導(dǎo)熱聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯/聚酰胺復(fù)合材料的制備與性能

簡浩良，李國林，傅軼，吳水珠，曾 鈁

（1華南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣東廣州510640；2廣東銀禧科技股份有限公司，廣東東莞523927）

導(dǎo)熱聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯/聚酰胺復(fù)合材料的制備與性能

簡浩良1，李國林1，傅軼2，吳水珠1，曾 鈁1

（1華南理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，廣東廣州510640；2廣東銀禧科技股份有限公司，廣東東莞523927）

主要研制了導(dǎo)熱聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯/聚酰胺復(fù)合材料（PBT/PA），選用納米氧化鎂（MgO）為導(dǎo)熱填料。首先探討了基體樹脂配比PBT/PA對(duì)PBT/PA/MgO復(fù)合材料導(dǎo)熱和力學(xué)性能的影響；然后固定基體樹脂配比，考察了納米氧化鎂的添加量對(duì)PBT/PA/MgO復(fù)合體系的導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)PBT/PA配比為1∶1，納米氧化鎂添加量為40wt％時(shí)PBT/PA/MgO復(fù)合材料在保持一定的力學(xué)性能的基礎(chǔ)上熱導(dǎo)率達(dá)到0.787W/（m·K），表明該復(fù)合體系具有優(yōu)良的導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能。此外還研究了不同加工方法對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能和導(dǎo)熱性能的影響，采用二步法制備的復(fù)合材料的導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能較一步法更為優(yōu)異。利用二步加工法，同時(shí)通過調(diào)節(jié)PBT/PA配比控制共混物的雙連續(xù)相形態(tài)，從而制備出導(dǎo)熱性能較好的PBT/PA/MgO復(fù)合材料。

納米氧化鎂，PBT/PA復(fù)合材料，導(dǎo)熱性能，二步法

聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯（PBT）工程塑料是一種應(yīng)用廣泛的民用及工業(yè)用材料，具有良好的耐熱性、耐候性、耐藥品性、電絕緣性，吸水性小，光澤良好。自1970年美國CELANESE公司實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)以來，得到了迅速發(fā)展。PBT工程塑料主要應(yīng)用于電子、電氣、機(jī)械、汽車等領(lǐng)域，在中國80％以上的產(chǎn)品用于電氣行業(yè)［1，2］。由于高分子材料本身熱導(dǎo)率較低［3，4］，因此，提升PBT的導(dǎo)熱性能對(duì)于改善高頻微電子元器件散熱、提高運(yùn)行精度、延長工作壽命等具有越來越重要的作用。

由于成本相對(duì)低廉，金屬氧化物填充聚合物一直是制備導(dǎo)熱聚合物復(fù)合材料的主要方法之一［5-7］。但是，以MgO為例，MgO的導(dǎo)熱系數(shù)僅為36W/（m·K）左右，單一填充MgO對(duì)提升PBT導(dǎo)熱系數(shù)的效果一般，在高比例填充時(shí)（50wt％-80wt％），MgO填料在基體中形成團(tuán)聚，對(duì)導(dǎo)熱性能的提升效果并不顯著，而且影響材料的加工性能和力學(xué)性能。通過不同聚合物共混可以改善單一組份性能，利用基體樹脂組份之間的粘度、極性、界面張力的差異，以及基體樹脂組份兩相與導(dǎo)熱填料之間的界面張力的差異，可以造成導(dǎo)熱填料在基體不同相之間的選擇性分布［8］。在PBT/MgO體系的基礎(chǔ)上，加入第三相聚合物PA，控制MgO在兩相聚合物基體中的非均勻分布，使MgO在PA相中形成連續(xù)的導(dǎo)熱通路，從而達(dá)到減少M(fèi)gO用量的目的［9-10］。

