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    界面膜技術(shù)在嬰幼兒配方奶粉生產(chǎn)工藝中的應(yīng)用

    2012-08-30 06:07:18孫本風(fēng)顧修蕾孫愛杰蔣士龍
    中國(guó)乳業(yè) 2012年9期
    關(guān)鍵詞:膜技術(shù)壁材乳化液

    文 / 孫本風(fēng) 顧修蕾 孫愛杰 蔣士龍

    (黑龍江飛鶴乳業(yè)有限公司技術(shù)研發(fā)中心)

    為了保護(hù)DHA和ARA不被氧化,保證最終配方奶粉良好的滋氣味,需要利用界面膜技術(shù)中的乳化劑對(duì)DHA和ARA油滴進(jìn)行乳化、包埋,同時(shí)添加抗氧化劑,這樣乳化液就形成了穩(wěn)定的體系,目的是使DHA和ARA具有更長(zhǎng)的貨架期和更佳的口感。因此界面膜技術(shù)在DHA和ARA保護(hù)領(lǐng)域的運(yùn)用顯得尤為重要。

    1 材料與方法

    1.1 主要材料、儀器、設(shè)備

    1.1.1 試驗(yàn)材料

    壁材:辛烯基琥珀酸淀粉鈉;芯材:DHA和ARA油脂;抗氧化劑:抗壞血酸棕櫚酸酯、維生素E;載體:植物油等。

    1.1.2 儀器與設(shè)備

    乳化機(jī)組;均質(zhì)機(jī);顯微鏡、水浴鍋;恒溫培養(yǎng)箱;油脂氧化穩(wěn)定性測(cè)量?jī)x等。

    1.2 方法

    1.2.1 乳化液制備方法

    利用界面膜技術(shù)制備乳化液過程中,水是連續(xù)相(Continuous Phase),油滴是分散相(Dispersed Phase)。主要分為兩步,第一步是預(yù)混(Premix),利用高速乳化剪切力將界面膜壁材溶解,然后與油相混合。第二步是乳化(Emulsion),利用乳化剪切設(shè)備和高壓均質(zhì)機(jī)將料液中大的油滴變成均勻的小油滴,均勻分散在界面膜的壁材中,通過循環(huán)均質(zhì)控制乳化不好的油滴聚合成大油滴。

    該方法將DHA和ARA油劑制成乳化液后,能降低液體間的界面張力,使互不相溶的液體易于乳化,從而形成水包油型乳化液,因此油相表面形成界面膜,防止脂肪氧化。該方法經(jīng)過一次加熱即可實(shí)現(xiàn)包埋,可以更好地保證DHA和ARA功能性的釋放,減少一次加熱環(huán)節(jié)對(duì)DHA和ARA滋氣味的破壞,從而攻破奶粉中“魚腥味”的技術(shù)壁壘,同時(shí)保證營(yíng)養(yǎng)充分吸收。利用DHA和ARA乳化液制備奶粉的方法,工藝流程如下:

    水相(界面臘加入純凈水并加熱至35~65 ℃)+油相(油相加熱至50~100 ℃后停止加熱,再加入抗氧化劑,使抗氧化劑完全溶于植物油中)→ 液溫在35~60℃時(shí)剪切乳化,5~15 min → 循環(huán)均質(zhì),30~50 MPa,5~10 min DHA和ARA乳化液 → 配料系統(tǒng) → 包埋工藝 → 高壓均質(zhì) → 物料濃縮 → 噴霧干燥 → 嬰幼兒配方奶粉。

    1.2.2 乳化液測(cè)定方法

    (1)烘箱法

    將乳液分裝到小燒杯中,置于45 ℃烘箱中,每小時(shí)觀察乳液分層浮油情況,作為乳化液感官評(píng)價(jià)指標(biāo)。

    (2)水浴法

    將配制好的乳化液,取8 mL注入10 mL刻度管中,置于55 ℃水浴鍋中,每1 h觀察一次,看是否有油圈出現(xiàn)及分層情況,作為乳化液感官評(píng)價(jià)指標(biāo)。

    (3)鏡檢法

    用吸管將乳化液稍加稀釋后滴在載玻片上,蓋上蓋玻片,然后滴一滴松柏油,使用1 000 倍油鏡(配備標(biāo)尺)觀察,判定標(biāo)準(zhǔn)是液滴直徑全部小于1 μm,絕大多數(shù)在0.3~0.7 μm之間,且油滴的分布越均勻越好,作為乳化液判定合格的標(biāo)準(zhǔn)。

