利用近紅外光譜模型快速鑒別復(fù)方甘草片的真?zhèn)?/h1>
2012-09-03 08:45:16韓吳琦黃永麗郭興輝
中國(guó)合理用藥探索 2012年11期
韓吳琦 黃永麗 郭興輝
（1開(kāi)封市食品藥品檢驗(yàn)所，河南開(kāi)封，475002；2河南大學(xué)淮河臨床學(xué)院，475000；3河南省食品藥品檢驗(yàn)所，河南鄭州475003）
藥品檢測(cè)車(chē)將藥品的行政監(jiān)督和技術(shù)監(jiān)督有機(jī)融為一體，提高了抽驗(yàn)靶向率和假劣藥檢出率。自2006年3月我市配備藥品檢測(cè)車(chē)以來(lái)，我所利用藥品檢測(cè)車(chē)深入基層開(kāi)展快檢工作，有效地彌補(bǔ)了基層技術(shù)力量薄弱的缺點(diǎn)。復(fù)方甘草片是治療咳嗽的常用藥品，且近兩年復(fù)方甘草片價(jià)格上漲，市場(chǎng)上不法分子制售假冒偽劣復(fù)方甘草片較多。但藥品檢測(cè)車(chē)上配備的近紅外（near infrared，NIR）模型中并沒(méi)有此藥品。采用多批正品建立了復(fù)方甘草片的NIR模型，利用正偽品NIR圖譜的不同，在現(xiàn)場(chǎng)對(duì)復(fù)方甘草片進(jìn)行初步篩選，其后通過(guò)實(shí)驗(yàn)室檢查對(duì)結(jié)果進(jìn)行復(fù)核，抽檢陽(yáng)性率大大提高，證明建立的復(fù)方甘草片NIR模型對(duì)藥品的初篩有很大作用，體現(xiàn)了藥品檢測(cè)車(chē)的優(yōu)勢(shì)和功能[1-5]。
1 復(fù)方甘草片正、偽品NIR光譜對(duì)比
1.1 儀器
BrukerMatrix-F型NIR光譜儀。
1.2 樣品
1.2.1 正品復(fù)方甘草片 生 產(chǎn)廠家：開(kāi)封制藥（集團(tuán)）有限公司，批號(hào)：20101220、20110602、20110908。
1.2.2 偽品復(fù)方甘草片 生產(chǎn)廠家：標(biāo)示為開(kāi)封制藥（集團(tuán)）有限公司，批號(hào)：20101107、20110401。
1.3 方法
將復(fù)方甘草片正品（批號(hào)：20101220、20110602）、偽品（批號(hào)：20101107、20110401）用 NIR 光譜儀進(jìn)行掃描，得到 NIR光譜圖，結(jié)果見(jiàn)圖 1、2、3。
2 對(duì)NIR判定結(jié)果進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室復(fù)核
2.1 試劑與試藥
嗎啡對(duì)照品（原中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：181215-200805），其他試劑為分析純。
2.2 供試品溶液制備
圖1 正品復(fù)方甘草片NIR光譜
圖2 偽品復(fù)方甘草片NIR光譜
圖3 正、偽品復(fù)方甘草片NIR光譜對(duì)比1～2偽品 3～4正品
取1.2項(xiàng)下各批次復(fù)方甘草片各2片，研細(xì)，加水約7 mL混勻，加10%無(wú)水碳酸鈉水溶液至pH 約為 9，用三氯甲烷-異丙醇（3∶1）提取 2 次，每次20 mL，合并提取液，用少量氨試液洗滌，再用少量水洗，然后濃縮蒸干，加甲醇0.3 mL使溶解，作為供試品溶液。
2.3 對(duì)照品溶液制備
另取嗎啡對(duì)照品適量，加甲醇溶解，制成每1 mL中含2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
2.4 薄層色譜（TLC）
照 TLC試驗(yàn)[6]取上述兩種溶液各 10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（35∶10∶5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，立即檢視。色譜圖見(jiàn)圖4。
3 結(jié)論
通過(guò)包裝、說(shuō)明書(shū)和外觀、性狀等不能對(duì)復(fù)方甘草片的真?zhèn)芜M(jìn)行區(qū)分的情況下，可利用復(fù)方甘草片NIR模型，對(duì)復(fù)方甘草片進(jìn)行快速篩選。篩出可疑藥品，然后進(jìn)行藥品檢驗(yàn)所的法定檢驗(yàn)。不合格藥品的TLC只有甘草的特征成分而無(wú)嗎啡。正品與對(duì)照品相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，偽品對(duì)應(yīng)的位置上則不顯斑點(diǎn)。證明利用NIR光譜儀快速鑒別復(fù)方甘草片的真?zhèn)问强尚械摹?/p>