本文制備了PBT/PA/MgO復(fù)合材料，研究發(fā)現(xiàn)隨著PBT/PA比例的不同，共混物的相形態(tài)不同，MgO在兩相中的分布發(fā)生改變，通過調(diào)節(jié)PBT/PA配比控制共混物的雙連續(xù)相形態(tài)，從而制備出具有高導(dǎo)熱性能的PBT/PA/MgO復(fù)合材料。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

PA6：M32800，新會(huì)美達(dá)錦綸有限公司；MgO：STARMAG 150，日本神島；甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸甲脂和乙烯三元共聚物（E-MA-GMA）：Lotader AX8900，MA含量24％，GMA含量8％，阿科瑪；乙烯-丙烯酸甲脂共聚物：Elvaloy，杜邦；苯乙烯-丙烯腈二元共聚物：ICE-80HF，寧波樂金（LG）甬興化工有限公司；苯乙烯馬來酸酐無規(guī)共聚物（SMA）：PC-18，南海柏晨有限公司；乙烯丙烯酸共聚物：5980I，陶氏化學(xué)；抗氧劑：IRGANOX B900，瑞士汽巴公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備

雙螺桿擠出機(jī)：LTG26-N2型，Engineering Comp.LTD；注塑機(jī)：EC75N2，日本東芝；萬能材料試驗(yàn)機(jī)：Zwick/roll Z010型，德國Zwick；懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī)：Zwick/roll 5113型，德國Zwick：彎曲試驗(yàn)機(jī)：5500R，美國Instron公司；熱失重分析儀（TGA）：TG-209F1型，德國NETZSCH公司；差示掃描量熱儀：DSC204-F1，德國NETZSCH公司；激光導(dǎo)熱儀：NETZSCH LFA447型，德國NETZSCH公司。

1.3 復(fù)合材料的制備

PBT原料在100℃下鼓風(fēng)干燥5h，PA原料在120℃下鼓風(fēng)干燥5h，無機(jī)填料在100℃的鼓風(fēng)烘箱中干燥6h，其他相容劑（如E-MA-GMA，SMA等）在55℃真空干燥12h以上。干燥后，采用兩種加工方法制備PBT/PA/MgO復(fù)合材料：一步法，即一定比例的PBT、PA、MgO、抗氧劑于高速混合機(jī)中混合均勻，經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出造粒，加料口到口模各區(qū)溫度設(shè)定如表1所示；二步法，即第一步先將PA、MgO、抗氧劑按相關(guān)比例于高速混合機(jī)中混合均勻，采用雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，得到PA/MgO母粒，這一步擠出機(jī)加料口到口模各區(qū)溫度設(shè)定如表1，第二步將PBT、上述母粒以及抗氧劑按一定比例于高速混合機(jī)中混合均勻，雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒，這一步共混擠出加料口到口模各區(qū)溫度設(shè)定與一步法的設(shè)定相同。

表1 雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度設(shè)定Table 1 Temperature Setting of the Twin-Screw Extruder/℃

1.4 性能測(cè)試與表征

拉伸強(qiáng)度按ASTM D638-03測(cè)試，拉伸速率為50mm/min；彎曲強(qiáng)度按ASTM D790-03測(cè)試，壓縮速率20mm/min；Izod沖擊強(qiáng)度按ASTM D256-06測(cè)試。熱失重分析儀（TGA）升溫速率20℃/min，溫度范圍30-800℃，氮?dú)鈿夥铡?/p>

PBT/PA/MgO復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)采用材料的熱擴(kuò)散系數(shù)a，按照以下公式計(jì)算出導(dǎo)熱系數(shù)

K：K=a·Cp·ρ

式中：Cp——試樣的比熱；

ρ——試樣的密度。

復(fù)合材料的導(dǎo)擴(kuò)散系數(shù)使用NETZSCH LFA447型激光導(dǎo)熱儀測(cè)定，測(cè)試溫度為30℃，計(jì)算模型為Cowan+脈沖，計(jì)算范圍為10倍半升溫時(shí)間，通過DSC測(cè)定試樣的比熱Cp，使用排水法測(cè)定試樣的密度ρ。

