國標鋁及鋁合金鉬藍光度法測定硅量的改進方法

韋艷琴

山東兗礦輕合金有限公司，山東鄒城 273500

本文基于對現(xiàn)行國家標準規(guī)范下有關(guān)鋁及鋁合金試驗樣本中硅含量測定所選取的鉬藍光度法在實際作業(yè)過程中存在的問題分析與總結(jié)，提出了一種基于樣品溶解與硝酸酸化反應(yīng)作業(yè)，通過還原方式實現(xiàn)對鋁及鋁合金硅含量數(shù)據(jù)獲取的新型測定方式。通過對改進后鉬藍光度法測定鋁及鋁合金中硅量結(jié)果的分析發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過改進后的硅量測定方式具備較高的準確性與真實性，并且有效控制了實驗過程中的成本支出，實現(xiàn)了鉬藍光度法測定應(yīng)用的有效性與可靠性，其重要意義是不容小覷的。本文試針對以上問題做詳細分析與說明。

1 傳統(tǒng)國標鉬藍光度法進行鋁及鋁合金中硅含量測定存在問題分析

傳統(tǒng)意義上有關(guān)鉬藍光度法進行鋁及鋁合金中硅含量的測定方式不僅實驗操作及分析過程比較繁瑣，耗費時間相對而言比較長，并且整個實驗過程中要想確保硅含量測定數(shù)據(jù)的有效性與可靠性，對于實驗相關(guān)設(shè)備儀器的選取以及操作流程而言均表現(xiàn)出了比較高的難度。具體而言，在整個有關(guān)國家標準鉬藍光度法進行鋁及鋁合金中硅含量的測定過程當中，涉及到的儀器設(shè)備包括銀燒杯以及須水浴等在內(nèi)，這在無形之中導(dǎo)致整個測定實驗的成本問題比較突出。更為關(guān)鍵的一點在于：從硅含量測定數(shù)據(jù)的可靠性與真實性角度上來說，傳統(tǒng)意義上的國標鉬藍光度法還表現(xiàn)出了如下幾個方面的顯著缺失：首先，酸化反應(yīng)發(fā)生在堿溶氧化作用之后，導(dǎo)致酸化過程中所存在的干擾因素增多，進而無法確保所形成正硅酸產(chǎn)物的有效性；其次，硫酸亞鐵銨還原劑的添加劑量存在明顯的不合理問題，導(dǎo)致發(fā)色體系的穩(wěn)定性程度較低，無法確保最終測定數(shù)據(jù)的合理性與穩(wěn)定性。

