高溫煅燒下碳化硅質(zhì)耐火板上的煤灰結(jié)渣特性

何金橋，陳冬林，肖波

(長(zhǎng)沙理工大學(xué) 能源與動(dòng)力工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙，410004)

我國(guó)燃煤鍋爐用煤通?；曳指撸l(fā)熱量和揮發(fā)分低。為提高煤的著火、穩(wěn)燃和燃燼能力，燃煤鍋爐廣泛采用了衛(wèi)燃帶技術(shù)，但出現(xiàn)了嚴(yán)重的結(jié)渣問(wèn)題[1-2]。煤在燃燒過(guò)程中，灰粒子在耐火材料上的結(jié)渣是威脅燃燒設(shè)備安全運(yùn)行和降低熱力裝置經(jīng)濟(jì)效率的1個(gè)重要因素[3-4]。多年來(lái), 人們從煤灰的熔融特性、熔灰的黏性以及灰的化學(xué)組成等方面描述了煤灰的沉積特性,提出了大量的結(jié)渣指數(shù)和黏污指數(shù), 但這些指數(shù)都有其局限性。美國(guó)電力研究所(EPRI)對(duì)130臺(tái)容量為300 MW及以上鍋爐進(jìn)行調(diào)查發(fā)現(xiàn)[5]：沒(méi)有任何單一指數(shù)能夠?qū)ζ浣Y(jié)渣和黏污性質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確判斷。熔融煤灰在衛(wèi)燃帶耐火材料表面上的結(jié)渣過(guò)程是一個(gè)復(fù)雜的多相凝聚過(guò)程[6-7]，并將盡可能使相互之間結(jié)合的自由能降到最小[8-9]，這使得結(jié)渣過(guò)程中既有凝結(jié)成核的晶相，又有無(wú)定形的非晶玻璃相存在[10-11]。環(huán)境溫度的變化是導(dǎo)致煤灰在鍋爐受熱面和衛(wèi)燃帶上侵蝕結(jié)渣的主要原因。溫度的變化一方面使得煤灰、衛(wèi)燃帶和受熱面材料的熱力學(xué)狀態(tài)發(fā)生改變[12-14]，另一方面使得相互接觸時(shí)的物理作用過(guò)程發(fā)生了較大改變，如：熔融狀態(tài)的灰渣隨著溫度的升高，黏性系數(shù)減小，流動(dòng)性增強(qiáng)，對(duì)耐火材料具有更好的擴(kuò)散、滲透作用；但當(dāng)溫度超過(guò)煤灰流動(dòng)溫度時(shí)，由于擴(kuò)散和滲透作用加強(qiáng)，成核結(jié)晶更為有利，特別是堿性金屬氧化物含量較高的煤灰更為有利；另一方面，溫度升高也加強(qiáng)了熔融煤灰與耐火材料之間的成分?jǐn)U散作用[15]，提高了各自成分的化學(xué)活性，而化學(xué)反應(yīng)則始終朝著結(jié)合能最小的方向進(jìn)行。因此，通過(guò)硅鉬棒高溫馬弗爐靜態(tài)結(jié)渣實(shí)驗(yàn)研究高溫煅燒下煤灰在衛(wèi)燃帶耐火材料表面的結(jié)渣特性，對(duì)合理選用和設(shè)計(jì)鍋爐衛(wèi)燃帶耐火材料、確保燃煤鍋爐安全有效運(yùn)行具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

1 實(shí)驗(yàn)研究

1.1 實(shí)驗(yàn)器材

為了在爐內(nèi)直接進(jìn)行煤灰在耐火材料上的靜態(tài)結(jié)渣實(shí)驗(yàn)，將實(shí)驗(yàn)煤樣先破碎至粒度在13 mm以下。放在淺盤(pán)內(nèi)攤平(厚度不超過(guò)25 mm)，在干燥箱中于70～80 ℃時(shí)干燥，以去除其外在水分。然后，將去除了外在水分的煤樣磨碎，再用不同篩孔的煤粉篩篩分，并將通過(guò)不同篩孔的煤粉盛于棕色玻璃瓶中放在干燥陰涼處保存?zhèn)溆谩?/p>

