荷葉天然染料的提取及用于真絲綢染色

陳美云，袁德宏，張玉萍(.南通大學(xué) 紡織服裝學(xué)院，江蘇 南通 609；. 南通職業(yè)大學(xué) 紡織服裝學(xué)院，江蘇 南通 6007)

荷葉天然染料的提取及用于真絲綢染色

陳美云1，袁德宏2，張玉萍2
(1.南通大學(xué) 紡織服裝學(xué)院，江蘇 南通 226019；2. 南通職業(yè)大學(xué) 紡織服裝學(xué)院，江蘇 南通 226007)

討論了荷葉天然染料提取的工藝及荷葉提取液對真絲綢的染色工藝，測定了真絲綢的染色效果，優(yōu)化了荷葉天然染料提取及提取液對真絲綢染色的工藝。結(jié)果表明：堿性條件下可以提取到更多的荷葉天然染料，其優(yōu)化的工藝為：碳酸鈉0.150 mol/L、提取溫度100 ℃、提取時(shí)間60 min、料液比1∶40；提取液對真絲織物直接染色的優(yōu)化工藝為：染液pH 3左右、染色溫度90 ℃、染色時(shí)間60 min、浴比1∶50。荷葉提取液直接染色真絲綢具有較好的耐摩擦色牢度和一定的耐皂洗色牢度，而媒染可以適當(dāng)提高染色真絲綢的染色牢度。

荷葉；天然染料；真絲綢；染色

合成染料用于真絲綢的染色具有色譜齊全、色光鮮艷、染色方法簡便等優(yōu)點(diǎn)，因此在真絲綢染色領(lǐng)域很快取代了天然染料。但隨著人們對生態(tài)紡織品的環(huán)保要求及崇尚綠色生活的需要，植物染料的染色又引起了人們的關(guān)注。目前，利用植物色素對真絲綢進(jìn)行染色的研究報(bào)道也較多，如艾蒿、蘇木、西紅花、茜草、高粱紅等[1-5]，都取得了較好的效果。

荷葉系睡蓮科蓮屬植物，生長于水、池塘或湖泊中，在中國南北方均有栽培。資源豐富、價(jià)廉易得。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為，荷葉苦，平，具有消暑、清肺、安心神等作用?！侗静菥V目》載：“荷時(shí)服之，令人瘦劣。單服可以消陽水浮之氣”。但是，除極少量荷葉作為中成藥的配藥外，絕大部分均作廢棄物，基本未很好利用。近年研究發(fā)現(xiàn)，荷葉不僅含有普通植物所共有的碳水化合物、脂質(zhì)、蛋白質(zhì)、多酚類化合物等成分外，還含有多種活性成分，如黃酮、生物堿、β-胡蘿卜素、揮發(fā)油、皂類等，黃酮及生物堿具有抗氧化、清除自由基、降血脂、抑制膽固醇、抑菌和止痙攣等藥理活性[6-8]。另外，荷葉含有豐富的葉綠素、葉黃素[9]，葉綠素對蛋白質(zhì)纖維具有優(yōu)良的染色性能[10]。因此，從荷葉中提取色素并用于紡織品的染色，具有現(xiàn)實(shí)的意義。

1 試 驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料、藥品和儀器

試驗(yàn)材料：市售12102全真絲練白雙縐。

試驗(yàn)藥品：氫氧化鈉、碳酸鈉、鹽酸、無水硫酸鈉、硫酸銅、硫酸鋁鉀、硫酸亞鐵等，均為分析純；荷葉購自藥店。

儀器和設(shè)備：PHS-3C精密pH計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司)，Color-Eye3100型測色配色儀(理寶科學(xué)器材有限公司)，TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限公司)，GYROWASH415水洗/干洗色牢度機(jī)(英國James H Heal 公司)，Y(B)571-Ⅱ型預(yù)置式色牢度摩擦儀及YG(B)611-Ⅱ型日曬氣候試驗(yàn)儀(溫州大榮紡織標(biāo)準(zhǔn)儀器廠)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 荷葉天然染料的提取

荷葉粉碎稱重，在碳酸鈉濃度0.150～0.200 mol/L，溫度80～100 ℃，時(shí)間50～70 min，料液質(zhì)量比1∶40～1∶50的條件下提取1次，冷卻，過濾待用。

1.2.2 荷葉提取液對真絲綢直接染色

配制荷葉染液，荷葉質(zhì)量濃度2.5～12.5 g/L，調(diào)節(jié)染液pH值為2.00～7.00，將充分潤濕的真絲綢室溫投入染液，升溫至40～100 ℃，染色5～90 min，浴比1∶50，降溫，水洗，晾干。