2 國標鋁及鋁合金鉬藍光度法測定硅量的改進方法分析

首先需要稱取0.1g～1.0g鋁樣品或是鋁合金樣品，將其直接放置于含有4g劑量氫氧化鈉的燒杯反應(yīng)容器當中，通過洗瓶向該燒杯反應(yīng)容器當中注入10mL劑量的水，充分加熱直至燒杯中樣品發(fā)生溶解反應(yīng)。待燒杯反應(yīng)容器內(nèi)溶解樣品充分冷卻后，同樣需要借助于洗瓶裝置加入一定劑量的水，使其沖稀。將所獲取的稀釋溶解溶液放置于含有25mL劑量硝酸的250mL容積錐形瓶當中，同時向該錐形瓶當中注入10mL過硫酸銨試劑（過硫酸銨試劑基本參數(shù)控制在300g·L-1）。在此基礎(chǔ)之上繼續(xù)借助于洗瓶裝置進行一定劑量水的添加處理（添加劑量以將真各個容器內(nèi)液體體積控制在60mL～70mL參數(shù)范圍之內(nèi)為準）。在此基礎(chǔ)之上需要直接針對該錐形瓶容器進行加熱處理（加熱狀態(tài)以出現(xiàn)大泡，且出現(xiàn)紅色液體為準），加熱狀態(tài)停止后對其進行充分冷卻處理。冷卻處理后所獲取的溶液應(yīng)當放置入定量瓶容器當中，借助于水體稀釋的方式確保攪拌均勻。之后需要將這部分溶液分為兩體積均等部分，分別將其轉(zhuǎn)入50mL體積量瓶裝置當中，定義為A瓶以及B瓶。首先，需要針對A瓶中的溶液進行5mL劑量鉬酸銨溶液的添加處理（鉬酸銨溶液基本參數(shù)應(yīng)當控制為50g·L-1），確保溶液與后添加溶液充分融合之后應(yīng)當將其放置于沸水浴中進行加熱處理（此過程中的加熱時間為30s。同樣也可采取在常溫狀態(tài)下靜置15min～20min的方式達到加入目的），之后需要加入10mL劑量的草酸溶液試劑（草酸溶液試劑基本參數(shù)應(yīng)當控制為50g·L-1）。直至反應(yīng)莊內(nèi)出現(xiàn)沉淀溶解開始30s后按照同樣操作方式將實驗樣品溶液中加入5mL計量的硫酸亞鐵銨溶液（硫酸亞鐵銨溶液試劑基本參數(shù)應(yīng)當控制為50g·L-1）。在采取水稀釋處理后確保攪拌均勻，將其作為硅量測定過程中的顯色溶液試劑；其次，需要針對B瓶中的溶液進行10mL劑量草酸溶液試劑、5mL劑量鉬酸銨溶液試劑以及5mL劑量硫酸亞鐵銨溶液試劑的添加處理（草酸溶液試劑基本參數(shù)應(yīng)當控制為50g·L-1、鉬酸銨溶液試劑基本參數(shù)應(yīng)當控制為50g·L-1、硫酸亞鐵銨溶液試劑基本參數(shù)應(yīng)當控制為50g·L-1）。在針對以上混合溶液試劑進行水稀釋處理的基礎(chǔ)之上確保攪拌均勻，將其作為參比溶液。以上處理步驟完成之后，實驗作業(yè)人員需要將A瓶及B瓶反應(yīng)試劑放置于1cm～5cm吸收皿反應(yīng)裝置當中，結(jié)合對分光光度計的應(yīng)用，選取680nm波長位置測定與實驗樣品溶液相對應(yīng)的吸光度參數(shù)，進而在工作曲線當中進行與之相對應(yīng)硅量的查找處理。

3 結(jié)論

通過對本文所提出此種改進方式的綜合應(yīng)用，發(fā)現(xiàn)基于鉬藍光度法所進行的鋁及鋁合金中硅量測定數(shù)據(jù)準確性得到了明顯提升，并且實驗設(shè)備及實驗環(huán)境中的限制性因素較小，合理控制了測定成本，并且改進后的有關(guān)硅量測定的最低檢出限自原有測定方式下的0.01%下降至0.001%，檢測作業(yè)真實且可靠。總而言之，本文針對有關(guān)國標鋁及鋁合金鉬藍光度法測定硅量的改進方法相關(guān)問題做出了簡要分析與說明，希望能夠引起各方工作人員的特別關(guān)注與重視。

[1]張遴，蔡硯，王昌釗，等.硅鉬藍光度法測定鉬鐵中硅含量方法的條件優(yōu)化設(shè)計[J].化學試劑，2011，33(9)：829-832，851.

[2]佟玲，張新申，孫靜，等.反相流動注射—磷銻鉬藍光度法測定皮革廢水中的PO4-P[J].皮革科學與工程，2009，19(5)：59-63.

[3]周劍峰，許玉宇，顧瑋，等.磷鉬藍光度法測定普碳鋼中磷的不確定度的評定[J].理化檢驗-化學分冊，2005，41(8)：577-579，584.

[4]馬沖先，虞小鳳.硅鉬藍光度法測定鑄造鋁合金中硅含量的不確定度評定[D].2010年全國材料檢測與質(zhì)量控制學術(shù)會議論文集，2010：1-5.