不銹鋼中鉻、錳、鎳含量的聯(lián)合測(cè)定

衛(wèi)麗芳，張海燕，頓麗華

(瓦房店軸承集團(tuán)有限責(zé)任公司，遼寧 瓦房店 116300)

不銹鋼中常見(jiàn)的元素有鉻、錳、鎳。其中鉻是決定不銹鋼性能的主要元素，因?yàn)樵诓讳P鋼中添加鉻以后，可提高不銹鋼的強(qiáng)度、硬度、淬透性和耐磨性，改善不銹鋼的抗腐蝕能力和抗氧化作用，從而獲得不銹性和耐蝕性。同時(shí)鉻的加入使金屬表面硬度提高，有利于磨削加工。錳能提高不銹鋼的強(qiáng)度，消弱、消除硫的不良影響，并能提高其耐磨性、抗拉強(qiáng)度和淬透性。鎳與鉻同時(shí)存在于不銹鋼中時(shí)，可以使其具有良好的強(qiáng)度和塑性、韌性的配合，并具有優(yōu)良的冷、熱加工性，冷成形性以及焊接性能，同時(shí)提高奧氏體不銹鋼的熱力學(xué)穩(wěn)定性。

對(duì)于不銹鋼中鉻、錳、鎳的檢測(cè)，以前采用單獨(dú)分析，需3次稱(chēng)樣、3次溶樣，將氫氧化鈉溶液、丁二酮肟溶液與酒石酸鉀鈉溶液分別依次加入，方法繁瑣且浪費(fèi)時(shí)間。而采用聯(lián)合測(cè)定不僅提高了準(zhǔn)確度，也提高了工作效率?，F(xiàn)將此分析方法介紹如下。

1 聯(lián)合測(cè)定原理

試樣用王水溶解后經(jīng)硫磷混合酸冒煙處理，以硝酸銀為催化劑，用過(guò)硫酸銨將錳氧化成紫紅色的七價(jià)錳，為消除其影響，采用還原七價(jià)錳的溶液做空白液，測(cè)量其吸光度。鉻同時(shí)被氧化為六價(jià)鉻，為消除其影響，以N-苯代鄰位氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。同時(shí)在堿性溶液中有過(guò)硫酸銨溶液存在時(shí)，鎳與丁二酮肟生成紅色絡(luò)合物，測(cè)量其吸光度。

2 儀器及藥品試劑

2.1 儀器

723A(或721)可見(jiàn)分光光度計(jì)。

2.2 藥品試劑

(1)王水(3∶5∶5)：3份濃硝酸、5份濃鹽酸與5份水混合。

(2)硫磷混合酸：將150 mL濃硫酸慢慢注入700 mL水中，冷卻后加濃磷酸150 mL混合。

(3)15%和3%過(guò)硫酸銨溶液，用時(shí)現(xiàn)配。

(4)1%硝酸銀溶液：配好后貯于棕色瓶中。

(5)1%亞硝酸鈉溶液：配好后置于磨口瓶中。

(6)N-苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑：稱(chēng)取該試劑0.200 0 g，加入含有0.200 0 g無(wú)水碳酸鈉的100 mL水中，煮沸溶解，過(guò)濾后使用。

(7)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02M(物質(zhì)的量濃度)：準(zhǔn)確稱(chēng)取7.840 0 g硫酸亞鐵銨于冷硫酸溶液(5∶95)中完全溶解,并以冷硫酸溶液(5∶95)稀釋至1 000 mL，搖勻。

(8)鎳混合顯色液：10%的氫氧化鈉溶液1 000 mL中加入10 g丁二酮肟，溶解后與20%的酒石酸鉀鈉溶液1 000 mL混合，以水稀釋至3 000 mL。

(9)10%硫代硫酸鈉溶液：配好后置于磨口瓶中。

(10)尿素：固體。

3 操作步驟

3.1 溶解試樣

稱(chēng)取試樣0.200 0 g，置于100 mL鋼鐵兩用瓶中，加王水10 mL，加熱使其溶解。待試樣溶解后，加硫磷混合酸20 mL，加熱至冒三氧化硫白煙清澈，稍冷后加現(xiàn)配的15%過(guò)硫酸銨與1%的硝酸銀混合液25 mL(1%硝酸銀溶液100 mL +30 g過(guò)硫酸銨+200 mL水)，加熱煮沸1～2 min，冷卻后加水稀釋至刻度。搖勻備用，此時(shí)的溶液被稱(chēng)為原液。

3.2 鉻的測(cè)定

移取20 mL原液置于250 mL錐形瓶中，加硫磷混合酸20 mL，尿素1 g，滴加1%的亞硝酸鈉溶液使紫紅色褪去并過(guò)量1滴，1～2 min后加N-苯代鄰位氨基苯甲酸指示劑2滴，立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至亮綠色停止。

硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉻的滴定度：用3份標(biāo)準(zhǔn)樣品按溶解試樣的步驟進(jìn)行，根據(jù)滴定時(shí)所消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積求其滴定度T[1]，

3.3 錳的測(cè)定

用所溶的原液在723A(或721)可見(jiàn)分光光度計(jì)上以空白液(空白液是在比色液中滴加1～2滴1%的亞硝酸鈉溶液，使紫紅色褪去。因不銹鋼中含鉻、鎳等有色離子較多，在波長(zhǎng)530 nm處對(duì)錳有干擾，故采用褪色液為參比以消除其干擾[1])為參比，在530 nm波長(zhǎng)處1 cm比色皿測(cè)量其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的錳量。

工作曲線的繪制：用不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品(5個(gè)標(biāo)樣以上)按溶解試樣的步驟進(jìn)行，以錳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

3.4 鎳的測(cè)定

移取2 mL(若含鎳量大于20%時(shí)，應(yīng)移取1 mL試樣原液進(jìn)行比色[1])原液置于100 mL鋼鐵兩用瓶中，加3%過(guò)硫酸銨溶液10 mL，加鎳混合顯色液70 mL，硫代硫酸鈉溶液10 mL，以水稀釋至刻度搖勻，放置3 min后以水為空白液，在723 A(或721)可見(jiàn)分光光度計(jì)上，在500 nm波長(zhǎng)處1 cm比色皿測(cè)量其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎳量。

工作曲線的繪制：用不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品(5個(gè)標(biāo)樣以上)按溶解試樣的步驟進(jìn)行，以鎳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

4 結(jié)束語(yǔ)

不銹鋼中主要3大元素就是鉻、錳、鎳，此方法一次稱(chēng)樣，一次溶樣，尤其是錳元素的測(cè)定，可直接用原液進(jìn)行比色，不需要再移取溶液。采用鎳混合顯色液只需一次性加入，不需要分次加入，大大節(jié)省了時(shí)間，提高了工作效率。