1.2.3 真絲綢媒染染色

預(yù)媒染及后媒染染條件：硫酸鋁鉀1 g/L、媒染溫度50 ℃、媒染時(shí)間60 min，硫酸亞鐵1 g/L、媒染溫度70 ℃、媒染時(shí)間30 min，硫酸銅3 g/L、媒染溫度60 ℃、媒染時(shí)間60 min，浴比1∶50。

預(yù)媒染染色：將潤濕的真絲綢投入含媒染劑的溶液中處理規(guī)定的時(shí)間，取出布樣再投入荷葉染液中，按優(yōu)化的直接染色工藝染色，降溫，水洗，晾干。

同媒染色：直接將潤濕的真絲綢投入含有媒染劑和荷葉染料的染液，按優(yōu)化的直接染色工藝染色，降溫，水洗，晾干。

后媒染染色：將潤濕的真絲綢投入荷葉染液，按優(yōu)化的直接染色工藝染色，取出投入含媒染劑的溶液處理規(guī)定的時(shí)間，降溫，水洗，晾干。

1.3 性能測試

1.3.1 荷葉提取液的吸光度

用TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)測定。

1.3.2 測定染色真絲綢K/S值、L*、a*、b*、c*及H0值

將染色真絲綢疊成8層，在Color-Eye3100型測色配色儀上進(jìn)行測定，記錄染色真絲綢的L*、a*、b*、 c*、H0值及最大反射波長處的K/S值。

1.3.3 染色牢度的測試

耐摩擦色牢度按照GB/T 3920－1997《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐摩擦色牢度》測定，耐皂洗色牢度按照GB/T 3921－2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐皂洗色牢度》方法A(1)測定，耐曬色牢度按照GB/T 8427－2008《紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐人造光色牢度：氙弧》方法(3)測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 荷葉天然染料提取工藝因素分析

2.1.1 提取劑種類對提取效果的影響

固定提取溫度90 ℃(用水作提取劑時(shí)溫度為100 ℃)、提取時(shí)間40 min、料液比1∶40等提取條件，分別用水、0.1 mol/L鹽酸、0.1 mol/L碳酸鈉和0.1 mol/L氫氧化鈉溶液提取荷葉，提取液的吸收光譜曲線見圖1。

圖1 不同提取劑荷葉提取液吸收光譜曲線Fig.1 The absorption spectrum of lotus leaves extract with different extraction solvents

由圖1可以看出，不同提取劑荷葉提取液的吸收光譜不同，其中用水、鹽酸溶液提取，提取液在360 nm左右處有吸收峰；用碳酸鈉溶液提取，提取液在397 nm左右有吸收峰；用氫氧化鈉溶液提取，提取液在測定范圍沒有吸收峰。綜合考慮，選用碳酸鈉水溶液作為提取劑，以397 nm處的吸光度判斷提取的效果。

2.1.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化荷葉提取工藝

選擇碳酸鈉摩爾濃度、提取溫度、提取時(shí)間、料液比4個(gè)因素，每個(gè)因素選取3個(gè)水平進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)，優(yōu)化荷葉天然染料提取的工藝，提取次數(shù)選擇1次。正交試驗(yàn)方案、提取液在397 nm處的吸光度及結(jié)果分析見表1。

由表1可以看出，4個(gè)因素對提取液吸光度影響的順序?yàn)樘崛囟取⑻崛r(shí)間、碳酸鈉濃度、料液比。提取溫度100 ℃時(shí)提取效果最好，提取時(shí)間60 min提取效果最好，碳酸鈉濃度0.150 mol/L時(shí)提取效果最好，料液比1∶40和1∶50結(jié)果相近。綜合考慮，得到荷葉提取的優(yōu)化工藝為：碳酸鈉濃度0.150 mol/L、提取溫度100 ℃、提取時(shí)間60 min、料液比1∶40，提取1次。

表1 L9(34)正交試驗(yàn)方案、結(jié)果及結(jié)果分析Tab.1 Plans and results of L9(34) Orthogonal test and analysis of the results

