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    離子色譜法檢測(cè)生物丁醇中的無機(jī)陰離子

    2012-08-21 09:34:08杜曉磊夏春王存進(jìn)侯倩慧余季金
    化學(xué)分析計(jì)量 2012年6期
    關(guān)鍵詞:丁醇醇類陰離子

    杜曉磊,夏春,王存進(jìn),侯倩慧,余季金

    (1.青島普仁儀器有限公司,山東青島 266043; 2.青島市計(jì)量測(cè)試所,山東青島 266101; 3.青島大學(xué),山東青島 266071)

    21世紀(jì)以來,世界經(jīng)濟(jì)高速發(fā)展,自然資源以前所未有的速度被消耗著,一些重要資源如石油甚至面臨枯竭的危險(xiǎn),世界各國紛紛研究可以替代的產(chǎn)品。目前汽油的燃料替代品以生物丁醇的研究和生產(chǎn)最為熱門。生物丁醇之所以被視為一個(gè)替代乙醇的更好燃料添加劑,是因?yàn)樗纫掖季哂懈偷恼魵鈮汉透叩哪芰棵芏?,也可以和汽油以非常高的比例混合。尤其是丁醇的辛烷值和汽油更接近[1]。與化石燃料相比,生物丁醇具有更強(qiáng)的可再生能源的特征。

    早期的生物丁醇是利用玉米和大麥等多種谷類作物發(fā)酵制取的,現(xiàn)在業(yè)界主要使用秸稈和木質(zhì)種類的纖維發(fā)酵生產(chǎn)丁醇[2]。隨著生物丁醇發(fā)酵和相關(guān)分離技術(shù)的日益完善,其產(chǎn)品的價(jià)格也將日益降低。

    不同的發(fā)酵原料要求生物丁醇生產(chǎn)工藝有所不同。為了保證產(chǎn)品的質(zhì)量,必需對(duì)其中的雜質(zhì)進(jìn)行例行檢測(cè)。生物丁醇中過量的無機(jī)陰離子,可能會(huì)對(duì)機(jī)動(dòng)交通工具的引擎產(chǎn)生腐蝕作用,其排放的尾氣,也將影響大氣的質(zhì)量[3-5]。

    目前測(cè)定醇類物質(zhì)中無機(jī)陰離子的標(biāo)準(zhǔn)方法一般采用離子選擇電極法、比色法、沉淀滴定等方法,此類方法操作復(fù)雜、存在基體干擾大、準(zhǔn)確度低等缺點(diǎn)[6]。已有的文獻(xiàn)表明,離子色譜法測(cè)定醇類物質(zhì)中的等無機(jī)陰離子具有操作簡便、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)[7-8]。筆者應(yīng)用國產(chǎn)離子色譜儀測(cè)定了生物丁醇中Cl-等無機(jī)陰離子的濃度,無丁醇基體干擾,靈敏度高,重現(xiàn)性好,為生物丁醇中無機(jī)陰離子的測(cè)定提供了一種可靠的方法,該方法目前在國內(nèi)外尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器與試劑

    離子色譜儀:PIC-10A型,青島普仁儀器有限公司;

    可調(diào)萬用電爐:龍口市電爐制造廠;

    Na2CO3,NaHCO3:分析純,上海埃彼化學(xué)試劑有限公司;

    Cl-標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度均為1000 mg/L,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;

    30% H2O2溶液:分析純,煙臺(tái)三和化學(xué)試劑有限公司;

    生物丁醇樣品:某研制單位的生物丁醇中試產(chǎn)品;

    實(shí)驗(yàn)用水為超純水(Millipore純水機(jī)制得,電阻率大于18.2 MΩ·cm)。

    1.2 色譜條件

    色譜柱:NJ-SA-4A陰離子交換分離柱(250 mm×4.6 mm);淋洗液:1.92 mmol/L Na2CO3-1.8 mmol/L NaHCO3混合液,流速為 1.3 mL/min;進(jìn)樣體積:200 μL。

    1.3 樣品預(yù)處理

    在50 mL燒杯中加入10 mL生物丁醇樣品和2 mL H2O2,混勻,靜置約5 min。把燒杯置于電爐上,使用低溫檔加熱(在通風(fēng)櫥中操作),使液態(tài)樣品慢慢蒸發(fā)。當(dāng)樣品接近蒸干時(shí)(體積大約1 mL),停止加熱,讓樣品自然冷卻5 min。加入20 mL去離子水,溫?zé)崛芙獬丙},再冷卻至室溫。將樣品轉(zhuǎn)移定容至100 mL容量瓶中。樣品經(jīng)過0.22 μm濾膜,進(jìn)行IC檢測(cè)。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜條件的選擇