2 結(jié)果與討論

2.1 PBT/PA6的配比對(duì)PBT/PA/MgO復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響

圖1為PBT/PA6/MgO復(fù)合材料在30wt％MgO填充量下導(dǎo)熱系數(shù)隨PBT/PA配比的變化曲線。當(dāng)PBT/PA6比例為4∶1時(shí)，復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為0.416W/（m·K）。隨著PA比例的增加，導(dǎo)熱系數(shù)增加，在PBT/PA6比例為1∶1時(shí)達(dá)到最大值0.762W/（m·K），在PA含量50-75wt％之間時(shí)仍能保持較高的導(dǎo)熱系數(shù)。隨后，導(dǎo)熱系數(shù)隨著PA含量的增加而下降，當(dāng)PBT/PA6比例為1∶4時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)只有0.577W/（m·K）。

PBT/PA6/MgO復(fù)合體系中PA比例較低時(shí)，PA以海島形貌分布于整個(gè)基體中，隨著PA比例的繼續(xù)增加，PA不再以分散相的形式分布于體系中，而是在整個(gè)體系中具有了一定程度的連續(xù)性，MgO被包裹在PA相中形成了更密集均勻的導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，且PA的導(dǎo)熱系數(shù)略高于PBT，故導(dǎo)熱性能得到提高。而在PBT/PA6比例小于1∶1后，PA連續(xù)相的不斷增加使MgO在PA相的相對(duì)含量降低，減少了導(dǎo)熱粒子之間的接觸，從而破壞了MgO的連續(xù)導(dǎo)熱通路，導(dǎo)熱系數(shù)隨之降低。

圖1 PBT/PA比例對(duì)PBT/PA/MgO復(fù)合材料導(dǎo)熱系數(shù)的影響（MgO填充量為30wt％）Fig.1 Dependence of conductivity on the weight ratios of PBT/PA binary polymer（30wt％MgO）

2.2 PBT/PA配比對(duì)PBT/PA/MgO復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

金屬氧化物填充聚合物一直是制備導(dǎo)熱聚合物復(fù)合材料的主要方法之一。選用MgO時(shí)由于其導(dǎo)熱系數(shù)僅為36W/（m·K），通常需要較大的填充份數(shù)才能達(dá)到較好的填充效果。在之前對(duì)MgO填充純PBT基體樹脂的研究中發(fā)現(xiàn)，采用無機(jī)填料MgO高填充PBT基體會(huì)導(dǎo)致復(fù)合材料力學(xué)性能，特別是沖擊韌性迅速下降，難以滿足實(shí)際應(yīng)用的要求。

采用在體系中加入第三相聚合物，依靠聚合物與MgO之間界面張力大小、聚合物粘度等的差異，可以控制MgO在多相聚合物基體中非均勻分布，從而達(dá)到減少M(fèi)gO用量，減少對(duì)復(fù)合物加工性能和力學(xué)性能影響的目的。

圖2 基體組成對(duì)PBT/PA/MgO復(fù)合材料力學(xué)性能的影響（MgO填充量為30wt％）Fig.2 Influence of PBT/PA weight ratios on mechanical properties of PBT/PA/MgO composites（30wt％ MgO）

PA作為一種廣泛用于工程領(lǐng)域的有機(jī)剛性粒子，具有高模量、高強(qiáng)度及耐磨性。由圖2可以看出，PA相的加入，使得復(fù)合物的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、沖擊強(qiáng)度提高。當(dāng)PA/PBT為1∶4即PA添加量較小時(shí)，PBT相為連續(xù)相，對(duì)力學(xué)性能占主要影響，PBT與PA之間的弱相互作用力決定了PBT/PA/MgO復(fù)合材料較低的力學(xué)性能。當(dāng)PA/PBT從1∶4增大到4∶1時(shí)，隨著PA添加量增大，復(fù)合材料的力學(xué)性能迅速提高，其中拉伸強(qiáng)度從22.9MPa增加到39.4MPa，彎曲強(qiáng)度從25.5MPa增加到55.1MPa，缺口沖擊強(qiáng)度從12.1J/m增加到68.3J/m。當(dāng)PA/PBT高于1∶1時(shí)，PA形成連續(xù)相而PBT為分散相，PA良好的延展性和韌性對(duì)力學(xué)性能的影響占主要作用。PA作為有機(jī)剛性粒子在保證基體具有一定剛性的條件下，對(duì)復(fù)合材料有良好的增韌作用。

