qū)別：① 前一實(shí)驗(yàn)樣品為指導(dǎo)教師預(yù)先配制好的液體樣品，不需要預(yù)處理，而在該實(shí)驗(yàn)中必須首先設(shè)法將蒽醌類化合物提取出來，在提取的過程中又涉及提取方法和提取溶劑的選擇，這樣就突出了樣品的預(yù)處理在測定過程中的重要性。② 前一實(shí)驗(yàn)所分離的目標(biāo)化合物尼泊金酯是非極性物質(zhì)，流動(dòng)相使用組成簡單的甲醇-水就可以實(shí)現(xiàn)良好的分離。而在該實(shí)驗(yàn)中所分離的目標(biāo)化合物蒽醌是可以離解的，為了使它們在C18柱上有較好的保留，必須設(shè)法抑制它們的離解，可以通過在流動(dòng)相中加入少量磷酸來實(shí)現(xiàn)這一目的。③ 前一實(shí)驗(yàn)所分離的目標(biāo)化合物——4種尼泊金酯的結(jié)構(gòu)和極性極為相似，使用等度洗脫模式就可以獲得良好的分離效果。而在該實(shí)驗(yàn)中所分離的目標(biāo)化合物——5種蒽醌類物質(zhì)由于酚羥基和羧基的數(shù)目、酚羥基的位置不同，導(dǎo)致極性差別較大，使用等度洗脫難以在短時(shí)間內(nèi)獲得良好的分離效果，而使用梯度洗脫可以使各組分均在合適的時(shí)間內(nèi)出峰，在短時(shí)間內(nèi)獲得良好的分離效果。通過兩種洗脫模式的對比，可以使學(xué)生了解梯度洗脫在復(fù)雜體系分離分析中的重要作用。④ 前一實(shí)驗(yàn)所分離的目標(biāo)化合物尼泊金酯與學(xué)生的日常生活距離較遠(yuǎn)，是學(xué)生不熟悉的，而該實(shí)驗(yàn)中分離的中藥有效成分卻與學(xué)生的日常生活聯(lián)系緊密，因此，既能激發(fā)學(xué)習(xí)興趣，鍛煉學(xué)生通過查閱資料發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題的能力，還能讓學(xué)生了解高效液相色譜法在中藥現(xiàn)代化研究中的廣泛應(yīng)用。

幾年來，我們先后開設(shè)過含氟牙膏中氟含量的測定、定影劑中硫代硫酸鈉的含量測定、血清中蛋白質(zhì)的含量測定、果蔬中維生素C的含量測定、飲料中山梨酸和苯甲酸的含量測定、醬油中山梨酸和苯甲酸的含量測定等綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)。實(shí)踐表明，綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的開設(shè)，有助于激發(fā)學(xué)生的研究興趣和創(chuàng)造熱情，學(xué)生的學(xué)習(xí)主動(dòng)性和自信心都能得到提高，并能培養(yǎng)他們的文獻(xiàn)檢索能力、多渠道獲取信息的能力、分析和解決問題的能力。指導(dǎo)教師也普遍認(rèn)為，開展綜合性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目整合了多個(gè)知識環(huán)節(jié)，有助于學(xué)生掌握知識的系統(tǒng)性和相融性，促進(jìn)知識的融會貫通[5]。

(4) 設(shè)開放性和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)，以培養(yǎng)發(fā)現(xiàn)、分析和解決問題的能力。