實(shí)驗(yàn)煤樣中灰分礦物組成是影響結(jié)渣的主要原因之一。經(jīng)灰化處理后，灰中礦物成分最終將轉(zhuǎn)變?yōu)楦鞣N金屬和非金屬氧化物。在高溫煅燒下，這些氧化物不僅相互之間而且與耐火材料接觸面之間都將產(chǎn)生復(fù)雜的物理化學(xué)反應(yīng)而生成復(fù)合鹽。為了分析堿性氧化物較高的煤灰在高溫煅燒時(shí)的結(jié)渣特性，選取了堿酸比為0.278的煤灰進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其組成如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)煤樣的灰成分組成(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table1 Ash composition of experimental coal samples %

本實(shí)驗(yàn)選用SiC，α-Al2O3和Cr2O3粉末，再加少量ZrSiO4，CMC(羧甲基纖維素鈉)和木質(zhì)素，通過(guò)調(diào)節(jié)各組分含量，配置得到碳化硅質(zhì)耐火材料，其組分含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)如下：粒度為63 μm的SiC含量為40%；粒度為0.125 mm的組分中，SiC含量為30%，α-Al2O3微粉含量為15%，Cr2O3微粉含量為10%，ZrSiO4微粉含量為5%，CMC含量為0.2%，木質(zhì)素含量為3%。

實(shí)驗(yàn)用耐火材料板(簡(jiǎn)稱耐火板)是將按上述含量的各組分混合后，再用少量水濕潤(rùn)并混合均勻，然后，在壓片機(jī)上經(jīng)20 MPa鍛壓成型為長(zhǎng)×寬×厚為40 mm×35 mm×6 mm的板狀物。為了能在SiC質(zhì)耐火板表層生成SiO2保護(hù)膜，還需在1 550 ℃時(shí)的氧化性氣氛下燒結(jié)5 h。

1.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程及要求

實(shí)驗(yàn)時(shí)，根據(jù)需要分別稱粒度為75 μm的灰樣0.2 g(同批次實(shí)驗(yàn)灰樣質(zhì)量誤差不超過(guò)0.01 g)輕輕倒入碳化硅質(zhì)耐火板上由膠皮圈圍成的圓形區(qū)域內(nèi)，并用細(xì)針輕輕撥動(dòng)灰樣，使之在圓形區(qū)域的耐火材料表面均勻分布后取走膠皮圈圍，從而在耐火板上形成1個(gè)直徑為30 mm、表面平整的灰餅。最后，將灰、板試樣送入硅鉬棒高溫馬弗爐，按選好的升溫速率、終端煅燒溫度、煅燒時(shí)間以及煅燒氣氛設(shè)計(jì)煅燒程序，啟動(dòng)程序開(kāi)始加熱、煅燒，得到煤灰在耐火板上的結(jié)渣渣樣。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，讓爐子在封閉狀態(tài)自然冷卻，待爐溫冷卻到室溫狀態(tài)時(shí)，開(kāi)爐取樣，稱質(zhì)量并進(jìn)行測(cè)試分析。

加熱升溫分段進(jìn)行，升溫速率如下：0～300 ℃時(shí)為5 ℃/min；300～800 ℃時(shí)為8 ℃/min；800 ℃以上時(shí)為3 ℃/min。加熱煅燒過(guò)程中空氣氣氛通過(guò)非密閉加熱實(shí)現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)終端煅燒溫度則視煤灰初始變形溫度(DT)而定，一般在DT左右。本實(shí)驗(yàn)用煤灰樣熔融特性溫度經(jīng)角錐法測(cè)量，其DT為1 260 ℃，軟化溫度(ST)為1 360 ℃，流動(dòng)溫度(FT)為1 400 ℃，故煅燒溫度以1 250 ℃為初始實(shí)驗(yàn)終端煅燒溫度，隨后逐次提高100 ℃。

1.3 分析方法及儀器

經(jīng)硅鉬棒馬弗爐的高溫結(jié)渣和冷卻后得到的灰、板結(jié)渣試樣(簡(jiǎn)稱為渣/板試樣)，最終通過(guò)X線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)和能譜儀(EDS)分析不同結(jié)渣灰樣中的微觀結(jié)構(gòu)。

分析時(shí)，采用日本電子公司的加速電壓為250 kV的JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行微觀掃描；采用美國(guó)EDAX公司的EDAX-9100型射線能譜儀(EDS)分析元素成分的分布；X線衍射儀為日本理學(xué)公司的D/max2500型X線衍射儀，Cu靶Kα1輻射源，管電流為250 mA，管電壓為40 kV，掃描速度為4(°)/min，步長(zhǎng)為0.02°，掃描范圍(2θ)為10°～70°。

