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    排風(fēng)藤莖葉果中番茄堿的含量測(cè)定

    2012-08-02 09:08:48董文娟李雙雙
    關(guān)鍵詞:藤莖精制排風(fēng)

    董文娟 李雙雙 鄒 坤 程 凡 周 媛

    (三峽大學(xué) 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,湖北 宜昌 443002)

    排風(fēng)藤(Solanumcathayanu)為茄科(Solanaleae)茄屬植物,我國(guó)特有種產(chǎn).三峽地區(qū)的巴東、長(zhǎng)陽(yáng)、秭歸、興山以及神農(nóng)架,全國(guó)大部分地區(qū)均有分布[1].排風(fēng)藤亦為長(zhǎng)江三峽庫(kù)區(qū)民間廣為使用的民間中草藥[2],本實(shí)驗(yàn)室對(duì)采自湖北恩施的排風(fēng)藤進(jìn)行了化學(xué)成分及其藥理活性的研究,發(fā)現(xiàn)其中所含的生物堿具有顯著的抗炎活性,而所含的番茄堿為含量較大的成分[3-4].本實(shí)驗(yàn)室曾報(bào)道[5]對(duì)自排風(fēng)藤正丁醇部位水不溶部分中分離得到的番茄堿,采用RP-HPLC精制,以精制的番茄堿為對(duì)照品,采用RP-HPLC高效液相色譜法測(cè)定排風(fēng)藤全草中番茄堿的含量.本文進(jìn)一步測(cè)定排風(fēng)藤莖葉果各部位中番茄堿的含量.采用甲醇超聲輔助浸提,浸提液濃縮得浸膏,以水懸浮,乙酸乙酯萃取除去弱極性組分,水相部分過濾,濾渣以甲醇溶解得到排風(fēng)藤待測(cè)樣品,利用RP-HPLC高效液相色譜法測(cè)定排風(fēng)藤莖葉果中番茄堿的含量,為更好地開發(fā)利用傳統(tǒng)中草藥排風(fēng)藤[6]提供科學(xué)依據(jù).

    1 材料與儀器

    1.1 材料與試藥

    排風(fēng)藤:于2010年10月采自中國(guó)湖北恩施,其原植物標(biāo)本采自同一地區(qū),經(jīng)本實(shí)驗(yàn)室楊進(jìn)副教授鑒定為Solanumcathayanu,原植物及藥材現(xiàn)保存于本實(shí)驗(yàn)室(編號(hào):SC201010ES).

    對(duì)照品:番茄堿,為本實(shí)驗(yàn)室自排風(fēng)藤中分離得到,并經(jīng)波譜學(xué)解析(NMR,ESI-MS)并結(jié)合文獻(xiàn)[7]確定其化學(xué)結(jié)構(gòu)為番茄堿,以HPLC面積歸一化法測(cè)定,純度>98%.

    對(duì)照品溶液:準(zhǔn)確稱取番茄堿對(duì)照品適量,加甲醇配制成濃度約為1.0mg·mL-1的貯備液,臨用時(shí)以甲醇稀釋成0.10、0.15、0.25、0.40、0.50、0.60 mg·mL-1的系列對(duì)照品溶液.

    1.2 儀器與設(shè)備

    Prostar 210型高效液相色譜儀(美國(guó)瓦里安Varian);N1001型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海愛朗儀器有限公司);ME215S型十萬分之一電子天平(德國(guó)Sartorius);KQ-500DB數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司).

    2 方 法

    2.1 番茄堿的精制

    對(duì)自排風(fēng)藤正丁醇水不溶部分分離得到的粗番茄堿采用 HPLC精制分離.色譜條件:YMC-Pack ODS-AA(250×10mm,5μm)色譜柱;柱溫30℃;流速4mL·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)203nm;流動(dòng)相為乙腈-水(90∶10,v·v-1).番茄堿色譜峰保留時(shí)間42.6min.將上述制備得到的流分減壓濃縮,干燥得精制番茄堿,經(jīng)面積歸一化法測(cè)定純度為98.2%.

    2.2 番茄堿含量分析

    2.2.1 色譜條件

    YMC-Pack ODS-AA(150×4.6mm,5μm)色譜柱;流速1mL·min-1;柱溫:30℃;流動(dòng)相:乙腈-水(90∶10,v·v-1);檢測(cè)波長(zhǎng):203nm;在此色譜條件下,對(duì)照品與供試品的保留時(shí)間一致(42.6min),供試品中番茄堿成分達(dá)到有效分離,分離度大于1.5.對(duì)照品及供試品的色譜圖如圖1所示.

    圖1 番茄堿對(duì)照品和排風(fēng)藤不同部位樣品的高效液相色譜圖

    2.2.2 樣品預(yù)處理

    分別精密稱取干燥的排風(fēng)藤莖、葉、果粉末2g,加入25mL甲醇室溫冷浸4h,于60℃下超聲浸提60 min,過濾,濾液減壓濃縮至干,加入20mL水懸浮,用20mL乙酸乙酯萃取,分取水層,過濾,濾渣用10 mL甲醇溶解,定容.以0.22μm微孔濾膜過濾,得供試品溶液,低溫保藏備用.