2.2 荷葉提取液對真絲綢直接染色工藝因素分析

2.2.1 染色pH值對真絲綢染色效果的影響

圖2 染色pH值對染色效果的影響Fig.2 Effect of dyeing pH value on dyeing

固定荷葉質(zhì)量濃度10 g/L、染色溫度90 ℃、染色時(shí)間60 min、浴比1∶40，調(diào)節(jié)染液pH值分別為2.01、3.02、3.99、5.00、6.01、7.00，染色真絲綢的最大反射波長及對應(yīng)的K/S值見圖2。由圖2可以看出，隨著染色pH值的增大，染色真絲綢的K/S值下降，當(dāng)染色pH值大于3.00后，pH值增加，染色真絲綢的K/S值下降較快。這是因?yàn)殡S著染色pH值的增加，真絲綢上所帶的正電荷下降，荷葉色素與纖維結(jié)合的數(shù)量下降，所以染色真絲綢的K/S值下降。由于pH值太小，真絲綢會(huì)受到一定的損傷，因此，染色pH值選擇3.00比較合適。

2.2.2 染色溫度對真絲綢染色效果的影響

固定荷葉質(zhì)量濃度10 g/L、染色pH值3.00、染色時(shí)間60 min、浴比1∶40，染色溫度對染色真絲綢K/S值的影響見圖3。

由圖3可以看出，隨著染色溫度的升高，染色真絲綢的K/S值逐漸增大，當(dāng)染色溫度90 ℃時(shí)，染色真絲綢的K/S值達(dá)到最大，之后隨著染色溫度的升高，染色真絲綢的K/S值略有減小。因此，染色溫度選擇90 ℃。

圖3 染色溫度對染色效果的影響Fig.3 Effect of dyeing temperature on dyeing

2.2.3 染色時(shí)間對真絲綢染色效果的影響

固定荷葉質(zhì)量濃度10 g/L、染色pH值3.01、染色溫度90 ℃、浴比1∶40，僅改變?nèi)旧珪r(shí)間，染色真絲綢的K/S值見圖4。

圖4 染色溫度對染色效果的影響Fig.4 Effect of dyeing time on dyeing

由圖4可以看出，染色時(shí)間較短，隨著染色時(shí)間的延長，染色真絲綢的K/S值增加較快，之后隨著染色時(shí)間的延長，染色真絲綢的K/S值略有增加；當(dāng)染色時(shí)間達(dá)75 min時(shí)，K/S值達(dá)到最大值，之后染色時(shí)間繼續(xù)延長，染色真絲綢的K/S值略有下降。因此，染色時(shí)間選擇75 min。

2.2.4 荷葉質(zhì)量濃度對染色效果的影響

固定染色pH值3.00、染色溫度90℃、染色時(shí)間75 min、浴比1∶40，改變荷葉的質(zhì)量濃度，荷葉質(zhì)量濃度分別為2.5、5、7.5、10、12.5 g/L，染色真絲綢的K/S值見圖5。

圖5 荷葉質(zhì)量濃度對染色效果的影響Fig.5 Effect of mass concentration of lotus leaves on dyeing

由圖5可以看出，隨著荷葉質(zhì)量濃度的增加，染色真絲綢的K/S值增加，而且?guī)缀醭手本€上升，所以可以通過改變荷葉質(zhì)量濃度以獲得所需的顏色。

2.2.5 正交試驗(yàn)優(yōu)化

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用L9(34)正交試驗(yàn)方法，選擇染色pH值、染色溫度、染色時(shí)間、荷葉質(zhì)量濃度4個(gè)因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，每個(gè)因素選擇3個(gè)水平，正交試驗(yàn)方案、試驗(yàn)結(jié)果及分析見表2。

由表2可以看出，4個(gè)因素對染色真絲綢K/S值影響的順序?yàn)楹扇~質(zhì)量濃度、染色pH值、染色溫度、染色時(shí)間。荷葉質(zhì)量濃度12.5 g/L時(shí)K/S值最大，其次為10 g/L，7.5 g/L 時(shí)最??；染色pH2.50時(shí)的K/S值與pH3.00時(shí)的接近，pH3.50時(shí)K/S值較小；染色溫度90 ℃時(shí)與100 ℃時(shí)的K/S值接近，80 ℃時(shí)K/S值較??；染色時(shí)間60 min與90 min時(shí)的K/S值接近，75 min時(shí)K/S值較小。綜合考慮，得出荷葉提取液對真絲綢直接染色的工藝為：染色pH3.00左右，染色溫度為90 ℃，染色時(shí)間為60 min，浴比1∶50。

表2 L9(34)正交試驗(yàn)方案、結(jié)果及結(jié)果分析Tab.2 Plans and results of L9(34) Orthogonal test and analysis of the results