隨著學(xué)生知識結(jié)構(gòu)的不斷完善和實(shí)驗(yàn)技能的逐步提高，有些學(xué)有余力或?qū)x器分析特別感興趣的學(xué)生希望能在實(shí)驗(yàn)室里嘗試自己感興趣的實(shí)驗(yàn)，但這樣的實(shí)驗(yàn)卻不可能在有限的實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)內(nèi)完成。開放實(shí)驗(yàn)室可以為這部分學(xué)生提供充分的時(shí)間、資源和場所，而且學(xué)生還可以繼續(xù)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)基本技能的訓(xùn)練和鍛煉動(dòng)手能力。開放性和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)題目可以讓學(xué)生自由選擇或由教師指定。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)的題目既要面向?qū)嶋H、貼近生活，以激發(fā)學(xué)生的熱情；還要有一定的難度，應(yīng)該是學(xué)生經(jīng)過努力可以獨(dú)立完成的。要求學(xué)生能夠靈活運(yùn)用所學(xué)的知識發(fā)現(xiàn)、分析、解決實(shí)際問題，將知識、智力、能力、興趣融為一體來完成實(shí)驗(yàn)，能夠真正掌握知識，靈活應(yīng)用知識；并且最好能在分析方法、實(shí)驗(yàn)技術(shù)、實(shí)際應(yīng)用等方面有所創(chuàng)新。幾年來，經(jīng)過查閱資料和大量的準(zhǔn)備工作，逐步積累并完善了幾十個(gè)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)題目，部分實(shí)驗(yàn)題目列于表1中。

表1 部分開放性和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)題目

實(shí)踐證明，通過開放實(shí)驗(yàn)室可以使實(shí)驗(yàn)教學(xué)時(shí)空得到延伸，并能使現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)室資源得到充分利用。開設(shè)開放性和創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)，可以培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識，拓寬知識，鍛煉解決實(shí)際問題、與人共事、團(tuán)結(jié)協(xié)作的能力，了解儀器分析的應(yīng)用，體會不同學(xué)科之間的交叉和滲透，為畢業(yè)論文和今后從事科研工作打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)[6]。

(5) 吸引學(xué)生參與教師的科研工作，以加強(qiáng)綜合素質(zhì)的培養(yǎng)，為將來從事科研工作奠定基礎(chǔ)。

盡管分析儀器日新月異，但分析方法的建立原則基本是不變的，因此應(yīng)在有限的時(shí)間內(nèi)教會學(xué)生掌握分析方法的設(shè)計(jì)和建立。為了初步培養(yǎng)學(xué)生的科研能力，我們在教學(xué)中還引入了科技創(chuàng)新課題，教師可以結(jié)合自己的科研課題，讓學(xué)生參加部分課題研究。例如有些教師從事食品安全研究，經(jīng)常測定水果、蔬菜、肉制品中的農(nóng)藥、獸藥殘留；有些教師從事中藥活性成分的分離純化，經(jīng)常對中藥活性成分進(jìn)行分離分析；有些教師從事環(huán)境分析，經(jīng)常對環(huán)境雌激素等污染物進(jìn)行分析；有些教師與醫(yī)院合作，經(jīng)常做一些分析測試項(xiàng)目以診斷疾??；有些教師與質(zhì)監(jiān)局合作，經(jīng)常對食品添加劑進(jìn)行測定。這些測試項(xiàng)目大多屬于儀器分析的范疇，我們可以把這些分析任務(wù)交給學(xué)生來完成。實(shí)踐證明學(xué)生對科研工作感到很新鮮，通過參與教師的科研，不但不覺得做實(shí)驗(yàn)是一件苦事，而且會以很好的心態(tài)去主動(dòng)學(xué)習(xí)。

3 結(jié)語

總之，儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容改革是一項(xiàng)長期而艱巨的任務(wù)，只要教師針對儀器分析實(shí)驗(yàn)本身的特點(diǎn)并結(jié)合學(xué)生的實(shí)際情況認(rèn)真鉆研，就可以在儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容改革方面總結(jié)出許多成功的經(jīng)驗(yàn)，使儀器分析實(shí)驗(yàn)課程的教學(xué)質(zhì)量進(jìn)一步提高，培養(yǎng)出高素質(zhì)人才。

[1] 田元新,謝寶平,劉利紅,等.山西醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào)(基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)教育版),2010,12(10):990

[2] 柳仁民.儀器分析實(shí)驗(yàn).青島:中國海洋大學(xué)出版社,2009

[3] 張國平,訾言勤.淮北煤炭師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2010,31(2):84

[4] 王宏,陳浩,陳志飛,等.大學(xué)化學(xué),2011,26(1):35

[5] 田曉溪,趙維梅.科教文匯,2009(4):46

[6] 李愛峰,孫愛玲,柳仁民.華中師范大學(xué)學(xué)報(bào),2010(5):101