4 討論
4.1 對(duì)50批經(jīng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)為正品的復(fù)方甘草片進(jìn)行NIR掃描，發(fā)現(xiàn)其N(xiāo)IR圖譜基本相同，而與偽品有顯著不同。
4.2 在日常檢查中，通過(guò)建立的復(fù)方甘草片NIR光譜模型，篩查了378批復(fù)方甘草片，其中未通過(guò)的復(fù)方甘草片42批，經(jīng)我所實(shí)驗(yàn)室法定檢驗(yàn)后證實(shí)均不合格。可見(jiàn)，建立的復(fù)方甘草片NIR光譜模型在快速篩查假劣藥品中是可行的。
圖4 復(fù)方甘草片TLC
4.3 NIR圖譜反映的是制劑中活性成分和輔料的綜合信息，無(wú)論是活性成分發(fā)生的化學(xué)變化還是輔料發(fā)生的物理性質(zhì)的改變，以及假冒知名廠家的藥品，都會(huì)在NIR光譜中有所體現(xiàn)[7-11]。
4.4 NIR一致性模型分析是一種方便、快速、無(wú)損的分析技術(shù)。特性穩(wěn)定，信息量大，在很多領(lǐng)域均有成功應(yīng)用[12]。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用NIR模型快速篩查假劣復(fù)方甘草片，操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可在藥品檢測(cè)車(chē)中推廣應(yīng)用。
4.5 各個(gè)藥品檢測(cè)車(chē)可以復(fù)方甘草片為例，自建藥品模型，既可以彌補(bǔ)NIR模型的不足，還可以根據(jù)本地用藥習(xí)慣建立適合本地區(qū)的NIR模型，使機(jī)動(dòng)性更強(qiáng)，滿足本地區(qū)打擊制假售假的需要。
[1]金少鴻.藥品檢測(cè)車(chē)的研制及其作用[J].中國(guó)藥事，2007，21（1）：8-11.
[2]范新玉，李金陽(yáng)，涂登云，等.藥品快檢車(chē)運(yùn)行的基本情況分析及其建議[J].中國(guó)藥事，2007，21（1）：12-13.
[3]侯放.發(fā)揮藥品檢測(cè)車(chē)作用推進(jìn)藥品監(jiān)管科學(xué)化[J].中國(guó)藥事，2008，22（12）：1040-1041，1055.
[4]楊春寶，王葒暉.積極探索，大膽創(chuàng)新，不斷提高藥品檢測(cè)車(chē)的運(yùn)行效能[J].中國(guó)藥事，2008，22（12）：1042，1059.
[5]劉偉，吳競(jìng)，包艷春.以藥品檢測(cè)車(chē)為載體推動(dòng)藥品監(jiān)管事業(yè)的發(fā)展[J].中國(guó)藥事，2007，21（3）：147-149.
[6]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（2010年版）二部[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：附錄ⅤB，575-576.
[7]王靜，耿仲樂(lè)，王鵬超.利用NIR光譜鑒別多潘立酮片的真?zhèn)蝃J].中國(guó)藥業(yè)，2008，17（17）：22-23.
[8]王良金，李松賓，孟建生，等.NIR圖譜直觀分析法鑒別假藥[J].中國(guó)藥事，2008，22（8）：668-671，691.
[9]WHO.Combating counterfeit drugs：a concept paper for effective international cooperation[EB/OL]. （2006-01-27）[2012-01-10].http://www.who.int/medicines/events/FINALBACKPAPER.pdf.
[10]Deisingh AK.Pharmaceutical counterfeiting[J].Analyst， 2005，130（3）：271-279.
[11]Rodiona OY， Houm?ller LP， Pormerantsev AL， et al.NIR spectrometry for counterfeit drug detection:A feasibility study[J].Anal Chim Acta， 2005，549（1-2）：151-158.
[12]鐘建理，饒偉文，張治軍.蒲黃NIR光譜法鑒別初探[J].中國(guó)藥業(yè)，2009，18（4）：32-33.