2 高溫煅燒下渣和板的微觀結(jié)構(gòu)

圖1～3所示是過(guò)孔徑為75 μm的篩孔、質(zhì)量為0.2 g的實(shí)驗(yàn)煤灰樣在SiC質(zhì)耐火板上的空氣氣氛中分別經(jīng)1 250，1 350和1 450 ℃煅燒20 h后的冷卻渣樣形貌和微觀結(jié)構(gòu)。

由圖1可見(jiàn)：煅燒溫度為1 250 ℃的灰渣中渣粒細(xì)化明顯，但不均勻；存在明顯Fe和Cr晶粒成分的偏析，其余各處基本上處于黏連的非晶玻璃態(tài)。這說(shuō)明在始變形溫度下，煤灰顆粒細(xì)化顯著，渣板之間的黏結(jié)明顯。

與圖1相比較，圖2和圖3所示的渣樣存在較大的差別。圖2和圖3所示的渣樣的成分分布較均勻。在圖2(d)所示的渣樣中，顆粒狀和針狀結(jié)構(gòu)為晶相顆粒，而非晶成分完全包覆著晶粒，即使放大10 000倍，顯示的結(jié)果仍與原圖基本一致，這說(shuō)明此時(shí)的煤灰已完全熔融，渣樣的微觀結(jié)構(gòu)為冷卻時(shí)均勻成核所致。

圖3所示是煅燒溫度為1 450 ℃時(shí)的渣樣形貌和結(jié)構(gòu)，渣樣能夠輕松地將其從SiC質(zhì)耐火板上刮去。渣樣中存在渣泡，渣泡較大而且均勻。這是由于在同樣的室溫冷卻條件下，侵蝕溫度較高的熔渣冷卻時(shí)收縮率更大，使得不同晶核在均勻成核時(shí)的收縮不一致。

在熔融溫度下，云貴煤灰的渣樣形貌基本反應(yīng)了其熔融特性，但這并不意味著溫度越高，渣/板之間的黏結(jié)作用越強(qiáng)。在1 450 ℃時(shí)可將灰渣輕松地從板上刮去，而由圖1(d)和2(c)所示的煅燒溫度分別為1 250 ℃和 1 350 ℃的渣/板黏結(jié)界面也表明：煅燒溫度為 1 250 ℃時(shí)的渣樣與耐火板之間的黏結(jié)作用更強(qiáng)。因?yàn)閳D1中灰渣熔融的非晶玻璃態(tài)物質(zhì)含量高，灰渣與耐火板之間沒(méi)有空隙，相互之間緊密地結(jié)合在一起；圖2(c)所示的渣/板界面中的灰渣仍然為非晶玻璃態(tài)物質(zhì)，但在板側(cè)的熔融灰渣為深入到耐火板的針狀玻璃態(tài)物質(zhì)，渣/板之間存在間隙，界面結(jié)合強(qiáng)度顯然比圖1(d)所示的渣/板界面的結(jié)合強(qiáng)度低。經(jīng)EDX能譜及XRD分析，圖3(d)所示的渣泡中渣泡底部與耐火板的黏結(jié)界面，其亮白色粒狀晶體應(yīng)為ZrO1.99，而該渣泡恰恰在該處發(fā)生了破裂。因此，渣泡的存在減小了渣板之間的接觸面積，從而使渣/板界面的黏結(jié)程度降低。由此可見(jiàn)：堿性煤灰的灰渣與SiC質(zhì)耐火板之間的黏結(jié)程度在始變形溫度處的黏結(jié)作用最強(qiáng)；隨著溫度升高，黏結(jié)程度反而下降。

圖1 在1 250 ℃煅燒20 h后渣/板形貌和結(jié)構(gòu)Fig.1 Residue/plate appearance and structure after calcination at 1 250℃ for 20 h

圖2 在1 350 ℃煅燒20 h后渣/板形貌和結(jié)構(gòu)Fig.2 Residue/plate appearance and structure after calcination at 1 350 ℃ for 20 h

圖3 在1 450 ℃煅燒20 h后渣/板形貌和結(jié)構(gòu)Fig.3 Residue/plate appearance and structure after calcination at 1 450 ℃ for 20 h