    1.2.3 烘箱法加速方法[1]

    采用Schaal烘箱法抗氧化性能實(shí)驗(yàn)方法,根據(jù)Arrhenius經(jīng)驗(yàn)公式,對(duì)于正?;瘜W(xué)反應(yīng),反應(yīng)溫度每升高10 ℃,反應(yīng)速度升高1 倍,即K(T+10℃)/K(T)=2(式中K為反應(yīng)速度常數(shù))。反應(yīng)速度常數(shù)與食品貨架壽命成反比,即反應(yīng)速度常數(shù)越大,食品貨架壽命越短,因此有Q(T)/Q(T+10℃)=2(式中Q為食品貨架壽命),得到表1。

    表1 溫度與貨架壽命系數(shù)關(guān)系

    表2 常用乳化劑分類

    2 結(jié)果與討論

    2.1 結(jié)果

    2.1.1 界面膜壁材的選擇

    對(duì)于一種微膠囊產(chǎn)品來說,合適的乳化劑非常重要,選擇適合的乳化劑是微膠囊工藝成功的關(guān)鍵,壁材在很大程度上決定著產(chǎn)品物理性質(zhì)。界面膜技術(shù)實(shí)質(zhì)上是一種包裝技術(shù),其效果的好壞與“包裝材料”壁材的選擇緊密相關(guān)。理想的乳化劑必須具備如下特性:安全無毒,能與芯材相配且不發(fā)生化學(xué)反應(yīng);具有一定的強(qiáng)度和力學(xué)性能;具備適當(dāng)?shù)娜芙庑浴⒘鲃?dòng)性、潤(rùn)滑性、滲透性和穩(wěn)定性。

    由于食品行業(yè)的特殊性,所用的乳化劑必須是安全無毒的,故選擇乳化劑時(shí)不僅要考慮壁材應(yīng)具有的一般特性,還需考慮能否滿足食品工業(yè)的安全衛(wèi)生要求[2]。

    近年來,界面膜技術(shù)發(fā)展迅速,乳化劑作為其重要組成部分受到了更廣泛的關(guān)注。界面膜的制備過程中,乳化劑的組成與選擇對(duì)芯材的性質(zhì)保護(hù)至關(guān)重要。對(duì)于乳化劑的選配,一般要考慮高分子包埋材料自身的物理-化學(xué)性質(zhì),如溶解性、吸濕性、穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度、成膜性和乳化性等。

    此外,乳化劑還應(yīng)價(jià)格合理,且容易制備[3]。按照壁材來源進(jìn)行分類,常用乳化劑可以分為天然材料、半合成材料和合成材料(表2)。

    可作為乳化劑的材料很多,只要材料成膜性好,能夠在芯材周圍沉積,并且具有一定的強(qiáng)度與韌性就有可能做壁材。天然高分子材料具有成膜性好的優(yōu)點(diǎn),是最常用的壁材。主要包括碳水化合物類、蛋白質(zhì)類、親水膠體、脂類,在此基礎(chǔ)上同時(shí)開發(fā)出了新型壁材。試驗(yàn)分析比較了幾種變性淀粉和阿拉伯膠的吸濕性、粘度、乳化性等方面的性能,結(jié)果見表3。

    作為乳化劑一般要求有良好的乳化性、較低的粘度和吸濕性[4]。由試驗(yàn)結(jié)果可見,變性淀粉的乳化作用略優(yōu)于阿拉伯膠;變性淀粉的運(yùn)動(dòng)粘度遠(yuǎn)低于阿拉伯膠;不同變性淀粉的吸濕性有所差異,其中以National變性淀粉吸濕性最低,低于2%。因此National變性淀粉是一種理想的界面膜乳化劑。

    2.1.2 抗氧化劑的選擇

    通常,含油脂的食品在貯運(yùn)過程中極易發(fā)生氧化,以至縮短貨架期。同時(shí)油脂的過氧化會(huì)對(duì)膜、酶、蛋白質(zhì)造成破壞,甚至可以導(dǎo)致老年化的很多疾病,還可以致癌,嚴(yán)重危害人體健康[5]。為了保證高脂肪含量的乳化液的穩(wěn)定性,需要添加抗氧化劑進(jìn)行保護(hù)乳化體系。

