等離子光譜儀在理化分析中的應(yīng)用

任金棟

（江漢石油鉆頭股份有限公司 湖北 潛江 433124）

目前理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)金屬材料的檢驗(yàn)，一般都采用直讀光譜儀對(duì)能取成型規(guī)則塊樣的金屬材料分析各種元素的含量，其它樣品只能靠手工化學(xué)分析，逐個(gè)元素進(jìn)行測(cè)定。分析過(guò)程較為繁瑣，分析時(shí)間冗長(zhǎng)，再加上各種不確定的因素，很難保證及時(shí)準(zhǔn)確的報(bào)出檢測(cè)結(jié)果，不能滿(mǎn)足生產(chǎn)和客戶(hù)的需求。近年來(lái)，由于電感耦合氬等離子體發(fā)射光譜儀的出現(xiàn)，為理化分析技術(shù)提供了有力的手段。不僅能解決我們當(dāng)前檢測(cè)手段存在的不足，而且為今后公司鉆頭產(chǎn)品生產(chǎn)和研發(fā)起到一定的推動(dòng)作用。

1 開(kāi)發(fā)等離子光譜儀的必要和意義

隨著公司應(yīng)用材料品種的日益增多以及原材料驗(yàn)收要求不斷提高，現(xiàn)有檢測(cè)手段已不能滿(mǎn)足實(shí)際需要：

1.1 一些特殊原材料如鈷粉、碳化鎢粉、鎳粉、是用來(lái)做鉆頭合金齒和鉆頭胎體的原材料，它們的成分含量直接影響到鉆頭的質(zhì)量；碳化鎢管狀焊條、B4焊條是生產(chǎn)焊接用料；BC-3粘結(jié)劑是一種粘接用料；浮動(dòng)套是用于鉆頭上的配件等等。根本無(wú)檢測(cè)手段，主要通過(guò)送出去外檢來(lái)解決。送外檢測(cè)周期難以控制，有時(shí)會(huì)長(zhǎng)達(dá)兩周，對(duì)原材料的使用進(jìn)度造成影響，不能急生產(chǎn)所急，而且每年支出外檢費(fèi)用也很高。

1.2 原有手段（直讀光譜儀、化學(xué)分析方法）的局限性不能滿(mǎn)足特殊原材料的快速分析需求。只讀光譜分析雖然很快，但對(duì)樣品有尺寸上的要求，樣品直徑至少在4mm以上，有些較細(xì)較小的金屬材料如滾柱和鋼球就無(wú)法上機(jī)分析，改用化學(xué)分析耗時(shí)太長(zhǎng)，人為因素影響較大。完全不能滿(mǎn)足原材料驗(yàn)收入庫(kù)的快速要求。

2 等離子光譜儀的技術(shù)原理和優(yōu)勢(shì)

等離子光譜儀是美國(guó)熱電公司生產(chǎn)的電感耦合氬等離子體發(fā)射光譜儀，型號(hào)為IRIS IntrepidⅡ。該儀器工作原理是：試樣經(jīng)過(guò)酸溶或其它處理后，成液體狀態(tài)，經(jīng)霧化器霧化成粒徑為1－10微米的細(xì)粒，再經(jīng)霧室除去大霧滴，以氬氣為載氣，進(jìn)入ICP光源，由光源提供能量，使試樣蒸發(fā)、原子化或激發(fā)，所產(chǎn)生的光譜經(jīng)分光系統(tǒng)分光，得到特征譜線(xiàn)，由檢測(cè)器接收處理，基于原子受激后產(chǎn)生的特征譜線(xiàn)強(qiáng)度與原子濃度的一定關(guān)系，進(jìn)行定性和定量分析。它的優(yōu)勢(shì)體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

2.1 可以快速地同時(shí)進(jìn)行多元素分析，大多數(shù)金屬元素、部分非金屬元素如硼、硅均可測(cè)定。代替了手工化學(xué)分析，大大的縮短了分析時(shí)間。節(jié)省人力、物力，提高工作效率，加快檢測(cè)進(jìn)程。

