氟嘧磺隆高效液相色譜分析方法的研究

閆好民張?jiān)茥?/p>

（1.浙江禾田化工有限公司,浙江 杭州 310023；2.杭州環(huán)?？萍甲稍?xún)有限公司，浙江 杭州 310014）

分析測(cè)試

氟嘧磺隆高效液相色譜分析方法的研究

閆好民1張?jiān)茥?

（1.浙江禾田化工有限公司,浙江 杭州 310023；2.杭州環(huán)?？萍甲稍?xún)有限公司，浙江 杭州 310014）

采用高效液相色譜法，以甲醇+水為流動(dòng)相，采用C18色譜柱和可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器，在254 nm波長(zhǎng)下對(duì)樣品進(jìn)行定量分析，結(jié)果表明氟嘧磺隆的線性相關(guān)系數(shù)為0.9999，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%，變異系數(shù)為0.1%，平均回收率為99.8%。

氟嘧磺??；高效液相色譜；分析方法

氟嘧磺隆(primisulfuron-methyl)是瑞士汽巴-嘉基(Ciba-Geigy)公司于20世紀(jì)80年代初期開(kāi)發(fā)的玉米田用選擇性芽后除草劑.屬超高效磺酰脲品種,施用于玉米田可防除禾本科雜草和闊葉雜草，對(duì)玉米安全，可與多種除草劑混用。目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有關(guān)于氟嘧磺隆分析方法的報(bào)到，本文采用高效液相色譜法，通過(guò)流動(dòng)相的選擇，能夠?qū)悠愤M(jìn)行很好的分離，并對(duì)建立的分析方法進(jìn)行了驗(yàn)證，表明準(zhǔn)確度和精密度都達(dá)到了很好的效果，是一種非常理想的分析方法。

1 試劑

甲醇：色譜純（百靈威公司生產(chǎn)）；水：二次蒸餾水；氟嘧磺隆標(biāo)樣：99.0%（購(gòu)于百靈威公司）。

2 儀器

高效液相色譜儀：安捷倫1260四元泵系列；

色譜柱：150 mm×4.6 mm （id）不銹鋼柱，內(nèi)裝ZORBAX SB-Cl8填料；微量進(jìn)樣器：100 μL。

3 分析條件

流動(dòng)相：甲醇：水＝80：20；流動(dòng)相流量：1.0 mL/ min；柱溫：35℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm；進(jìn)樣體積：20 μL；氟嘧磺隆保留時(shí)間約6.9 min。

4 測(cè)定步驟

4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

稱(chēng)取約0.04 g（準(zhǔn)確至0.0002 g）氟嘧磺隆標(biāo)樣于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容，搖勻。用移液管移取5 mL此溶液于50 mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻待用。

4.2 試樣溶液的制備

稱(chēng)取約0.04 g（準(zhǔn)確至0.0002 g）氟嘧磺隆試樣于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解后定容，搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取5 mL此溶液于50 mL容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻待用。

4.3 測(cè)定

在選定的操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，待相鄰兩針?lè)迕娣e的變化小于1%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣分析。

5 計(jì)算

將測(cè)得的兩針標(biāo)樣溶液中氟嘧磺隆的峰面積和試樣溶液中氟嘧磺隆的峰面積分別進(jìn)行平均，氟嘧磺隆的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X1按下式計(jì)算：

式中：

A1-標(biāo)樣溶液中，氟嘧磺隆峰面積的平均值；A2-試樣溶液中，氟嘧磺隆峰面積的平均值；m1-標(biāo)樣的質(zhì)量，g；

m2-試樣的質(zhì)量，g；

P-標(biāo)樣中氟嘧磺隆的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%。

6 結(jié)果與討論

6.1 流動(dòng)相的選擇

其中，氟嘧磺隆的保留時(shí)間為6.9 min。

選擇甲醇：水為90：10、80：20和70：30對(duì)樣品進(jìn)行定量，發(fā)現(xiàn)90：10樣品保留時(shí)間太短，分離效果不好，結(jié)果重現(xiàn)性較差，選擇70：30對(duì)樣品進(jìn)行定量，出峰時(shí)間太長(zhǎng)，分析時(shí)間太久，不利于樣品日常定量，用80：20對(duì)樣品進(jìn)行定量，分離效果較好，重現(xiàn)性較好，可以達(dá)到定量的要求，所以選擇甲醇：水為80：20對(duì)樣品進(jìn)行定量分析。

6.2 線性相關(guān)試驗(yàn)

配制氟嘧磺隆5份不同質(zhì)量濃度的溶液,在選定條件下對(duì)樣品進(jìn)樣分析，每個(gè)樣品進(jìn)樣兩次，并求峰面積的平均值，質(zhì)量濃度和峰面積如表1，以氟嘧磺隆的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2，得線性方程為Y=43.9X+30.0，相關(guān)系數(shù)為0.9999。

表1 線性相關(guān)性試驗(yàn)結(jié)果

6.3 精密度試驗(yàn)

稱(chēng)取同一批的氟嘧磺隆樣品5份，按選定的色譜操作條件進(jìn)行分析，得到氟嘧磺隆的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1%，變異系數(shù)為0.1%。結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 分析方法的精密度試驗(yàn)

6.4 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

稱(chēng)取5份已知含量的樣品，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)品，用選定的色譜條件對(duì)樣品進(jìn)行定量，并計(jì)算氟嘧磺隆的回收率(如表3)，氟嘧磺隆的平均回收率為99.8%。

表3 分析方法的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

7 結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以看出，該分析方法精密度和準(zhǔn)確度都比較高，能夠達(dá)到樣品定量的要求，同時(shí)方法操作簡(jiǎn)便、省力、工作效率較高，是一種相對(duì)比較理想的定量分析方法。

[1]王身國(guó).可生物降解的高分子類(lèi)型,合成和應(yīng)用[J].化學(xué)通報(bào)，1997(2)：45.

[2]劉海輝,許丹倩.除草劑氟嘧磺隆[J].浙江化工，2003，34（10）：1-2.

[3]黃明智.氟嘧磺隆的合成研究與田間除草效果[J].農(nóng)藥2003,42(10)：15-17.

Analytical Method of Primisulfuron-methyl by HPLC

YAN Hao-min1，ZHANG Yun-feng2
(1.Zhejiang Hetian Chemical Co.,Ltd.,Hangzhou 310023,China;2.Hangzhou Environmental Science and Technology Consultation Co.,Ltd.Hangzhou 310014,China)

The method for quantitative analysis of primisulfuron-methyl by HPLC with methanol and water as mobile phase,Cl8column and variable wavelength detector at 254 nm was described.The results showed that the linear correlation coefficient was 0.9999,the standard deviation was 0.1%,the variation coefficient was 0.1%,the average recovery was 99.8%.

primisulfuron-methyl；HPLC;analytical method

1006-4184（2012）07-0034-02

2011-12-19

閆好民（1977-），男，浙江杭州人，工程師，主要從事農(nóng)藥分析研究。