    所用儀器為瑞士 Metrohm 公司生產(chǎn)的743 Rancimat,溫度控制在50~220 ℃,空氣流量為7~25 L/h,可同時(shí)測(cè)定8 個(gè)樣品。進(jìn)樣量液態(tài)時(shí)為2~12 mL,固態(tài)時(shí)為0.01~0.50 g。所需材料為二十二碳六烯酸油脂(簡(jiǎn)稱DHA,未加抗氧化劑)、抗氧化劑[L-抗壞血酸棕櫚酸酯(L-AP)、維生素E(VE)、特丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)、迷迭香提取物]。采用的試驗(yàn)條件是:進(jìn)樣量約4 mL,測(cè)試溫度120 ℃,空氣流量20 L/h。

    通過單獨(dú)和組合添加不同抗氧化劑進(jìn)行氧化誘導(dǎo)試驗(yàn),得出不同誘導(dǎo)時(shí)間(表4)。

    無論是天然抗氧化劑,還是合成抗氧化劑,添加到嬰幼兒奶粉中要符合中國(guó)法律法規(guī)的規(guī)定,由此可篩選出抗壞血酸棕櫚酸酯和維生素是理想的抗氧化劑,其查詢結(jié)論見表5。

    2.1.3 乳化液判定標(biāo)準(zhǔn)

    (1)標(biāo)準(zhǔn)乳化液

    液滴均勻,直徑小于1 μm,為合格乳化液。

    (2) 非標(biāo)準(zhǔn)乳化液

    液滴不均勻,直徑大于2μm,為不合格乳化液。

    表3 幾種變性淀粉和阿拉伯膠的性能分析

    表4 添加不同抗氧化劑誘導(dǎo)時(shí)間

    2.2 討論

    目前采用的工藝及其設(shè)備屬于自主研發(fā)產(chǎn)品,乳化過程中會(huì)有少量空氣混入,影響乳化效果,下步將從國(guó)外原裝進(jìn)口全自動(dòng)密封生產(chǎn)線,更有利于芯材的保護(hù)。

    3 結(jié)論與展望

    3.1 結(jié)論

    利用界面膜技術(shù)制備DHA和ARA乳化液是一種行之有效的方法,該方法能夠包埋DHA和ARA不良滋氣味,改善嬰幼兒配方奶粉滋氣味。本論文以辛烯基琥珀酸淀粉鈉為乳化劑,以維生素E和抗壞血酸棕櫚酸酯為抗氧化劑進(jìn)行制備DHA和ARA乳化液為研究對(duì)象,確定了乳化液制備的最佳工藝參數(shù);研究了乳化液的檢測(cè)方法;對(duì)其在配方奶粉中的應(yīng)用作了初步探討,確定了奶粉的評(píng)價(jià)方法;得到的主要結(jié)論如下:

    3.1.1 DHA和ARA乳化液在制備過程中受溫度、攪拌時(shí)間、均質(zhì)壓力等因素影響,同時(shí)考慮生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)操作方便,經(jīng)優(yōu)化的乳化液制備工藝為:料液溫度45 ℃,攪拌時(shí)間12 min,均質(zhì)壓力35 MPa。該優(yōu)化條件下制備的乳化液油滴粒徑在0.5μm,得到了最佳的乳化液。

    3.1.2 DHA和ARA乳化液中油滴粒徑的大小直接反應(yīng)配方奶粉的滋氣味,因此可將油滴直徑作為量化評(píng)價(jià)乳化液質(zhì)量的檢測(cè)依據(jù)。試驗(yàn)表明,油滴粒徑控制小于1 μm,配方奶粉感官指標(biāo)得到很好改善。

    3.1.3 采用Schaal烘箱法抗氧化性能實(shí)驗(yàn)方法,根據(jù)Arrhenius經(jīng)驗(yàn)公式,對(duì)于正?;瘜W(xué)反應(yīng),反應(yīng)溫度每升高10 ℃,反應(yīng)速度升高1 倍,在42 ℃儲(chǔ)存1 天相當(dāng)于在22 ℃室溫下貯藏4 天,所以按照2 年的保質(zhì)期計(jì)算,在42 ℃儲(chǔ)存應(yīng)為180 天,相當(dāng)于2 年的貨架期。按照上述方法,對(duì)DHA和ARA進(jìn)行包埋和未包埋的配方奶粉產(chǎn)品充氮密封包裝,將其放在恒濕箱試驗(yàn),溫度為42 ℃,時(shí)間為180 天。結(jié)果表明,包埋DHA和ARA后的配方奶粉的滋氣味要好于未包埋DHA和ARA的配方奶粉。