    分析醇類物質(zhì)中的無機(jī)陰離子時(shí)一般采用碳酸鹽淋洗液或KOH淋洗液[7-8],若使用自再生抑制模式,兩種淋洗液均存在基體干擾。而使用外加酸抑制模式則不存在基體干擾。考慮到預(yù)處理方法中已將丁醇去除,本實(shí)驗(yàn)采用Na2CO3-NaHCO3淋洗液。

    2.2 樣品中陰離子譜圖

    圖1是生物丁醇樣品的離子色譜圖,圖1表明生物正丁醇樣品中主要存在Cl-,NO3-,H2PO4-和SO42-等無機(jī)陰離子。文獻(xiàn)中[7]提到,甲醇基體會(huì)將Cl-峰覆蓋,無法檢測(cè)Cl-,因此去除樣品中的醇類基體十分必要。生物丁醇樣品經(jīng)過預(yù)處理后已不存在丁醇基體干擾。

    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

    分別配制一系列Cl-,標(biāo)準(zhǔn)溶液,在確定的色譜條件下依次進(jìn)樣分析,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度X(mg/L)為橫坐標(biāo),色譜峰面積Y為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,以3倍的信噪比(S/N=3)計(jì)算檢出限4種離子的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)以及最低檢出限(n=3)見表 1。

    表1 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限

    2.4 精密度試驗(yàn)

    將正丁醇樣品按照1.3的處理方法平行處理5次。5份樣品中離子的保留時(shí)間與峰面積測(cè)定結(jié)果見表2。

    表2 保留時(shí)間與峰面積重現(xiàn)性結(jié)果

    由表2可知,本法無論保留時(shí)間還是峰面積都具有較高的重現(xiàn)性。而在某國外公司提供的方法中,由于SO42-在甲醇中溶解度有限,10 mg/L SO42-會(huì)逐漸流失,致使峰面積重現(xiàn)性較差(n=10,RSD=1.90%)。

    2.5 加標(biāo)回收率

    向1.3所得樣品中添加已知量的Cl-,NO3-,4種離子,在確定的離子色譜條件下進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),樣品平行測(cè)定3次,試驗(yàn)結(jié)果見表3。由表3可知的加標(biāo)回收率分別為99.13%,102.22%,96.87%和97.42%,表明本方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

    表3 樣品加標(biāo)回收率(n=3)

    3 結(jié)語

    以PIC-10離子色譜檢測(cè)生物丁醇(中試產(chǎn)品)中的無機(jī)陰離子,樣品經(jīng)過前處理可以消除丁醇基體干擾,靈敏度高,重現(xiàn)性好,適用于醇類物質(zhì)中無機(jī)陰離子的測(cè)定,可應(yīng)用于生物丁醇研制行業(yè)的例行檢測(cè)。所測(cè)試的中試樣品中氯離子,硫酸根等4種無機(jī)陰離子均在譜圖中明顯可見。與更高級(jí)別的產(chǎn)品相比,硝酸根等有偏高的跡象[9],故建議進(jìn)一步優(yōu)化生物丁醇的提取工藝。

    [1]劉婭,劉宏娟,張建安,等.新型生物燃料-丁醇的研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代化工,2008,28(6): 28-32.

    [2]Green E M. Fermentative production of butanol-the industrial perspective[J]. Current Opinion in Biotechology, 2011,22(3):337-343.

    [3]Lee S Y,Park J H,Jang S H,et al. Fermentative butanol production by clostridia[J]. Bio-techology and Bioengineering,2008,101(2): 209-228.

    [4]應(yīng)明.生物丁醇萃取劑回收過程工藝條件的優(yōu)化[J].天然氣化工:化學(xué)與化工, 2011,36(1): 39-41.

    [5]閆永亮,劉宏娟,張建安.代謝工程在生物丁醇生產(chǎn)中的應(yīng)用及研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代化工,2012,32(4): 25-30.

    [6]崔鶴,林雨霏,劉靖靖,等.離子色譜法測(cè)定乙醇中無機(jī)陰離子[J].理化檢測(cè):化學(xué)分冊(cè), 2012,48(1): 113-115.

    [7]郭瑩瑩,張嘉捷,施青紅.水溶性有機(jī)溶劑中痕量陰離子的離子色譜測(cè)定及機(jī)理研究[J].浙江大學(xué)學(xué)報(bào):理學(xué)版,2005,32(2):194-197.

    [8]葉明立,朱巖,施青紅.離子色譜法測(cè)定有機(jī)溶劑中痕量陰離子[J]. 分析化學(xué) , 2005,33(2): 187-190.

    [9]GB/T 6027-1998 工業(yè)正丁醇[S].

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