    3 結(jié)果與分析

    3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

    分別精密吸取各番茄堿對(duì)照品溶液20μL進(jìn)樣,按2.2.1中色譜條件測(cè)定色譜峰面積(番茄堿對(duì)照品的HPLC圖譜見圖a),以峰面積Y為縱坐標(biāo),濃度X(mg·mL-1)為橫坐標(biāo),繪制工作曲線,并進(jìn)行線性回歸.結(jié)果表明,在對(duì)照品濃度為0.10~0.60mg·mL-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程:Y=5.014 5×107X-0.248 6,r=0.999 7.

    3.2 精密度試驗(yàn)

    精密吸取0.10、0.25、0.60mg·mL-1的對(duì)照品溶液各20μL,按2.2.1中色譜條件連續(xù)進(jìn)樣,每個(gè)濃度進(jìn)樣3次,測(cè)定色譜峰面積,計(jì)算RSD為2.60%(n=9),表明儀器精密度良好.

    3.3 重復(fù)性試驗(yàn)

    取排風(fēng)藤莖葉果各部位粉末約2.0g,每個(gè)部位6份,精密稱定.按2.1方法平行制備,按2.2.1色譜條件下進(jìn)行分析,測(cè)定莖部位的平均峰面積為7 234 412,RSD為2.60%;葉部位的平均峰面積為3 237 136,RSD為2.40%;果部位的平均峰面積為6 749 496,RSD為2.80%.

    3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    精密吸取排風(fēng)藤莖部位供試品溶液20μL,于0、4、12、24、36、48h分別進(jìn)樣,測(cè)定其平均峰面積為7 084 945,其RSD值為1.67%(n=6),表明48h內(nèi)供試品溶液穩(wěn)定性良好.

    3.5 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

    精密稱取已知番茄堿含量的樣品9份(排風(fēng)藤莖部位樣品),平均分為3組.各樣品分別精密加入已知濃度的對(duì)照品溶液適量,按供試品溶液制備方法平行制備.按2.2.1中色譜條件,分別進(jìn)樣20μL進(jìn)行測(cè)定,得平均回收率為97.6%(n=9),RSD為2.93%.結(jié)果見表1.

    表1 番茄堿加標(biāo)回收率的測(cè)定(n=9)

    3.6 排風(fēng)藤莖葉果中番茄堿的含量測(cè)定

    按2.2.1中色譜條件測(cè)定排風(fēng)藤莖葉果中番茄堿的含量.排風(fēng)藤莖葉果部位供試液的HPLC色譜圖見圖1.測(cè)得排風(fēng)藤莖部位中番茄堿的含量為1.104mg·g-1,RSD為2.60%;排風(fēng)藤葉部位中番茄堿的含量為0.494mg·g-1,RSD為2.40%;排風(fēng)藤果部位中番茄堿的含量為1.030mg·g-1,RSD為2.80%;以莖部位中番茄堿含量最高.

    4 結(jié) 論

    本文對(duì)采用系統(tǒng)分離方法得到的排風(fēng)藤正丁醇部位中水不溶部分經(jīng)正相硅膠柱層析后,重結(jié)晶純化得到的粗番茄堿進(jìn)行HPLC精制,采用超聲輔助浸提的方法制備排風(fēng)藤供試品,并且以精制得到的番茄堿為對(duì)照品,建立了RP-HPLC法測(cè)定排風(fēng)藤莖葉果中番茄堿的含量.測(cè)得排風(fēng)藤莖葉果中番茄堿的含量分別為1.104mg·g-1、0.494mg·g-1、1.030mg·g-1,RSD分別為2.60%、2.40%、2.80%.同時(shí)還進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,結(jié)果表明方法的精密度、穩(wěn)定性、回收率等指標(biāo)均滿足測(cè)定要求,可為排風(fēng)藤藥材的質(zhì)量控制提供參考,為開發(fā)利用三峽庫(kù)區(qū)民間中草藥排風(fēng)藤提供研究基礎(chǔ).

    [1]中國(guó)科學(xué)院武漢植物研究所.湖北植物志[M].武漢:湖北科學(xué)技術(shù)出版社,2002:517.

    [2]余甘霖,沈 力,易東陽(yáng),等.長(zhǎng)江三峽庫(kù)區(qū)中草藥資源調(diào)查研究[J].實(shí)用中醫(yī)藥雜志,2005,21(3):187.

    [3]謝明霞.排風(fēng)藤化學(xué)成分及抗炎、保肝藥理活性研究[D].宜昌:三峽大學(xué),2009.

    [4]張紅艷,周 媛,鄒 坤,等.排風(fēng)藤的生藥學(xué)鑒定[J].實(shí)用中醫(yī)藥雜志,2005,21(3):187.

    [5]郭江紅,周 媛,劉 蓉,等.RP-HPLC測(cè)定排風(fēng)藤中番茄堿的含量[J].中國(guó)中藥雜志,2010,35(7):882-884.

    [6]湖北省食品藥品監(jiān)督管理局.湖北省中藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[M].武漢:湖北科學(xué)技術(shù)出版社,2009:117-118.

    [7]Thorne H V,Clarke G F.The Inactivation of Herpes Simplex Virus by Some Solanaceae Glycoalkaloids[J].Antiviral Res,1985,5(6):335-343.

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