    本研究首次采用界面膜技術(shù)制備DHA和ARA乳化液,克服了DHA和ARA油劑和粉劑缺點(diǎn),研發(fā)了第三種劑型——乳化液,優(yōu)化了其制備工藝。應(yīng)用鏡檢法、水浴法、離心法、烘箱法等檢測(cè)方法進(jìn)行分析表明,DHA和ARA油劑經(jīng)過乳化、包埋、抗氧化后能夠改善嬰幼兒配方奶粉滋氣味,減少魚腥味,為今后DHA和ARA乳化液規(guī)模化生產(chǎn)奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

    表5 食品添加劑法律法規(guī)查詢結(jié)論

    3.2 展望

    3.2.1 改進(jìn)現(xiàn)有乳化劑、研發(fā)新型乳化劑

    (1)改進(jìn)現(xiàn)有乳化劑

    目前使用的辛烯基琥珀酸淀粉鈉pH值在4~5之間,呈現(xiàn)變性淀粉固有的酸味,口感一般,下步需要改進(jìn)口感。(2)研發(fā)新型乳化劑

    使用乳蛋白等替代辛烯基琥珀酸淀粉鈉,可以改進(jìn)口感和降低成本。

    3.2.2 改進(jìn)檢測(cè)方法

    (1)濁度檢測(cè)

    采用濁度儀對(duì)乳化液進(jìn)行檢測(cè),從上到下多次掃描,如果乳化效果良好,濁度儀掃描的結(jié)果是一條直線;如果乳化效果差,溶質(zhì)分布不均勻,濁度儀掃描的結(jié)果為曲線,通過此儀器可以判定乳化液是否乳化均勻。

    (2)激光粒徑分析

    采用激光粒徑分析儀進(jìn)行檢測(cè),通過正態(tài)分布曲線觀察粒徑分布情況,此方法快捷,但是設(shè)備費(fèi)用投入較大。

    3.2.3 研發(fā)制備方法

    (1)復(fù)核界面膜技術(shù)

    開發(fā)矩陣式復(fù)核界面膜技術(shù)。

    (2)多層界面膜技術(shù)

    利用復(fù)配壁材進(jìn)行多層界面膜技術(shù)的開發(fā)。

    3.2.4 新型工藝應(yīng)用

    隨著DHA和ARA產(chǎn)業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展,新的包埋技術(shù)也在與時(shí)俱進(jìn),從過去傳統(tǒng)的噴霧干燥技術(shù)到現(xiàn)在的噴霧冷凍技術(shù),DHA和ARA的產(chǎn)品質(zhì)量越來越高,對(duì)多不飽和脂肪酸的保護(hù)越來越好。粉末床技術(shù)和噴霧冷凍干燥技術(shù)將是DHA和ARA包埋技術(shù)的重要發(fā)展方向。

    目前,噴霧冷凍干燥已經(jīng)有成熟的技術(shù),從實(shí)驗(yàn)室小規(guī)模設(shè)備到較大規(guī)模的設(shè)備都已研發(fā),并且利用某些固體冷卻劑能夠在一定程度上實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)生產(chǎn)。SFD技術(shù)已經(jīng)應(yīng)用到了食品領(lǐng)域中,為界面膜技術(shù)提供了新的制備方法。

    [1]王興國(guó),裘愛泳,史小華,等. 抗壞血酸棕櫚酸酯在不同油品中的抗氧化性能研究. 中國(guó)油脂,2003,25(3):52-53.

    [2]孫蘭萍,許暉,張斌,等. 食品成分微膠囊制備技術(shù)及發(fā)展趨勢(shì)展望.農(nóng)產(chǎn)品加工,2008,136(5):12-13.

    [3]張宏康,王武. 微膠囊技術(shù)及其子食品工業(yè)中的應(yīng)用. 食品研究與開發(fā),1999,20(4):27-29.

    [4]吳克剛,孟宏昌. 利用變性淀粉微膠囊化微藻單細(xì)胞DHA油脂的研究. 食品科學(xué),2004,25(7):76-77.

    [5]穆同娜,張惠,景全榮. 油脂的氧化機(jī)理及天然抗氧化物的簡(jiǎn)介. 食品科學(xué),2004,25(增刊):241-244.

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