2.3 MgO對(duì)PBT/PA/MgO復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響

圖3所示為MgO用量對(duì)PBT/PA/MgO（PBT/PA配比為1∶1）復(fù)合物導(dǎo)熱性能的影響。MgO作為一種導(dǎo)熱填充物加入到PBT/PA基體樹脂中，可以起到顯著提高材料導(dǎo)熱性能的作用。由圖3可以看出，MgO填充量在10wt％以下時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)增加較緩慢，在MgO填充量為10wt％-25wt％之間時(shí)增加明顯。

圖3 MgO含量對(duì)PBT/PA/MgO復(fù)合材料熱導(dǎo)率影響Fig.3 Thermal conductivity of PBT/PA/MgO blends with various MgO content

導(dǎo)熱性能是一種整體性能，決定復(fù)合材料熱導(dǎo)率的有兩個(gè)重要參數(shù)，一個(gè)是導(dǎo)熱路徑的數(shù)量，另一個(gè)是導(dǎo)熱路徑上真實(shí)導(dǎo)熱填料的密集度。由于MgO用量低于10wt％時(shí)，填料未能在PA相中形成有效的導(dǎo)熱通路，熱流須經(jīng)過低熱導(dǎo)率的PBT、PA相，熱阻較大，熱導(dǎo)率較低；當(dāng)MgO用量超過15wt％時(shí)，體系內(nèi)部氧化鎂粒子逐漸在PA相中相互接觸形成連續(xù)的導(dǎo)熱通路。在超過臨界點(diǎn)后，隨填料體系內(nèi)部導(dǎo)熱網(wǎng)鏈數(shù)目的增加，氧化鎂的熱流網(wǎng)路增多，體系熱阻下降，熱導(dǎo)率迅速提升。MgO填料用量在30wt％和40wt％時(shí)PBT/PA/MgO復(fù)合材料熱導(dǎo)率分別達(dá)到0.748W/（m·K）、0.787W/（m·K）。

2.4 MgO對(duì)PBT/PA/MgO復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

圖4為PBT/PA配比為1∶1時(shí)不同MgO含量填充復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度彎曲強(qiáng)度變化圖。從圖4中可以看出，不含氧化鎂的PBT/PA共混物的拉伸強(qiáng)度為37.7MPa，當(dāng)MgO填充量為5wt％時(shí)，拉伸強(qiáng)度快速下降，然后隨著MgO填充量的增加，拉伸強(qiáng)度迅速升高，MgO含量30wt％時(shí)拉伸強(qiáng)度達(dá)到31.0MPa；MgO添加量繼續(xù)增加，拉伸強(qiáng)度隨著MgO填充量上升繼續(xù)上升，MgO含量40wt％拉伸強(qiáng)度為35.7MPa。

圖4 MgO含量對(duì)PBT/PA/MgO共混物拉伸強(qiáng)度及彎曲強(qiáng)度的影響Fig.4 Influence of MgO contents on tensile strength and bending strength of PBT/PA/MgO blends

PBT/PA/MgO復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度隨MgO填充量變化的趨勢(shì)與拉伸強(qiáng)度基本一致。在MgO填充量低于5wt％時(shí)迅速下降，但是隨著填充量的增加，彎曲強(qiáng)度逐漸升高，接近甚至超過純料的強(qiáng)度，MgO含量30wt％和40wt％時(shí)，彎曲強(qiáng)度分別為49.2MPa和53.9MPa。