2.2 解決粉末原材料的成分分析問(wèn)題，擴(kuò)大實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)項(xiàng)目，填補(bǔ)了粉末檢測(cè)項(xiàng)目的空白，降低外檢費(fèi)用，將檢測(cè)周期縮短為1-3天，為確保生產(chǎn)進(jìn)度不受影響做出了貢獻(xiàn)。

2.3 采用液體進(jìn)樣方式，對(duì)試樣形狀、大小無(wú)特殊要求，只要能鉆取碎屑溶解成液體，就能進(jìn)行分析。彌補(bǔ)了直讀光譜儀由于對(duì)樣品形狀、大小的特殊要求帶來(lái)的分析局限性。

2.4 基體效應(yīng)小，分析方法靈活，不確定的因素減少。只要儀器運(yùn)轉(zhuǎn)正常，各性能指標(biāo)符合標(biāo)準(zhǔn)，分析數(shù)據(jù)一般都很穩(wěn)定，準(zhǔn)確度高，可以達(dá)到國(guó)標(biāo)中規(guī)定的允差范圍。該儀器已被廣泛用于金屬材料及機(jī)械制造行業(yè)。

2.5 分析標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)具有較寬的線(xiàn)性動(dòng)態(tài)范圍，可根據(jù)具體需要擴(kuò)寬檢測(cè)范圍，適于微量（0.01%－1%）及常量元素（>1%）的檢測(cè)。適用范圍很廣，各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)自己的檢測(cè)需要建立不同材料的分析方法。

2.6 能夠?qū)?fù)雜樣品進(jìn)行定性、定量分析，為研發(fā)部門(mén)解剖研究鉆頭工作提供分析依據(jù)，為他們能順利完成研究工作提供堅(jiān)實(shí)的服務(wù)保證。并且滿(mǎn)足整個(gè)江鉆股份及各級(jí)分子公司紛繁復(fù)雜的材料成分分析需求，使理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室又上了新臺(tái)階。

3 等離子光譜儀在理化分析中的應(yīng)用

為了解決上述我們存在的問(wèn)題，我們引進(jìn)美國(guó)高端先進(jìn)設(shè)備等離子發(fā)射光譜儀，經(jīng)過(guò)兩年的時(shí)間，首先熟悉掌握儀器的性能和操作規(guī)程，了解儀器的基本維護(hù)保養(yǎng)，通過(guò)大量的分析試驗(yàn)，建立了一套系統(tǒng)的等離子光譜儀成分分析方法，此方法能對(duì)大多數(shù)金屬原材料進(jìn)行成分檢測(cè)。

針對(duì)不同金屬材料建立等離子光譜儀（以下簡(jiǎn)稱(chēng)為ICP）成分分析方法，具體如下：

3.1 合金結(jié)構(gòu)鋼中 Si、Mn、Cr、Mo、Ni、Cu、V 元素 ICP 成分分析方法

3.2 不銹鋼中 Mn、Cr、Ni、Mo、Al元素 ICP 成分分析方法

3.3 工具鋼中 Mn、Cr、Mo、V、W 元素 ICP 成分分析方法

3.4 工具鋼、不銹鋼中Si元素ICP成分分析方法

3.5 B4 合金中的 Cr、W、Si、Fe、Mn、Mo、Ni元素 ICP 成分分析方法

3.6 BC-3粘結(jié)劑中的Ni、Zn元素ICP成分分析方法

3.7 鎳粉中的 Co、Cu、Fe、P元素的 ICP成分分析方法

3.8 鈷粉中雜質(zhì)元素ICP成分分析方法

3.9 碳化鎢粉中雜質(zhì)元素ICP成分分析方法

3.10 碳化鎢管狀焊條中的 Fe、Ti、Ta、Nb、Mo、Co 元素 ICP成分分析方法

應(yīng)用上述分析方法可達(dá)到以下技術(shù)目標(biāo)：能夠?qū)υ牧习雌髽I(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行成分驗(yàn)收；分析精度及準(zhǔn)確度符合相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；基本滿(mǎn)足公司材料成分分析需求。