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1 復(fù)方甘草片正、偽品NIR光譜對(duì)比
1.1 儀器
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1.2 樣品
1.2.1 正品復(fù)方甘草片 生 產(chǎn)廠家：開(kāi)封制藥（集團(tuán)）有限公司，批號(hào)：20101220、20110602、20110908。
1.2.2 偽品復(fù)方甘草片 生產(chǎn)廠家：標(biāo)示為開(kāi)封制藥（集團(tuán)）有限公司，批號(hào)：20101107、20110401。
1.3 方法
將復(fù)方甘草片正品（批號(hào)：20101220、20110602）、偽品（批號(hào)：20101107、20110401）用 NIR 光譜儀進(jìn)行掃描，得到 NIR光譜圖，結(jié)果見(jiàn)圖 1、2、3。
2 對(duì)NIR判定結(jié)果進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室復(fù)核
2.1 試劑與試藥
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2.2 供試品溶液制備
圖1 正品復(fù)方甘草片NIR光譜
圖2 偽品復(fù)方甘草片NIR光譜
圖3 正、偽品復(fù)方甘草片NIR光譜對(duì)比1～2偽品 3～4正品
取1.2項(xiàng)下各批次復(fù)方甘草片各2片，研細(xì)，加水約7 mL混勻，加10%無(wú)水碳酸鈉水溶液至pH 約為 9，用三氯甲烷-異丙醇（3∶1）提取 2 次，每次20 mL，合并提取液，用少量氨試液洗滌，再用少量水洗，然后濃縮蒸干，加甲醇0.3 mL使溶解，作為供試品溶液。
2.3 對(duì)照品溶液制備
另取嗎啡對(duì)照品適量，加甲醇溶解，制成每1 mL中含2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。
2.4 薄層色譜（TLC）
照 TLC試驗(yàn)[6]取上述兩種溶液各 10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液（35∶10∶5）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，噴以碘化鉍鉀試液，立即檢視。色譜圖見(jiàn)圖4。
3 結(jié)論
通過(guò)包裝、說(shuō)明書(shū)和外觀、性狀等不能對(duì)復(fù)方甘草片的真?zhèn)芜M(jìn)行區(qū)分的情況下，可利用復(fù)方甘草片NIR模型，對(duì)復(fù)方甘草片進(jìn)行快速篩選。篩出可疑藥品，然后進(jìn)行藥品檢驗(yàn)所的法定檢驗(yàn)。不合格藥品的TLC只有甘草的特征成分而無(wú)嗎啡。正品與對(duì)照品相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，偽品對(duì)應(yīng)的位置上則不顯斑點(diǎn)。證明利用NIR光譜儀快速鑒別復(fù)方甘草片的真?zhèn)问强尚械摹?/p>
4 討論
4.1 對(duì)50批經(jīng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)為正品的復(fù)方甘草片進(jìn)行NIR掃描，發(fā)現(xiàn)其N(xiāo)IR圖譜基本相同，而與偽品有顯著不同。
4.2 在日常檢查中，通過(guò)建立的復(fù)方甘草片NIR光譜模型，篩查了378批復(fù)方甘草片，其中未通過(guò)的復(fù)方甘草片42批，經(jīng)我所實(shí)驗(yàn)室法定檢驗(yàn)后證實(shí)均不合格。可見(jiàn)，建立的復(fù)方甘草片NIR光譜模型在快速篩查假劣藥品中是可行的。
圖4 復(fù)方甘草片TLC
4.3 NIR圖譜反映的是制劑中活性成分和輔料的綜合信息，無(wú)論是活性成分發(fā)生的化學(xué)變化還是輔料發(fā)生的物理性質(zhì)的改變，以及假冒知名廠家的藥品，都會(huì)在NIR光譜中有所體現(xiàn)[7-11]。
4.4 NIR一致性模型分析是一種方便、快速、無(wú)損的分析技術(shù)。特性穩(wěn)定，信息量大，在很多領(lǐng)域均有成功應(yīng)用[12]。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，用NIR模型快速篩查假劣復(fù)方甘草片，操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，可在藥品檢測(cè)車(chē)中推廣應(yīng)用。
4.5 各個(gè)藥品檢測(cè)車(chē)可以復(fù)方甘草片為例，自建藥品模型，既可以彌補(bǔ)NIR模型的不足，還可以根據(jù)本地用藥習(xí)慣建立適合本地區(qū)的NIR模型，使機(jī)動(dòng)性更強(qiáng)，滿足本地區(qū)打擊制假售假的需要。
[1]金少鴻.藥品檢測(cè)車(chē)的研制及其作用[J].中國(guó)藥事，2007，21（1）：8-11.
[2]范新玉，李金陽(yáng)，涂登云，等.藥品快檢車(chē)運(yùn)行的基本情況分析及其建議[J].中國(guó)藥事，2007，21（1）：12-13.
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[7]王靜，耿仲樂(lè)，王鵬超.利用NIR光譜鑒別多潘立酮片的真?zhèn)蝃J].中國(guó)藥業(yè)，2008，17（17）：22-23.
[8]王良金，李松賓，孟建生，等.NIR圖譜直觀分析法鑒別假藥[J].中國(guó)藥事，2008，22（8）：668-671，691.
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