3 高溫煅燒下灰渣物相特性分析

在XRD衍射圖譜中，不同的結(jié)晶物相具有不同的XRD特征峰值(晶面間距和相對(duì)衍射強(qiáng)度)，對(duì)照物相的PDF(Powder diffraction file)卡片即可對(duì)XRD圖譜進(jìn)行定性分析，從而確定其物相組成。此外，通過(guò)XRD衍射圖譜還能確定元素所處的化學(xué)狀態(tài)，能區(qū)別同分異構(gòu)體是混合物還是固溶體。這對(duì)于檢測(cè)灰渣結(jié)晶物相的組成及含量非常有效。圖4所示為上述3個(gè)不同煅燒溫度作用下的灰渣渣樣X(jué)RD圖譜。

圖4 不同煅燒溫度下煤灰渣樣的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of coal ash at different calcination temperatures

3.1 不同煅燒溫度下灰渣結(jié)晶物相的轉(zhuǎn)化

經(jīng)XRD物相檢測(cè)，煅燒前該灰樣中的主要晶相有SiO2、莫來(lái)石(Al2(Al2.8si1.2)O9.6)和Fe2O3。但在SiC質(zhì)耐火板上經(jīng)不同溫度煅燒處理后，結(jié)晶物相結(jié)構(gòu)和含量發(fā)生改變，而且不斷出現(xiàn)新的結(jié)晶物相。從圖4可見(jiàn)：渣樣中的莫來(lái)石出現(xiàn)了Cr沉積(曲線1)，并出現(xiàn)了Fe0.5Mg0.5Ti2O5；曲線2的渣樣中Cr與Fe成分沉積在一起，同時(shí)生成了Mg3Fe2Si3O12；曲線3中則出現(xiàn)了少量的ZrO1.99和大量的SiC，經(jīng)計(jì)算分析，SiC含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)為54.1%，其中莫來(lái)石相轉(zhuǎn)變?yōu)锳l5SiO9.5。對(duì)比圖4與圖1可見(jiàn)：煅燒前的莫來(lái)石晶粒體積為7.588 0 μm×7.688 0 μm×2.889 5 μm，密度為3.00 g/cm3；隨著溫度升高，在同一衍射角處，莫來(lái)石晶粒對(duì)應(yīng)衍射峰變得更加尖銳突出，衍射強(qiáng)度更大；當(dāng)結(jié)渣溫度到達(dá)1 250 ℃時(shí)，莫來(lái)石的晶相結(jié)構(gòu)雖然發(fā)生了一些變化，但晶粒粒度不變，密度減少至2.87 g/cm3。

SiO2的變化也主要體現(xiàn)在晶相結(jié)構(gòu)上。煅燒前灰渣中石英晶體性質(zhì)較穩(wěn)定，經(jīng)檢測(cè)為S-(穩(wěn)態(tài))鱗石英，其晶粒面積為4.913 4 μm×5.405 2 μm。但經(jīng)1 250 ℃煅燒后所得石英晶體的衍射峰變化很小；隨著溫度升高到1 350 ℃，出現(xiàn)所謂的“無(wú)序”方石英，即α-石英，并且對(duì)應(yīng)衍射峰的位置也發(fā)生了偏移。這是因?yàn)轺[石英是一種扁平片狀結(jié)構(gòu)，由1～2 μm的微晶團(tuán)聚而成。由于溫度的變化，這種片狀結(jié)構(gòu)的團(tuán)聚加強(qiáng)，形成不穩(wěn)定的中間態(tài)；由于隨即取向堆積的細(xì)小晶體重疊達(dá)10余層，因而發(fā)生了消光現(xiàn)象，降低了衍射強(qiáng)度。