高聚物的斷裂從微觀過程上來看是三種形式的綜合：一是分子間滑脫，二是化學(xué)鍵破壞，三是氫鍵或范德華力破壞。通過理論強(qiáng)度與實(shí)際強(qiáng)度的比較，考慮到聚合物的實(shí)際取向情況，認(rèn)為正常斷裂時(shí)，首先發(fā)生在未取向部分的氫鍵和范德華力的破壞，隨后是應(yīng)力集中到取向的主鏈上導(dǎo)致分子鏈滑脫或破壞。由于PBT與PA之間的界面粘合力較低，MgO作為微分散相，在低填充量時(shí)產(chǎn)生了大量的應(yīng)力集中點(diǎn)，同時(shí)增大了分子鏈之間的滑動(dòng)間距，使分子鏈之間的范德華力減弱，分子鏈在拉力作用下滑脫更為容易，因此強(qiáng)度有明顯下降。然而隨著加入的納米MgO填料用量的增加，作為剛性粒子，MgO的存在能阻礙裂紋的擴(kuò)展或鈍化，終止裂紋，粒子鈍化或終止裂紋的原因在于無機(jī)粒子不會(huì)產(chǎn)生大的伸長變形，在大的拉伸應(yīng)力作用下，基體和無機(jī)粒子的界面的部分脫粘都需要消耗更多的能量，從而起到增強(qiáng)作用。所以氧化鎂含量在5wt％-10wt％之間時(shí)，材料的拉伸強(qiáng)度反而有明顯上升。

MgO填充量對(duì)PBT/PA/MgO復(fù)合材料缺口沖擊強(qiáng)度的影響如圖5所示。在低填充率（低于5wt％）時(shí)，復(fù)合材料的缺口沖擊強(qiáng)度顯著下降，隨著MgO填充量的提高沖擊強(qiáng)度有所提升。對(duì)于粒子填充的結(jié)晶性聚合物，銀紋、剪切帶、填料導(dǎo)致的空穴和空穴引發(fā)的基體剪切被認(rèn)為是主要的能量分散機(jī)理，但低填充量時(shí)，變形中無機(jī)粒子的存在產(chǎn)生應(yīng)力集中效應(yīng)，引發(fā)粒子周圍的樹脂基體屈服并不足以吸收大量的變形功，產(chǎn)生增韌。隨著MgO填充率的提高，共混物添加導(dǎo)熱填料后基體空穴化而形成了大量孤立的微孔，使得基體材料的微觀塑性約束得以釋放而發(fā)生塑性變形，由此得出在體系中球形粒子的存在對(duì)復(fù)合材料的韌性能夠產(chǎn)生積極的作用。剛性粒子的粒徑越小，與基體的接觸面積越大，若能均勻分布，增韌的效果就越好。但是在實(shí)際應(yīng)用過程中，填料粒徑并非越小越好，因?yàn)榱皆叫?，顆粒間越容易聚集，很難分散均勻，加入后反而使材料性能變差，因此PBT/PA/MgO共混物的沖擊強(qiáng)度隨MgO含量增加的提高并不是沒有上限的，在MgO填充量為40wt％時(shí)達(dá)到34.6J/m。

圖5 PBT/PA/MgO共混物沖擊強(qiáng)度隨MgO含量變化曲線Fig.5 Impact strength of PBT/PA/MgO blends with various MgO weight fraction

2.5 不同加工方法對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能和導(dǎo)熱性能的影響

填料MgO的分布行為不僅受到基體聚合物的極性、表面能等材料自身性質(zhì)等因素的影響，也與粘度、加工方法等加工過程中的動(dòng)力學(xué)因素有關(guān)。通過選擇加工工藝可以控制填料的分散與分布，進(jìn)而有助于調(diào)節(jié)復(fù)合物導(dǎo)熱性能。