2.3 媒染對真絲綢染色效果的影響

選擇硫酸鋁鉀、硫酸亞鐵、硫酸銅做媒染劑，分別對真絲綢進(jìn)行預(yù)媒染染、同媒染及后媒染染，真絲綢的染色效果見表3。

由表3可以看出，媒染對染色真絲綢的最大反射波長沒有影響。

硫酸鋁鉀媒染，媒染對染色真絲綢的色光影響較小，但使紅光略有下降，同媒染使染色真絲綢的黃光略有增加，預(yù)媒染及后媒染使染色真絲綢的黃光下降；后媒染色真絲綢的明度最??；同媒染色真絲綢的明度最大且K/S值最??；媒染使染色真絲綢的色相角略有增加且同媒染增加較多；后媒染使染色真絲綢的彩度下降。

硫酸銅媒染，媒染對染色真絲綢的色光有一定的影響，使黃光有所下降，預(yù)媒染使紅光略有增加且同媒染增加較多，后媒染使紅光略有下降；媒染使染色真絲綢的明度下降，其中預(yù)媒染及后媒染下降得較多；媒染使染色真絲綢的彩度略有下降；色相角變小，其中預(yù)媒染的色相角最小。

硫酸亞鐵媒染，媒染對染色真絲綢的色光影響較大，媒染使染色真絲綢的K/S值增加，明度、紅光及黃光、彩度均下降，色相角增加，其中同媒染色真絲綢的K/S值、紅光及黃光、彩度較大，色相角較小。

2.4 染色真絲綢的染色牢度

測定染色真絲綢的染色牢度，結(jié)果見表4。

由表4可以看出，媒染不同程度地提高了染色真絲綢的染色色牢度。硫酸鋁鉀媒染，染色真絲綢的濕摩擦色牢度及耐皂洗變色色牢度得到了提高；后媒染染染色使耐曬色牢度明顯提高，而預(yù)媒染染及同媒染耐曬色牢度提高較少。硫酸亞鐵媒染，媒染明顯提高了染色真絲綢的耐曬色牢度；同媒染的耐皂洗變色色牢度提高較多，而預(yù)媒染染、后媒染染提高較少；預(yù)媒染染使摩擦色牢度略有下降，后媒染染提高了濕摩擦色牢度。硫酸銅媒染，媒染提高了染色真絲綢的耐皂洗變色色牢度及耐曬色牢度；預(yù)媒染染使摩擦色牢度略有下降，而同媒染及后媒染染提高了濕摩擦色牢度。

表3 媒染對真絲綢染色效果的影響Tab.3 Effect of mordant dyeing on dyeing

表4 染色真絲綢的染色牢度Lab.4 The color fastness of dyed silk

3 結(jié) 論

1)通過分析，優(yōu)化出荷葉提取的工藝為：提取劑碳酸鈉濃度0.150 mol/L，提取溫度100 ℃，提取時(shí)間60 min，料液比為1∶40。荷葉提取液對真絲綢直接染色的工藝為：染液pH3左右，染色溫度90 ℃，染色時(shí)間60 min，浴比1∶50。

2)所用媒染劑媒染沒有影響染色真絲綢的最大反射波長，但不同的媒染劑，不同的媒染方法，得到染色真絲綢的色光有所不同。其中硫酸亞鐵媒染真絲綢色光變化較大，硫酸鋁鉀媒染真絲綢色光變化較小，硫酸銅媒染真絲綢的色光略有變化。

3)荷葉提取液直接染色真絲綢具有較好的耐摩擦色牢度和一定的耐皂洗色牢度，但耐曬色牢度較差。媒染可提高染色真絲綢的耐皂洗色牢度及耐曬色牢度，其中預(yù)媒染及后媒染可明顯提高染色真絲綢的耐曬色牢度，媒染對染色真絲綢的耐摩擦色牢度影響不大。

[1]陳美云，袁德宏，張玉萍.堿性條件提取艾草天然染料及其真絲綢染色[J].絲綢，2011，48(8)：1-5. CHEN Meiyun, YUAN Dehong, ZHANG Yuping.Alkaline extraction of natural dye from Mugwort and its dyeing on silk fabric[J]. Journal of Silk, 2011, 48(8): 1-5.

[2]程萬里.天然染料蘇木在真絲綢上的應(yīng)用[J].絲綢，2000，37(10)：21-23. CHEN Wanli. Natural dye Logwood applied to real silkfabric [J]. Journal of Silk, 2000, 37(10): 21-23.