通過(guò)對(duì)渣樣主要物相相對(duì)含量的計(jì)算，可得到圖5所示的煅燒后灰渣樣品主要物相的變化情況。圖5表明：在空氣氣氛中，處于SiC質(zhì)耐火板上的煤灰經(jīng)不同溫度煅燒處理后，煤灰中Fe2O3的含量基本不變；莫來(lái)石相在溫度升高到1 450 ℃時(shí)顯著減少，而且灰渣中SiC的含量顯著增大，在1 450 ℃時(shí)達(dá)到54.1%；灰渣中晶相的SiO2則隨煅燒溫度升高先減小，然后，隨溫度升高到1 450 ℃后再增加。SiO2晶相含量的減少主要是由于其向非晶的玻璃態(tài)物質(zhì)發(fā)生轉(zhuǎn)化，由于流動(dòng)性較差，堿性金屬氧化物尚未起到較好的成核結(jié)晶作用；其后增加則在于煅燒溫度升高，一方面加強(qiáng)了熔融煤灰的流動(dòng)性，增強(qiáng)熔渣中堿性金屬氧化物的流動(dòng)性，有利于其重結(jié)晶析出，另一方面使得經(jīng)氧化處理后的SiC質(zhì)耐火板的SiO2保護(hù)膜熱解體，并進(jìn)一步促使耐火板中的SiC擴(kuò)散進(jìn)入到灰渣。由此可見(jiàn)：溫度升高不僅增強(qiáng)了熔渣在耐火板上的流動(dòng)性，而且促進(jìn)了耐火板表層SiO2保護(hù)膜的解體，加速了SiC在熔渣中擴(kuò)散，降低了SiC耐火板的使用壽命。

3.2 不同煅燒溫度下灰渣結(jié)晶度分析

熔融液體冷卻固化時(shí)，原子達(dá)不到晶體所需要的有序程度而形成非晶體。物質(zhì)的結(jié)晶度是指物質(zhì)結(jié)晶部分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)。煤灰成分復(fù)雜，煤在燃燒過(guò)程中，無(wú)論熔融煤灰與耐火材料是否發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，冷卻后的灰渣都是由多物相構(gòu)成的混合物，因此，在一定的冷卻速度下，形成的灰渣不可能完全轉(zhuǎn)化為晶相。一般地，渣樣的結(jié)晶程度越高，多晶相的灰渣晶間作用越明顯，越容易發(fā)生晶界分離，灰渣內(nèi)部之間的結(jié)合作用越弱[3]。渣/板黏結(jié)處成分的擴(kuò)散改變了耐火材料表面上灰渣原有的物相組成，其結(jié)晶度必然與煤燃燒后冷卻灰渣顆粒的結(jié)晶度不同。

圖5 不同煅燒溫度渣樣的結(jié)晶物相含量Fig.5 Crystalline phase contents of slag at different calcination temperatures

圖6 溫度對(duì)渣樣結(jié)晶度的影響Fig.6 Effect of temperature on crystallization of slag

圖6所示為煤灰在SiC質(zhì)耐火板上煅燒后渣樣的結(jié)晶度。從圖6可見(jiàn)：實(shí)驗(yàn)灰渣的結(jié)晶度在實(shí)驗(yàn)煤灰始變形溫度處?kù)褵龝r(shí)最小，為49.68%，而后隨煅燒溫度升高呈直線增大。顯然，實(shí)驗(yàn)煤灰中堿性的金屬氧化物含量較高，高溫煅燒的強(qiáng)化促進(jìn)了其在熔渣中均勻擴(kuò)散，更有利于其均勻成核結(jié)晶；此外，促進(jìn)了耐火板表層SiO2的解體，SiC也以結(jié)晶相擴(kuò)散進(jìn)入到灰渣中，這進(jìn)一步提高了灰渣的結(jié)晶度。由此可見(jiàn)：當(dāng)煅燒溫度在該煤灰始變形溫度(DT)以上不斷升高時(shí)，高溫煅燒強(qiáng)化了熔渣中堿性金屬氧化物的成核結(jié)晶作用，促進(jìn)了該型耐火板的表層SiO2保護(hù)膜的解體，降低了其使用壽命。

4 結(jié)論

(1)在高溫煅燒下，堿性煤灰與SiC 質(zhì)耐火板在始變形溫度處黏結(jié)作用最強(qiáng)；隨著溫度升高，黏結(jié)程度反而下降。

(2)溫度升高增強(qiáng)了熔渣在耐火板上的流動(dòng)性，促進(jìn)了耐火板表層SiO2保護(hù)膜的解體，加速了SiC在熔渣中的擴(kuò)散，降低了SiC耐火板的使用壽命。

(3)在SiC質(zhì)耐火板上的堿性煤灰渣的結(jié)晶度隨著高溫煅燒的強(qiáng)化而增大，較好地反映了灰渣對(duì)耐火板間因高溫煅燒而導(dǎo)致的黏結(jié)結(jié)渣程度。

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