本文固定PBT/PA為1∶1，MgO添加量30wt％，分別采用一步法和二步法制備PBT/PA/MgO復(fù)合材料，考察不同加工方法對(duì)復(fù)合物性能的影響，結(jié)果如表2所示。

表2 復(fù)合材料不同加工方法的導(dǎo)熱性能和力學(xué)性能Table 2 Thermal conductivity and mechanical properties of different blending procedures

從表2可以看出，一步法與二步法相比，一步法對(duì)材料力學(xué)性能的影響較大，復(fù)合材料的力學(xué)性能降低更加明顯，尤其是缺口沖擊強(qiáng)度。PBT由于分子鏈中含有酯基，是一種對(duì)堿性非常敏感的材料，實(shí)驗(yàn)所用的MgO表面含有羥基，即使經(jīng)過表面硅烷化處理，仍然存在部分羥基殘留，顯堿性。故當(dāng)采用兩步法加工時(shí)，先通過MgO與PA第一步擠出，將MgO包覆在PA中，這樣一方面可以降低填料MgO對(duì)PBT性能的影響，另一方面，兩步擠出的方法，填料經(jīng)過了兩次擠出，使混合更加均勻，分散性會(huì)更好。說明二步法可以有效控制填料在不同基體相中的分布，有助于調(diào)節(jié)復(fù)合物的性能。

二步法和一步法相比，二步法的導(dǎo)熱系數(shù)比一步法的高。對(duì)于二步法而言，MgO在第一步擠出時(shí)被包覆在PA中，相容劑的存在進(jìn)一步增強(qiáng)了MgO與PA的作用力，復(fù)合材料中MgO傾向于分布在PA相中，即在整個(gè)體系中MgO為非均勻分布，在PA相中的濃度較大；而對(duì)于一步法來說，MgO分布在整個(gè)體系中，濃度相對(duì)較低。

3 結(jié)論

（1）基體樹脂PBT/PA的組成比例對(duì)體系力學(xué)性能和導(dǎo)熱性能的影響較大。固定MgO添加量為30wt％，當(dāng)PBT/PA6比例為4∶1時(shí)，復(fù)合材料的導(dǎo)熱系數(shù)為0.416W/（m·K）。隨著PA比例的增加，導(dǎo)熱系數(shù)增加，在PBT/PA6比例為1∶1時(shí)達(dá)到最大值0.762W/（m·K），在PA含量50wt％-75wt％之間時(shí)仍能保持較高的導(dǎo)熱系數(shù)。隨后，導(dǎo)熱系數(shù)隨著PA含量的增加而下降，當(dāng)PBT/PA6比例為1∶4時(shí)，導(dǎo)熱系數(shù)只有0.577W/（m·K）。

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Preparation and Properties of Thermal Conducting PBT/PA Blends

JIAN Hao-liang1，LI Guo-lin1，F(xiàn)U Yi2，WU Shui-zhu1，ZENG Fang1
（1 College of Materials Science and Engineering，South China University of Technology，Guangzhou 510640，Guangdong，China；2 Guangdong Silverage Technology Co.Ltd.，Dongguan 523927，Guangdong，China）

Herein the influence of the weight ratios of polybutylene terephthalate/polyamide（PBT/PA）and the quantity of Nano-MgO on the thermal conductivity and mechanical properties of PBT/PA blends were investigated experimentally.The results show that as the weight ratios of PBT/PA are 1∶1，the product has good thermal conductivity and mechanical properties by adding 40wt％MgO，and the thermal conductivity of 0.787W/（m·K），tensile strength of 35.7MPa，bending strength of 53.9 MPa and impact strength of 34.6J·m-1can be realized.Further study showed that the samples prepared through the two-step blending procedure possessed better mechanical properties with high impact strength and thermal conductivity than that via the one-step method.

Nano-MgO，polybutylene terephthalate/polyamide blends，thermal conductivity；two-step procedure

TQ 323.6

2011-11-28