[3]柯貴珍.天然植物染料西紅花對真絲織物染色[J]. 絲綢，2010，47(12)：4-6，10. KE Guizhen. Dyeing of silk fabric with natural plant dye Saffron[J]. Journal of Silk, 2010, 47(12): 4-6, 10.

[4]孫戒，徐小軍，顏震，等.蛋白酶在真絲織物茜草染料染色中的應(yīng)用[J].絲綢，2010，47(2)：15-17. SUN Jie, XU Xiaojun, YAN Zen, et al. Application of proteolytic enzyme on dyeing of silk fabrics with Madder dyestuff[J]. Journal of Silk, 2010, 47(2): 15-17.

[5]劉治梅，林杰.天然染料高粱紅對柞絲綢的媒染性能研究[J].絲綢，2007，44(5)：29-31. LIU Zhi mei, LIN Jie. Study on mordant dyeing properties of tussah silk dyed with natural dyes Sorghum red[J]. Journal of Silk, 2007, 44(5): 29-31.

[6]王嵐嵐，蔡為榮，胡勇.荷葉黃酮類物質(zhì)的提取及其抗氧化活性的研究[J].安徽工程科技學(xué)院學(xué)報(bào)，2007，22(3)：24-27. WANG Lanlan, CAI Weirong, Hu Yong. Extraction and antioxidative activity of Bioflavonoid in lotus leaves[J]. Journal of Anhui University of Technology and Science, 2007, 22(3): 24-27.

[7]金德寬，孫芝楊.荷葉黃酮的復(fù)合法提取及清除自由基的研究[J].食品研究與開發(fā)，2011，32(12)：17-20. JIN Dekuan; SUN Zhiyang. Study on Flavonoids composite extraction from lotus leaf and its radicals scavenging capacity[J]. Food Research and Development, 2011, 32(12): 17-20.

[8]朱蘭鎮(zhèn)，李偉.荷葉總生物堿提取物對高血脂大鼠調(diào)節(jié)血脂作用研究[J].黑龍江醫(yī)藥，2010，23(3)：363-364. ZHU Lanzhen, LI Wei. Study of effect of total alkaloids extracts of lotus leaf on the lipids of hyperlipemia rats[J]. Heilongjiang Medicine Journal, 2010, 23(3): 363-36.

[9]張海英，雷佳紅，黃海波，等.荷葉葉綠素的提取及穩(wěn)定性研究[J].中國釀造，2010(9)：105-108. ZHANG Haiying, LEI Jiahong, HUANG Haibo, et al. Extraction and stability of chlorophyll from lotus leaves[J]. China Brewing, 2010(9): 105-108.

[10]賈艷梅.艾蒿提取液對柞絲織物染色的工藝探討[J].絲綢，2009，46(1)：23-25，28. JIA Yanmei. The research of dyeing on tussah silk fabric with Mugwort extraction[J]. Journal of Silk, 2009, 46(1): 23-25, 28.

Extraction of natural dye from lotus leaves and its application to dyeing of silk

CHEN Mei-yun1, YUAN De-hong2, ZHANG Yu-ping2
(1.Textile and Fashion College, Nantong University, Nantong 226019, China; 2.Textile and Fashion College, Nantong Vocational College, Nantong 226007, China)

This thesis discusses the extraction conditions for natural dye from lotus leaves, analyzes the application of the extract of lotus leaves to the dyeing conditions of silk fabrics, tests the dyeing effects of silk and optimizes the extraction of natural dye from lotus leaves as well as the application of the extract to the dyeing conditions. It is found that there are more natural dye can be extracted from lotus leaves in alkaline conditions, whose the optimum conditions are shown as follows: the concentration of Na2CO3is 0.150 mol/L, natural dye is extracted at 100 ℃ for 60 min and the rate of material to liquid is 1∶40. The optimum conditions for silk direct dyeing with alkaline extract are that the pH value of dye liquor is 3 and fabrics are dyed at 90 ℃for 60 min and the liquor ratio is 1∶50. Silk dyed by the extract of lotus leaves has favorable rub-resistance color fastness and soaping-resistance color fastness. Besides, mordant dyeing is helpful to improve the color fastness of dyed silk.

Lotus leaves; Natural dyes; Silk; Dyeing

TS193.6

A

1001-7003(2012)07-0019-06

2012-04-17；

2012-05-20

南通市應(yīng)用研究項(xiàng)目(AS2010014)；南通職業(yè)大學(xué)自然科學(xué)基金重點(diǎn)資助項(xiàng)目(0909103)

陳美云(1963－ )，女，副教授，主要從事染整專業(yè)的教學(xué)及紡織品染整加工工藝的研究。