4 等離子光譜儀在應(yīng)用中產(chǎn)生的效果

4.1 直接經(jīng)濟(jì)效益：新儀器新方法的運(yùn)用，解決了外檢周期長(zhǎng)，檢測(cè)成本高的問(wèn)題。已使用ICP成分分析方法對(duì)一些金屬鈷粉、鎳粉、BC-3粘結(jié)劑、B4合金進(jìn)行了原材料成分分析，既縮短了檢測(cè)時(shí)間，又節(jié)約了檢測(cè)費(fèi)用。

4.2 間接經(jīng)濟(jì)效益：工作效率高，極大地縮短了檢測(cè)周期，滿(mǎn)足了生產(chǎn)急用材料的快速檢測(cè)要求。運(yùn)用ICP成分分析方法對(duì)大量鉆頭金屬小零件樣品（包括滾柱、鋼球、軸承保護(hù)環(huán)、擋圈等），進(jìn)行了成分檢測(cè)。該樣品特點(diǎn)是樣小，形狀不規(guī)則或是厚度太薄，無(wú)法用直讀光譜儀進(jìn)行分析，送檢周期不定，且一般為生產(chǎn)急件，要求在1-2天完成。常規(guī)化學(xué)分析方法只能逐個(gè)元素進(jìn)行分析，耗時(shí)太長(zhǎng)（3-5天），不能滿(mǎn)足快速分析要求。運(yùn)用ICP成分分析方法，在標(biāo)準(zhǔn)溶液配備齊全及儀器正常工作情況下，只需1-2天就可完成分析任務(wù)，及時(shí)反饋了分析結(jié)果。這對(duì)鉆頭的生產(chǎn)和交貨都贏得了時(shí)間，其中產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益也是不可小視的。

總之，等離子光譜儀在理化分析中得到廣泛應(yīng)用。對(duì)不銹鋼、工具鋼、合金鋼、B4合金ICP成分分析方法準(zhǔn)確度高，檢測(cè)周期短，容易掌握，可以取代常規(guī)化學(xué)分析方法對(duì)原材料的檢測(cè)工作，并用于對(duì)直讀光譜儀分析樣品的可疑結(jié)果進(jìn)行復(fù)檢工作。運(yùn)用BC-3粘結(jié)劑、鎳粉、鈷粉、碳化鎢管狀焊條ICP成分分析方法，可以完成公司外檢材料的分析任務(wù)。能夠?qū)?fù)雜樣品進(jìn)行定性、定量分析，為研發(fā)部門(mén)解剖研究鉆頭提供第一手資料，為他們能順利完成研究工作奠定了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。等離子光譜儀成分分析方法能夠?qū)Υ蠖鄶?shù)金屬材料進(jìn)行定性和定量分析，具有良好的精密度和重復(fù)性，方法靈活，為分析者提供了一個(gè)較寬的研究分析空間，作為一項(xiàng)先進(jìn)技術(shù)，已被廣泛運(yùn)用于各大科研院所及工廠(chǎng)實(shí)驗(yàn)室，對(duì)這一技術(shù)的掌握，能提高我們的檢測(cè)技術(shù)水平，提升我們實(shí)驗(yàn)室的整體形象。

［1］等離子體發(fā)射光譜分析[M].

［2］ICP電感耦合等離了體原子發(fā)射光譜教程[M].

［3］GB8648 鈷化學(xué)分析方法[S].

［4］GB432 鎢化學(xué)分析方法[S].

［5］GB/T5121銅及銅合金化學(xué)分析方法[S].

［6］GB223鋼鐵及合金化學(xué)分析方法[S].

［7］GB/T6379測(cè)試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度[S].

［8］張光，高霞.ICP-AES法測(cè)定高合金鋼中主合金元素含量[Z].洛陽(yáng)：理化檢驗(yàn)化學(xué)分冊(cè)，2003（2）.